CN115745638A - 一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种莫来石‑碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。其技术方案是：莫来石‑碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量是：轻质莫来石骨料为45～77wt％，碳化硼粉末为14～33wt％，水合氧化铝为4～10wt％，聚苯乙烯球为5～12wt％；外加所述原料0.1～0.5wt％的三聚磷酸钠和5～10wt％的水。莫来石‑碳化硼轻质耐火材料的制备方法是：先将碳化硼、水合氧化铝和三聚磷酸钠球磨，烘干，得到混合粉料。再将混合粉料、聚苯乙烯球、轻质莫来石骨料和水搅拌均匀，浇注成型，养护，干燥，然后于埋炭气氛中以5～20℃/min速率升温至1300～1650℃，保温2～6h，制得莫来石‑碳化硼轻质耐火材料。本发明工艺简单、成本低和易于工业化生产，所制制品不仅密度小和强度高，且使用寿命长。
Description
技术领域
本发明属于轻质耐火材料技术领域，具体涉及一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
背景技术
随着高温窑炉工业的发展，轻质耐火材料对节能降耗、减轻炉体重量有着至关重要的意义。然而由于轻质耐火材料制备工艺复杂、成本高、强度低和使用寿命短，其应用范围受到了极大限制。因此，开发具有密度低、强度高的新型耐火材料已成为行业的主要发展方向。莫来石作为铝硅系中唯一稳定的二元化合物，它具有优异的机械性能、耐火度高、导热系数小和良好的抗热震性，因而以莫来石为主体的轻质耐火材料已成为研究热点，并且已有较多研究成果。
目前，燃尽物加入法和发泡法是莫来石轻质耐火材料中常用的生产方法。上述两种方法虽然能够大幅度降低耐火材料的体积密度，但会使材料的强度急剧下降。“一种莫来石轻质耐火材料的制备方法”(CN 106747634A)专利技术，以高岭土和活性氧化铝粉为骨料，采用复合造孔法，分别以十二烷基苯磺酸钠为发泡剂和稻壳为燃尽物制得莫来石轻质耐火材料，但该方法较为复杂，不易于规模化生产，并且稻壳烧失后产生的孔隙较大，对制品的力学性能是极为不利。“一种低导热莫来石轻质隔热砖”(CN 112125685A)专利技术，采用蓝晶石尾矿、高岭土和适量的造孔剂等原料制得莫来石轻质隔热砖，但该方法所制制品虽然体积密度低、导热率小，但是强度低，使用寿命短。“一种轻质高强莫来石浇注料及施工方法”(CN 114230350A)专利技术，以微孔莫来石为骨料，加入活性氧化铝、锂辉石和二氧化硅等微粉，虽制得轻质高强莫来石浇注料，但该方法制备的制品体积密度大(≥1.80g/cm3)，而且骨料表面的气孔孔径大，导致抗介质侵蚀性能较差，不易长时间在高温下使用。“新型节能轻质莫来石耐火材料及其制备方法”(CN 112851391 A)专利技术，在中空玻璃微球表面黏附一层氧化铝粉形成具有复合结构的中空骨料，虽使莫来石耐火材料的体积密度明显降低，但该方法所制制品的气孔孔径大(平均孔径为1.1mm)和耐压强度低(32MPa)，且生产成本高。
综上所述，现有技术不仅存在工艺复杂、成本高等缺陷，且所制备的莫来石轻质耐火材料难以同时实现轻量化和保持高强度，使用寿命短。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，并且用该方法制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料在密度小和强度高，使用寿命长。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案中：
所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量是：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.1～0.5wt％；
水占所述原料5～10wt％。
所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注成型，室温养护24～36h，于110～200℃条件下干燥24～48h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以5～20℃/min速率升温至1300℃～1650℃，保温2～6h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述轻质莫来石骨料的平均粒径≤3mm；纯度为工业纯以上。
所述碳化硼的平均粒径为50～200μm；纯度为工业纯以上。
所述水合氧化铝的平均粒径为10～100μm；纯度为工业纯以上。
所述聚苯乙烯球的平均粒径为0.5～1mm；纯度为工业纯以上。
所述球磨：球磨时间为4～12h，球磨机转速为250～350r/min；球料比为4～5∶1。
所述烘干的温度为80～200℃，烘干时间为8～24h。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1)本发明先将碳化硼粉末、水合氧化铝和三聚磷酸钠球磨混合，烘干；再与轻质莫来石骨料、聚苯乙烯球和水搅拌均匀，浇注成型，养护，干燥；在埋炭气氛中于1300℃～1650℃烧结，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。故本发明工艺简单、成本低和易于工业化生产。
2)本发明以轻质莫来石为骨料，加入碳化硼、水合氧化铝和聚苯乙烯球，采用振动浇注的方式合成的莫来石-碳化硼轻质耐火材料密度低和强度高。通过聚苯乙烯球烧失来提高材料的气孔率，降低体积密度；在高温下，碳化硼与莫来石、水合氧化铝发生固相反应生成了碳化硅和硼酸铝相，它们在材料内部均匀分布，使得莫来石骨料之间的结合更加紧密；并且它们与莫来石骨料之间热膨胀系数差异较大，导致晶界处存在较大的内应力，当裂纹扩展至晶界处时，内应力将会诱导裂纹发生偏转、分叉，从而消耗更多的裂纹扩展能，从而大幅度提高莫来石-碳化硼轻质耐火材料的力学性能；另外，在生成碳化硅和硼酸铝的过程中，材料内部会产生一氧化碳气体，形成均匀分布的微孔。
3)本发明采用的聚苯乙烯球平均粒径为0.5～1mm，保证孔隙形状均匀、孔径小，有助于在侵蚀环境中阻碍渣和金属对材料的渗透，提高了莫来石耐火材料的抗侵蚀性能，进而延长了莫来石-碳化硼轻质耐火材料的使用寿命。
4)本发明制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为30.1～43.7％；体积密度为1.21～1.65g/cm3；抗折强度为25～50MPa；耐压强度为80～135MPa。
因此，本发明工艺简单、成本低和易于工业化生产，所制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料不仅密度小和强度显著提高，且使用寿命长。
附图说明
图1为本发明的6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的显气孔率曲线图；
