CN115745615A - 一种梯度纤维电阻率多层吸波陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度纤维电阻率多层吸波陶瓷基复合材料及其制备方法。该方法以梯度电阻率碳化硅纤维预制体和一维纳米线原位改性陶瓷基体制备及调控为技术主线，按照多层吸波材料结构设计将不同高温氧化工艺处理的碳化硅纤维布叠放铺层成梯度电阻率预制体。同时，在碳化硅纤维预制体中预埋催化剂，或将催化剂与液态陶瓷前驱体混合制备出无需添加苯系物等溶剂的混杂陶瓷前驱体。最后，通过前驱体浸渍裂解工艺高质高效制备承载吸波一体化陶瓷基复合材料。该方法使用碳化硅纤维种类少，成本低、一步法快速简便制备碳纳米管或碳化硅纳米线改性陶瓷基复合材料，且制备过程无毒绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，涉及一种梯度纤维电阻率多层吸波陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
承载吸波一体化材料是在热结构材料基础上发展起来的，相对后者在热、力性能约束的基础上，增加了电磁性能约束，对纤维、界面和陶瓷基体的力学及介电特性要求较高，导致其在设计、选材、制备及性能测试等方面难度更大。对于材料的吸波性能，各组成成分的电磁特性起到主导作用，合理调控材料各部分的电导率是至关重要的。目前制备宽频吸波陶瓷基复合材料主要从纤维、界面及陶瓷基的电阻率调控入手，发展了系列满足宽频吸波的多层结构复合材料。目前常用的制备方法是采用不同电阻率的不同种类碳化硅纤维分别作为高祖层和低阻层材料，或者通过添加多元成分实现不同电阻率陶瓷基体。整个过程需要不同种类的碳化硅纤维，材料成本较高，热匹配性较差，制备过程中容易产生分层等缺陷。
另外，碳纳米管与碳化硅纳米线作为优异的吸波剂，目前常采用化学气相沉积工艺及物理分散掺杂引入至复合材料中。前者工艺门槛及成本较高，后者分散均匀性较差。
发明内容
本发明的技术解决问题是：目前采用不同电阻率的不同种类碳化硅纤维分别作为高祖层和低阻层材料，或者通过添加多元成分实现不同电阻率陶瓷基体。整个过程需要不同种类的碳化硅纤维，材料成本较高，热匹配性较差，制备过程中容易产生分层等缺陷。为解决上述问题，提出一种梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料制备技术。
本发明提供的制备梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料的方法，包括：
1)将碳化硅纤维布在不同温度下进行氧化处理，得到不同电阻率的碳化硅纤维布；
2)在步骤1)所得不同电阻率的碳化硅纤维布的表面，沉积BN界面，得到含有BN(氮化硼)界面的单层碳化硅纤维布；
3)将催化剂通过球磨及过筛均匀撒在所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布；
4)将步骤3)得到的含有BN界面的单层碳化硅纤维布，按照吸波设计要求铺层叠放，然后Z向缝合，得到预埋催化剂的梯度电阻率纤维预制体；
5)将催化剂与液态陶瓷基前驱体混合，得到混杂陶瓷基前驱体；
6)将步骤4)所得预埋催化剂的梯度电阻率纤维预制体真空浸渍步骤5)所得混杂陶瓷前驱体，固化，裂解，裂解完成后清理坯料表面残渣；
7)重复所述步骤6)中浸渍-固化-裂解-清理步骤，直至坯料清理后计算增重率低于1％，得到所述梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料。
上述方法的步骤1)氧化处理步骤中，温度为800-1000℃；时间为1-10小时；具体可为1-8h、1h、2h、5h或8h；
该步骤中，本发明选用同一类碳化硅纤维经过不同氧化处理实现不同电阻率，然后制备出梯度电阻率的多层吸波陶瓷基复合材料，一定程度上解决目前常见制备方法带来的问题，并能够最终实现陶瓷基复合材料的宽频吸波及高性能承载能力。
所述步骤2)沉积步骤中，沉积温度为750-1100℃；具体可为900℃；
沉积时间为10-40小时；具体可为15小时；
沉积压力100-3000Pa；具体可为1000Pa。
所述BN界面的厚度为200-260nm；
所述步骤3)中，所述催化剂选自二茂铁、硝酸镍、硝酸钴和乙酸钴中至少一种；
过筛规格为100-200目；
所述催化剂的用量为每100cm2所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布含有0.2-1.5g催化剂；具体可为每100cm2所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布含有1.0g催化剂；
所述步骤4)中，从上至下铺层叠放的顺序为：透射层、吸收层和反射层；
所述透射层的电阻率为104-106Ω·cm；具体为1.3-2.9×104Ω·cm；
所述吸收层的电阻率为102-104Ω·cm；具体为1.7-1.91×103Ω·cm；
所述反射层的电阻率为1-102Ω·cm；具体为8.1-8.5×101Ω·cm；
