CN109119251A - 一种多孔MnCo2O4．5电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，包括如下步骤：1、称取四水合乙酸锰和四水合乙酸钴溶于乙醇和水的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；2、将尿素加入步骤2所配制的溶液中，充分搅拌；3、将步骤2得到的溶液转移到反应釜中，密封，100~180℃下反应1~15h；4、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；5、将步骤4得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4 h，升温速率为2℃·min‑1，即可得到具有多孔结构的MnCo2O4.5微纳米材料。本发明方法通过简单控制反应参数，可得到不同形貌和尺寸的MnCo2O4.5材料。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料的制备领域，尤其涉及超级电容器电极材料的制备，具体为一种具有多孔结构的MnCo2O4.5纺锤体微纳米电极材料的制备方法。
背景技术
能源危机的恶化使得具有高比电容、高功率密度和长循环寿命等优良特性的超级电容器在各种储能系统中占据了不可或缺的地位。然而超级电容器的进一步应用在很大程度上受有限能量密度的限制。众所周知，电极材料的比电容高度依赖于其电导率、离子扩散速度、尤其是比表面积，因为大比表面积可以导致更高的电流密度并促进离子快速的传输。材料的种类和形貌是影响电极材料性能的另两个重要因素。因此，电极材料的形貌与多孔结构设计是该领域的研究重点之一。
超级电容器的电极材料主要有三种：导电聚合物、碳材料、过渡金属氧化物。其中过渡金属氧化物由于具有非常高的理论比电容和优异的循环稳定性，被认为是最理想的电极材料。由两种不同金属阳离子构成的三元过渡金属氧化物由于多重氧化价态所赋予的丰富的氧化还原反应，以及不同金属离子间的协同效应，通常表现出比单组分过渡金属氧化物更好的电化学性能。其中，锰钴氧（例如MnCo2O4、MnCo2O4.5），由于理论比电容高（MnCo2O4为3619F∙g-1）、环境友好、成本低等特性，引起人们的广泛关注。现阶段已有大量关于MnCo2O4作为超级电容器电极材料的报道，但关于MnCo2O4.5的研究却相对较少。现阶段已报道的MnCo2O4.5电极材料由于导电率差、比表面积小，所以他们的比电容值均不高。
因此，需要进一步研究MnCo2O4.5电极材料的合成工艺，比如与其他金属氧化物或碳材料复合，或者调整孔径分布以增大比表面积，从而提高其比电容。迄今为止，尚未有文献报道通过溶剂热法制备出多孔MnCo2O4.5纺锤体结构并将之用于超级电容器电极方面。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单、制备成本低、具有优异电化学性能的多孔MnCo2O4.5纺锤体结构电极材料的制备方法，而且本发明方法通过简单控制反应参数，可得到不同形貌的MnCo2O4.5微纳米结构。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取四水合乙酸锰和四水合乙酸钴溶于一定比例的乙醇和水的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将一定量的尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，100℃~180℃下反应1~15h；
（4）、反应结束后通过离心分离收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，在空气中于450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有中孔结构的MnCo2O4.5微纳米材料。
进一步的，四水合乙酸锰和四水合乙酸钴的摩尔比为1:2（具体可以为0.25g四水合乙酸锰，0.50g四水合乙酸钴）。
进一步的，尿素的用量为10~40a mol，其中a等于四水合乙酸锰用量的摩尔数。
进一步的，乙醇和水体积比（v:v）为0:1~1:0。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明方法通过简单控制反应参数，可得到不同形貌的多孔MnCo2O4.5微纳米结构；设备简易、制备工艺简单、无需表面活性剂和模板、成本低；产物制备过程容易控制、重复性好，可大规模生产，制备过程中不产生毒害物质，对环境无污染。
2、用本发明的方法制备得到的多孔MnCo2O4.5纺锤体结构，比表面积高达83.3m2∙g-1，平均孔径为8.5nm。与已报道的文献相比较，该结构具有非常高比电容及倍率性能，在电流密度为0.5A∙g-1时比电容为343F∙g-1；电流密度增加到12A∙g-1，倍率性能为62.7%；该结构具有良好的电化学稳定性，4A∙g-1电流密度下经过5000次循环，比电容保持率为81.3%，且库伦效率接近100%。以上结果表明多孔的MnCo2O4.5纺锤体结构是一种优良的超级电容器电极材料。
本发明设计合理，材料合成方法简单、条件温和、成本低，适宜规模化生产。与文献报道相比，所制备的多孔MnCo2O4.5纺锤体电极材料不仅具有非常大的比表面积，同时具有非常高的比电容和良好的电化学稳定性，是一种优良的超级电容器电极材料，具有很好的市场应用及推广价值。
附图说明
图1表示实施例1所制得的多孔MnCo2O4.5微米纺锤体结构的X-射线衍射（XRD）图。
图2表示实施例1所制得的多孔MnCo2O4.5微米纺锤体结构的扫描电子显微镜（SEM）照片。
图3表示实施例2所制得的MnCo2O4.5多孔层状纺锤体结构的SEM照片。
图4表示实施例3所制得的MnCo2O4.5多孔微纳米材料的SEM照片。
图5表示实施例4所制得MnCo2O4.5多孔微纳米材料的SEM照片。
图6表示实施例5所制得MnCo2O4.5多孔豆荚状结构的SEM照片。
图7表示实施例6所制得MnCo2O4.5多孔层状准立方体结构的SEM照片。
图8表示实施例7所制得MnCo2O4.5多孔微纳米材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种具有多孔MnCo2O4.5纺锤体微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL乙醇和水(v:v=1:1)的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将1.2g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，140℃下反应3h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔结构的MnCo2O4.5微米纺锤体结构。
图1表示实施例1所制得的多孔MnCo2O4.5微米纺锤体结构的X-射线衍射图（XRD）。从图中可以看到所有衍射峰均对应MnCo2O4.5（JCPDS No. 32-0297）的衍射峰，无其它杂峰出现。
图2表示实施例1所制得的多孔MnCo2O4.5微米纺锤体结构的扫描电子显微镜（SEM）照片。从图中可以看出：产物中含有大量的微米纺锤体结构，长度处于4~5μm范围内，直径处于2~4μm范围内。该MnCo2O4.5为纺锤体结构，比表面积高达83.3m2∙g-1，平均孔径为8.5nm。在三电极体系下测量其电化学性能，对电极为铂丝电极，参比电极是饱和甘汞电极，在电流密度为0.5A∙g-1时比电容高达343F∙g-1，在12 A∙g-1时比电容仍保留为215F∙g-1；在4A∙g-1电流密度下经过5000次循环，比电容保持率为81.3%，且库伦效率接近100%。
