CN115739047B - 一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(pfas)的富氮吸附剂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法，包括以下步骤：步骤一，将多胺基化合物与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液；步骤二，在惰性气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到双胺基化合物溶液中，并使用油浴锅缓慢加热；步骤三，在惰性气氛下，继续加热，并且回流一段时间，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物富氮吸附剂，还公开了该制备方法得到的吸附剂材料在从水中去除PFAS应用及其他吸附分离领域应用，本发明适用于吸附分离技术领域，所制备的吸附剂有丰富的亚胺和季胺基团，具有很强的正电性，对于PFAS具有很好的吸附性能，所制备的吸附剂具有稳定的化学结构，化学稳定性和热稳定性强。
Description
技术领域
本发明属于吸附分离技术领域，具体是一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法及其应用。
背景技术
PFAS来源于食品包装、炊具、服装、家具等涂层或者包装材料，是一种非常难分解的有机污染物。PFAS是人工合成的化合物，随着频繁的使用，在水体环境、土壤环境广泛存在。流行病学研究和非人类动物研究的结果将PFAS暴露与健康问题联系起来，如某些癌症的风险增加、胆固醇增加以及免疫功能和疫苗反应受损。我国2022年新的饮用水卫生标准中，增加了PFOA和PFOS这两种典型PFAS污染物，PFAS在水体中的去除成为安全卫生的饮用水的重点。吸附剂去除法是一种简单高效的分离方法，针对PFAS化合物带有负电性这一特点，带有强正电性的多孔吸附材料将是分离去除水中PFAS的有效方法，尤其是富氮吸附材料，提供足够的PFAS吸附位点，可以有效增加PFAS的吸附效率。
传统吸附剂材料，如沸石、PMO等虽然具有很高的比表面积和孔隙率，对于一些大分子PFAS的具有很好的吸附效率，但是针对6个碳原子以下的短链PFAS吸附效果较差，因为其吸附位点和电性不足以完全吸附小分子PFAS。近些年来，小分子PFAS的分离逐渐成为研究的重点和难点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法，所述富氮吸附剂是由多胺基化合物与三聚氯氰发生聚合反应制备而成，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，将多胺基化合物与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液；
步骤二，在惰性气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到双胺基化合物溶液中，并使用油浴锅缓慢加热；
步骤三，在惰性气氛下，继续加热，并且回流一段时间，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
优选的，所述步骤一中多胺基化合物为哌嗪、联氨、对苯二胺、间苯二胺等含有两个以上胺基的化合物。
优选的，所述步骤一中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂。
优选的，所述步骤一中两种溶液浓度范围为5-50wt％。
优选的，所述步骤二中惰性气氛为氮气或者氩气。
优选的，所述步骤二中缓慢滴加速度为0.5mL/min-10mL/min。
优选的，所述步骤三中的加热温度为100-200℃，所述回流保温时间为8-72h。
优选的，所述步骤三中的离心是指离心机转速8000-18000rpm，所述洗涤是指溶剂洗涤两次及以上和水洗涤两次及以上，所述干燥为烘箱干燥。
第二方面，一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法得到的吸附剂材料在从水中去除PFAS应用及其他吸附分离领域应用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明中，所制备的吸附剂有丰富的亚胺和季胺基团，具有很强的正电性，对于PFAS具有很好的吸附性能。
本发明中，所制备的吸附剂具有稳定的化学结构，化学稳定性和热稳定性强。
本发明中，所制备的吸附剂具有很高的孔隙率和比较面积，吸附效果高。
本发明中，所制备的吸附剂原料常见，价格低，所以总成本不高。
附图说明
图1为本发明实施例2中所获得富氮吸附剂形貌示意图；
图2为本发明实施例2中所获得富氮吸附剂表面电势示意图；
图3为本发明实施例2中所获得富氮吸附剂对PFOA的吸附平衡曲线和吸附动力学曲线示意图；
图4为本发明实施例2中所获得富氮吸附剂对低浓度PFAS去除效率示意图；
图5为本发明实施例3中所获得富氮吸附剂形貌示意图；
图6为本发明实施例3中所获得富氮吸附剂对PFOA的吸附平衡曲线示意图；
图7为本发明实施例4中所获得富氮吸附剂形貌示意图。
具体实施方式
以下结合附图1-7，进一步说明本发明一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法及其应用的具体实施方式。本发明一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法及其应用不限于以下实施例的描述。
实施例1：
本实施例给出一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法的具体实施方式，富氮吸附剂是由多胺基化合物与三聚氯氰发生聚合反应制备而成，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，将多胺基化合物与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液；
步骤二，在惰性气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到双胺基化合物溶液中，并使用油浴锅缓慢加热；
步骤三，在惰性气氛下，继续加热，并且回流一段时间，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
进一步的，步骤一中多胺基化合物为哌嗪、联氨、对苯二胺、间苯二胺等含有两个以上胺基的化合物。
进一步的，步骤一中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂。
进一步的，步骤一中两种溶液浓度范围为5-50wt％。
进一步的，步骤二中惰性气氛为氮气或者氩气。
进一步的，步骤二中缓慢滴加速度为0.5mL/min-10mL/min。
进一步的，步骤三中的加热温度为100-200℃，回流保温时间为8-72h。
进一步的，步骤三中的离心是指离心机转速8000-18000rpm，洗涤是指溶剂洗涤两次及以上和水洗涤两次及以上，干燥为烘箱干燥。
实施例2
将哌嗪与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，哌嗪浓度为30％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为180℃，加热回流时间为48h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
如图1所示，所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，颗粒粒径分布比较均匀，颗粒分散性比较好。
如图2所示，所获得的目标富氮吸附剂在酸性、中性和弱碱性条件下均带有正电荷，能对PFAS形成有力的静电吸附。
