CN115747555A - 一种分级多孔多组元合金电极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有分级多孔结构的多组元合金的制备方法及其应用，所述制备方法为溶液燃烧法，具体如下：按比例分别称取含有金属阳离子的硝酸盐以及小分子燃料，溶解在去离子水中搅拌均匀形成溶液；随后将溶液置于加热装置中加热到设定温度后保温；保温结束后随炉冷却至室温即可获得具有分级多孔结构的多组元合金电极材料。本发明所制备得到的分级多孔多组元合金电极材料可应用于电催化水分解领域，其具有优异的析氧反应和析氢反应电催化活性，有望应用于电化学裂解水制氢产业。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制备方法及其应用，具体涉及一种分级多孔多组元合金电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
氢能源兼有清洁和高能量密度等特点，是未来最有可能替代化石燃料的绿色能源。电化学裂解水制氢是绿色可持续的氢气制取方式。然而电化学裂解水过程中阳极所发生的析氧反应动力学缓慢，成为了制约阴极析氢反应效率的瓶颈。近年来，研究人员发现以Fe、Co和Ni等为代表的过渡族金属其相关化合物及合金具有良好的析氧反应电催化活性。其中多组元合金材料具有多催化位点的协同效应可以有效提高催化活性。此外，由于多组元合金成分设计空间巨大，具有广阔的研究空间，因此得到广大研究者的重点关注。
对于多组元合金而言，提高其催化性能的方式不仅可以是调整其合金成分，另一方面，通过获得纳米多孔结构也可以暴露出更多的催化活性位点进而提高催化性能。目前，对于合金材料获得纳米多孔结构的方法通常是脱合金法。其过程一般是，首先通过熔炼获得块体合金材料，随后在一定的腐蚀液中选择性脱去某种或多种合金元素，从而获得纳米多孔结构的合金材料。该方法过程复杂，且在脱合金过程中不可避免会造成具有催化活性的合金元素也被脱合金。如何高效地获得纳米多孔合金材料且提高合金元素利用率是一项技术难点。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种制备过程简单且具有良好电催化性能的分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，解决了传统脱合金法制备多孔结构多组元合金材料存在工艺过程复杂、合金元素利用率低等问题，所制备得到的单相多组元合金具有微米、亚微米多孔结构，该结构可以提供更多的催化位点，从而进一步提高多组元合金的催化性能。
技术方案：本发明所述的分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，该方法包括：
（1）称取含有金属阳离子的硝酸盐或硝酸盐水合物溶解在溶剂中，搅拌均匀形成溶液；所述金属阳离子为Co2+/Co3+、Ni2+/Ni3+、Fe2+/Fe3+、Cu2+和Mn2+中的至少3种；
（2）称取小分子燃料并溶解在上述步骤（1）所获得溶液中，搅拌均匀形成溶液；所述小分子燃料为甘氨酸、柠檬酸或尿素中的至少1种；
（3）将上述步骤（2）所得溶液置于加热装置内加热，保温后随炉冷却到室温，即可得到所述多组元合金电极材料。
优选地，步骤（1）中所述溶液中金属阳离子浓度不小于0.4 mol/L；更优选地，所述溶液中金属阳离子浓度为1~2 mol/L。
优选地，步骤（2）中所述小分子燃料与金属阳离子总数的摩尔比为1.4~2.5：1；更优选地，所述小分子燃料与金属阳离子总数的摩尔比为1.8~2.0：1。
优选地，步骤（3）中所述加热温度为210~350℃；更优选地，所述加热温度为250~310℃；步骤（3）中所述保温时间为0~30 min；更优选地，所述保温时间为0~10 min。
所述制备方法制备得到的分级多孔多组元合金电极材料可应用于电催化领域。所述应用领域具体为电化学裂解水制氢，具有优异的析氧反应和析氢反应电催化活性，且稳定性优异。
本发明所述制备方法采用溶液燃烧法，该方法在制备多组元金属氧化物时溶液燃烧法具有明显的优势，因为以溶液作为反应物时可以将金属阳离子混合更加均匀避免了产物中物相偏析。由于溶液燃烧过程中小分子燃料的作用不仅可以为反应提供热量，其燃烧产物中所产生的还原性气体（CO、H2和NH3等）可以充当还原剂，因此燃料的使用量可直接影响到燃烧产物的物相结构。因此，在合理范围内添加小分子燃料，有望将单相多组元金属氧化物进一步还原成单相多组元合金，并且保存多孔结构。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）制备方法简单且合金元素利用率高，本发明通过合理控制小分子燃料的添加量，经溶液燃烧法一步制备得到了具有分级多孔结构的多组元合金催化电极材料，该方法中金属元素首先由金属阳离子转变成多组元金属氧化物，进一步在燃料燃烧产生的还原性气体作用下还原成多组元合金，金属元素的利用率为百分之百；（2）该方法制备得到的多组元合金材料具有分级多孔结构特征，合金骨架形成微米孔，同时在骨架上分布有亚微米孔洞，该分级多孔结构有利于暴露更多的金属催化位点，可以有效提高电催化性能。此外，该分级多孔结构有利于催化反应产生的气体脱附和溢出，综合提高催化反应效率。
附图说明
图1为实施例2中CoNiFeCu分级多孔多组元合金电极材料的SEM图谱；
图2为实施例1-3中三种具有分级多孔结构多组元合金电极材料的XRD图谱；
