CN115748295A - 一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳点‑氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用,通过将碳点与氢氧化镁负载形成碳点‑氢氧化镁复合结构的方法制备纸张脱酸剂。本发明采用上述一种碳点‑氢氧化镁复合纸张脱酸剂,碳点作为一种纳米材料,具有制备简单、分散性好、尺寸小等优势,而且碳点具有优良的紫外吸收特性和抗菌特性;将碳点与氢氧化镁负载形成碳点‑氢氧化镁复合结构,相比单纯的氢氧化镁脱酸剂,具有优良的纸张脱酸性能和防紫外光老化降解的多重保护效果,同时,不会对纸张及字迹造成颜色变化,合成方法简单、易于调控,且用于对纸张保护的操作方法简便,是一种高效、安全的纸张保护技术。
Description
技术领域
本发明涉及纸质文物保护技术领域,尤其是涉及一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用。
背景技术
纸张作为载体在人类文明的发展过程中起到了重要作用。我国在悠久的历史中留下了数以千万计的纸质文物,具有十分重要的研究意义和保护价值。然而随着时间的推移,由于存放环境等问题,许多纸张出现了发黄酸化老化的问题,极大的降低了其寿命。
纸张老化的主要原因是在纸张保存和使用过程中出现的酸化,使得纤维素高分子链中葡萄糖单元之间的糖苷键水解和断裂,纸张出现脆化甚至分化。此外,纸张纤维在高能量的光照条件下可能直接发生光降解。因此研究纸张的保护方法具有十分重要的意义。
目前,纸张脱酸保护常用液相法或气相法,以碱性物质作为功能材料。这种方法一般是将小尺寸的功能材料渗透到纸张纤维中,从而中和纸张中的酸性物质,延缓纸张酸化老化。比如唐颐课题组制备了一维氧化镁作为脱酸剂对严重酸化的民国纸进行脱酸处理;Martino等人制备纳米石灰分散剂用于纸张脱酸;Li和Xing课题组制备了壳聚糖纳米颗粒一步脱酸加固了纸质文物材料。但是这些纸张保护的方法大都注重于纸张的脱酸,对于同时具有脱酸和防光老化降解的纸张保护方法涉及较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用,将碳点与氢氧化镁负载形成碳点-氢氧化镁复合结构,相比单纯的氢氧化镁脱酸剂,具有增强的纸张脱酸性能,同时兼具防紫外光老化降解的纸张多重保护效果,保护剂分散性好、比表面积大,具有开发前景和应用潜力。
为实现上述目的,本发明提供了一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用,包括如下步骤:
S1、碳点的制备:将聚乙烯醇溶解于溶剂中,然后加入一水乙二胺,将上述溶液放置在磁力搅拌器上搅拌均匀,然后转移到反应釜中,在120℃~220℃条件下反应4~24小时,得到混合物Ⅰ,将混合物Ⅰ经过离心过滤、透析、冷冻干燥得到碳点;
S2、氢氧化镁的制备:将质量分数为10%~60%金属盐Ⅰ、质量分数为30%~70%金属盐Ⅱ和表面活性剂溶解于去离子水中,放置在磁力搅拌器上搅拌均匀得到混合物Ⅱ,加入氢氧化钠至混合物Ⅱ中,再次放置在磁力搅拌器上搅拌均匀得到混合物Ⅲ,将混合物Ⅲ转移到反应釜中,在120℃~240℃条件下反应4~24小时,得到混合物Ⅳ,将混合物Ⅳ进行洗涤、干燥得到氢氧化镁;
S3、碳点-氢氧化镁复合物的制备:将S1中制备的碳点和S2中制备的氢氧化镁溶解到去离子水中,并放置在磁力搅拌器上充分搅拌,之后洗涤、干燥得到碳点-氢氧化镁复合物粉末;
S4、碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备:将步骤S3中的碳点-氢氧化镁复合物溶于溶剂中,所述碳点-氢氧化镁复合物溶液的浓度为0.5~50mg/ml;将碳点-氢氧化镁复合物溶液放置在磁力搅拌器上搅拌均匀,得到碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂。
优选的,所述步骤S1中,所述聚乙烯醇还可以为邻苯二胺或间苯二胺。
优选的,所述步骤S1中,所述溶剂为去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、环己烷中的一种。
优选的,所述步骤S2中,金属盐Ⅰ为镁的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐中的一种;金属盐Ⅱ为钠的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐中的一种;表面活性剂为C8-C18烷基硫酸钠、C8-C18烷基磺酸钠和C8-C18烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
