CN113583610A - 一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法与应用，涉及聚氨酯热熔胶技术领域。本发明组成包括：聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物、芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、扩链剂、催化剂、增粘树脂以及其他助剂，通过将多元醇真空脱水后在60±10℃条件下加入到复配使用的异氰酸酯中，并加入催化剂反应1‑2h，之后升温加入扩链剂及其他助剂继续反应，直至反应物变稠拉丝时停止加热，反应结束后进行脱泡、灌装。本发明方法操作简单，制备得到的聚氨酯热熔胶不仅具有高粘接强度，还具有优异的防水性能，且所制得聚氨酯兼具芳香族和脂肪族的特性，同时通过控制原料的投料比，可在一定范围内调节产品的粘度、机械性能、耐酸碱性等性能。

Description

一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯热熔胶技术领域，公开了一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法与应用。
背景技术
湿气固化聚氨酯热熔胶是指分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)的一种胶黏剂，多以异氰酸酯基(-NCO)封端，加热可熔融，可与空气中的水分或待粘接面上的活泼氢物质反应生成脲、缩二脲和脲基甲酸酯，使线性的预聚物低分子形成交联的大分子网状结构，以此实现粘接。与传统热熔胶相比，湿气固化反应型聚氨酯热熔胶优势显著，不仅初始粘接性高、定位迅速，固化后还具有较高的机械性能及优异的耐水、耐热、耐酸碱和耐蠕变等特性。
目前随着电子产品的超薄化发展，尤其手机、电脑的超窄边框以及无边框工艺的不断升级，电子行业对湿气固化聚氨酯热熔胶的要求越来越高，并且要求其对不锈钢、铝等金属材料及ABS、PC、玻璃等材料呈现出良好的粘结强度。而双面胶带已不能满足边框与屏幕的固定，因此聚氨酯热熔胶具有较大的发展空间。
众所周知，聚酯多元醇主链中含有较多的极性酯基(-COO-)，内聚能大导致形成较强的分子内氢键，以此制得的热熔胶具有较强的机械性能和较好的耐热/耐油性能，但酯键易水解，因此耐水性能不理想。而聚醚多元醇中的醚键(-C-O-C-)是柔性链，内聚能较低不易水解，以此制得的热熔胶耐水性、耐溶剂性及柔韧性较好，但粘接强度上不如以聚酯多元醇制备的聚氨酯热熔胶。所以研发出一种粘接强度高、耐水性、耐候性等综合性能优良且定位快速的聚氨酯热熔胶将有着巨大的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，该方法制得聚氨酯热熔胶具有更高的粘接强度、优异的耐水效果，同时通过控制原料的投料比，可在一定范围内调节产品的粘度、机械性能、耐酸碱性等性能。
本发明提供了一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，所述复合型湿气固化聚氨酯热熔胶包括以下按照重量份数计的组分：聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物20-60份、脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物10-50份、扩链剂1-3份、催化剂0.01-0.05份、增粘树脂5-15份、偶联剂0.5-2份、稳定剂0.01-0.1份和填料0.5-3份。
进一步地限定，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
进一步地限定，所述聚酯和聚醚多元醇混合物为聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比(1-5)：(5-9)混合而成的混合物。
进一步地限定，所述的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶中-NCO/-OH比值在1.5-3.2。
进一步地限定，脂肪族和芳香族异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯按照摩尔比(1-5)：(5-9)混合而成的混合物。
进一步地限定，所述聚醚多元醇的羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000。
进一步地限定，所述的芳香族异氰酸酯选自4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯、甲苯二异氰酸酯、液化MDI的一种或任意组合；所述的脂肪族异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或任意组合。
进一步地限定，所述扩链剂选自甘油、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、对二邻氯苯胺甲烷或三羟甲基丙烷的一种；所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二吗啉二乙基醚的一种或两种组合；所述增粘树脂选自松香及其衍生物、萜烯树脂、丙烯酸树脂、合成系列树脂的一种或任意组合；所述偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570、A151、A171的一种或任意组合；所述稳定剂为磷酸。
进一步地限定，所述填料选自炭黑、气相SiO2、滑石粉、白炭黑的一种或任意组合。
本发明提供了上述的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶在用于玻璃镜片的粘接和制备电子产品保护胶中的应用。
有益效果：本发明提供了一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶的制备方法，通过该方法制备出的聚氨酯热熔胶由于可满足湿气固化，并具备更高的粘接强度、优异的耐水效果，因此应用领域更加广阔，例如需要高Tg及强粘接力的镜头模组胶、需要高防水防潮防静电的电子保护胶、需要耐水及耐酸碱性的中框粘接胶。本发明可通过控制原料复配种类及投料比，可在一定要求内调节产品的粘度、机械性能、耐酸碱性等性能。
具体实施例
本申请的自制聚酯多元醇和聚醚多元醇的混合物的羟值15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，同时测试结果符合CNAS认可，SGS报告合格，符合环保标准。自制的多元醇能小于100ppm。
实施例1.