构成所述透射层和吸收层的材料均为碳化硅纤维布；
构成所述反射层的材料为碳化硅纤维布或碳纤维与碳化硅纤维混编纤维布；
所述透射层的厚度为0.3-1.0mm；
所述吸收层的厚度为1.0-3.0mm；具体为2.0mm；
所述反射层的厚度为0.2-1.0mm；具体为0.3mm。
所述步骤5)中，所述催化剂选自二茂铁、硝酸镍、硝酸钴和乙酸钴中至少一种；
所述液态陶瓷基前驱体选自液态聚碳硅烷、聚硅氮烷和聚硅氧烷中至少一种；
所述催化剂与液态陶瓷基前驱体的重量比为(0.3-5):100；具体为1-2:100；
所述混合为物理混合；混合的温度为室温-80℃。该过程无需添加苯系物及其他有机溶剂，实现无毒绿色环保。
所述步骤6)真空浸渍步骤中，真空浸渍压力为-0.1MPa；保压时间0.5-3h；具体为1-1.5h；浸渍温度为室温-90℃；
所述固化步骤中，固化温度为150-250℃；具体为200℃-240℃；固化时间为6-12h；具体为8h；固化压力为常压；固化气氛为氩气氛围；
所述裂解步骤中，裂解温度为800-1400℃；具体为1050℃-1200℃；处理时间为0.5-3h；具体为1.5-2h；裂解压力为常压；裂解气氛为氩气氛围。
另外，按照上述方法制备得到的梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料及该梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料在吸波中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明的有益效果如下：
(1)通过调控高温氧化处理碳化硅纤维布时间或温度，然后铺层缝合制备出梯度电阻率的纤维预制体，该方法只需采用一种碳化硅纤维，有效减少使用碳化硅纤维种类及原材料成本；
(2)本发明在碳化硅纤维预制体中预埋催化剂及在陶瓷前驱体中添加催化制备杂化陶瓷前驱体，目的是在陶瓷前驱体裂解过程中一步法快速诱导原位生长碳纳米管与碳化硅纳米线，实现碳纳米管与碳化硅纳米线改性陶瓷基复合材料，一方面起到优异的吸波和增韧效果，另一方面无需采用苯系物及其他有机溶剂，整个制备过程无毒绿色环保。
附图说明
图1为实施例1梯度电阻率复合材料示意图。
图2为实施例1原位混杂陶瓷基体图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。显然所描述的实施例仅仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)将Cansas 3300碳化硅纤维缎纹布在空气中进行1000℃高温氧化处理，氧化时间分别为0、1h和5h。氧化热处理碳化硅纤维电阻率分别为8.5×101Ω·cm、1.91×103Ω·cm和1.3×104Ω·cm。
(2)将步骤(1)得到的单层碳化硅纤维布表面沉积氮化硼BN界面，沉积温度为900℃，沉积时间为15小时，沉积压力1000Pa，界面平均厚度约为260nm。
(3)将催化剂二茂铁(过筛规格为200目)通过球磨及过筛均匀撒在步骤(2)得到的单层碳化硅纤维布表面，催化剂的用量为每100cm2所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布含有1.0g催化剂。
(4)将步骤(3)得到的碳化硅纤维布按照吸波设计要求铺层叠放，然后Z向缝合制备出预埋催化剂的梯度电阻率纤维预制体。从上至下分别选用步骤(1)得到的高电阻率1.3×104Ω·cm碳化硅纤维布、中间电阻率1.91×103Ω·cm碳化硅纤维布及低电阻率8.5×101Ω·cm碳化硅纤维布，其分别为透射层、吸收层和反射层，且各功能层厚度分别为0.3mm、2.0mm和0.3mm。
(5)将二茂铁与液态聚碳硅烷前驱体按照重量比1:100物理混合，室温下机械搅拌均匀溶解，制备出混杂陶瓷基前驱体。该过程无需添加苯系物及其他有机溶剂，实现无毒绿色环保。
(6)将步骤(4)得到的梯度电阻率纤维预制体放入浸渍工装中，真空浸渍步骤(5)得到的混杂陶瓷前驱体，真空浸渍压力为-0.1MPa，保压时间1h，室温真空浸渍，再在200℃常压，氩气气氛中固化8h，最后在1050℃常压氩气气氛中裂解1.5h。裂解完成后清理坯料表面残渣。
(7)重复步骤(6)中浸渍-固化-裂解-清理步骤，直至坯料清理后计算增重率低于1％，即可完成复合，即可获得在2-18GHz最小反射率为-7dB和弯曲强度平均值为381MPa的多层承载吸波型陶瓷基复合材料。
图1为实施例1梯度电阻率复合材料示意图。
图2为实施例1原位混杂碳化硅陶瓷基体图。
由图可知，由图可知，含有二茂铁催化剂的液态聚碳硅烷前驱体经过1050℃裂解后得到镶嵌有大量碳化硅纳米线的碳化硅陶瓷基体。
实施例2
(1)将Cansas 3300碳化硅纤维缎纹布在空气中进行800℃高温氧化处理，氧化时间分别为0、2h和8h。氧化热处理碳化硅纤维电阻率分别为8.1×101Ω·cm、1.7×103Ω·cm和2.9×104Ω·cm。
(2)将步骤(1)得到的单层碳化硅纤维布表面沉积氮化硼BN界面，沉积温度为1000℃，沉积时间为10小时，沉积压力1000Pa，界面平均厚度约为200nm。
