CN115745616A - 一种耐高温C/SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温C/SiC复合材料及其制备方法。所述方法：(1)对碳纤维预制体进行石墨化处理得到碳纤维胚体；(2)配制超支化聚碳硅烷前驱体，其中超支化聚碳硅烷和溶剂的质量比在2:1到3：1之间；(3)采用超支化聚碳硅烷前驱体浸渍碳纤维胚体；(4)在惰性气氛中加压进行固化，实现超支化聚碳硅烷的交联反应，形成体型网络结构；(5)在高温下进行裂解，在这个过程中分子链的重排反应加剧，主侧链分解，形成共价键陶瓷，实现聚合物从有机到无机的转变过程。(6)重复步骤(3)‑(5)，制得陶瓷基复合材料。本发明能提高聚碳硅烷的陶瓷产率、提高陶瓷基体致密度，缩短生产周期，以及提高C/SiC复合材料的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及C/SiC复合材料制备技术领域，尤其涉及一种耐高温C/SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
C/SiC复合材料不仅具有低密度、低热膨胀系数、高硬度、高比强度等优点，还具有比C/C复合材料更加优异的耐高温抗氧化性能，在高超声速飞行器、导弹鼻锥、卫星热防护系统、火箭发动机喷管等领域有着广阔的应用前景。
目前，制备C/SiC复合材料的方法主要有先驱体浸渍裂解法(PolymerImpregnation Pyrolysis,PIP)、化学气相渗透法(Chemical Vapor Infiltration,CVI)、反应熔体浸渗法(Reactive Melt Infiltration,RMI)及热压烧结法(Hot PressingSintering,HPS)。其中，PIP法是最优选的工艺之一，已经成为当前的研究热点。相对于其他工艺，PIP法制备温度较低，可以有效降低纤维损伤以及材料内部热应力，避免制备过程中的材料变形。此外，还有非常重要一点，就是PIP法制备得到的复合材料陶瓷基体成分均匀、纯度高，产品质量稳定性好。但由于前驱体在裂解过程中存在小分子、溶剂的挥发，因此PIP法制备得到的复合材料不可避免的夹杂裂纹的孔洞，陶瓷基体微结构不够致密，且需要多次循环致密化，使得制备周期较长。
解决PIP工艺存在的问题难点在于前驱体的改性。改变前驱体的构型是实现改性的一个有效方法。相比于线型结构，超支化聚碳硅烷拥有更低粘度、较多的活性官能团。显然，低粘度这个特点可以减少前驱体中溶剂的使用量，进而提高陶瓷产率。较多的活性官能团可发生更多的交联反应，形成三维网络结构，从而减少小分子量的损失，提高陶瓷产率。陶瓷产率的提高可缩短制备工艺周期，降低孔隙率，提高SiC的耐高温性能。根据以上优点，采用超支化聚碳硅烷作为前驱体制备陶瓷基复合材料是一件非常有必要的事情。因此，如何通过超支化聚碳硅烷前驱体开发出一种耐高温C/SiC复合材料的制备方法是亟待解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种耐高温C/SiC复合材料及其制备方法。
本发明第一方面提供了一种耐高温C/SiC复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)对碳纤维预制体进行石墨化处理得到碳纤维胚体；
(2)利用超支化聚碳硅烷和溶剂配制超支化聚碳硅烷前驱体，其中超支化聚碳硅烷和溶剂的质量比在2:1到3：1之间；
(3)用超支化聚碳硅烷前驱体浸渍碳纤维胚体；
(4)将浸渍后的碳纤维胚体在惰性气氛中加压进行固化，实现超支化聚碳硅烷的交联反应，形成体型网络结构；
(5)将体型网络结构在高温下进行裂解，在这个过程中分子链的重排反应加剧，主侧链分解，形成共价键陶瓷，实现聚合物从有机到无机的转变过程；
(6)重复步骤(3)-(5)，制得陶瓷基复合材料。
优选地，在步骤(1)中，所述碳纤维预制体的密度为0.5-0.9g/cm3，石墨化处理得到的热解碳界面层厚度为100～500nm。
优选地，在步骤(2)中，所述超支化聚碳硅烷结构中的硅碳比接近1/2，其重均分子量Mw＝3000～8000g/mol，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、苯甲醚中的至少一种，将超支化聚碳硅烷和溶剂按在2:1到3：1之间的质量比进行混合，混合后得到的前驱体溶液黏度为200～500mPa·s。
优选地，在步骤(3)中，所述浸渍的浸渍温度为20～60℃，压力为1～4MPa，浸渍时间为1～5h。
优选地，在步骤(4)中，所述固化的过程在惰性气氛中进行，固化温度为300～500℃，固化时间为2～6h，固化压力为2～6MPa。
优选地，在步骤(5)中，所述裂解的反应温度为900～1600℃，裂解时间为2～6h。