优选的,所述步骤S2中,对混合物Ⅳ进行洗涤的洗涤液为无水乙醇和去离子水。
优选的,所述步骤S3,还可以直接向步骤S2得到的混合物Ⅲ中加入步骤S1制备的碳点,将产物洗涤、干燥后得到碳点-氢氧化镁复合物。
优选的,所述步骤S4中,溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙三醇中的一种或几种混合。
本发明一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂在纸张的脱酸、抗光老化、抑菌、阻燃功能上的应用。
优选的,所述碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂通过浸渍、旋涂、喷涂或混合造纸的方法对纸张进行处理,处理后纸张自然干燥。
因此,本发明采用上述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用,碳点作为一种纳米材料,具有制备简单、分散性好、尺寸小等优势,而且碳点具有优良的紫外吸收特性和抗菌特性;将碳点与氢氧化镁负载形成碳点-氢氧化镁复合结构,相比单纯的氢氧化镁脱酸剂,具有优良的纸张脱酸性能和防紫外光老化降解的多重保护效果,同时,不会对纸张及字迹造成颜色变化,合成方法简单、易于调控,且用于对纸张保护的操作方法简便,是一种高效、安全的纸张保护技术。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂实施例一中碳点的紫外-可见吸收光谱;
图2为本发明一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂实施例一中碳点-氢氧化镁复合物粉末的紫外-可见吸收光谱;
图3为本发明一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂实施例一中的碳点-氢氧化镁复合物粉末的扫描电镜(SEM)图;
图4为本发明一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂实施例一中的碳点-氢氧化镁复合物粉末的XRD图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义,本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例一
S1、将1.5g聚乙烯醇溶于30ml去离子水中,然后加入1.13g一水乙二胺,将上述溶液放置在磁力搅拌器上400rmp转速搅拌均匀,然后转移到反应釜中,在210℃条件下反应12小时,将所得混合物经过离心、过滤、透析、冷冻干燥后,得到碳点。
S2、将4g六水硝酸镁、8g硝酸钠和1.5g十二烷基硫酸钠溶解于60ml去离子水中,放置在磁力搅拌器上400rmp搅拌均匀后加入0.8g氢氧化钠,并再次放置在磁力搅拌器上400rmp搅拌均匀,之后将溶液转移到反应釜中,在180℃条件下反应12小时,将所得物使用无水乙醇和去离子水进行洗涤、干燥得到氢氧化镁。
S3、将0.02g碳点和0.1g氢氧化镁溶解到30ml去离子水中,放置在磁力搅拌器上400rmp搅拌,然后洗涤、干燥,得到碳点-氢氧化镁复合物粉末。
实施例二
将0.5g实施例一中制备的碳点-氢氧化镁复合物粉末加入到100ml去离子水中,并置于磁力搅拌器上搅拌,磁力搅拌器转速为400rmp,得到碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂。
实施例三
使用实施例二中的制备方法,将实施例一中制备的碳点-氢氧化镁复合物粉末的质量改为5g。
实施例四
使用实施例二中的制备方法,将实施例一中制备的碳点-氢氧化镁复合物粉末的质量改为0.05g。
实施例五
取若干裁剪好的手工竹纸浸渍于实施例二制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂中,保持20分钟,取出脱酸后的手工竹纸,自然晾干。
实施例六
取若干裁剪好的手工竹纸浸渍于实施例三制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂中,保持5分钟,取出脱酸后的手工竹纸,自然晾干。
实施例七
取若干裁剪好的手工竹纸,旋涂实施例四制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂至纸上,自然晾干。
实施例八
