CN115746775A - 一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，用异氰酸酯、多元醇、扩链剂反应生成预聚体，加入封闭剂得到封闭预聚体，再加热压与多元醇进行固化，具体包括以下步骤，S1：在氮气的保护下，按重量份将多元醇50‑70份、扩链剂3‑6份、异氰酸酯15‑25份加入到反应釜中，在80‑85℃下减压蒸馏脱水40‑60分钟，后降温到50‑60℃，反应3‑5h，制得PU预聚体；S2：将S1降温至38‑45℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应25‑35min得到封闭PU预聚体；S3：将S2所得产物与多元醇混合80‑120℃加热交联1‑2h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。本发明通过内聚力进行粘接，具有较好的粘接强度、较高的剥离力、较高的剥离强度。使其在压敏胶领域有极好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，涉及一种聚氨酯压敏胶，具体为一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法。
背景技术
近年来随着包装、装潢、办公用品和各种标签需求量的扩大，人们对压敏胶的需求量也越来越大。压敏胶是压敏胶粘剂的简称。是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂，不需要使用溶剂或其他辅助手段，采用指能压力，就能使胶粘剂立即达到粘接任何被粘物光洁表面的目的。与此同时，如果破坏被粘物粘接表面时，胶粘剂不污染被粘物表面。压敏胶一般不直接使用于被粘物的粘接，压敏胶是通过各种材料制成压敏胶制品(胶带和胶粘标签)。
压敏胶按照主体树脂成分可分为橡胶型和树脂型两类。橡胶型压敏胶主要是以橡胶为主要原料，由于相对分子质量高，玻璃化温度低，与增粘树脂相容性好，故制得的压敏胶持粘力很好，低温性能也好，快粘性和粘合力都比较好，但其耐老化较差。树脂型又主要包括丙烯酸类、有机硅类以及聚氨酯类。丙烯酸酯压敏胶主要是由丙烯酸酯单体共聚而成，透明性、内聚强度和粘合性能均好。尤其是对极性被粘物表央和多孔表面有良限的粘合性能，耐老化性极佳。但耐水性、耐热性、耐寒性等方面需要改进。有机硅类压敏胶是一类比较重要的特种压敏胶粘剂，它的主要用途是制造各种高档的压敏胶粘制品。聚氨酯压敏胶具有高粘合强度、内聚强度、耐水、耐热等特点，其使用可靠性高，化学和物理均匀性好，生成成本低，可达到极佳性能。
溶剂型压敏胶因需对溶剂进行回收对环境污染严重，乳液型压敏胶耐水性差，耐湿性不好，涂布干燥速度慢。热固化压敏胶是继溶剂型和乳液型压敏胶之后的第三代压敏胶产品，较之前两者，热固化压敏胶无溶剂，更有利于环保和安全生产，生产效率高，生产成本相对低，所以世界各国正大力开发热固化压敏胶，因此，热固化聚氨酯压敏胶成为了近几年压敏胶的一个重要发展方向。
公开号为CN 104927747的中国专利申请公开了一种水性聚氨酯热熔胶的制备方法与应用，其制备过程中异氰酸酯(NCO)基团完全反应交联，制备得到的水性聚氨酯热熔胶中不含有异氰酸酯(NCO)基团，主要依靠分子内极性基团产生的内聚力和粘附力进行固化，并表现其最终性能，无法充分利用NCO反应活性和分子间作用力。因此，其某些性能，如耐热性、耐水煮性、粘度、180°剥离强度，是否有胶残留等与本发明产品仍有差距。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法。在制备过程中，保留高活性的NCO并将其封闭之，然后加热(80-120℃)解封，从而发挥NCO基团的作用与多元醇进行热交联使其内聚增强，粘接强度更高，剥离更彻底、胶残留更少的聚氨酯压敏胶
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备PU预聚体；
在氮气的保护下，按重量份将多元醇50-70份、扩链剂3-6份、异氰酸酯15-25份加入到反应釜中，在80-85℃下减压蒸馏脱水40-60分钟，后降温到50-60℃，反应3-5h，制得PU预聚体；
S2：制备封闭预聚体；
将S1降温至38-45℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应25-35min得到封闭PU预聚体；
S3：将S2所得产物与多元醇20-50份在80-120℃加热交联1-2h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。
优选的，所述多元醇包括聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
优选的，所述聚酯多元醇包括聚己二酸新戊二醇酯二醇(PNA)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇或聚己二酸丁二醇甲基丙二醇酯二醇中的任意一种或至少两种组合。
优选的，所述聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇(PPG)、以甲基丙二醇或甘油为起始剂的三官能度聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二元醇(PEG)或聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)中的任意一种或至少两种组合。
优选的，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的任意一种或至少两种组合。
