CN115738998A - 一种氮掺杂磁性生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂磁性生物炭及其制备方法。一种氮掺杂磁性生物炭的制备方法，包括如下步骤：1)在硫酸亚铁和尿素混合溶液中加入农林废弃物，浸渍，离心，得到固体混合物；2)将所述固体混合物进行煅烧处理，得到所述氮掺杂磁性生物炭。本发明利用农林废弃物一步制备氮掺杂磁性生物炭，不仅有利于成本控制也有利于环境保护，且该制备方法简单、工艺步骤少、能耗低，易于实现大规模生产，同时，在制备过程中无废水或是泥渣产生，避免二次污染或产生二次废弃物。
Description
技术领域
本发明涉及废物资源化利用领域，尤其涉及一种氮掺杂磁性生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，与传统废水处理技术相比，高级氧化工艺(AOPs)因其高效、适应性强等优点，被广泛用于降解水中生物难降解污染物。炭基材料具有比表面积大、电子传递能力好、热稳定性好和生态友好等固有优势，因而对其在AOPs中的适用性进行了较多的研究。有研究表明，与未掺杂的材料相比，氮掺杂磁性生物炭材料表现出优越的催化活性。这是因为杂原子的掺杂可以调节原始Sp2杂化碳的电子性质，增加比表面积并产生新的活性位点。在热解过程中，氮原子被困在不断增长的碳网络中，导致生物炭中出现吡啶-N和石墨-N等氮掺杂结构。这些氮掺杂结构在生物炭中会导致碳网络中电荷分布、键结构和Lewis碱位的变化，从而改善铁的负载、分布和催化活性，加快活性位点的还原能力和过硫酸盐(PS)与催化剂之间的电子转移循环。
但现有的氮掺杂磁性生物炭制备方法复杂、制备成本高，亟需一种制备方法简单、成本低廉的制备方法。
发明内容
为了克服现有技术存在氮掺杂磁性生物炭制备方法复杂、制备成本高的问题，本发明的目的之一在于提供一种氮掺杂磁性生物炭的制备方法，本发明的目的之二在于提供一种氮掺杂磁性生物炭，本发明的目的之三在于提供氮掺杂磁性生物炭的应用，本发明的目的之四在于提供一种含甲硝唑废水的处理方法。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供了一种氮掺杂磁性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
1)在硫酸亚铁和尿素混合溶液中加入农林废弃物，浸渍，离心，得到固体混合物；
2)将所述固体混合物进行煅烧处理，得到所述氮掺杂磁性生物炭。
优选的，这种制备方法中，农林废弃物包括花生壳、木屑中的一种；进一步优选的，农林废弃物为木屑；在本发明的一些优选实施例中，木屑的粒径为0.01-0.02cm，木屑的含水率为15-20％。
优选的，这种制备方法，步骤1)中，硫酸亚铁和尿素混合溶液中铁元素的质量百分数为10-20％；进一步优选的，硫酸亚铁和尿素混合溶液中铁元素的质量百分数为12-18％；在本发明的一些优选实施例中，硫酸亚铁和尿素混合溶液中铁元素的质量百分数为15％。
优选的，这种制备方法，步骤1)中，硫酸亚铁和尿素混合溶液中氮元素的质量百分数为30-40％；进一步优选的，硫酸亚铁和尿素混合溶液中氮元素的质量百分数为32-38％；再进一步优选的，硫酸亚铁和尿素混合溶液中氮元素的质量百分数为35％。
优选的，这种制备方法，步骤1)中，农林废弃物与硫酸亚铁和尿素混合溶液的质量体积比为1g：(35-50)mL；进一步优选的，农林废弃物与硫酸亚铁和尿素混合溶液的质量体积比为1g：(35-45)mL；再进一步优选的，农林废弃物与硫酸亚铁和尿素混合溶液的质量体积比为1g：(38-42)mL。
优选的，这种制备方法，步骤1)中，浸渍的时间为1.5-2.5h；进一步优选的，浸渍的时间为1.8-2.2h；再进一步优选的，浸渍的时间为2h。
优选的，这种制备方法中，硫酸亚铁和尿素混合溶液的pH为6.0-7.0；进一步优选的，硫酸亚铁和尿素混合溶液的pH为6.2-6.8；在本发明的一些优选实施例中，硫酸亚铁和尿素混合溶液的pH为6.5。
优选的，这种制备方法，步骤2)中，将固体混合物在保护气氛下，以15-25℃/min的升温速率升温至550-650℃下煅烧；进一步优选的，以18-22℃/min的升温速率升温至550-650℃下煅烧。
优选的，这种制备方法，步骤2)中，煅烧的温度为550-650℃；进一步优选的，煅烧的温度为580-620℃；再进一步优选的，煅烧的温度为600℃。
优选的，这种制备方法，步骤2)中，煅烧的时间为1.5-2.5h；进一步优选的，煅烧的时间为1.8-2.2h；再进一步优选的，煅烧的时间为2.0h。
优选的，这种制备方法，步骤2)中，煅烧后冷却至室温，研磨，过100目筛，得到氮掺杂磁性生物炭。
本发明第二方面提供了一种氮掺杂磁性生物炭，氮掺杂磁性生物炭由上述制备方法制备得到。