优选地，在步骤(6)中，所述的重复步骤(3)-(5)，是重复步骤(3)-(5)至少6次，重复步骤(3)-(5)的次数进一步优选为6～10次，所制得的复合材料的密度增量小于2％，密度在2.0～2.6g/cm3，所制得的复合材料还具有如下一个或多个性能：
拉伸强度为400MPa至600MPa；
拉伸模量为150GPa至350GPa；
弯曲强度为300MPa至500MPa；
弯曲模量为100GPa至150GPa；
孔隙率为2％至4％；
热导率为40W/(m·K)到80W/(m·K)。
第二方面，本发明提供了一种耐高温C/SiC复合材料，采用上述第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明中所述的耐高温C/SiC复合材料采用超支化聚碳硅烷作为前驱体，该前驱体的引入不仅减少溶剂使用量，并且其固化过程中可以生成的交联网状结构，可以防止其在高温裂解时发生坍塌，从而减少小分子产物的生成，提高陶瓷产率，缩短制备工艺周期，大大降低生产成本。
(2)本发明中所述的耐高温C/SiC复合材料，因制备过程中具有较高的陶瓷产率，使得材料的孔隙率低，提高复合材料的力学和导热性能。
(3)本发明中所述的耐高温C/SiC复合材料的陶瓷基体致密度高，且拥有较多的β-SiC晶体，进而提高C/SiC复合材料的耐高温性能。
(4)本发明中所述的耐高温C/SiC复合材料的陶瓷基体具有三维网状结构，具有更高的抗冲击损伤和抗裂纹扩展能力，提高复合材料的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种耐高温C/SiC复合材料的拉伸端口微观形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种耐高温C/SiC复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)对碳纤维预制体进行石墨化处理得到碳纤维胚体；
(2)利用超支化聚碳硅烷和溶剂配制超支化聚碳硅烷前驱体，其中超支化聚碳硅烷和溶剂的质量比在2:1到3：1之间；
(3)用超支化聚碳硅烷前驱体浸渍碳纤维胚体；
(4)将浸渍后的碳纤维胚体在惰性气氛中加压进行固化，实现超支化聚碳硅烷的交联反应，形成体型网络结构；
(5)将体型网络结构在高温下进行裂解，在这个过程中分子链的重排反应加剧，主侧链分解，形成共价键陶瓷，实现聚合物从有机到无机的转变过程；
(6)重复步骤(3)-(5)，制得陶瓷基复合材料。
优选地，在步骤(1)中，所述碳纤维预制体的密度为0.5-0.9g/cm3，石墨化处理得到的热解碳界面层厚度为100～500nm。
优选地，在步骤(2)中，所述超支化聚碳硅烷结构中的硅碳比接近1/2，其重均分子量Mw＝3000～8000g/mol，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、苯甲醚中的至少一种，将聚碳硅烷和溶剂按在2:1到3：1之间的质量比进行混合，混合后得到的前驱体溶液黏度为200～500mPa·s。
优选地，在步骤(3)中，所述浸渍的浸渍温度为20～60℃，压力为1～4MPa，浸渍时间为1～5h。
优选地，在步骤(4)中，所述固化的过程需在惰性气氛中进行，固化温度为300～500℃，固化时间为2～6h，固化压力为2～6MPa。
优选地，在步骤(5)中，所述裂解的反应温度为900～1600℃，裂解时间为2～6h。
优选地，在步骤(6)中，所述的重复步骤(3)-(5)，是重复步骤(3)-(5)至少6次，进一步优选为6～10次，所制得的复合材料的密度增量小于2％，密度在2.0～2.6g/cm3，。
本专利的发明人研究发现，通过超支化聚碳硅烷作为前驱体制备的C/SiC复合材料具有较低的孔隙率，使得C/SiC复合材料的耐高温性能、力学性能和导热性能显著提高。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述碳纤维预制体的密度为0.5-0.9g/cm3(例如，可以为0.5g/cm3、0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3或0.9g/cm3)，石墨化处理得到的热解碳界面层厚度为100～500nm(例如，可以为100nm、200nm、300nm、400nm或500nm)。
