CN115775648A - 一种导电树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种导电树脂组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种导电树脂组合物及其制备方法和应用，属于导电树脂组合物领域。本发明所述导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：贱金属粉358～1620份、热塑性高分子100份、环氧树脂0.1～100份、固化剂0.005～30份、溶剂220～670份；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、柔性环氧树脂中的至少一种。本发明所述导电树脂组合物的成本较低，同时能够增强由本发明所述导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的导电性能和力学性能，解决了MLCC端电极强度差、易于断裂的问题。

Description

一种导电树脂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于导电树脂组合物领域，具体涉及一种导电树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
使用陶瓷材料的电子元件包括电容器、电感器(inductor)、压电元件、变阻器、热敏电阻等。近年来，以层叠陶瓷电容器为代表的陶瓷电子元件与以往相比要求其能够在苛刻的环境下使用。
在陶瓷电子元件中，片式多层陶瓷电容器(MLCC)包括由陶瓷材料形成的陶瓷介质层、形成在陶瓷介质层上的内电极、形成在陶瓷介质层的表面上以电连接到该内电极上的端电极，且片式多层陶瓷电容器在确保高水平的电容时能够小型化以及易于安装。由于这些优点，将片式多层陶瓷电容器用于多种电子产品诸如计算机、掌上电脑(PDA)、移动电话等的印刷线路板上。随着5G、互联网、车载等技术的不断发展，对MLCC的电性能可靠性、抗震性等提出了更高的要求。
造成MLCC可靠性降低的主要因素之一是由于在电镀过程中端电极渗透到该陶瓷元件中，导致当产品受到外部冲击时，端电极易发生断裂。
因而，为了解决这个问题，通过在端电极的基础导电层和电镀层之间涂覆含有导电材料的树脂组合物，吸收外部冲击以及有效防止电镀液的渗透，从而提高可靠性。
同时，在相关技术中，具有优良导电性和高可靠性的银(Ag)主要用作导电树脂组合物。然而，相对昂贵的稀有金属银(Ag)的使用是增加产品制造费用的一个因素。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种成本较低、具有优异的导电性和高可靠性的导电树脂组合物。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种导电树脂组合物，包括以下重量份的制备原料：贱金属粉358～1620份、热塑性高分子100份、环氧树脂0.1～100份、固化剂0.005～30份、溶剂220～670份；
所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛、苯氧基树脂、热塑性聚氨酯、丁腈橡胶中的至少一种；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、柔性环氧树脂中的至少一种。
本发明的发明人研究发现，采用本发明所述热塑性高分子和环氧树脂联用，再加入成本较低的贱金属粉，与传统的价格昂贵的银粉制备的导电树脂组合物相比，本发明所述导电树脂组合物不仅能够降低成本，还能够使得由其制备的MLCC的导电性能与含银粉的导电树脂组合物制备的MLCC的性能相当，具有较低的介电损耗和等效串联电阻，同时能够增强由本发明所述导电树脂组合物制备的MLCC的力学性能，解决了MLCC端电极强度差、易于断裂的问题。
另外，本发明采用特定的热塑性高分子作为导电树脂组合物的主体网络结构，与特定的环氧树脂进行复配，能够提高导电树脂组合物的交联密度，从而增强MLCC的力学性能。而当环氧树脂的用量较少时，会降低导电树脂组合物的交联密度，从而使MLCC的端电极的耐热性能变差，出现可焊、耐焊脱端的问题；而当环氧树脂的用量较多时，会使导电树脂组合物变脆，从而降低MLCC的力学性能。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：贱金属粉430～1003份、热塑性高分子100份、环氧树脂1～50份、固化剂0.05～15份、溶剂240～540份。
本发明的发明人研究发现，本发明所述导电树脂组合物采用上述重量份的制备原料，能够提高导电树脂组合物的导电性能，同时能够增强MLCC的力学性能。
作为本发明所述导电树脂组合物的更优选实施方式，所述导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：贱金属粉493～708份、热塑性高分子100份、环氧树脂2～25份、固化剂0.1～6份、溶剂250～430份。
本发明的发明人研究发现，本发明所述导电树脂组合物采用上述重量份的制备原料，能够使得导电树脂组合物制得的MLCC的导电性能更好，同时使得MLCC的力学性能更高。而当贱金属粉的用量较低时，会降低导电树脂组合物的导电性，从而使MLCC的介电损耗异常和等效串联电阻偏高；当贱金属粉的用量较高时，会导致导电树脂组合物对MLCC的导电层的附着力下降，同时还会降低MLCC的力学性能。
另外，本发明的发明人研究发现，当固化剂的用量偏低时，会使导电树脂组合物的固化率不足，导致其热变形温度偏低，从而出现可焊性降低甚至导致耐焊脱端等现象；而当固化剂的用量较多时，不仅会造成固化剂浪费，成本增加，同时固化剂严重过量时会影响环氧树脂的固化情况，从而降低MLCC的力学性能。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述环氧树脂为柔性环氧树脂。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述柔性环氧树脂为改性柔性环氧树脂A或改性柔性环氧树脂B；
所述改性柔性环氧树脂A的结构式如下式-Ⅰ所示，
Figure BDA0004012805520000031
其中，y＝12～35，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure BDA0004012805520000032
其中，n＝1～5；
所述改性柔性环氧树脂B的结构式如下式-Ⅲ所示，
Figure BDA0004012805520000041
其中，m＝1～6，x＝6～35。
本发明的发明人研究发现，使用本发明改性柔性环氧树脂，因为增加了软链端同时控制了软链段的长度，相较于其他类型的环氧树增强了树脂的韧性，可以在保证树脂浆料具有合适粘性的基础上，提高端电极的缓冲能力。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述贱金属粉为铜粉或镍粉。