优选的，这种氮掺杂磁性生物炭的比表面积为300-450m2/g；进一步优选的，氮掺杂磁性生物炭的比表面积为310-400m2/g。
优选的，这种氮掺杂磁性生物炭的微孔体积(Vm)为65-85cm3/g；进一步优选的，氮掺杂磁性生物炭的微孔体积为70-80cm3/g。
优选的，这种氮掺杂磁性生物炭的孔体积(Vt)为0.15-0.22cm3/g；进一步优选的，氮掺杂磁性生物炭的孔体积为0.17-0.2cm3/g。
优选的，这种氮掺杂磁性生物炭的平均微孔孔径(D)为2.0-2.5nm；进一步优选的，氮掺杂磁性生物炭的平均微孔孔径为2.15-2.25nm。
优选的，这种氮掺杂磁性生物炭中的氮元素质量百分数为0.5-0.6％。
优选的，这种氮掺杂磁性生物炭中的铁元素质量百分数为0.2-0.25％。
本发明第三方面提供了上述制备方法制备得到的氮掺杂磁性生物炭在处理含甲硝唑废水中的应用。
本发明第四方面提供了一种含甲硝唑废水的处理方法，包括将上述制备方法制备得到的氮掺杂磁性生物炭和过硫酸盐投放至含甲硝唑的废水中。
优选的，这种处理方法中，氮掺杂磁性生物炭的投加量为0.3-1.2g/L。
优选的，这种处理方法中，过硫酸盐的投加量为3-9mmoL/L；进一步优选的，过硫酸盐的投加量为5-9mmoL/L；再进一步优选的，过硫酸盐的投加量为7mmoL/L。
优选的，这种处理方法中，废水中甲硝唑的浓度为1-50mg/L；进一步优选的，废水中甲硝唑的浓度为10-30mg/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用农林废弃物一步制备氮掺杂磁性生物炭，不仅有利于成本控制也有利于环境保护，且该制备方法简单、工艺步骤少、能耗低，易于实现大规模生产，同时，在制备过程中无废水或是泥渣产生，避免二次污染或产生二次废弃物。
2、本发明利用农林废弃物制备的磁性生物炭改性材料，只需添加少量的过硫酸盐，对甲硝唑具有显著的去除效果，产品的附加值高，且去除方法简单、高效。
附图说明
图1为实施例1制备的氮掺杂磁性生物炭的SEM图。
图2为实施例1制备的氮掺杂磁性生物炭的SEM-mapping图。
图3为实施例1-2制备的氮掺杂磁性生物炭的XRD图。
图4为实施例3的MNZ的降解动力学图。
图5为实施例4不同活化剂投加量的氮掺杂磁性生物炭去除甲硝唑的图。
图6为实施例5不同PS投加量的氮掺杂磁性生物炭去除甲硝唑的图。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。
实施例1
本实施例提供了一种制备氮掺杂磁性生物炭的方法，包括如下步骤：
1)在室温下，将0.17mol/L的七水硫酸亚铁和5.35mol/L尿素加入到去离子水中，使硫酸亚铁和尿素混合溶液中的铁元素的质量百分数为15％，氮元素的质量百分数为35％，此时pH为6.5；
2)将洗涤、粉碎至粒径为0.015cm、风干至含水率为15～20％的5g木屑颗粒加入到步骤1)中的200mL硫酸亚铁和尿素混合溶液中，室温下浸渍2h，离心，倒去上清液，得到含水率为15％的固体混合物；
3)将步骤2)中的固体混合物于氮气氛围中以20℃/min的升温速率升温至600℃下煅烧2h，冷却至室温，研磨，过100目筛，得氮掺杂磁性生物炭(NMBC)。
实施例2
本实施例提供了一种制备磁性生物炭(MBC)的方法，该方法与实施例1的区别在于没有使用尿素。
实施例1制备的氮掺杂磁性生物炭的SEM图如图1所示；实施例1制备的氮掺杂磁性生物炭的SEM-mapping图如图2所示。实施例1和2制备的生物炭的XRD图如图3所示。
由图1可知，该氮掺杂磁性生物炭表面粗糙、孔隙发达、成蜂窝状；由图2可知，Fe、N元素主要分布在氮掺杂磁性生物炭的表面及孔隙壁上。
由图3可知，该氮掺杂磁性生物炭(NMBC)分别出现了石墨碳的(002)晶面和Fe3O4(PDF#89-0950)的特征峰(通过软件Jade6.0以及XRD标准卡进行比对)。图3中，NMBC fresh为实施例1制备的未使用的材料，NMBC used为本申请实施例5中投加量为PS＝7mM和氮掺杂磁性生物炭＝0.7g/L，180min处理后的材料。
以上说明本发明成功利用农林废弃物制备了氮掺杂磁性生物炭。
实施例1和2制备得到的磁性生物炭的BET数据见表1：
表1
| 材料种类 | SA(m<sup>2</sup>/g) | Vm(cm<sup>3</sup>/g) | Vt(cm<sup>3</sup>/g) | D(nm) |
| MBC | 344.6 | 79.1 | 0.2 | 2.2 |
| NMBC | 310.46 | 71.329 | 0.1721 | 2.2171 |
注：SA:比表面积，Vm:微孔体积，Vt:孔体积，D:平均微孔孔径
实施例3
氮掺杂磁性生物炭活化PS去除甲硝唑的降解实验：