在本发明中，采用固态超支化聚碳硅烷作为前驱体，替代了常规的固态线型聚碳硅烷，在线型和超支化聚碳硅烷分子量相同的情况下，线型聚碳硅烷的特性粘数要比超支化的大接近一倍，这表明，配制相同黏度的前驱体，超支化聚碳硅烷前驱体使用的溶剂量要比线型聚碳硅烷少的多。降低溶剂量的使用量可以提高陶瓷产率，降低复合材料的孔隙率。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述超支化聚碳硅烷结构中的硅碳比接近1/2，其重均分子量Mw＝3000～8000g/mol(例如，可以为3000g/mol、4000g/mol、5000g/mol、6000g/mol、7000g/mol或8000g/mol)，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、苯甲醚中的至少一种将聚碳硅烷和溶剂按在2:1到3：1之间的质量比进行混合(例如，可以为2：1、2.5：1或3：1)，混合后得到的前驱体黏度为200～500mPa·s(例如，可以为200mPa·s、300mPa·s、400mPa·s或500mPa·s)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述的浸渍温度为20～60℃(例如，可以为20℃、30℃、40℃、50℃或60℃)，压力为1～4MPa(例如，可以为1MPa、2MPa、3MPa或4MPa)，浸渍时间为1～5h(例如，可以为1h、2h、3h、4h或5h)。
在本发明中，针对超支化聚碳硅烷交联反应所需的实验条件，研究了调固化温度、时间和压力对反应的影响，并根据研究结果调整了固化条件，使得超支化聚碳硅烷充分反应。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述固化过程在惰性气氛中进行，固化温度为300～500℃(例如，可以为300℃、400℃或500℃)，固化时间为2～6h(例如，可以为2h、3h、4h、5h或6h)，固化压力为2～6MPa(例如，可以为2MPa、3MPa、4MPa、5MPa或6MPa)。
在本发明中，摸索了裂解温度、裂解时间、裂解次数以及裂解顺序，使得复合材料拥有足够多的β-SiC晶体，提高了C/SiC复合材料的耐高温性能。
根据一些优选的实施方式，在步骤(5)中，所述裂解反应的反应温度为900～1600℃(例如，可以为900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃1500℃或1600℃)，裂解时间为2～6h(例如，可以为2h、3h、4h、5h或6h)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(6)中，所述的重复(3)-(5)步骤6～10次(例如，可以为6次、7次、8次、9次或10次)，所制得的复合材料的密度增量小于2％，密度在2.0～2.6g/cm3(例如，可以为2.0g/cm3、2.1g/cm3、2.2g/cm3、2.3g/cm3、2.4g/cm3、2.5g/cm3或2.6g/cm3)，还复合材料还具有如下一个或多个性能：
拉伸强度为400MPa至600MPa(例如，可以为400MPa、500MPa或600MPa)；
拉伸模量为150GPa至350GPa(例如，可以为150GPa、200GPa、250GPa、300GPa或350MPa)；
弯曲强度为300MPa至500MPa(例如，可以为300MPa、400MPa或500MPa)；
弯曲模量为100GPa至150GPa(例如，可以为100GPa、110GPa、120GPa、130GPa、140GPa或150MPa)；
孔隙率为2％至4％(例如，可以为2％、3％或4％)；
热导率为40W/(m·K)到80W/(m·K)(例如，可以为40W/(m·K)、50W/(m·K)、60W/(m·K)、70W/(m·K)或80W/(m·K))。
本发明还提供了一种耐高温C/SiC复合材料，采用上述所述的一种耐高温C/SiC复合材料的制备方法制备得到。
为了更加清楚得说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种耐高温C/SiC复合材料的制备方法进行详细说明。各实施例中步骤①的碳纤维预制体采用现有技术制备得到，例如采用江苏天鸟高新技术股份有限公司制得的碳纤维预制体。
实施例1
①将碳纤维针刺预制体(密度为0.54g/g/cm3)装入CVI-C炉内，沉积320h出炉，然后经过1900℃处理，得到热解碳界面层厚度为200nm的碳纤维胚体。
②将重均分子量为4000g/mol的超支化聚碳硅烷和二甲苯按照质量比为2:1进行混合，混合后得到的前驱体溶液黏度为250mPa·s。
③在40℃、2MPa的条件下，用超支化聚碳硅烷前驱体浸渍碳纤维胚体2小时。
④将浸渍后的低密度胚体，在N2气氛下300℃/2.5MPa进行固化，固化的保温时间是2小时。
⑤固化后再在1500℃下裂解2.5小时。
⑥重复步骤(3)、(4)和(5)的浸渍固化和裂解工序7次至C/SiC复合材料的增重小于2％，制得密度为2.04g/cm3的C/SiC复合材料，复合材料还具有如下一个或多个性能：