作为本发明所述导电树脂组合物的更优选实施方式，所述贱金属粉为铜粉；所述铜粉包括球状铜粉、片状铜粉中的至少一种；所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为(0～9)：(1～10)。
本发明的发明人对铜粉进行大量的试验研究发现，采用本发明所述球状铜粉或片状铜粉，同时采用球状铜粉和片状铜粉的重量之比在上述范围内，能够增强导电树脂组合物的导电性能，使其制备的MLCC的具有较低的介电损耗和等效串联电阻。另外，本发明所述铜粉与特定的热塑性高分子、环氧树脂结合，制备的导电树脂组合物能够提高MLCC的力学性能。
作为本发明所述导电树脂组合物的更优选实施方式，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述球状铜粉的D50为1.2～8.5μm，所述球状铜粉的比表面积为0.2～0.6m2/g；所述片状铜粉的D50为2.5～12μm，所述片状铜粉的比表面积为0.5～1.2m2/g。
本发明的发明人研究发现，本发明所述球状铜粉和片状铜粉的D50和比表面积在上述范围内，能够进一步提高导电树脂组合物的导电性能和增强MLCC的力学性能。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述固化剂为双氰胺、4,4’-二苯砜二氨、酰肼类固化剂、咪唑及咪唑盐类固化剂、叔胺化合物中的至少一种。
作为本发明所述导电树脂组合物的更优选实施方式，所述酰肼类固化剂包括己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼中的至少一种；所述咪唑及咪唑盐类固化剂包括2-甲基咪唑或2-甲基-4-乙基咪唑。另外，本发明所述固化剂为双氰胺或酰肼类固化剂时，可以添加促进剂来提高固化速率，所述促进剂为有机脲类衍生物或咪唑衍生物。
作为本发明所述导电树脂组合物的优选实施方式，所述溶剂为乙二醇单烷基醚、乙二醇二烷基醚、聚乙二醇单烷基醚、聚乙二醇二烷基醚、丙二醇单烷基醚、丙二醇二烷基醚、聚丙二醇单烷基醚、聚丙二醇二烷基醚、乙二醇单烷基醚羧酸酯、聚乙二醇单烷基醚羧酸酯、丙二醇单烷基醚羧酸酯、聚丙二醇单烷基醚羧酸酯、松油醇、乙酸二氢松油酯、松节油、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、乙酸环己酯、乙酸2-甲基环己酯、乙酸4-叔丁基环己酯、二价酸酯中的至少一种。
第二方面，本发明还提供了上述导电树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热塑性高分子加入溶剂中溶解，混合均匀，得到混合物料A；
S2、将环氧树脂和固化剂加入步骤S1所述混合物料A中，混合均匀，得到混合物料B；
S3、将贱金属粉加入步骤S2所述混合物料B中，辊压，混合均匀，得到所述导电树脂组合物。
第三方面，本发明还提供了上述导电树脂组合物在制备片式多层陶瓷电容器中的应用。
第四方面，本发明提供了一种片式多层陶瓷电容器，包括内电极、与内电极交叉叠层的介质层、与对称设于所述内电极的两端的端电极，所述端电极与内电极电连接；所述端电极包括基础导电层、导电树脂层和电镀层，所述基础导电层、所述导电树脂层和所述电镀层依次包裹于所述内电极的外表面，所述基础导电层包括铜层或银层；所述导电树脂层是由上述导电树脂组合物制备得到的。
作为本发明所述片式多层陶瓷电容器的优选实施方式，所述导电树脂层的厚度为10～120μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述导电树脂组合物通过将热塑性高分子和特定的环氧树脂联用，再加入成本较低的贱金属粉，与传统的价格昂贵的银粉制备的导电树脂组合物相比，本发明所述导电树脂组合物制备的MLCC不仅具有成本较低，还能够保证其导电性能与含银粉的导电树脂组合物制备的MLCC的性能相当，具有较低的介电损耗和等效串联电阻，同时能够增强由本发明所述导电树脂组合物制备的MLCC的力学性能，解决了MLCC端电极强度差、易于断裂的问题。
附图说明
图1为本发明所述导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器抗弯性能的测试方法图；
图2为本发明实施例1～15的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图；
图3为本发明实施例16～31的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图；
图4为本发明实施例32～34的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图；
图5为本发明对比例1～12的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明的技术方案作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例所使用的方法或操作，如无特别说明，均为本领域的常规方法或常规操作。
在一些实施方式中，本发明所述柔性环氧树脂是通过双酚F型或酚醛型环氧树脂的结构中引入聚醚结构而制成，制备方法包括以下步骤：将双酚F型环氧树脂在70～100℃下进行搅拌，然后加入催化剂N,N-二甲基苯胺和聚醚多元醇，在温度为140～180℃下反应1～6h，水洗，过滤，得到所述改性柔性环氧树脂A或所述改性柔性环氧树脂B，所述聚醚多元醇和所述环氧质量比为1.04:1～1.6:1，催化剂的占环氧的质量百分比为0.5～8％。另外，本发明所述柔性环氧树脂的改性方法不限于上述步骤中的物质和步骤，制备本发明所述柔性环氧树脂也可以采用传统的改性环氧树脂的制备工艺进行制备。
实施例1
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂2份、固化剂2份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂A，所述改性柔性环氧树脂A的结构式如式-Ⅰ所述；所述固化剂为2-甲基咪唑；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
Figure BDA0004012805520000071
其中，y＝35，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure BDA0004012805520000072
其中，n＝5。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将热塑性高分子加入溶剂中溶解，混合均匀，得到混合物料A；
S2、将环氧树脂和固化剂加入步骤S1所述混合物料A中，混合均匀，得到混合物料B；