取若干裁剪好的民国纸张,喷涂实施例二制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂至纸上,保持20分钟,取出脱酸后的民国纸张,自然晾干。
实施例九
S1、取1g邻苯二胺加入15ml去离子水中,然后加入0.7ml一水乙二胺,将上述溶液置于磁力搅拌器上400rpm转速搅拌均匀,之后转移到反应釜中,在180℃下反应4个小时,取出产物过滤、透析、冷冻干燥得到碳点。
S2、将6g氯化镁、8g硫酸钠和0.5g十六烷基苯磺酸钠溶解于60ml去离子水中,放置在磁力搅拌器上400rmp搅拌均匀后,加入1.0g氢氧化钠和0.5g碳点,再次放置在磁力搅拌器上400rmp搅拌均匀后,转移到反应釜中,在120℃条件下反应24小时,将产物使用无水乙醇和去离子水进行洗涤、干燥得到碳点-氢氧化镁复合物粉末。
实施例十
将0.5g实施例九制备的碳点-氢氧化镁复合物粉末加入到50mL去离子水和50ml乙醇混合溶剂中,并置于磁力搅拌器中搅拌,磁力搅拌器转速为400rpm,得到碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂。
实施例十一
取若干裁剪好的手工竹纸浸渍于实施例十制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂中,保持20分钟,取出脱酸后的手工纸张,自然晾干。
实验测试
(一)取实施例一制备过程中制备的碳点、碳点-氢氧化镁复合物粉末,分别进行紫外-吸收光谱测试。
如图1所示,碳点在紫外线波段具有优良的吸收特性,在200nm-400nm有明显的紫外吸收。如图2所示,碳点-氢氧化镁复合物粉末在紫外波段也表现出了优良的紫外吸收特性,具有防紫外光老化降解纸张的效果。
(二)取实施例二制备过程中制备的碳点-氢氧化镁复合物脱酸剂,测试溶液pH值。
实施例二中碳点-氢氧化镁复合物脱酸剂的pH值为10.15,相同溶液浓度下单一氢氧化镁脱酸剂的pH值为10.22,本发明中碳点-氢氧化镁复合物脱酸剂与单纯的氢氧化镁脱酸剂相比,保持了纸张的脱酸性能。
(三)如图3所示,为实施例一中的碳点-氢氧化镁复合物粉末的扫描电镜(SEM)图,放大倍数为100k。碳点-氢氧化镁复合物为二维片状形貌,片层的直径约为40-80nm,厚度为15-25nm。
(四)如图4所示,为实施例一中碳点-氢氧化镁复合物粉末的XRD图,表明碳点-氢氧化镁复合物粉末具有良好的结晶度。
(五)实施例五~实施例八中的手工竹纸和民国竹纸的pH均使用使用三信pH5F平面笔式pH计测量。
其中,实施例五中的手工竹纸经过实施例二中的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂处理后,pH由5.2提高到7.3,处理后的手工竹纸pH显著提高,且碱性适中。
实施例六中的手工竹纸经过实施例三中的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂处理后,pH由5.2提高到8.4,说明脱酸剂浓度的大幅提高,使得脱酸后竹纸表面pH提高明显。
实施例七中的手工竹纸经过实施例四中的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂处理后,pH由5.2提高到6.1,说明当脱酸剂浓度较低时仍具有一定的脱酸效果。
实施例八中的民国纸张经实施例二制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂处理后,民国纸张的pH由原始的4.6提高到7.1,说明该脱酸剂具有一定的普适性。
实施例十一中的手工竹纸经实施例十制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂处理后,手工竹纸的pH由原始的5.2提高到7.2,说明实施例九中制备的碳点-氢氧化镁复合物粉末具有良好的脱酸效果。
(六)抗干热老化和抗紫外老化降解测试:
将一部分实施例五中得到的脱酸后的手工竹纸、没有脱酸处理的手工竹纸和实施例十一中得到的脱酸后的手工竹纸,放置于105℃的烘箱干热老化30天。
实施例五中使用脱酸剂处理的手工竹纸的pH由7.3降到7.1,而没有用脱酸剂处理的手工竹纸pH由5.2降低到4.3,实施例十一中使用脱酸剂处理的手工竹纸的pH由7.2降到6.9,说明脱酸剂处理后的纸有良好的抗干热老化作用。
(七)抗紫外老化降解测试
将一部分实施例五中得到的脱酸后的手工竹纸、没有脱酸处理的手工竹纸和实施例十一中得到的脱酸后的手工竹纸,放置于40W紫外老化箱紫外老化30天。
使用脱酸剂处理的手工竹纸的pH由7.3降到6.6,而没有用脱酸剂处理的手工竹纸pH由5.2降低到3.9,实施例十一中得到的脱酸后的手工竹纸pH由7.2降到6.6,说明脱酸剂处理后的纸有良好的抗紫外老化降解作用。
