CN115748281A - 一种离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体‑氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,包括以下步骤:将秸秆、氨基苯磺酸和离子液体混合,加热提取纤维素材料;所述离子液体的阳离子为含有6元环大π键的阳离子。与现有技术相比,本发明选用含有六元大π键的离子液体,如吡啶离子液体,和氨基苯磺酸构成的二元体系通过π‑π相互作用和磺酸基团的催化作用协同破坏秸秆中纤维素周围的木质素和半纤维素复合保护层,实现秸秆中纤维素的提取。该方法获得的纤维素纯度可以达到70.21‑97.23%,收率可以达到30.23‑86.32%,可作为原料制备各种纤维素复合材料及转化成化学品。
Description
技术领域
本发明属于纤维素提取技术领域,具体涉及一种离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法。
背景技术
太阳能是取之不尽用之不竭的可再生资源。植物经过光合作用将太阳能以生物质的形式储存。我国农业副产物秸秆的年产量近10亿吨,但利用率不到5%。目前开发利用生物质已经引起了越来越多的关注。
木质纤维生物质是地球上储量最丰富的生物质资源,主要由纤维素,半纤维素和木质素构成。随着石油等不可再生资源的日益枯竭,高效利用木质纤维素为代表的可再生资源成为了包括我国在内的诸多国家重点关注的课题。纤维素目前已经成为了一种重要的工业原料,广泛运用与制药,造纸等行业。因此,从木质纤维素中分离出高品质的纤维素成为了生物质利用的关键的一步。
目前可以通过物理法,化学法和物理化学法从木质纤维素生物质中分离出纤维素。物理处理法有微波和超声波辅助提取法等,一般作为提取纤维素的前处理工艺。
微波法主要是通过利用频率范围在300MHz~300GHz的电磁波对生物质分子施加影响,促进分子间的相互作用,达到部分降解木质素和半纤维素,增加纤维素的可及性的目的。
超声波法是利用其独有的空化作用、机械作用和热效应在生物质内部表面产生自由基催化非纤维素组分部分降解。
物理法具有简单易行的特点,但能耗和成本较高。
化学及物理化学法是单独利用化学制剂或化学制剂和物理作用协同破坏木质生物质内部的结构,实现纤维素的分离。
碱煮和酸煮法是比较典型的化学分离法。其优势在于效率高,但是需要使用大量的酸,碱试剂,产生大量的酸碱废液,造成严重的环境污染问题。氨蒸汽爆破法是物理化学分离法的典型代表,具有操作简便的优点,但是分离的纤维素纯度不高,且设备投入大。离子液体是由有机阳离子,有机或无机阴离子组成的离子化合物,几乎无蒸汽压,是一种理想的绿色溶剂,且对纤维素表现出极强的溶解能力。
为了避免使用酸,碱和高挥发性有机溶剂,离子液体成为了分离木质生物质中纤维素的理想溶剂,但是受制于木质生物质结构的顽固性,纯离子液体分离纤维素的效率较低。
专利文献“一种离子液体-氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法201611261729.X”给出了一种咪唑离子液体-氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纯纤维素材料的方法,但该文件中引入的氨基磺酸所发挥的作用是以磺酸基团的强酸性破坏纤维素周围的木质素和半纤维素保护层,但是磺酸基团同样会加快纤维素的降解。该文件中纤维素的收率较低,最高只有70%。
发明内容
发明目的:针对现有技术的不足,本发明提供一种离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,可以大大提高产品收率。
技术方案:为了解决上述技术问题,本发明提供了一种离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,包括以下步骤:
将秸秆、氨基苯磺酸和离子液体混合,加热提取纤维素材料;所述离子液体的阳离子为含有6元环大π键的阳离子。
优选的,所述离子液体的结构式如下所示:
其中,R为C1-C5烷基或C1-C5烯烃基;X—为[HCOO]—、[CH3COO]—、[C2H5COO]—、Cl—或Br—。
氨基苯磺酸的结构式如下所示:
优选的,所述离子液体选自N-乙基吡啶溴盐或N-烯丙基吡啶氯盐。
优选的,所述秸秆的各组分含量为:纤维素47~50.0%,半纤维素20.4~28.4%,木质素10.2~21.6%。
优选的,所述氨基苯磺酸和离子液体的质量比为0.075:10~0.50:10,最优选0.075:10。
优选的,所述秸秆选自玉米秸秆;所述秸秆和离子液体的质量比为0.4:10~0.6:10,更优选0.5:10。
优选的,所述加热提取的温度为90℃-120℃,优选95℃-100℃;时间为0.5h~2.5h,优选1h~1.5h。
优选的,所述加热提取后,加入有机溶剂,离心,取上清液加入过量的丙酮水溶液,搅拌,产物离心分离,冻干,即得到所述纤维素材料。
申请人在研究中发现含有六元大π键的化合物(吡啶环,苯类衍生物)可以和木质素的苯环大π键发生π-π相互作用,从而促进木质素的溶解。本发明希望构建一种基于π-π相互作用和磺酸基团酸性催化的协同作用破坏纤维素周围的木质素和半纤维素复合保护层,从而提取纤维素,以减少体系中磺酸基团的浓度,减少纤维素的降解,从而提高纤维素的收率。
有益效果:与现有技术相比,本发明选用含有六元大π键的离子液体,如吡啶离子液体,和氨基苯磺酸构成的二元体系通过π-π相互作用和磺酸基团的催化作用协同破坏秸秆中纤维素周围的木质素和半纤维素复合保护层,实现秸秆中纤维素的提取。该方法获得的纤维素纯度可以达到70.21-97.23%,收率可以达到30.23-86.32%,可作为原料制备各种纤维素复合材料及转化成化学品。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
下述实施例中,秸秆均采用玉米秸秆,其中各组分含量为:纤维素48.5%,半纤维素22.8%,木质素15.6%。
下述实施例中,纤维素的提取率按公式(1)计算:
纤维素提取率R=M1/M0*100%(1)
其中,R为纤维素提取率,M0为秸秆中纤维素的初始质量,M1为提取的再生物中纤维素的质量。
下述实施例中,纤维素的纯度按公式(2)计算:
纤维素纯度P=M1/MR*100%(2)
其中,P为纤维素纯度,Mr为再生物的总质量,M1为再生物中纤维素的质量。
实施例1
将0.5g秸秆,0.1g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl加入圆底烧瓶中。油浴加热至90℃,溶解0.5h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素收率为62.45%,纯度90.67%。
实施例2
将0.5g秸秆,0.5g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl加入圆底烧瓶中。油浴加热至120℃,溶解2.5h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素收率为30.23%,纯度70.21%。