S3、将贱金属粉加入步骤S2所述混合物料B中，将其通过三辊压机进行辊压5次，辊压的温度为24℃，辊压机的转速为400rpm，辊间距为0.4mm，混合均匀，出料，得到所述导电树脂组合物。
实施例2
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂2份、固化剂0.12份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂A，所述改性柔性环氧树脂A的结构式如式-Ⅰ所述；所述固化剂为2-甲基咪唑；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
Figure BDA0004012805520000081
其中，y＝12，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure BDA0004012805520000082
其中，n＝5。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例3
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂1份、固化剂0.05份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂A，所述改性柔性环氧树脂A的结构式如式-Ⅰ所述；所述固化剂为邻苯二甲酸二甲酯；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
Figure BDA0004012805520000091
其中，y＝12，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure BDA0004012805520000092
其中，n＝1。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂2份、固化剂0.05份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂A，所述改性柔性环氧树脂A的结构式如式-Ⅰ所述；所述固化剂为邻苯二甲酸二甲酯；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
Figure BDA0004012805520000093
式-Ⅰ
其中，y＝35，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure BDA0004012805520000101
其中，n＝1。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例4的区别仅在于改变环氧树脂的组分：本实施例所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂A，所述改性柔性环氧树脂A的结构式如式-Ⅰ所述。
Figure BDA0004012805520000102
其中，y＝35，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure BDA0004012805520000103
其中，n＝2；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例4相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例6
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂0.1份、固化剂0.05份、溶剂350份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例5相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例7
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂25份、固化剂0.05份、溶剂350份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例5相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例8
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂50份、固化剂0.05份、溶剂350份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例5相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例9
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂80份、固化剂0.05份、溶剂350份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例5相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例10
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂20份、固化剂1.6份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为12μm，所述片状铜粉的比表面积为1.2m2/g；所述热塑性高分子为苯氧基树脂；所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述；所述固化剂为2-甲基-4-乙基咪唑；所述溶剂为二丙二醇单丁醚。
Figure BDA0004012805520000121
其中，m＝1，x＝10。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例11
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变环氧树脂的组分：本实施例所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述，
Figure BDA0004012805520000122
其中，m＝2，x＝10；本实施例所述导电树脂组合物的其他组分及其重量份均与实施例10相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例12
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变环氧树脂和固化剂的组分：本实施例所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述；所述固化剂为邻苯二甲酸二甲酯，