图3为实施例1-3中三种具有分级多孔结构多组元合金电极材料析氧反应电催化的极化曲线图谱；
图4为实施例1-3中三种具有分级多孔结构多组元合金电极材料析氧反应电催化的TAFEL斜率图谱；
图5为实施例2中CoNiFeCu分级多孔多组元合金电极材料析氧反应电催化的稳定性测试计时电流（i-t）图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
采用溶液燃烧法制备本发明所述的一种具有分级多孔结构的多组元合金电极材料。首先，分别称取1 mmol 六水合硝酸钴、1mmol 六水合硝酸镍和1mmol 九水合硝酸铁，然后溶解在3 ml去离子水中，搅拌均匀形成溶液A。随后，称取7.2 mmol 尿素溶解在上述所得溶液中，搅拌均匀形成溶液B。将B溶液置于马弗炉中，以4℃/min的升温速度加热到290℃后随即停止加热。待样品随炉冷却后取出即可获得CoNiFe分级多孔结构的中熵合金催化电极材料。以该电极材料作为阳极催化电极时，在1 mol/L KOH电解质溶液中析氧反应达到10mA cm-2电流密度时所需过电位为282 mV，TAFEL斜率为46 mV dec-1。
实施例2
采用溶液燃烧法制备本发明所述的一种具有分级多孔结构的多组元合金电极材料。首先，分别称取1 mmol 六水合硝酸钴、1mmol 六水合硝酸镍、1mmol 九水合硝酸铁和1mmol 三水合硝酸铜，然后溶解在4 ml去离子水中，搅拌均匀形成溶液A。随后，称取7.5mmol 甘氨酸溶解在上述所得溶液中，搅拌均匀形成溶液B。将B溶液置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度加热到300℃后保温1min然后停止加热。待样品随炉冷却后取出即可获得CoNiFeCu多孔结构的中熵合金催化电极材料，该材料的SEM图谱如图1所示。以该电极材料作为阳极催化电极时，在1 mol/L KOH电解质溶液中析氧反应达到10 mA cm-2电流密度时所需过电位为268 mV，TAFEL斜率为40.2 mV dec-1。相应的计时电流（i-t）图谱如图5所示。
实施例3
采用溶液燃烧法制备本发明所述的一种具有分级多孔结构的多组元合金电极材料。首先，分别称取0.8 mmol 六水合硝酸钴、0.8 mmol 六水合硝酸镍、0.8 mmol 九水合硝酸铁和1.6 mmol 三水合硝酸铜，然后溶解在4 ml去离子水中，搅拌均匀形成溶液A。随后，称取5.344 mmol 甘氨酸和2 mmol柠檬酸溶解在上述所得溶液中，搅拌均匀形成溶液B。将B溶液置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度加热到310℃后停止加热。待样品随炉冷却后取出即可获得CoNiFeCu2分级多孔结构的中熵合金催化电极材料。以该电极材料作为阳极催化电极时，在1 mol/L KOH电解质溶液中析氧反应达到10 mA cm-2电流密度时所需过电位为310 mV，TAFEL斜率为40.2 mV dec-1。
实施例1-3中三种具有分级多孔结构多组元合金电极材料的XRD图谱、析氧反应电催化的极化曲线图谱和TAFEL斜率图谱分别如图2，3和4所示。
Claims (10)
1.一种分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
（1）称取含有金属阳离子的硝酸盐或硝酸盐水合物溶解在溶剂中，搅拌均匀形成溶液；所述金属阳离子为Co2+/Co3+、Ni2+/Ni3+、Fe2+/Fe3+、Cu2+和Mn2+中的至少3种；
（2）称取小分子燃料并溶解在上述步骤（1）所获得溶液中，搅拌均匀形成溶液；所述小分子燃料为甘氨酸、柠檬酸或尿素中的至少1种；
（3）将上述步骤（2）所得溶液置于加热装置内加热，保温后随炉冷却到室温，即可得到所述多组元合金电极材料。
2.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶液中金属阳离子浓度不小于0.4 mol/L。
3.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶液中金属阳离子浓度为1~2 mol/L。
4.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述小分子燃料与金属阳离子总数的摩尔比为1.4~2.5：1。
5.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述小分子燃料与金属阳离子总数的摩尔比为1.8~2.0：1。
6.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述加热温度为210~350℃。
7.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述加热温度为250~310℃。
8.根据权利要求1所述分级多孔多组元合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述保温时间为0~30 min。
9.一种权利要求1-8任一所述制备方法制备得到的分级多孔多组元合金电极材料在电催化领域的应用。
10.根据权利要求9所述电极材料在电催化领域的应用，其特征在于，所述应用领域为电化学裂解水制氢。
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