优选的，所述扩链剂包括乙二醇(EG)、1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)、甲基丙二醇(MPO)、1,6-己二醇(HDO)、三羟甲基丙烷(TMP)或甘油的任意一种或至少两种组合。
优选的，所述封闭剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇单甲醚、甲乙酮肟、丙酮肟、甲基异丁基肟、咪唑、2-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-甲基-5-乙基吡唑、3-乙基-5-丙基吡唑、3-苯甲酰基-4-羟基吡啶、乙酰丙酮、ε-己内酰胺、苯酚、邻苯二酚或亚硫酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，具备以下有益效果：
该一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，通过本发明制备的热固化聚氨酯压敏胶，通过采用多元醇作为聚氨酯软段，得到NCO封端预聚体，经过热交联合成出内聚增强，粘接强度更高，剥离更彻底、胶残留更少的聚氨酯压敏胶。通过内聚力进行粘接，具有较好的粘接强度、较高的剥离力、较高的剥离强度。使其在压敏胶领域有极好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备PU预聚体；
在氮气的保护下，按重量份将多元醇50-70份、扩链剂3-6份、异氰酸酯15-25份加入到反应釜中，在80-85℃下减压蒸馏脱水40-60分钟，后降温到50-60℃，反应3-5h，制得PU预聚体；
S2：制备封闭预聚体；
将S1降温至38-45℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应25-35min得到封闭PU预聚体；
S3：将S2所得产物与多元醇20-50份在80-120℃加热交联1-2h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。
进一步地，所述多元醇包括聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
进一步地，所述聚酯多元醇包括聚己二酸新戊二醇酯二醇(PNA)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇或聚己二酸丁二醇甲基丙二醇酯二醇中的任意一种或至少两种组合。
进一步地所述聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇(PPG)、以甲基丙二醇或甘油为起始剂的三官能度聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二元醇(PEG)或聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)中的任意一种或至少两种组合。
进一步地，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的任意一种或至少两种组合。
进一步地，所述扩链剂包括乙二醇(EG)、1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)、甲基丙二醇(MPO)、1,6-己二醇(HDO)、三羟甲基丙烷(TMP)或甘油的任意一种或至少两种组合。
进一步地，所述封闭剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇单甲醚、甲乙酮肟、丙酮肟、甲基异丁基肟、咪唑、2-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-甲基-5-乙基吡唑、3-乙基-5-丙基吡唑、3-苯甲酰基-4-羟基吡啶、乙酰丙酮、ε-己内酰胺、苯酚、邻苯二酚或亚硫酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合。
实施例一：
一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备PU预聚体；
在氮气的保护下，按重量份将多元醇50份、扩链剂3份、异氰酸酯15份加入到反应釜中，在80℃下减压蒸馏脱水40分钟，后降温到50℃，反应3h，制得PU预聚体；
S2：制备封闭预聚体；
将S1降温至38℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应25min得到封闭PU预聚体；
S3：将S2所得产物与多元醇20份在80℃加热交联1h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。
将所得胶涂于基材上80-120℃交联后，检测其粘度、胶膜熔点、180°剥离强度，常温水洗时间和可循环次数，沸水洗不脱落时、是否有胶残留。
其产品典型特性和用此热熔胶将牛仔布和涤纶布热压粘合后性能结果如下：
实施例二：
一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备PU预聚体；
在氮气的保护下，按重量份将多元醇60份、扩链剂4.5份、异氰酸酯20份加入到反应釜中，在82.5℃下减压蒸馏脱水50分钟，后降温到55℃，反应4h，制得PU预聚体；
S2：制备封闭预聚体；
将S1降温至42℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应30min得到封闭PU预聚体；
S3：将S2所得产物与多元醇40份在100℃加热交联1.5h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。
将所得胶涂于基材上80-120℃交联后，检测其粘度、胶膜熔点、180°剥离强度，常温水洗时间和可循环次数，沸水洗不脱落时、是否有胶残留。