实施例2
一种具有多孔层状纺锤体结构MnCo2O4.5微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL乙醇和水(v:v=1:1)的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将1.2g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，140℃下反应9h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔结构的MnCo2O4.5层状纺锤体。
图3是本实施例2所制得的多孔层状纺锤体结构MnCo2O4.5微纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片，表明所得产物为均匀的层状纺锤体，平均长度和平均直径分别为10μm和5μm。
实施例3
一种具有多孔MnCo2O4.5微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL乙醇和水(v:v=1:1)的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将0.6g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，140℃下反应3h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔结构的MnCo2O4.5微纳米材料。
图4是本实施例3所制得的多孔MnCo2O4.5微纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片，表明所得产物含有纺锤体和豆荚状结构，纺锤体的平均直径为3μm，平均长度为4.5μm；由纳米片堆叠的豆荚状结构平均长度为10μm。
实施例4
一种具有多孔MnCo2O4.5微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL乙醇溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将1.2g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，140℃下反应3h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔结构的MnCo2O4.5微纳米材料。
图5是本实施例4所制得的多孔MnCo2O4.5微纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片，表明所得产物由聚集的小颗粒和直径接近1μm球形粒子组成。
实施例5
一种具有多孔豆荚状MnCo2O4.5微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL乙醇和水(v:v=3:1)的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将1.2g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，140℃下反应3h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔豆荚状MnCo2O4.5微纳米材料。
图6是本实施例5所制得的多孔豆荚状MnCo2O4.5微纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片，扫描电子显微镜观测表明所得产物为由纳米片堆叠而成的豆荚状结构。
实施例6
一种具有多孔MnCo2O4.5层状准立方体结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL纯水溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将1.2g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，140℃下反应3h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到多孔MnCo2O4.5层状准立方体结构。
图7是本实施例6所制得的多孔MnCo2O4.5层状准立方体结构的扫描电子显微镜（SEM）照片，表明所得产物由纳米片堆叠而成的准立方体组成，该层状结构尺寸分布较宽。
实施例7
一种具有多孔结构MnCo2O4.5微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、称取0.25g四水合乙酸锰和0.5g四水合乙酸钴溶于40mL乙醇和水(v:v=1:1)的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将1.2g尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，120℃下反应3h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔结构MnCo2O4.5微纳米材料。
图8是本实施例7所制得的多孔MnCo2O4.5微纳米材料的扫描电子显微镜（SEM）照片，表明所得产物由团聚的纳米粒子和尺寸不均的近似纺锤体结构组成。
总之，本发明实施例方法通过简单控制反应参数，得到不同形貌和尺寸的MnCo2O4.5材料，而且制得的多孔MnCo2O4.5纺锤体结构作为超级电容器的电极材料表现出了优异的电化学性能。
应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、称取四水合乙酸锰和四水合乙酸钴溶于乙醇和水的混合溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；
（2）、将尿素加入步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；
（3）、将步骤（2）得到的溶液转移到反应釜中，密封，100℃~180℃下反应1~15h；
（4）、反应结束后离心收集产物，用水和乙醇分别洗涤三次，然后在空气中50℃烘干；
（5）、将步骤（4）得到的粉体产物转移到马弗炉中，于空气中在450℃煅烧4h，升温速率为2℃·min-1，即可得到具有多孔结构的MnCo2O4.5微纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，其特征在于：四水合乙酸锰和四水合乙酸钴的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，其特征在于：所述尿素的用量为10~40a mol，其中a等于四水合乙酸锰用量的摩尔数。
4.根据权利要求1所述的一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，其特征在于：乙醇和水体积比为0:1~1:0。
5.根据权利要求1所述的一种多孔MnCo2O4.5电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，120℃~140℃下反应3~9h。
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