CN115778885A - 一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法和护肤霜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法和护肤霜，包括如下步骤制得：S1、称取铁皮石斛加入适量溶剂溶解，再加入酶制剂，加热酶解反应，酶解数次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩，备用；S2、取提取液适量加入无水乙醇，进行醇沉分离，并置于冰箱中静置，之后加入离心机中，离心除去上清液，取出沉淀物放置于烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。本发明铁皮石斛提取物的制备方法简单，操作容易，生产效能高，生产成本低，可用于大规模工业化生产；此外，铁皮石斛提取物能够清除多种氧化自由基，具有非常好的抗氧化性能和保湿功效可用于各种保湿、抗衰老类化妆品。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法和护肤霜。
背景技术
铁皮石斛(学名：Dendrobium officinale Kimura et Migo)，主要生长于海拔1600米的山地及半阴湿的岩石上。在中国主要分布于安徽、浙江、福建等地。其味甘，性微寒，归胃、肾、肺经。铁皮石斛的茎可入药，属于补益药中的补阴药，具有益胃生津，滋阴清热的功效。铁皮石斛和石斛非常类似，但是铁皮石斛的补益作用要强于石斛，它的功效和石斛非常相似，但多了以下几个功效：第一：生津养胃、滋阴清热；第二：它有两个明显的补益的作用，第一个是润肺益肾，第二个明目强腰。因此它跟石斛的区别很简单，铁皮石斛具有滋补的作用，尤其是润肺益肾的滋补效果要远远强于石斛，除此之外，铁皮石斛还可用于腰膝酸软，起到滋补肾虚的作用。所以铁皮石斛在目前的中药市场中价格非常昂贵与它的功效丰富有很大的关系。现代研究认为铁皮石斛花中含有多种挥发油能够解除精神抑郁、保持头脑清醒、安定烦躁的情绪，适合于精神性失眠、暑热不适、躁动不安、工作压力大等症状。铁皮石斛中石斛多糖含量比较高，能有效提高人体的免疫力，从而抵抗多种疾病。现代临床上也用于恶性肿瘤的辅助治疗，能改善患者的症状，减轻放、化疗的副作用。
保湿主要是指皮肤的保湿，当空气温度降低时，皮肤角质层不能及时调节足够的保湿因子，油脂腺活跃度下降，脸上油脂、水分下降，皮肤会出现紧绷现象，甚至在眼下及鼻旁出现细纹，通过使用具有相应效果的护肤、养肤品，滋润皮肤并防止肌肤蒸发、改善微循环，增强肌肤湿润度的过程，最好的保湿就是肌肤与补水产品的良性互动。当皮肤滋润了会感觉到舒服，但舒服并不意味着皮肤年轻，单用保湿产品并不能阻止皮肤衰老的进程，如果肌肤衰老了，保湿补水并不能真正解决问题，要联合使用抗氧化、抗自由基和促进再生产品才能达到最佳的效果。本发明以铁皮石斛为原料，通过现代化提取与分离技术，制备一款具有抗氧化和保湿功效的铁皮石斛提取物，并应用于化妆品中，
从而可为植物提取物更深层次的开发与应用提供参考，同时也符合当下绿色、天然、大健康主题的要求和发展。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，该制备方法步骤简单，操作容易，生产效能高，生产成本低，可用于大规模工业化生产；此外，铁皮石斛提取物能够清除多种氧化自由基，具有非常好的抗氧化性能和保湿功效可用于各种保湿、抗衰老类化妆品。
本发明的另一目的在于提供一种铁皮石斛护肤霜，保湿功效及安全性分析显示，添加了铁皮石斛提取物的护肤霜对皮肤无潜在不良反应，并保湿效果好且持久，有效增强皮肤保湿屏障。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至30-70℃酶解反应30-90min，酶解次数1-3次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的2-5倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为40-90％，进行醇沉分离，并置于3-5℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为4500-5500r/min，离心5-20min除去上清液，取出沉淀物放置于40-80℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
本发明中的具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物通过采用上述方法制得，而采用酶解法进行提取制备具有最佳的效果，制备方法步骤简单，操作容易，生产效能高，生产成本低，是一种环境友好型的提取方法，适合工业化生产，为后续铁皮石斛提取物的纯化奠定了基础；此外，制得的铁皮石斛提取物能够清除多种氧化自由基，具有非常好的抗氧化性能和保湿功效可用于各种保湿、抗衰老类化妆品。
优选的，步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:14-16。
优选的，步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的1-6％。
优选的，步骤S1中，所述酶制剂为纤维素酶和果胶酶的混合物。
优选的，所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为0.8-1.2:1.0组成的混合物。
优选的，步骤S1中，所述溶剂为去离子水。
本发明还公开了一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物0.1-8％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.3-0.4％、二甲基硅油3-6％、甘油12-16％、GTCC 3-7％、鲸蜡醇2-3％、双硬脂酸季戊四醇酯1-2％、霍霍巴油1-3％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 1-3％、霍霍芭酯类25-35％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.3-0.4％、汉生胶0.1-0.3％、苯氧乙醇0.1-0.3％、香精0.05-0.15％，余量为去离子水。
优选的，所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的55-60％、去离子水总量的55-60％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至70-85℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至70-85℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度70-85℃均质10-20min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质2-10min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质1-5min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质2-7min即得护肤霜。