因此,本发明采用上述一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂及其制备方法和应用,碳点作为一种纳米材料,具有制备简单、分散性好、尺寸小等优势,而且碳点具有优良的紫外吸收特性和抗菌特性;将碳点与氢氧化镁负载形成碳点-氢氧化镁复合结构,相比单纯的氢氧化镁脱酸剂,具有良好的纸张脱酸性能和防紫外光老化降解的多重保护效果,同时,不会对纸张及字迹造成颜色变化,合成方法简单、易于调控,且用于对纸张保护的操作方法简便,是一种高效、安全的纸张保护技术。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、碳点的制备:将聚乙烯醇溶解于溶剂中,然后加入一水乙二胺,将上述溶液放置在磁力搅拌器上搅拌均匀,然后转移到反应釜中,在120℃~220℃条件下反应4~24小时,得到混合物Ⅰ,将混合物Ⅰ经过离心过滤、透析、冷冻干燥得到碳点;
S2、氢氧化镁的制备:将质量分数为10%~60%金属盐Ⅰ、质量分数为30%~70%金属盐Ⅱ和表面活性剂溶解于去离子水中,放置在磁力搅拌器上搅拌均匀得到混合物Ⅱ,加入氢氧化钠至混合物Ⅱ中,再次放置在磁力搅拌器上搅拌均匀得到混合物Ⅲ,将混合物Ⅲ转移到反应釜中,在120℃~240℃条件下反应4~24小时,得到混合物Ⅳ,将混合物Ⅳ进行洗涤、干燥得到氢氧化镁;
S3、碳点-氢氧化镁复合物的制备:将S1中制备的碳点和S2中制备的氢氧化镁溶解到去离子水中,并放置在磁力搅拌器上充分搅拌,之后洗涤、干燥得到碳点-氢氧化镁复合物粉末;
S4、碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备:将步骤S3中的碳点-氢氧化镁复合物溶于溶剂中,所述碳点-氢氧化镁复合物溶液的浓度为0.5~50mg/ml;将碳点-氢氧化镁复合物溶液放置在磁力搅拌器上搅拌均匀,得到碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述聚乙烯醇还可以为邻苯二胺或间苯二胺。
3.根据权利要求1所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述溶剂为去离子水、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、环己烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,金属盐Ⅰ为镁的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐中的一种;金属盐Ⅱ为钠的硝酸盐、硫酸盐、氯化盐中的一种;表面活性剂为C8-C18烷基硫酸钠、C8-C18烷基磺酸钠和C8-C18烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,对混合物Ⅳ进行洗涤的洗涤液为无水乙醇和去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3,还可以直接向步骤S2得到的混合物Ⅲ中加入步骤S1制备的碳点,将产物洗涤、干燥后得到碳点-氢氧化镁复合物。
7.根据权利要求1所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、丙三醇中的一种或几种混合。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂的制备方法所制备的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂。
9.一种根据权利要求8所述的碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂在纸张的脱酸、抗光老化、抑菌、阻燃功能上的应用。
10.根据权利要求9所述的一种碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂在纸张的脱酸、抗光老化、抑菌、阻燃功能上的应用,其特征在于,所述碳点-氢氧化镁复合纸张脱酸剂通过浸渍、旋涂、喷涂或混合造纸的方法对纸张进行处理,处理后纸张自然干燥。
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GR01 | Patent grant | ||
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