如图3所示，分别对富氮吸附剂进行PFOA吸附测试，PFOA浓度为1ppm，根据吸附结果，富氮吸附剂对PFOA的最大吸附量为384mg/g，在很短时间内可以快速达到吸附平衡。
如图4所示，所获得的目标富氮吸附剂除了对长链PFAS(PFOA,PFOS)具有很好的吸附分离效果，对于一些短链PFAS(如PFHS,PFHA,PFBS)也有很好的分离效果。
实施例3
将对苯二胺与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，对苯二胺浓度为30％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为180℃，加热回流时间为72h。加热回流结束后，产生褐色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
如图5所示，所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，颗粒粒径分布比较均匀，颗粒分散性比较好。富氮吸附剂在酸性、中性、弱碱性条件显示正电性，能对PFAS形成很好的静电吸附。
如图6所示，对富氮吸附剂进行PFOA吸附测试，PFOA浓度为1ppm，根据吸附结果，富氮吸附剂对PFOA的最大吸附量为112mg/g。
实施例4
将联氨与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，联氨浓度为30％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为180℃，加热回流时间为72h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
如图7所示，所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，颗粒粒径分布比较均匀，纳米颗粒相互作用形成多孔的球状二次颗粒，增加了粉体的比表面积，有助于提高吸附容量。所获得的目标富氮吸附剂在酸性、中性、弱碱性溶液中显示正电，对PFOA的吸附容量为270mg/g。
由实施例2，3，4可知，不同的含有双胺基的化合物均能与三聚氯氰发生聚合反应，获得富氮吸附剂，所获得的吸附剂为纳米级颗粒，具有很好的正电性，对PFAS有很好的吸附分离效果。
实施例5
将哌嗪与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，哌嗪浓度为20％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为180℃，加热回流时间为48h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，在酸性、中性、弱碱性溶液中显示正电，对PFOA的吸附容量为320mg/g。
实施例6
将哌嗪与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，哌嗪溶液浓度均为40wt％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为180℃，加热回流时间为48h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，在酸性、中性、弱碱性溶液中显示正电，对PFOA的吸附容量为280mg/g。
由实施例2，5，6可知，当反应物浓度符合化学计量比时，所获得的富氮吸附剂吸附容量最高，计量比过高或者过低都会使吸附剂的吸附容量降低。
实施例7
将哌嗪与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，哌嗪溶液浓度均为30wt％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为200℃，加热回流时间为48h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，在酸性、中性、弱碱性溶液中显示正电，对PFOA的吸附容量为158mg/g。
实施例8
将哌嗪与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，哌嗪溶液浓度均为30wt％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氮气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为150℃，加热回流时间为48h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，在酸性、中性、弱碱性溶液中显示正电，对PFOA的吸附容量为253mg/g。
由实施例2，7，8可知，加热回流的温度，对所获得富氮吸附剂吸附容量有影响，较优的温度为180℃，温度升高或者降低都会降低对PFAS的吸附容量。
实施例9
将哌嗪与三聚氯氰分别溶解到二甲基亚砜中形成透明溶液，哌嗪溶液浓度均为30wt％，三聚氯氰溶液浓度均为20wt％。将哌嗪溶液转移到三颈烧瓶中，在氩气气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到哌嗪溶液。将烧瓶转移到油浴锅加热并回流，加热温度为180℃，加热回流时间为48h。加热回流结束后，产生棕色固体，经过离心机12000rpm离心10min，然后二甲基亚砜洗涤离心三次，去离子水洗涤离心三次，在烘箱干燥后，获得目标产物富氮吸附剂。
所获得的目标富氮吸附剂形貌为纳米级颗粒，在酸性、中性、弱碱性溶液中显示正电，对PFOA的吸附容量为376mg/g。
由实施例2，9可知，惰性气氛只是对反应过程起保护作用，气体种类对目标富氮吸附剂形貌、性质和吸附性能没有影响。
实施例10：
本实施例给出一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法应用的具体实施方式，包括：实施例1-10中，一种用于从水中去除全氟和多氟烷基物质(PFAS)的富氮吸附剂制备方法得到的吸附剂材料在从水中去除PFAS应用及其他吸附分离领域应用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种富氮吸附剂用于从水中去除PFOA的应用，其特征在于：所述富氮吸附剂是由多胺基化合物与三聚氯氰发生聚合反应制备而成，其制备方法包括以下步骤：
步骤一，将多胺基化合物与三聚氯氰分别溶解到有机溶剂中形成透明溶液；
步骤二，在惰性气氛下，将三聚氯氰溶液滴加到多胺基化合物溶液中，并使用油浴锅缓慢加热；
步骤三，在惰性气氛下，继续加热，并且回流一段时间，经过离心、洗涤、干燥后，获得目标产物富氮吸附剂；
所述步骤一中有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺；
所述步骤三中的加热温度为100-200℃,所述回流保温时间为8-72h；
所述步骤一中多胺基化合物为哌嗪、联氨、对苯二胺、间苯二胺。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤一中两种溶液浓度范围为5-50wt％。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤二中惰性气氛为氮气或者氩气。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤二中滴加速度为0.5mL/min-10mL/min。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤三中的离心是指离心机转速为8000-18000rpm，所述洗涤是指溶剂洗涤两次及以上和水洗涤两次及以上，所述干燥为烘箱干燥。
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