本发明中的铁皮石斛护肤霜采用上述原料和制备方法制得，而利用上述方法制得铁皮石斛护肤霜对皮肤无潜在不良反应，并保湿效果好且持久，有效增强皮肤保湿屏障。
本发明的有益效果在于：本发明具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法简单，操作容易，生产效能高，生产成本低，可用于大规模工业化生产；此外，铁皮石斛提取物能够清除多种氧化自由基，具有非常好的抗氧化性能和保湿功效可用于各种保湿、抗衰老类化妆品。
本发明一种铁皮石斛护肤霜，添加了铁皮石斛提取物的护肤霜对皮肤无潜在不良反应，并保湿效果好且持久，有效增强皮肤保湿屏障。
附图说明
图1是葡萄糖标准曲线检测图；
图2是铁皮石斛多糖含量检测图；
图3是铁皮石斛提取物的纯化测试图；
图4是实施例6中的铁皮石斛提取物对DPPH自由基清除率示意图；
图5是实施例6中的铁皮石斛提取物对ABTS自由基清除率示意图；
图6是实施例6中的铁皮石斛提取物对羟基自由基清除率示意图；
图7是实施例6中的铁皮石斛提取物对超氧阴离子清除率示意图；
图8是对实施例6中的铁皮石斛提取物的保湿功效测试时设置的对照组及样品使用前后角质层水分含量变化的示意图；
图9是对实施例6中的铁皮石斛提取物的保湿功效测试时设置的对照组及样品使用前后角质层经皮水分散失量变化的示意图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-9对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至30℃酶解反应30-90min，酶解次数1次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的2倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为40％，进行醇沉分离，并置于3℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为4500r/min，离心5min除去上清液，取出沉淀物放置于40℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:14；所述溶剂为去离子水。
步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的1％；所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为0.8:1.0组成的混合物。
一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物0.1％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.3％、二甲基硅油3％、甘油12％、GTCC 3％、鲸蜡醇2％、双硬脂酸季戊四醇酯1％、霍霍巴油1％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 1％、霍霍芭酯类25％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.3％、汉生胶0.1％、苯氧乙醇0.1％、香精0.05％，余量为去离子水。
所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的55％、去离子水总量的55％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至70℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至70℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度70℃均质10min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质2min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质1min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质2min即得护肤霜。
实施例2
一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至40℃酶解反应45min，酶解次数2次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的3倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为52％，进行醇沉分离，并置于3.5℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为4750r/min，离心10min除去上清液，取出沉淀物放置于50℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:14.5；所述溶剂为去离子水。
步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的2％；所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为0.9:1.0组成的混合物。
一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物2％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.33％、二甲基硅油4％、甘油13％、GTCC 4％、鲸蜡醇2.3％、双硬脂酸季戊四醇酯1.3％、霍霍巴油1.5％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 1.5％、霍霍芭酯类28％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.33％、汉生胶0.15％、苯氧乙醇0.15％、香精0.08％，余量为去离子水。