图2为图1所示6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的体积密度曲线图；
图3为图1所示6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的抗折强度示意图；
图4为图1所示6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的耐压强度示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步描述，并非对其保护范围的限定。
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本具体实施方式所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.1～0.5wt％；
水占所述原料5～10wt％。
本具体实施方式所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注成型，室温养护24～36h，于110～200℃条件下干燥24～48h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以5～20℃/min速率升温至1300℃～1650℃，保温2～6h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为4～12h，球磨机转速为250～350r/min；球料比为4～5∶1。
所述烘干的温度为80～200℃，烘干时间为8～24h。
本具体实施方式：
所述轻质莫来石骨料的平均粒径≤3mm；纯度为工业纯以上；
所述碳化硼的平均粒径为50～200μm；纯度为工业纯以上；
所述水合氧化铝的平均粒径为10～100μm；纯度为工业纯以上；
所述聚苯乙烯球的平均粒径为0.5～1mm；纯度为工业纯以上；
实施例中不再赘述。
实施例1
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.2wt％；
水占所述原料5.0wt％。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注成型，室温养护24h，于110℃条件下干燥24h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以5℃/min速率升温至1500℃，保温3h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为4h；球磨机转速为300r/min；球料比为4∶1。
所述烘干：温度为80℃；时间为24h。
本实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为36.9％；体积密度为1.46g/cm3；抗折强度为38.8MPa；耐压强度为105.2MPa。
实施例2
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.1wt％；
水占所述原料6.5wt％。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注成型，室温养护28h，于180℃条件下干燥30h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以10℃/min速率升温至1550℃，保温5h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为6h；球磨机转速为350r/min；球料比为4.5∶1。
所述烘干：温度为130℃；时间为8h。
本实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为34.8％；体积密度为1.55g/cm3；抗折强度为36.3MPa；耐压强度为110.8MPa。
实施例3
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.3wt％；
水占所述原料7.8wt％。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注法成型，室温养护30h，于130℃条件下干燥28h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以8℃/min速率升温至1300℃，保温4h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为7h；球磨机转速为300r/min；球料比为5∶1。
所述烘干：温度为150℃；时间为20h。
本实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为41.5％；体积密度为1.32g/cm3；抗折强度为29.5MPa；耐压强度为97.5MPa。
实施例4
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.2wt％；
水占所述原料7.2wt％。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注法成型，室温养护32h，于200℃条件下干燥36h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以12℃/min速率升温至1400℃，保温3h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为9h，球磨机转速为280r/min；球料比为4∶1。
所述烘干：温度为110℃；时间为12h。
本实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为43.7％；体积密度为1.21g/cm3；抗折强度为25.7MPa；耐压强度为85.4MPa。
实施例5
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.5wt％；
水占所述原料8.9wt％。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注法成型，室温养护36h，于180℃条件下干燥48h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以15℃/min速率升温至1650℃，保温6h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为10h，球磨机转速为300r/min；球料比为4.5∶1。
所述烘干：温度为200℃；时间为10h。
本实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为30.1％；体积密度为1.65g/cm3；抗折强度为46.2MPa；耐压强度为129.7MPa。
实施例6