Figure BDA0004012805520000131
其中，m＝6，x＝6；本实施例所述导电树脂组合物的其他组分及其重量份均与实施例10相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例13
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例12的区别仅在于改变环氧树脂的组分：本实施例所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述，
Figure BDA0004012805520000132
式-Ⅲ
其中，m＝6，x＝10；本实施例所述导电树脂组合物的其他组分及其重量份均与实施例12相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例14
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例12的区别仅在于改变环氧树脂的组分：所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述，
Figure BDA0004012805520000141
其中，m＝6，x＝35；本实施例所述导电树脂组合物的其他组分及其重量份均与实施例12相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例15
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉1003份、热塑性高分子100份、环氧树脂50份、固化剂15份、溶剂540份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为12μm，所述片状铜粉的比表面积为1.2m2/g；所述热塑性高分子为苯氧基树脂；所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述；所述固化剂为4,4-二氨基二苯砜；所述溶剂为二丙二醇单丁醚。
Figure BDA0004012805520000151
其中，m＝1，x＝10。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例16
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉430份、热塑性高分子100份、环氧树脂1份、固化剂0.05份、溶剂240份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例10相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例17
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉358份、热塑性高分子100份、环氧树脂0.1份、固化剂0.005份、溶剂220份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例10相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例18
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉1620份、热塑性高分子100份、环氧树脂100份、固化剂30份、溶剂670份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分及参数均与实施例15相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例15相同。
实施例19
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例13的区别仅在于改变环氧树脂的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51型环氧树脂，环氧当量为190g/当量；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例17相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例17相同。
实施例20
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例18的区别仅在于改变环氧树脂和热塑性高分子的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，环氧当量为170g/当量，所述热塑性高分子为端氨基NBR；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例18相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例18相同。
实施例21
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例3的区别仅在于改变环氧树脂和热塑性高分子的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51型环氧树脂，环氧当量为190g/当量，所述热塑性高分子为端氨基NBR；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例3相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例3相同。
实施例22
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例15的区别仅在于改变环氧树脂和热塑性高分子的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51型环氧树脂，环氧当量为190g/当量，所述热塑性高分子为端氨基NBR；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例15相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例15相同。
实施例23
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例16的区别仅在于改变环氧树脂的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，环氧当量为170g/当量；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例16相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例16相同。
