CN115753755A - 一种矿石中钙元素的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿石检测技术领域，具体涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却；(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物；(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值；(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺；(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果；本发明所提供的方法，减少了钙元素进行分析检测的误差率，其能够应用于含磷量较高的矿石钙元素的分析检测，解决了用现有EDTA滴定时，退色严重，而无法准确进行分析检测的问题。
Description
技术领域
本发明涉及矿石检测技术领域，具体涉及一种矿石中钙元素的分析检测方法。
背景技术
矿石是指从经过矿山中采下来含有某种有价值的矿物质的石块，矿石经过破碎、粉磨等逐级加工后可以应用在金属矿山、冶金工业、化学工业、建筑工业、铁(公)路施工单位、水泥工业及砂石行业等工程领域中。
磷灰石，是指磷以晶质磷灰石形式存在于火成岩和变质岩中的含磷矿石。是一系列含钙的磷酸盐矿物的总称。磷灰石是制造磷肥和磷素及其化合物的最主要矿物原料，最常见的磷灰石是氟磷灰石。磷灰石是提取磷和制造农用磷肥的重要原料，颜色好结晶好的磷灰石可作为宝石或装饰材料。伴生元素多的磷灰石可以综合利用。磷灰石是人与动物硬体(牙、骨、结石)部分的主要无机物，也是一种重要的生物材料。磷酸盐包括磷酸正盐和酸式盐。磷灰石是提炼磷的重要矿物，其中氟磷灰石是商业上最主要的矿物。磷灰石的形状为玻璃状晶体、块体或结核，它们的颜色多种多样，一般多为带个锥面尖头的六方柱形。
目前常用的矿石元素检测法主要有光度法、原子吸收光谱法及X荧光光谱法、EDTA滴定法等，其中光度法操作复杂，试剂用量多，测定结果的稳定性稍差；原子吸收光谱法检测范围窄，不宜进行大批量多元素的检测分析；X荧光光谱法采用压片法制样，分析结果受基体影响比较大，导致检测结果的准确性、重现性不佳，运用最广泛的是EDTA滴定法，其测定操作简便。
专利申请号为CN200910236483.4的专利，其在说明书中记载有“包括以下步骤：(1)将试样加入盐酸、硝酸进行加热处理，加入高氯酸冒烟，冷却后，加少许水煮沸溶解盐类；(2)试液冷却后，移入100-250mL容量瓶定容，以干滤纸过滤于干燥的烧杯中，使钙与钨、钼及其它杂质元素分离；(3)吸取适量滤液，加入三乙醇胺掩蔽干扰离子；(4)用氢氧化钾调整溶液pH；(5)以钙黄绿素-百里酚酞为混合指示剂；(6)用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果”，上述专利所提供的方法，虽然具有一定的钙元素的分析检测效果，但是对于如磷灰石中钙含量的测定并不适用，由于磷灰石中磷的含量较高，用EDTA滴定时，退色严重，根本就没有终点，导致滴定过程不停地退色，所提供的方法准确度不高，无法满足使用需求。
综上所述，研发一种矿石中钙元素的分析检测方法，是矿石检测技术领域中急需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明在于提供一种矿石中钙元素的分析检测方法，本发明所提供的方法，减少了钙元素进行分析检测的误差率，其能够应用于含磷量较高的矿石钙元素的分析检测，解决了用现有EDTA滴定时，退色严重，而无法准确进行分析检测的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：
(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却；
(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物；
(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值；
(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺；
(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。
本发明进一步的设置为：在步骤(1)中，所述的高温炉的温度为680-700℃，煅烧时间为26-30min。
本发明进一步的设置为：在步骤(2)中，所述的盐酸浓度为1.12-1.18g/mL。
本发明进一步的设置为：在步骤(3)中，所述的pH调节剂为氢氧化钠或碳酸氢钠中的任意一种。
本发明进一步的设置为：在步骤(3)中，所述的pH值为6.5-7.5。
本发明进一步的设置为：在步骤(4)中，所述的三乙醇胺的加入量为溶液的20-24％。
本发明进一步的设置为：在步骤(5)中，所述的指示剂为CMP指示剂。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下
有益效果：
本发明将试样经过煅烧后，加水湿润，并滴加盐酸，获得溶解物，在加入pH调节剂调整pH值后，再向其内加入三乙醇胺和指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果，所提供的方法，减少了钙元素进行分析检测的误差率，其能够应用于含磷量较高的矿石钙元素的分析检测，解决了用现有EDTA滴定时，退色严重，而无法准确进行分析检测的问题，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明中性能检测中钙元素进行分析检测的误差率统计图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
本发明提供了一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：
(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却。
进一步的，高温炉的温度为700℃，煅烧时间为30min。
(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物。
进一步的，盐酸浓度为1.18g/mL。
(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值。
进一步的，pH调节剂为碳酸氢钠。
进一步的，pH值为7.5。
(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺。
进一步的，三乙醇胺的加入量为溶液的24％。
(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。
进一步的，指示剂为CMP指示剂。
其中，作为一种配制方式，所用EDTA标准溶液的配制过程如下：取30mL 0.1mol/1L的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀，备用。
EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取步骤(4)的标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mL pH≈10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入CMP指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液无明显变化为止，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度，即完成用EDTA标准溶液直接滴定钙含量。