其产品典型特性和用此热熔胶将牛仔布和涤纶布热压粘合后性能结果如下：
实施例三：
一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备PU预聚体；
在氮气的保护下，按重量份将多元醇70份、扩链剂6份、异氰酸酯25份加入到反应釜中，在85℃下减压蒸馏脱水60分钟，后降温到60℃，反应5h，制得PU预聚体；
S2：制备封闭预聚体；
将S1降温至45℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应35min得到封闭PU预聚体；
S3：将S2所得产物与多元醇50份在120℃加热交联2h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。
将所得胶涂于基材上80-120℃交联后，检测其粘度、胶膜熔点、180°剥离强度，常温水洗时间和可循环次数，沸水洗不脱落时、是否有胶残留。
其产品典型特性和用此热熔胶将牛仔布和涤纶布热压粘合后性能结果如下：
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备PU预聚体；
在氮气的保护下，按重量份将多元醇50-70份、扩链剂3-6份、异氰酸酯15-25份加入到反应釜中，在80-85℃下减压蒸馏脱水40-60分钟，后降温到50-60℃，反应3-5h，制得PU预聚体；
S2：制备封闭预聚体；
将S1降温至38-45℃，加入封闭剂并进行搅拌，反应25-35min得到封闭PU预聚体；
S3：将S2所得产物与多元醇20-50份在80-120℃加热交联1-2h，即得到热固化聚氨酯压敏胶。
2.根据权利要求1所述的一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述多元醇包括聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
3.根据权利要求2所述的一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇包括聚己二酸新戊二醇酯二醇(PNA)、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)、聚己二酸-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸甲基丙二醇酯二醇、聚己二酸二甘醇酯二醇或聚己二酸丁二醇甲基丙二醇酯二醇中的任意一种或至少两种组合。
4.根据权利要求2所述的一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇(PPG)、以甲基丙二醇或甘油为起始剂的三官能度聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二元醇(PEG)或聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)中的任意一种或至少两种组合。
5.根据权利要求1所述的一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯包括异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的任意一种或至少两种组合。
6.根据权利要求1所述的一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述扩链剂包括乙二醇(EG)、1,4-丁二醇(BDO)、新戊二醇(NPG)、甲基丙二醇(MPO)、1,6-己二醇(HDO)、三羟甲基丙烷(TMP)或甘油的任意一种或至少两种组合。
7.根据权利要求1所述的一种热固化聚氨酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述封闭剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙二醇单甲醚、甲乙酮肟、丙酮肟、甲基异丁基肟、咪唑、2-甲基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3-甲基-5-乙基吡唑、3-乙基-5-丙基吡唑、3-苯甲酰基-4-羟基吡啶、乙酰丙酮、ε-己内酰胺、苯酚、邻苯二酚或亚硫酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合。
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| EP1285936A2 (en) * | 2001-08-21 | 2003-02-26 | Mitsui Takeda Chemicals, Inc. | Polyurethane resin water dispersion and aqueous polyurethane adhesive |
| CN101423740A (zh) * | 2007-10-31 | 2009-05-06 | 比亚迪股份有限公司 | 用于形成反应型聚氨酯热熔胶的组合物及热熔胶 |
| CN103965822A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-08-06 | 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 | 一种织物复合用环氧改性湿固化聚氨酯热熔胶 |
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2022
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