实施例24
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例1的区别仅在于改变环氧树脂和热塑性高分子的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51型环氧树脂，环氧当量为190g/当量，所述热塑性高分子为端氨基NBR；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例1相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例25
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例10的区别仅在于改变环氧树脂和热塑性高分子的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51型环氧树脂，环氧当量为190g/当量，所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例26
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物与实施例10的区别仅在于改变环氧树脂和热塑性高分子的组分：本实施例所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，环氧当量为170g/当量，所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
实施例27
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例1的区别仅在于改变铜粉的组分：本实施例所述铜粉为球状铜粉，所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例1相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例28
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例1的区别仅在于改变铜粉的组分：本实施例所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为9：1，本实施例所述铜粉的其他参数均与实施例1相同；本实施例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例1相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例29
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉358份、热塑性高分子100份、环氧树脂0.15份、固化剂0.005份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为端氨基液体丁腈橡胶；所述环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂，所述环氧树脂的环氧当量为；所述固化剂为苯二甲酸二甲酯；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例30
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉493份、热塑性高分子100份、环氧树脂5份、固化剂0.4份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛酯；所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，型号为E51型环氧树脂，环氧当量为190g/当量；所述固化剂为2-甲基咪唑；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例31
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉580份、热塑性高分子100份、环氧树脂20份、固化剂2份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为端氨基液体丁腈橡胶；所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂，环氧当量为170g/当量；所述固化剂为双氰胺；所述溶剂为二丙二醇单丁醚。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
实施例32
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂25份、固化剂0.05份、溶剂350份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分与实施例7的区别仅在于：所述贱金属粉为镍粉；本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的其他组分及其参数均与实施例7相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例7相同。
实施例33
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂20份、固化剂1.6份、溶剂350份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分与实施例13的区别仅在于：所述贱金属粉为镍粉；本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的其他组分及其参数均与实施例13相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例13相同。
实施例34
本发明导电树脂组合物的一种实施例，本实施例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉430份、热塑性高分子100份、环氧树脂1份、固化剂0.05份、溶剂240份。
本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的具体组分与实施例23的区别仅在于：所述贱金属粉为镍粉；本实施例所述导电树脂组合物的制备原料的其他组分及其参数均与实施例23相同。
本实施例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例23相同。
对比例1