所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的57％、去离子水总量的57％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至73℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至73℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度77℃均质13min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质4min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质2min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质3min即得护肤霜。
实施例3
一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至50℃酶解反应60min，酶解次数2次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的4倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为65％，进行醇沉分离，并置于4℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为5000r/min，离心15min除去上清液，取出沉淀物放置于60℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:15；所述溶剂为去离子水。
步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的3％；所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为1.0:1.0组成的混合物。
一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物4％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.35％、二甲基硅油4.5％、甘油14％、GTCC 5％、鲸蜡醇2.5％、双硬脂酸季戊四醇酯1.5％、霍霍巴油2％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 2％、霍霍芭酯类30％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.35％、汉生胶0.2％、苯氧乙醇0.2％、香精0.1％，余量为去离子水。
所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的58％、去离子水总量的58％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至77℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至77℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度77℃均质15min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质6min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质3min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质4min即得护肤霜。
实施例4
一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至60℃酶解反应75min，酶解次数3次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的5倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为77％，进行醇沉分离，并置于4.5℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为5250r/min，离心18min除去上清液，取出沉淀物放置于70℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:15.5；所述溶剂为去离子水。
步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的5％；所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为1.1:1.0组成的混合物。
一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物6％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.38％、二甲基硅油5％、甘油15％、GTCC 6％、鲸蜡醇2.8％、双硬脂酸季戊四醇酯1.8％、霍霍巴油2.5％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 2.5％、霍霍芭酯类33％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.38％、汉生胶0.25％、苯氧乙醇0.25％、香精0.13％，余量为去离子水。
所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的59％、去离子水总量的59％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至81℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至81℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度81℃均质18min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质8min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质4min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质5min即得护肤霜。
实施例5
一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至70℃酶解反应90min，酶解次数3次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的5倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为90％，进行醇沉分离，并置于5℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为5500r/min，离心20min除去上清液，取出沉淀物放置于80℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:16；所述溶剂为去离子水。