此外，需要说明的是，CMP指示剂，主要用作指示剂，可减少干扰使滴定终点易于观察。作为一种制备方式，如准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在105℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，即可完成CMP指示剂的制备
实施例2：
本发明提供了一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：
(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却。
进一步的，高温炉的温度为680℃，煅烧时间为26min。
(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物。
进一步的，盐酸浓度为1.12g/mL。
(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值。
进一步的，pH调节剂为氢氧化钠。
进一步的，pH值为6.5。
(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺。
进一步的，三乙醇胺的加入量为溶液的20％。
(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。
进一步的，指示剂为CMP指示剂。
其中，作为一种配制方式，所用EDTA标准溶液的配制过程如下：取30mL 0.1mol/1L的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀，备用。
EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取步骤(4)的标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mL pH≈10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入CMP指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液无明显变化为止，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度，即完成用EDTA标准溶液直接滴定钙含量。
此外，需要说明的是，CMP指示剂，主要用作指示剂，可减少干扰使滴定终点易于观察。作为一种制备方式，如准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在107℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，即可完成CMP指示剂的制备。
实施例3：
本发明提供了一种矿石中钙元素的分析检测方法，包括以下步骤：
(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却。
进一步的，高温炉的温度为690℃，煅烧时间为28min。
(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物。
进一步的，盐酸浓度为1.16g/mL。
(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值。
进一步的，pH调节剂为碳酸氢钠。
进一步的，pH值为7.05。
(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺。
进一步的，三乙醇胺的加入量为溶液的22％。
(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。
进一步的，指示剂为CMP指示剂。
其中，作为一种配制方式，所用EDTA标准溶液的配制过程如下：取30mL 0.1mol/1L的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀，备用。
EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取步骤(4)的标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mL pH≈10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入CMP指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液无明显变化为止，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度，即完成用EDTA标准溶液直接滴定钙含量。
此外，需要说明的是，CMP指示剂，主要用作指示剂，可减少干扰使滴定终点易于观察。作为一种制备方式，如准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞，与50g已在110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中，即可完成CMP指示剂的制备。
性能检测：
分别按照实施例1、实施例2和实施例3中的方法对矿石中钙元素进行分析检测，再采用专利申请号为CN200910236483.4的方法对矿石中钙元素进行分析检测，分别作为实验1组、实验2组、实验3组和对照组，记录各组实验的数据于表1。
表1：各组钙元素检测的记录表
由图1和表1可见，与对照组相比，实验组(实验1组、实验2组和实验3组)对矿石中钙元素进行分析检测的误差率均优于对照组(p＜0.05)，而实验1组、实验2组和实验3组之间对矿石中钙元素进行分析检测的误差率差异并不明显(p＞0.05)。本发明所提供的方法，减少了钙元素进行分析检测的误差率。
本发明将试样经过煅烧后，加水湿润，并滴加盐酸，获得溶解物，在加入pH调节剂调整pH值后，再向其内加入三乙醇胺和指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果，所提供的方法，减少了钙元素进行分析检测的误差率，其能够应用于含磷量较高的矿石钙元素的分析检测，解决了用现有EDTA滴定时，退色严重，而无法准确进行分析检测的问题，具有广泛的应用前景。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将试样置于高温炉中进行煅烧，取出后，于干燥器中冷却；
(2)将煅烧后的试样置于烧杯中，向烧杯内加入水湿润，并滴加盐酸，将煅烧后的试样的溶解，获得溶解物；
(3)将溶解物于250ml的容量瓶内加水定容，再加入pH调节剂调整pH值；
(4)取调整pH值的溶液，向其内加入三乙醇胺；
(5)将步骤(4)的溶液中加入指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙含量，计算分析结果。
2.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的高温炉的温度为680-700℃，煅烧时间为26-30min。
3.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的盐酸浓度为1.12-1.18g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的pH调节剂为氢氧化钠或碳酸氢钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的pH值为6.5-7.5。
6.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的三乙醇胺的加入量为溶液的20-24％。
7.根据权利要求1所述的一种矿石中钙元素的分析检测方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述的指示剂为CMP指示剂。
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