(3)将催化剂二茂铁(过筛规格为100目)通过球磨及过筛均匀撒在步骤(2)得到的单层碳化硅纤维布表面，催化剂的用量为每100cm2所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布含有1.0g催化剂。
(4)将步骤(3)得到的碳化硅纤维布按照吸波设计要求铺层叠放，然后Z向缝合制备出预埋催化剂的梯度电阻率纤维预制体。从上至下分别选用步骤(1)得到的高电阻率2.9×104Ω·cm碳化硅纤维布、中间电阻率1.7×103Ω·cm碳化硅纤维布及低电阻率8.1×101Ω·cm碳化硅纤维布，其分别为透射层、吸收层和反射层，且各功能层厚度分别为0.3mm、2.0mm和0.3mm。
(5)将二茂铁与液态聚碳硅烷前驱体按照重量比2:100混合，制备出混杂陶瓷基前驱体。该过程无需添加苯系物及其他有机溶剂，实现无毒绿色环保。
(6)将步骤(4)得到的梯度电阻率纤维预制体放入浸渍工装中，真空浸渍步骤(5)得到的混杂陶瓷前驱体，真空浸渍压力为-0.1MPa，保压时间1.5h，室温真空浸渍，再在240℃常压氩气气氛中固化12h，最后在1200℃常压氩气气氛中裂解2h。裂解完成后清理坯料表面残渣。
(7)重复步骤(6)中浸渍-固化-裂解-清理步骤，直至坯料清理后计算增重率低于1％，即可完成复合，即可获得在2-18GHz最小反射率为-10.7dB和弯曲强度平均值为403MPa的多层承载吸波型陶瓷基复合材料。
Claims (8)
1.一种制备梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料的方法，包括：
1)将碳化硅纤维布在不同温度下进行氧化处理，得到不同电阻率的碳化硅纤维布；
2)在步骤1)所得不同电阻率的碳化硅纤维布的表面，沉积BN界面，得到含有BN界面的单层碳化硅纤维布；
3)将催化剂通过球磨及过筛均匀撒在所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布；
4)将步骤3)得到的含有BN界面的单层碳化硅纤维布，按照吸波设计要求铺层叠放，然后Z向缝合，得到预埋催化剂的梯度电阻率纤维预制体；
5)将催化剂与液态陶瓷基前驱体混合，得到混杂陶瓷基前驱体；
6)将步骤4)所得预埋催化剂的梯度电阻率纤维预制体真空浸渍步骤5)所得混杂陶瓷前驱体，固化，裂解，裂解完成后清理坯料表面残渣；
7)重复所述步骤6)中浸渍-固化-裂解-清理步骤，直至坯料清理后计算增重率低于1％，得到所述梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)氧化处理步骤中，温度为800-1000℃；时间为1-10小时；
所述步骤2)沉积步骤中，沉积温度为750-1100℃；
沉积时间为10-40小时；
沉积压力100-3000Pa。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述催化剂选自二茂铁、硝酸镍、硝酸钴和乙酸钴中至少一种；
过筛规格为100-200目；
所述催化剂的用量为每100cm2所述含有BN界面的单层碳化硅纤维布含有0.2-1.5g催化剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，从上至下铺层叠放的顺序为：透射层、吸收层和反射层；
所述透射层的电阻率为104-106Ω·cm；
所述吸收层的电阻率为102-104Ω·cm；
所述反射层的电阻率为1-102Ω·cm；
构成所述透射层和吸收层的材料均为碳化硅纤维布；
构成所述反射层的材料为碳化硅纤维或碳纤维与碳化硅纤维混编纤维布；
所述透射层的厚度为0.3-1.0mm；
所述吸收层的厚度为1.0-3.0mm；
所述反射层的厚度为0.2-1.0mm。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤5)中，所述催化剂选自二茂铁、硝酸镍、硝酸钴和乙酸钴中至少一种；
所述液态陶瓷基前驱体选自液态聚碳硅烷、聚硅氮烷和聚硅氧烷中至少一种；
所述催化剂与液态陶瓷基前驱体的重量比为(0.3-5):100；
所述混合为物理混合；混合的温度为室温-80℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤6)真空浸渍步骤中，真空浸渍压力为-0.1MPa；保压时间0.5-3h；浸渍温度为室温-90℃；
所述固化步骤中，固化温度为150-250℃；固化时间为6-12h；固化压力为常压；固化气氛为氩气氛围；
所述裂解步骤中，裂解温度为800-1400℃；处理时间为0.5-3h；裂解压力为常压；裂解气氛为氩气氛围。
7.权利要求1-6任一所述方法制备得到的梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料。
8.权利要求7所述梯度纤维电阻率的多层承载吸波型陶瓷基复合材料在吸波中的应用。
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