步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的6％；所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为1.2:1.0组成的混合物。
一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物8％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.4％、二甲基硅油6％、甘油16％、GTCC 7％、鲸蜡醇3％、双硬脂酸季戊四醇酯2％、霍霍巴油3％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 3％、霍霍芭酯类35％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.4％、汉生胶0.3％、苯氧乙醇0.3％、香精0.15％，余量为去离子水。
所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的60％、去离子水总量的60％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至85℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至85℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度85℃均质20min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质10min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质5min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质7min即得护肤霜。
铁皮石斛提取物的提取方法筛选对比：
超声波提取法：准确称取30.0g铁皮石斛药材置于合适的烧杯中，实验使用的提取溶剂为去离子水，超声波功率为500W，选择料液比为1:15，超声温度为50℃，提取时间为60min，提取次数两次，然后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的3倍重量，使用多功能酶标仪测定提取液中铁皮石斛多糖的含量。
加热回流法：准确称取30.0g铁皮石斛药材置于合适的圆底烧瓶里，实验使用提取溶剂为去离子水，控制料液比为1:15，提取温度为50℃，提取时间为60min，提取次数两次，然后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的3倍重量，使用多功能酶标仪测定提取液中铁皮石斛多糖的含量。
酶解法：准确称量30.0g铁皮石斛药材置于合适的烧杯中，实验使用提取溶剂为去离子水，控制料液比为1:15，纤维素酶添加量为1.3％，果胶酶添加量为1.2％，酶解温度为50℃，酶解时间为60min，酶解次数1次，然后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的3倍重量，使用多功能酶标仪测定提取液中铁皮石斛多糖的含量。
取采用上述三种提取方法得到铁皮石斛提取物。具体实施方法为：首先分别准确量取采用上述三种提取方法得到铁皮石斛提取物1mL于试管中，再向其中加入蒸馏水使其体积为2mL，然后加入5％苯酚溶液1mL，摇匀后滴加6mL浓硫酸，将试管放入50℃恒温水浴锅中反应15分钟，放冷至室温，用多功能酶标仪测定提取液中铁皮石斛多糖的含量，检测波长为489nm，绘制的是葡萄糖标准曲线，具体试验结果如图1-2所示，由图1中曲线可知使用本发明中的酶解法进行提取制备具有最佳的效果。
铁皮石斛提取物的纯化、富集方法及结果
准确称量酶解法制备的铁皮石斛提取物6份，然后加入无水乙醇使含醇量为40％、50％、60％、70％、80％、90％，进行水提醇沉操作，放置于4℃冰箱静置过夜，次日，设置离心机参数为5000r/min，离心15min除去上清液，取出沉淀物放置于烘箱中，温度设置为50℃进行减压干燥，最后得到纯化后的铁皮石斛精制物，具体试验结果如图3所示，由图3中所示可知当含醇量为70％时纯化效果最佳。
实施例6
一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，包括如下步骤制得：
S1、准确称量30.0g铁皮石斛药材置于合适的烧杯中，实验使用提取溶剂为去离子水，控制料液比为1:15，纤维素酶添加量为1.3％，果胶酶添加量为1.2％，酶解温度为50℃，酶解时间为60min，酶解次数1次，然后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的3倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液6份，加入无水乙醇使含醇量为70％，进行醇沉分离，并置于4℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为5000r/min，离心15min除去上清液，取出沉淀物放置于50℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
一种铁皮石斛护肤霜，包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物8％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.3％、二甲基硅油5％、甘油16％、GTCC 5％、鲸蜡醇2％、双硬脂酸季戊四醇酯2％、霍霍巴油2％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 2％、霍霍芭酯类35％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.3％、汉生胶0.2％、苯氧乙醇0.2％、香精0.1％，余量为去离子水。
所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的60％、去离子水总量的60％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至85℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至85℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度85℃均质12min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质10min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质4min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质4min即得护肤霜。