实施例3
将0.5g秸秆,0.2g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl加入圆底烧瓶中。油浴加热至110℃,溶解1.0h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素收率为54.38%,纯度82.31%。
实施例4
将0.5g秸秆,0.25g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl加入圆底烧瓶中。油浴加热至110℃,溶解1.0h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素纤维素收率为35.56%,纯度83.16%。
实施例5
将0.5g秸秆,0.30g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl加入圆底烧瓶中。油浴加热至100℃,溶解1.0h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素纤维素收率为60.12%,纯度75.34%。
实施例6
将0.5g秸秆,0.15g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl)加入圆底烧瓶中。油浴加热至100℃,溶解0.5h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素纤维素收率为58.32%,纯度96.14%。
实施例7
将0.5g秸秆,0.15g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl)加入圆底烧瓶中。油浴加热至100℃,溶解1.0h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素纤维素收率为71.65%,纯度93.00%。
实施例8
将0.5g秸秆,0.075g氨基苯磺酸,10g N-烯丙基吡啶氯盐离子液体([APy]Cl加入圆底烧瓶中。油浴加热至95℃,溶解1.5h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素收率为86.32%,纯度97.23%。
实施例9
将0.5g秸秆,0.075g氨基苯磺酸,10g N-乙基吡啶溴盐离子液体加入圆底烧瓶中。油浴加热至95℃,溶解1.5h后停止。溶液中加入10mL DMSO稀释后离心,向上清液中加入30mL体积比为1:1的丙酮水溶液后搅拌30min,在7000rpm下离心5分钟。沉积在底部的再生物在冻干机中干燥。得到的纤维素收率为85.35%,纯度97.66%。
本发明提供了一种方法,具体实现该技术方案的方法和途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (8)
1.一种离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将秸秆、氨基苯磺酸和离子液体混合,加热提取纤维素材料;所述离子液体的阳离子为含有6元环大π键的阳离子。
3.根据权利要求1所述的离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,所述离子液体选自N乙基吡啶溴盐或N-烯丙基吡啶氯盐。
4.根据权利要求1所述的离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,所述秸秆的各组分含量为:纤维素47~50.0%,半纤维素20.4~28.4%,木质素10.2~21.6%。
5.根据权利要求1所述的离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,所述氨基苯磺酸和离子液体的质量比为0.075:10~0.50:10,优选0.075:10。
6.根据权利要求1所述的离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,所述秸秆选自玉米秸秆;所述秸秆和离子液体的质量比为0.4:10~0.6:10,优选0.5:10。
7.根据权利要求1所述的离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,所述加热提取的温度为90℃-120℃,时间为0.5h~2.5h。
8.根据权利要求1所述的离子液体-氨基苯磺酸二元体系从秸秆中提取纤维素材料的方法,其特征在于,所述加热提取后,加入有机溶剂,离心,取上清液加入过量的丙酮水溶液,搅拌,产物离心分离,冻干,即得到所述纤维素材料。
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CN (1) | CN115748281B (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106702802A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-24 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种离子液体‑氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法 |
CN113480582A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-10-08 | 广东工业大学 | 一种农林固弃物绿色循环综合利用的方法 |
CN114808510A (zh) * | 2022-05-17 | 2022-07-29 | 南京工业大学 | 一种离子液体从木糖醇渣中提取高纯纤维素材料的方法 |
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2022
- 2022-12-09 CN CN202211580874.XA patent/CN115748281B/zh active Active
Patent Citations (3)
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CN106702802A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-24 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种离子液体‑氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法 |
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