一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料及其制备方法。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量为：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.4wt％；
水占所述原料9.6wt％。
本实施例所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料。
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注法成型，室温养护32h，于150℃条件下干燥40h，得到坯体。
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以20℃/min速率升温至1600℃，保温2h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
所述球磨：球磨时间为12h，球磨机转速为250r/min；球料比为5∶1。
所述烘干：温度为180℃；时间为15h。
本实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料经检测：显气孔率为32.5％；体积密度为1.60g/cm3；抗折强度为42.5MPa；耐压强度为118.5MPa。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下有益效果：
1)本具体实施方式先将碳化硼粉末、水合氧化铝和三聚磷酸钠球磨混合，烘干；再与轻质莫来石骨料、聚苯乙烯球和水搅拌均匀，浇注成型，养护，干燥；在埋炭气氛中于1300℃～1650℃烧结，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。故本具体实施方式工艺简单、成本低和易于工业化生产。
2)本具体实施方式以轻质莫来石为骨料，加入碳化硼、水合氧化铝和聚苯乙烯球，采用振动浇注的方式合成的莫来石-碳化硼轻质耐火材料密度低和强度高。通过聚苯乙烯球烧失来提高材料的气孔率，降低体积密度；在高温下，碳化硼与莫来石、水合氧化铝发生固相反应生成了碳化硅和硼酸铝相，它们在材料内部均匀分布，使得莫来石骨料之间的结合更加紧密；并且它们与莫来石骨料之间热膨胀系数差异较大，导致晶界处存在较大的内应力，当裂纹扩展至晶界处时，内应力将会诱导裂纹发生偏转、分叉，从而消耗更多的裂纹扩展能，从而大幅度提高莫来石-碳化硼轻质耐火材料的力学性能；另外，在生成碳化硅和硼酸铝的过程中，材料内部会产生一氧化碳气体，形成均匀分布的微孔。
3)本具体实施方式采用的聚苯乙烯球平均粒径为0.5～1mm，保证孔隙形状均匀、孔径小，有助于在侵蚀环境中阻碍渣和金属对材料的渗透，提高了莫来石耐火材料的抗侵蚀性能，进而延长了莫来石-碳化硼轻质耐火材料的使用寿命。
4)本具体实施方式制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的检测结果如附图所示：图1为具体实施方式的6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的显气孔率曲线图；图2为图1所示6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的体积密度曲线图；图3为图1所示6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的抗折强度示意图；图4为图1所示6个实施例制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的耐压强度示意图。从图1～图4可以看出，本具体实施方式：显气孔率为30.1～43.7％；体积密度为1.21～1.65g/cm3；抗折强度为25～50MPa；耐压强度为80～135MPa。
因此，本具体实施方式工艺简单、成本低和易于工业化生产，所制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料不仅密度小和强度显著提高，且使用寿命长。
Claims (8)
1.一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于：
所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量是：
外加：
三聚磷酸钠占所述原料0.1～0.5wt％，
水占所述原料5～10wt％；
所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料制备方法的步骤是：
步骤一、按所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的原料及其含量和外加物质及其含量，先将所述碳化硼粉末、所述水合氧化铝和所述三聚磷酸钠置入球磨机中球磨，烘干，得到混合粉料；再将所述轻质莫来石骨料、所述聚苯乙烯球和所述混合粉料混合，加所述水，搅拌均匀，得到浆料；
步骤二、将所述浆料置于模具内，振动浇注成型，室温养护24～36h，于110～200℃条件下干燥24～48h，得到坯体；
步骤三、将所述坯体在埋炭气氛中，以5～20℃/min速率升温至1300℃～1650℃，保温2～6h，随炉冷却至室温，制得莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
2.根据权利要求1所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述轻质莫来石骨料的平均粒径≤3mm；纯度为工业纯以上。
3.根据权利要求1所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述碳化硼的平均粒径为50～200μm；纯度为工业纯以上。
4.根据权利要求1所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述水合氧化铝的平均粒径为10～100μm；纯度为工业纯以上。
5.根据权利要求1所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述聚苯乙烯球的平均粒径为0.5～1mm；纯度为工业纯以上。
6.根据权利要求1所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述球磨：球磨时间为4～12h，球磨机转速为250～350r/min；球料比为4～5∶1。
7.根据权利要求1所述莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述烘干的温度为80～200℃，烘干时间为8～24h。
8.一种莫来石-碳化硼轻质耐火材料，其特征在于所述的莫来石-碳化硼轻质耐火材料根据权利要求1～7项中任一项所述的莫来石-碳化硼轻质耐火材料的制备方法所制备的莫来石-碳化硼轻质耐火材料。
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