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为8μm，所述片状铜粉的比表面积为0.93m2/g；所述热塑性高分子为端氨基液体丁腈橡胶；所述溶剂为二丙二醇单甲醚。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将热塑性高分子加入溶剂中溶解，混合均匀，得到混合物料A；
S2、将贱金属粉加入步骤S1所述混合物料A中，将其通过三辊压机进行辊压5次，辊压的温度为24℃，辊压机的转速为400rpm，辊间距为0.4mm，混合均匀，出料，得到所述导电树脂组合物。
本对比例所述环氧树脂的制备方法与实施例1相同。
对比例2
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
贱金属粉500份、热塑性高分子100份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述贱金属粉为铜粉，所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为1：1；所述球状铜粉的D50为2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.5m2/g；所述片状铜粉的D50为12μm，所述片状铜粉的比表面积为1.2m2/g；所述热塑性高分子为苯氧基树脂；所述溶剂为二丙二醇单丁醚。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将热塑性高分子加入溶剂中溶解，混合均匀，得到混合物料A；
S2、将贱金属粉加入步骤S1所述混合物料A中，将其通过三辊压机进行辊压5次，辊压的温度为24℃，辊压机的转速为400rpm，辊间距为0.4mm，混合均匀，出料，得到所述导电树脂组合物。
本对比例所述环氧树脂的制备方法与实施例1相同。
对比例3
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例1的区别仅在于改变环氧树脂的重量份：所述环氧树脂的重量份为0.01份；本对比例所述导电数值组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例1相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例1相同。
对比例4
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变环氧树脂的重量份：所述环氧树脂的重量份为150份；本对比例所述导电数值组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例5
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变铜粉的重量份：所述铜粉的重量份为300份；本对比例所述导电数值组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例6
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变铜粉的重量份：所述铜粉的重量份为1800份；本对比例所述导电数值组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例7
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变铜粉的组分：本对比例所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉的D50为0.9μm，所述球状铜粉的比表面积为0.9m2/g；所述片状铜粉的D50为12μm，所述片状铜粉的比表面积为1.2m2/g，本对比例所述铜粉的其他参数与实施例10均相同；本对比例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例8
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变铜粉的组分：本对比例所述铜粉由球状铜粉和片状铜粉组成，所述球状铜粉的D50为9.2μm，所述球状铜粉的比表面积为0.1m2/g；所述片状铜粉的D50为2.5μm，所述片状铜粉的比表面积为0.3m2/g，本对比例所述铜粉的其他参数与实施例10均相同；本对比例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例9
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例的导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变固化剂的重量份：本对比例所述固化剂的重量份为0；本对比例所述导电树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例10
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂20份、固化剂40份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述固化剂为FXR-1030，厂家为富士化成；本对比例所述导电树脂组合物的其他制备原料的组分均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例11
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例的导电树脂组合物包括以下重量份的制备原料：
金属粉500份、热塑性高分子100份、环氧树脂5份、固化剂1.6份、溶剂350份；具体的组分如下所述：
所述金属粉为银粉，所述银粉为球状银粉，所述球状银粉的D50为2.5μm，所述球状银粉的比表面积为0.3m2/g；本对比例所述导电树脂组合物的其他制备原料的组分均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
对比例12
本发明导电树脂组合物的一种对比例，本对比例所述导电树脂组合物的制备原料与实施例10的区别仅在于改变环氧树脂地组分：本对比例所述环氧树脂为改性柔性环氧树脂B，所述改性柔性环氧树脂B的结构式如式-Ⅲ所述；所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；所述溶剂为二丙二醇单丁醚。
Figure BDA0004012805520000241
其中，m＝2，x＝4；本对比例所述环氧树脂组合物的其他制备原料及其重量份均与实施例10相同。
本对比例所述导电树脂组合物的制备方法与实施例10相同。
效果例1
为了验证本发明所述导电树脂组合物的性能，将实施例1～34和对比例1～12的导电树脂组合物分别制备为片式多层陶瓷电容器，对其进行耐焊性能、芯片抗弯性能、芯片拉伸性能、介电损耗和等效串联电阻(ESR)的性能测试。
所述片式多层陶瓷电容器的制备方法包括以下步骤：