对实施例6中制得铁皮石斛提取物的抗氧化能力分析
(1)DPPH自由基清除率测定：配制浓度为0.1mmol/L的DPPH乙醇溶液，再分别配制质量浓度为2、4、6、8、10、14mg/mL的样品溶液，取2.0mL样品溶液与2.0mL DPPH乙醇溶液混匀，室温避光静置20min后，检测混合液在518nm处的吸光度值，记录数值，结果如图4所示，铁皮石斛提取物具有优良的清除DPPH自由基的能力。
(2)ABTS自由基清除率的测定：分别取0.0384g ABTS和0.0134g K2S2O8定容至10mL，然后1：1混合，避光反应12h，使用前用PBS稀释20倍。然后配制质量浓度为2、4、6、8、10、14mg/mL的样品溶液，取1.0mL样品溶液和3.0mL工作液混匀，检测混合液在734nm处的吸光度值，记录数值，结果如图5所示，铁皮石斛提取物可以有效的清除ABTS自由基。
(3)羟基自由基清除率的测定：分别配制9mmol/L的FeSO4溶液、9mmol/L水杨酸乙醇溶液、8.8mmol/L H2O2(30％)溶液和质量浓度为2、4、6、8、10、14mg/mL的样品溶液，取1.0mL样品溶液和1.0mL工作液混合均匀，放置于37℃水浴锅静置30min，检测混合液在509nm处的吸光度值，记录数值，结果如图6所示，铁皮石斛提取物对羟基自由基具有一定的清除效果。
(4)超氧阴离子清除率的测定：分别配制0.1mol/L的Tris-HCL溶液和0.3mmol/L的邻苯三酚溶液，均匀混合，然后分别加入20、40、60、80、100、150uL待测溶液反应6min，最后加入0.5mL盐酸溶液终止反应，检测混合液在320nm处的吸光度值，记录数值，结果如图7所示，铁皮石斛提取物对超氧阴离子可以起到清除作用，具有不错的抗氧化性能。
对实施例6中制得铁皮石斛护肤霜的安全性进行评价：
皮肤封闭型斑贴试验，按受试者入选标准选择参加试验的人员，至少选取30名。
选用面积不超过50mm2、深度约1mm的合格斑试器材。将受试物放入斑试器小室内，用量约为0.020g-0.025g(固体或半固体)或0.020mL-0.025mL(液体)。受试物为化妆品产品原物时，对照孔为空白对照(不置任何物质)，受试物为稀释后的化妆品时，对照孔内使用该化妆品的稀释剂。将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h，并按下表1所示标准观察皮肤反应，记录观察结果，试验结果为30名志愿者的斑贴试验结果均为阴性，说明石斛护肤霜对皮肤无潜在不良反应。
表1
对实施例6中制得铁皮石斛提取物的保湿功效进行评价
首先按照下表配制样品，然后分别进行角质层水分含量测试(CornometerCM825)，和经皮水分散失量测试(Tewameter TM300)。角质层水分含量测试是按照皮肤角质层水分含量的不同，测得的皮肤电容值不同，其参数可代表皮肤水分含量。经皮水分散失量是测定皮肤的水分蒸发量，其参数可代表皮肤保湿屏障效果，其值越低则保湿屏障效果越好，测试流程如下表2所示，具体测试结果如图8-9所示，连续使用4h角质层含水量依然远高于使用前和对照组，保湿效果好且持久；连续使用4h水分散失量显著降低，有效增强皮肤保湿屏障。
表2
综上，本发明的具有抗氧化和保湿功效的铁皮石斛提取物有很好的清除氧化自由基和保湿性能，是一种纯天然提取精华，具备不错的化妆品应用潜力。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤制得：
S1、称取铁皮石斛加入反应装置中，加入适量溶剂使铁皮石斛溶解，再加入酶制剂，加热至30-70℃酶解反应30-90min，酶解次数1-3次，酶解完成后趁热过滤，最后将提取液减压浓缩至原料重量的2-5倍重量，备用；
S2、取步骤S1中得到的提取液适量，加入无水乙醇使含醇量为40-90％，进行醇沉分离，并置于3-5℃的冰箱中静置，之后加入离心机中，设置离心机参数为4500-5500r/min，离心5-20min除去上清液，取出沉淀物放置于40-80℃的烘箱中进行减压干燥，得到纯化后的铁皮石斛提取物。
2.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，铁皮石斛与溶剂的用量的重量比为1:14-16。
3.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述酶制剂的用量为铁皮石斛溶解体系总重量的1-6％。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述酶制剂为纤维素酶和果胶酶的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，其特征在于：所述酶制剂是由纤维素酶和果胶酶按照重量比为0.8-1.2:1.0组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化保湿功效的铁皮石斛提取物的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶剂为去离子水。
7.一种铁皮石斛护肤霜，其特征在于：所述铁皮石斛护肤霜含有权利要求1-6任一项所述制备方法制得的铁皮石斛提取物。
8.根据权利要求7所述的一种铁皮石斛护肤霜，其特征在于：包括如下质量百分比的原料：铁皮石斛提取物0.1-8％、甲基硬脂酰基牛黄酸钠0.3-0.4％、二甲基硅油3-6％、甘油12-16％、GTCC 3-7％、鲸蜡醇2-3％、双硬脂酸季戊四醇酯1-2％、霍霍巴油1-3％、聚甲基丙烯酸甲酯-100 1-3％、霍霍芭酯类25-35％、聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL0.3-0.4％、汉生胶0.1-0.3％、苯氧乙醇0.1-0.3％、香精0.05-0.15％，余量为去离子水。
9.根据权利要求8所述的一种铁皮石斛护肤霜，其特征在于：所述铁皮石斛护肤霜通过如下步骤制得：
1)按照质量百分比称取所有原料，将甘油总量的55-60％、去离子水总量的55-60％和甲基硬脂酰基牛黄酸钠混合加热至70-85℃，得A相，备用；
2)将二甲基硅油、鲸蜡醇、GTCC、双硬脂酸季戊四醇酯、霍霍芭酯类和霍霍巴油混合加热至70-85℃，得B相，备用；
3)将A相和B相混合均匀，再加入剩余去离子水和汉生胶，保持温度70-85℃均质10-20min，降温至70℃，加入聚甲基丙烯酸甲酯-100、剩余甘油，均质2-10min，再真空降温至55℃，加入聚丙烯酸钠聚合物分散体SPL，均质1-5min，最后真空降温至45℃时加入香精、苯氧乙醇及铁皮石斛提取物，均质2-7min即得护肤霜。
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