在反应釜中加入聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物40g，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比5:5，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入26g复配4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯与异佛尔酮二异氰酸酯复配混合物(摩尔比1:1)，加入催化剂0.25g辛酸亚锡与0.25g二吗啉二乙基醚，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，聚酯多元醇羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
实施例2.
在反应釜中加入聚酯多元醇和聚醚多元醇40g，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比2:8，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入26g复配4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯与异佛尔酮二异氰酸酯复配混合物(摩尔比1:1)，加入催化剂0.25g辛酸亚锡与0.25g二吗啉二乙基醚，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，聚酯多元醇羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
实施例3.
在反应釜中加入聚酯多元醇和聚醚多元醇35g，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比5:5，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入28g复配4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯与异佛尔酮二异氰酸酯复配混合物(摩尔比1:1)，加入催化剂0.25g辛酸亚锡与0.25g二吗啉二乙基醚，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，聚酯多元醇羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
实施例4.
在反应釜中加入聚酯多元醇和聚醚多元醇35g，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比5:5，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入28g复配4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯与异佛尔酮二异氰酸酯复配混合物(摩尔比1：1)，加入催化剂0.25g辛酸亚锡与0.25g二吗啉二乙基醚，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，聚酯多元醇羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
实施例5.
在反应釜中加入聚酯多元醇和聚醚多元醇35g，其中聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比5:5，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入28g复配4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯与异佛尔酮二异氰酸酯复配混合物(摩尔比1.5：0.5)，加入催化剂0.25g辛酸亚锡与0.25g二吗啉二乙基醚，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，聚酯多元醇羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
实施例6.
实施例1-5获得的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶由于可满足湿气固化，应用领域广泛，例如需要高Tg及强粘接力的镜头模组胶，镜片的粘接，众所周知玻璃镜片的透光率高于塑胶镜片，而且光学折射和热膨胀系数远低于塑胶，但是唯一的缺点就是制造成本高、工序复杂，在成本低廉的手机上不可能大规模采用，因此多数平价手机采用塑胶镜片。但无论粘接哪种材质的镜片，聚氨酯热熔胶都具备牢固的粘接能力和优秀的稳固能力，在熔融后涂覆，然后再物理冷却固化，在短时间内就能达到所需要的强度、硬度，之后，与空气中的水分产生化学键的反应，形成硬化，因此提高的粘接能力和二次固定能力。
例如适用于需要高防水防潮防静电的电子保护胶，在聚氨酯热熔胶涂覆在保护层后会进行初步固化，然后与随着环境中水分的反应而进一步补强，在此过程中，水分作为反应物与聚氨酯端基异氰酸根反应，因此水汽无法进入到胶体内部，而完全固化后的聚氨酯热熔胶耐水性极佳，也起到了防水阻隔的作用。
例如适用于需要耐水及耐酸碱性的中框粘接胶，手机及电脑等电子产品的中框为塑料或金属材质，点胶在中框四周或定点点胶至粘接点，能达到固定中框的作用，而这些电子产品将推销至不同国家，不同环境中，因此特殊需要耐气候性以及适当的耐酸碱性能。而本发明对于这些应用的领域都满足其要求，且能突出优异的性能。
对比例1.