S1、在陶瓷介质层上形成内电极层，经过叠层、静水压压合和切割排胶得到排胶层叠体；
S2、将步骤S1所述排胶层叠体进行烧结，得到陶瓷层叠体，所述烧结的气氛为H2-N2-H2O组成的还原气氛，其中H2：N2＝0.0005：0.5，烧结温度为1200℃，时间为2h；
S3、将步骤S2所述烧结层叠体进行倒角，得到陶瓷层叠体；
S4、在所述S3所述陶瓷层叠体的两端端接铜浆，经烘炉155℃，保温11min后，得到基础导电层，在上述基础导电层上覆盖本发明所述导电树脂组合物，将导电树脂层按要求的厚度均匀的涂敷在基础导电层上，在空气中100℃烘烤25min，再在氮气气氛下180℃固化1.5h，最后再依次电镀一层镍和锡，得到所述片式多层陶瓷电容器。
性能测试的方法如下所述：
(1)耐焊性能：先浸入20％的松香乙醇助焊剂中2s，将片式多层陶瓷电容器产品浸泡至焊锡锅内10mm深中，并持续时间为10s±1s，锡炉温度280±5℃。环境温度22±3℃，观察产品端头情况；
(2)抗弯性能：将片式多层陶瓷电容器焊接于基板上，基板下压12mm后检验产品断裂情况，具体参见设置方法如图1所示；
(3)拉伸性能：用锡线分别焊住片式多层陶瓷电容器的两个端头，用万能拉力机拉升两根锡线，记录断裂时的力；
(4)介电损耗：测试电压1V、频率1KHz时测定片式多层陶瓷电容器的介电损耗；
(5)等效串联电阻：测试片式多层陶瓷电容器在频率为1～100MHz的等效串联电阻；
(6)容量：采用阻抗测试仪，测试条件：1.0±0.2Vrms，1KHz±10％，合格要求1.0uF±10％。
测试结果如下表1～2和图2～5所示。
表1
Figure BDA0004012805520000251
Figure BDA0004012805520000261
Figure BDA0004012805520000271
表2
Figure BDA0004012805520000272
Figure BDA0004012805520000281
从表1和表2可以看出，本发明实施例1～34的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器具有较好的可焊性和耐焊性能，不存在挂锡、导电层开裂和脱端的现象，同时本发明实施例1～34的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器具有较好的抗弯性能、端头拉伸性能和较低的介电损耗。与对比例11采用银粉的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器相比，本发明实施例10采用成本较低的贱金属粉的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器具有与其相当的可焊性、耐焊性能和力学性能。
图2和图3为本发明实施例1～31的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图，图4为本发明实施例32～34的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图，图5为本发明对比例1～12的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器的等效串联电阻图。从图中可以看出，本发明实施例1～34的导电树脂组合物制备的片式多层陶瓷电容器等效串联电阻较低，使得片式多层陶瓷电容器具有较少的损耗，从而增大其输出电流，提高片式多层陶瓷电容器的性能。
最后所应当说明的是，以上是实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种导电树脂组合物，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：贱金属粉358～1620份、热塑性高分子100份、环氧树脂0.1～100份、固化剂0.005～30份、溶剂220～670份；
所述热塑性高分子为聚乙烯醇缩丁醛、苯氧基树脂、热塑性聚氨酯、丁腈橡胶中的至少一种；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、酚醛环氧树脂、柔性环氧树脂中的至少一种。
2.如权利要求1所述的导电树脂组合物，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：贱金属粉430～1003份、热塑性高分子100份、环氧树脂1～50份、固化剂0.05～15份、溶剂240～540份。
3.如权利要求2所述的导电树脂组合物，其特征在于，包括以下重量份的制备原料：贱金属粉493～708份、热塑性高分子100份、环氧树脂2～25份、固化剂0.1～6份、溶剂250～430份。
4.如权利要求1所述的导电树脂组合物，其特征在于，所述柔性环氧树脂为改性柔性环氧树脂A或改性柔性环氧树脂B；
所述改性柔性环氧树脂A的结构式如下式-Ⅰ所示，
Figure FDA0004012805510000011
其中，y＝12～35，所述R的结构式如下式-Ⅱ所示，
Figure FDA0004012805510000012
其中，n＝1～5；
所述改性柔性环氧树脂B的结构式如下式-Ⅲ所示，
Figure FDA0004012805510000021
其中，m＝1～6，x＝6～35。
5.如权利要求1所述的导电树脂组合物，其特征在于，所述贱金属粉为铜粉或镍粉。
6.如权利要求5所述的导电树脂组合物，其特征在于，所述贱金属粉为铜粉；所述铜粉包括球状铜粉、片状铜粉中的至少一种；所述球状铜粉和片状铜粉的重量之比为(0～9)：(1～10)。
7.如权利要求6所述的导电树脂组合物，其特征在于，所述球状铜粉的D50为1.2～8.5μm，所述球状铜粉的比表面积为0.2～0.6m2/g；所述片状铜粉的D50为2.5～12μm，所述片状铜粉的比表面积为0.5～1.2m2/g。
8.如权利要求1～7任一项所述导电树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将热塑性高分子加入溶剂中溶解，混合均匀，得到混合物料A；
S2、将环氧树脂和固化剂加入步骤S1所述混合物料A中，混合均匀，得到混合物料B；
S3、将贱金属粉加入步骤S2所述混合物料B中，辊压，混合均匀，得到所述导电树脂组合物。
9.如权利要求1～7任一项所述的导电树脂组合物在制备片式多层陶瓷电容器中导电树脂层的应用。
10.一种片式多层陶瓷电容器，其特征在于，包括内电极、与内电极交叉叠层的介质层、与对称设于所述内电极的两端的端电极，所述端电极与内电极电连接；所述端电极包括基础导电层、导电树脂层和电镀层，所述基础导电层、所述导电树脂层和所述电镀层依次包裹于所述内电极的外表面，所述基础导电层包括铜层或银层；所述导电树脂层是由权利要求1～7任一项所述的导电树脂组合物制备得到的。
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