CN115745814A - 一种大豆油酯基季铵盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大豆油酯基季铵盐的制备方法，所述制备方法以大豆油、三乙醇胺、硫酸二甲酯为原料，具体步骤如下：1）酯化反应：大豆油与三乙醇胺直接反应，得到脂肪酸三乙醇胺酯；2）季胺化反应：酯化反应得到的脂肪酸三乙醇胺酯与硫酸二甲酯反应，得到大豆油酯基季铵盐。摒弃了脂肪酸这一中间产物，利用油脂直接与三乙醇胺反应，制备脂肪酸三乙醇胺酯，省去了高温高压的水解反应和高温蒸馏制备脂肪酸的工艺过程，可以在很大程度上降低产品综合能源消耗，几乎不产生三废，生产流程更加绿色环保；对于整体社会效益而言，可以减少不必要的高额投资。
Description
技术领域
本发明涉及酯基季铵盐的制备，具体来说涉及用大豆油替代脂肪酸进行酯化反应后再进行季铵化得到酯基季铵盐。
背景技术
酯基季铵盐的研究，自上世纪70年代就有报道，但由于工艺相对不成熟、原料缺乏、成本高等原因，一直没有引起重视，没有实现工业化。直到20世纪90年代，在纺织工业和民用柔软剂中大量使用的柔软剂是双十八烧基二甲基氯化铵，它具有优异的柔软性能。然而随着科学技术的不断进步和人类社会的快速发展，人类对自然环境的破环和污染不断加剧，全球变暖、地下水污染等环境破坏带来的问题越来越多地显现，保护环境迫在眉睫，环境保护的要求不断提高，特别是在以德国、英国、法国等工业发达国家为主的欧盟地区，环保要求越来越高。由于双十八烧基二甲基氯化铵存在明显的生物降解性问题，自上世纪九十年代开始，不少发达国家已经陆续开始明令禁止使用，而具有明显生物降解优势的的双长链酯基季铵盐，成为替代首选，酯基季铵盐的研究也开始受到更多的关注和重视。
以脂肪酸为原料制备酯基季铵盐的工艺，是目前酯基季铵盐研究的主流方向，也是目前酯基季铵盐工业化生产的主要工艺。主要可以为分两步，第一步首先以脂肪酸为起始原料，与三乙醇胺合成脂肪酸三乙醇胺酯；第二步，脂肪酸三乙醇胺酯继续与硫酸二甲酯反应，合成酯基季铵盐。目前大多数酯基季铵盐在制备酯基季铵盐过程中都是采用这这种工艺。
为降低酯基季铵盐的综合成本，简化生产流程，以及响应国家关于“科技创新、节能降耗、绿色生产”的相关号召，创新地提出以更为易得、来源广泛的大豆油为原料，以大豆油替代脂肪酸，与三乙醇胺进行酯交换反应，来合成脂肪酸三乙醇胺酯，再进一步季铵化合成酯基季铵盐。该路线工艺可以利用大豆油类原料性能稳定、储存周期长、原料成本低的优势，以及缩短工艺流程，减少设备投资，还可大幅度降低能耗和减少三废，从而有望使酯基季铵盐的生产更加节能、降耗和环保。
发明内容
本发明提出了一种大豆油酯基季铵盐的制备方法，其简化了工艺步骤。
本发明的技术方案：
一种大豆油酯基季铵盐的制备方法，所述制备方法以大豆油（不局限于大豆油，也可是其他的油脂）、三乙醇胺、硫酸二甲酯为原料，具体步骤如下：
1）酯化反应：大豆油与三乙醇胺直接反应，得到脂肪酸三乙醇胺酯；
2）季胺化反应：酯化反应得到的脂肪酸三乙醇胺酯与硫酸二甲酯反应，得到大豆油酯基季铵盐。
酯化反应过程中，控制反应温度60℃、反应时间8小时，并添加大豆脂肪酶作为催化剂。
酯化反应在惰性气体环境下进行。
本发明的优点是，设计合理，构思巧妙，摒弃了脂肪酸这一中间产物，利用油脂直接与三乙醇胺反应，制备脂肪酸三乙醇胺酯，省去了高温高压的水解反应和高温蒸馏制备脂肪酸的工艺过程，可以在很大程度上降低产品综合能源消耗，几乎不产生三废，生产流程更加绿色环保；对于整体社会效益而言，可以减少不必要的高额投资；且利用油脂直接与三乙醇胺反应，还能够副产甘油（甘油收率达到90%以上）。
附图说明
图1为直接用大豆油合成三乙醇脂肪酸酯工艺示意图。
图2为季胺化工艺示意图。
具体实施方式
为了使本发明内容更便于理解，下面结合附图对其进行详细的阐述。
酯化阶段反应的反应原理为，一定比例的大豆油（脂肪酸甘油三酯），在加热、催化剂存在及惰性保护气体存在的条件下，于特定温度和压力条件下，与三乙醇胺发生酯交换反应，生成三乙醇胺脂肪酸酯，同时生成一定量的副产甘油，反应过程如下：
a.单酯的生成反应式
b.双酯的生成反应式
c.三酯的生成反应式
酯交换反应最终生成的是以脂肪酸三乙醇胺双酯为主的单、双、三酯的混物，其综合反应式可以视为以双酯为主的反应式：
季铵化阶段反应的原理，三乙醇胺脂肪酸酯(以双酯为主)与季铵化试剂--硫酸二甲酯，在特定温度的条件下，发生季铵化反应，生成酯基季铵盐，反应式如下：
以上述方法制备的大豆油酯基季铵盐与传统以脂肪酸为起始原料制备的酯基季铵盐对比如下：
上述方法制备的大豆油酯基季铵盐除了颜色略深以外主要技术指标都和脂肪酸生产的酯基季铵盐等同或略好。
以上实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内做出的任何修改、等同替换、改进等均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种大豆油酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法以大豆油、三乙醇胺、硫酸二甲酯为原料，具体步骤如下：
1）酯化反应：大豆油与三乙醇胺直接反应，得到脂肪酸三乙醇胺酯；
2）季胺化反应：酯化反应得到的脂肪酸三乙醇胺酯与硫酸二甲酯反应，得到大豆油酯基季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种大豆油酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，酯化反应过程中，控制反应温度60℃、反应时间8小时，并添加大豆脂肪酶作为催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种大豆油酯基季铵盐的制备方法，其特征在于，酯化反应在惰性气体环境下进行。
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