先取1mM的PS，待完全溶解后，再取0.5g/L实施例1制备的NMBC和实施例2制备的
MBC分别加入250mL锥形瓶中，依次加入100mL初始为20mg/L的甲硝唑溶液，在25℃、避光的条件下以250r/min于恒温振荡器中振荡，每组设置2个平行样，达到预先设定的取样时间点时，将反应溶液进行磁分离，取上清液过0.22μm滤膜后，利用高效液相色谱法测定溶液中甲硝唑的浓度，结果见图4。
实施例4
不同氮掺杂磁性生物炭投加量的条件下，氮掺杂磁性生物炭催化PS去除甲硝唑的降解实验：
先取7mM的PS，待完全溶解后，再取0.3g/L、0.5g/L、0.8g/L、1g/L、1.2g/L的实施例1制备的氮掺杂磁性生物炭分别加入250mL锥形瓶中，依次加入100mL初始为20mg/L的甲硝唑溶液，在25℃、避光的条件下以250r/min于恒温振荡器中振荡，每组设置2个平行样，达到预先设定的取样时间点时，将反应溶液进行磁分离，取上清液过0.22μm滤膜后，利用高效液相色谱法测定溶液中甲硝唑的浓度，结果见图5。
由图5可知，当氮掺杂磁性生物炭投加量由0.3g/L增加到1.2g/L时，降解效果增加2.5倍，达到近100％的去除效果。这说明活化剂用量的增加可以使得PS与活化剂碰撞的机会增加，促进PS活化产生自由基。此外，当氮掺杂磁性生物炭投加量由0.8g/L增加到1.2g/L时，均可以在180分钟内可达到近100％的效果。因此，综合来说，0.08g的氮掺杂磁性生物炭投加量是最优的选择。
实施例5
不同PS投加量的条件下，氮掺杂磁性生物炭催化PS去除甲硝唑的降解实验：
先取3mM、5mM、7mM、9mM的PS，待完全溶解后，再取0.7g/L的氮掺杂磁性生物炭分别加入250mL锥形瓶中，依次加入100mL初始为20mg/L的甲硝唑溶液，在25℃、避光的条件下以250r/min于恒温振荡器中振荡，每组设置2个平行样，达到预先设定的取样时间点时，将反应溶液进行磁分离，取上清液过0.22μm滤膜后，利用高效液相色谱法测定溶液中甲硝唑的浓度，结果见图6。
氮掺杂磁性生物炭/PS体系中不同PS投加量实验结果如图6所示，当PS的投加量由3mM增加到7mM时，MNZ的降解率增加，从62.47％增加至99.66％，但继续增加PS的投加量至9mM时，MNZ的降解率逐渐降低，降低至82.21％。这说明了PS之间存在自我消耗，PS和SO4·-之间发生反应，导致SO4·-消耗过度，自由基减少。因此，综合来说，氮掺杂磁性生物炭/PS体系中最佳投加量为PS＝7mM和氮掺杂磁性生物炭＝0.7g/L。
以上测试表明：本发明制备的氮掺杂磁性生物炭活化PS对甲硝唑具有优异的去除效果，这说明利用农林废弃物制备磁性生物炭对其利用尿素改性的方案是可行的，并且具有突出的效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮掺杂磁性生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在硫酸亚铁和尿素混合溶液中加入农林废弃物，浸渍，离心，得到固体混合物；
2)将所述固体混合物进行煅烧处理，得到所述氮掺杂磁性生物炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述硫酸亚铁和尿素混合溶液中铁元素的质量百分数为10-20％，氮元素的质量百分数为30-40％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述农林废弃物与所述硫酸亚铁和尿素混合溶液的质量体积比为1g：(35-50)mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述浸渍的时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述煅烧的温度为550-650℃。
6.一种氮掺杂磁性生物炭，其特征在于，所述氮掺杂磁性生物炭由权利要求1至5任意一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的氮掺杂磁性生物炭，其特征在于，所述氮掺杂磁性生物炭的比表面积为300-450m2/g。
8.权利要求1至5任意一项所述的制备方法制备得到的氮掺杂磁性生物炭在处理含甲硝唑废水中的应用。
9.一种含甲硝唑废水的处理方法，其特征在于，包括将权利要求1至5任意一项所述的制备方法制备得到的氮掺杂磁性生物炭和过硫酸盐投放至含甲硝唑的废水中。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，所述氮掺杂磁性生物炭的投加量为0.3-1.2g/L；所述过硫酸盐的投加量为3-9mmoL/L。
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