在反应釜中加入聚四亚甲基醚多元醇40g，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入26g异佛尔酮二异氰酸酯复配混合物(摩尔比1:2)，加入催化剂0.5g二月桂酸二丁基锡，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。聚四亚甲基醚多元醇中卤素含量为500ppm-1000ppm。
对比例2.
在反应釜中加入聚酯多元醇和聚醚多元醇35g，与15g萜烯树脂混合搅拌，搅拌速度为400rpm，升温至110℃-120℃。混合成均相后进行真空脱水处理；将温度降至60℃并向体系中加入28g甲苯二异氰酸酯，加入催化剂0.5g二月桂酸二丁基锡，真空搅拌1h，搅拌速度100rpm；将体系升温至80℃，加入1.65g的扩链剂1,4-丁二醇，在真空条件下反应1.5h，搅拌速度180rpm；向体系中加入1gKH-550，0.01g磷酸，1.5g炭黑，真空条件下控制温度在90℃，反应30min后直至反应物变稠拉丝时停止加热，充氮气出料，即得复合型湿气固化聚氨酯热熔胶。
利用以下实验验证实验效果：
实施例1～5、对比例1～2所制得的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶性能测试结果如下表：目的是比较不同配比对产品性能的影响，同时通过调整原料配比，测试出各原料添加比例对性能的影响。(实施例1与实施例2区别为自制多元醇的配比不同；实施例1或4与实施例3区别为原料聚酯多元醇和聚醚多元醇与复配异氰酸酯加入量不同；实施例4与实施例5区别为原料复配异氰酸酯的配比不同；对比例1采用非自制多元醇，卤素含量高；对比例2采用非复配异氰酸酯。
Figure BDA0003225090000000061
注：试样是在25℃，60％RH条件下固化48h；耐水测试中胶条厚度为0.2mm。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案的非限制性，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替代，而不脱离本发明技术方案宗旨和范围，其均应该涵盖在本发明权利要求范围中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (10)

1.一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述复合型湿气固化聚氨酯热熔胶包括以下按照重量份数计的组分：聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物20-60份、脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯的混合物10-50份、扩链剂1-3份、催化剂0.01-0.05份、增粘树脂5-15份、偶联剂0.5-2份、稳定剂0.01-0.1份和填料0.5-3份。
2.根据权利要求1所述的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酯多元醇和聚醚多元醇混合物中，羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000，纯度要求＞99％，卤素含量小于100ppm。
3.根据权利要求1所述复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酯和聚醚多元醇混合物为聚酯多元醇和聚醚多元醇按照摩尔比(1-5)：(5-9)混合而成的混合物。
4.根据权利要求1所述复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶中-NCO/-OH比值在1.5-3.2。
5.根据权利要求1所述复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，脂肪族和芳香族异氰酸酯为脂肪族异氰酸酯和芳香族异氰酸酯按照摩尔比(1-5)：(5-9)混合而成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚醚多元醇的羟值为15-350mgKOH/g，分子量的取值范围为1000-7000。
7.根据权利要求1所述的一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述的芳香族异氰酸酯选自4,4'-亚甲基双异氰酸苯酯、甲苯二异氰酸酯、液化MDI的一种或任意组合；所述的脂肪族异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯的一种或任意组合。
8.根据权利要求1所述的一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述扩链剂选自甘油、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、对二邻氯苯胺甲烷或三羟甲基丙烷的一种；所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二吗啉二乙基醚的一种或两种组合；所述增粘树脂选自松香及其衍生物、萜烯树脂、丙烯酸树脂、合成系列树脂的一种或任意组合；所述偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570、A151、A171的一种或任意组合；所述稳定剂为磷酸。
9.根据权利要求1所述的一种复合型湿气固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述填料选自炭黑、气相SiO2、滑石粉、白炭黑的一种或任意组合。
10.权利要求1-9任一项所述的复合型湿气固化聚氨酯热熔胶在用于玻璃镜片的粘接和制备电子产品保护胶中的应用。
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