拉伸强度为548MPa；
拉伸模量为195GPa；
弯曲强度为336MPa；
弯曲模量为114GPa；
孔隙率为2.7％；
热导率为58W/(m·K)。
图1为本实施例制备的一种耐高温C/SiC复合材料的拉伸端口微观形貌图。可以看出超支化聚碳硅烷裂解得到的陶瓷基体具有三维网状结构，因此复合材料的力学性能和导热性能得到了改善。
实施例2
①将碳纤维穿刺预制体(密度为0.85g/g/cm3)装入CVI-C炉内，沉积350h出炉，然后经过1800℃处理，得到热解碳界面层厚度为300nm的碳纤维胚体。
②将重均分子量为2500g/mol的超支化聚碳硅烷和二甲苯按照质量比为3:1进行混合，混合后得到的前驱体溶液黏度为300mPa·s。
③在30℃、2MPa的条件下，用超支化聚碳硅烷前驱体浸渍碳纤维胚体2小时。
④将浸渍后的低密度胚体，在N2气氛下400℃/2.0MPa进行固化，固化的保温时间是2小时。
⑤固化后再在1400℃下裂解2小时。
⑥重复步骤(3)、(4)和(5)的浸渍固化和裂解工序8次至C/SiC复合材料的增重小于2％，制得密度为2.10g/cm3的C/SiC复合材料，复合材料还具有如下一个或多个性能：
拉伸强度为487MPa；
拉伸模量为152GPa；
弯曲强度为304MPa；
弯曲模量为109GPa；
孔隙率为3.5％；
热导率为46W/(m·K)。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种耐高温C/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
对碳纤维预制体进行石墨化处理得到碳纤维胚体；
利用超支化聚碳硅烷和溶剂配制超支化聚碳硅烷前驱体，其中超支化聚碳硅烷和溶剂的质量比在2:1到3：1之间；
用超支化聚碳硅烷前驱体浸渍碳纤维胚体；
将浸渍后的碳纤维胚体在惰性气氛中加压进行固化，实现超支化聚碳硅烷的交联反应，形成体型网络结构；
将体型网络结构在高温下进行裂解，实现聚合物从有机到无机的转变过程；
重复所述浸渍、固化、裂解的步骤，制得陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体的密度为0.5-0.9g/cm3，石墨化处理得到的热解碳界面层厚度为100～500nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超支化聚碳硅烷中的硅碳比接近1/2，其重均分子量Mw＝3000～8000g/mol，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、苯甲醚中的至少一种，将聚碳硅烷和溶剂混合后得到的前驱体溶液黏度为200～500mPa·s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述浸渍的浸渍温度为20～60℃，压力为1～4MPa，浸渍时间为1～5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述固化在惰性气氛中进行，固化温度为300～500℃，固化时间为2～6h，固化压力为2～6MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述裂解的反应温度为900～1600℃，裂解时间为2～6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：重复所述浸渍、固化、裂解的步骤，是重复至少6次，所制得的复合材料的密度增量小于2％，密度在2.0～2.6g/cm3。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：重复所述浸渍、固化、裂解的步骤，是重复6～10次。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所制得的复合材料还具有如下一个或多个性能：
拉伸强度为400MPa至600MPa；
拉伸模量为150GPa至350GPa；
弯曲强度为300MPa至500MPa；
弯曲模量为100GPa至150GPa；
孔隙率为2％至4％；
热导率为40W/(m·K)到80W/(m·K)。
10.根据权利要求1～9中任一项所述方法制备的耐高温C/SiC复合材料。
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- 2022-11-15 CN CN202211429738.0A patent/CN115745616A/zh active Pending
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