CN1157352C - 生产1,1,1,2,2-五氟乙烷的方法 - Google Patents

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Abstract

通过用氟化氢使作为原料的2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-123)和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(HCFC-124)中的至少之一氟化而生产1，1，1，2，2-五氟乙烷的方法，该方法的特征在于将氟化产生的反应混合物分为主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷的产物部分A，和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷和氟化氢的产物部分B，从产物部分B除去主要含有2，2-二氯-1，1，1，2-四氟乙烷的馏分，并将产物部分B中剩余的部分作为原料的一部分循环用于氟化。根据本发明的方法，在目的产物HFC-125中所含的CFC-115的量可以通过简化的工艺明显地降低。

Description

生产1，1，1，2，2-五氟乙烷的方法
技术领域
本发明涉及生产1，1，1，2，2-五氟乙烷(HFC-125)的方法。
背景技术
1，1，1，2，2-五氟乙烷(HFC-125)，由于其不破坏臭氧而作为一种有用的氟化烃化合物，被用于各种应用如制冷剂、发泡剂、溶剂、推进剂和干蚀刻剂。
在生产HFC-125的已知方法中，美国专利US 3755477公开了包括氟化全氯乙烯或2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-1 23)的方法，美国专利US 5334787公开了包括使2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-123)或2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(HCFC-124)氟化的方法。
这些方法除了生产目的产物HFC-125之外，还产生各种杂质化合物，包括氯氟乙烷类(CFCs)如1，2，2-三氯-1，1，2-三氟乙烷(CFC-113)、2，2，2-三氯-1，1，1-三氟乙烷(CFC-11 3a)、1，2-二氯-1，1，2，2-四氟乙烷(CFC-114)、2，2-二氯-1，1，1，2-四氟乙烷(CFC-114a)、2-氯-1，1，1，2，2-五氟乙烷(CFC-115)，等等；2-氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-133a)和1，1，1，2-四氟乙烷(HFC-134a)。而且，当HCFC-123被用作原料时，部分HCFC-123被氟化形成HCFC-124。当HCFC-124被用作原料时，作为副产物产生的HCl与未反应的HCFC-124反应产生HCFC-123。
这些化合物中，HCFC-123和HCFC-124可以通过氟化而转化为目的产物HFC-125；因此，在单个气相反应器被用于氟化时，它们可以十分经济地与未反应的HF一起被循环，并被加入反应器中与新加入的HCFC-123或HCFC-124一起再用作原料。
另一方面，在杂质中，CFC-115和HFC-134a分别具有与目的产物HFC-125的沸点接近的沸点；因此，当使HFC-125与反应混合物分离时，它们很容易包含在HFC-125中。在上述应用中，HFC-125必需是高纯度的；但是，在后续的HFC-125纯化工艺中，分离出CFC-115是困难的，其分离不能由常规蒸馏法实现，从而不利地引起纯度降低和HFC-125的低产率。需要进行特殊蒸馏法如提取性蒸馏以实现CFC-115与HFC-125的明显分离(日本公开特许3082/1996)。因此，CFC-115的分离需要用于抽提性蒸馏的额外设备等，这导致设备和生产成本的增加。
另外，在再使用HCFC-123、HCFC-124、HF等等作为原料的情况下，诸如CFC-113、113a、114和114a的CFCs包含在原料中，并且由于在反应器中进一步氟化而转化为CFC-115，因而增加了在反应产物中所含的CFC-115的量。
在用HCFC-124作为原料并且产生的CFCs得以降低的制备HFC-125的已知方法中，美国专利US 5475167公开了使用Cr2O3作催化剂，从而使CFC-115相对于HFC-125的量被调节至约0.1-0.5％的方法。但是，因为该方法应用由CO、H2或H2O预处理的特定Cr2O3催化剂，而催化剂的预处理必然导致工艺复杂。而且，在工艺中HCFC-124和HF连续流动并在反应器中一起反应，HCFC-123、HCFC-124、HF等没有再用作原料；因此，如果反应产物被循环，将促进在反应产物中所含的CFCs的氟化，增加CFC-115的产生比例。
WO 95/16654公开了生产HFC-125的方法，该方法包括使全氯乙烯氟化以产生HCFC-122、HCFC-123或HCFC-124，从反应产物中除去CFCs如CFC-112、113和114，然后进一步氟化反应产物的步骤。但是，因为根据此方法，HFC-125是通过用作原料的全氯乙烯的两步氟化生产的，不可能知道如何在工艺中降低CFC-115的产生，因为在该工艺中使用的是单个气相反应器来进行氟化，而且反应产物是被循环利用的。
发明公开
本发明的第一目标是提供通过用HF氟化作为原料的HCFC-123和/或HCFC-124，并再用反应混合物中的CFC-123、HCFC-124和HF作氟化原料而生产HFC-125的方法，其中难于与HFC-125分离的产物CFC-115的产生可以被降低。
考虑上述现有技术的缺点，本发明人进行了深入研究。结果，本发明人发现，在用HF氟化作为原料的HCFC-123和/或HCFC-124并循环HCFC-123、HCFC-124和HF作氟化原料而生产HFC-125的方法中，包括诸如CFC-113、113a、114和114a等的CFCs类杂质主要是作为HCFC-123歧化的结果而形成的CFC-113a的异构化或氟化产物，因为这些杂质中的CFC-113、CFC-113a等非常迅速地被氟化，当达到稳态时，即当反应混合物的组成在连续反应期间基本上固定时，大部分CFCs转化为CFC-114a。本发明人还发现，在循环的物料中存在的CFCs量可以通过如下步骤而有效地得以降低，即将氟化的反应混合物分开为主要含有HFC-125的部分和主要含有HCFC-123、HCFC-124和HF的部分，并从后一部分中除去主要含有CFC-114a的馏分，并将后一部分残留的部分作为原料的一部分用于连续氟化反应。基于上述发现，完成了本发明，本发明可以明显地降低在目的产物HFC-125中所含的CFC-115的量。
本发明提供如下生产1，1，1，2，2-五氟乙烷的方法。
(1)通过用氟化氢使作为原料的2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-123)和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(HCFC-124)中的至少之一氟化而制备1，1，1，2，2-五氟乙烷的方法，该方法的特征在于：
将氟化产生的反应混合物分开为主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷(HFC-125)的产物部分A和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-123)、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(HCFC-124)和氟化氢(HF)的产物部分B，从产物部分B除去主要含有2，2-二氯-1，1，1，2-四氟乙烷(CFC-114a)的馏分，并将产物部分B中剩余的部分作为原料的一部分循环用于氟化。
(2)根据上述(1)的方法，其中将氟化产生的反应混合物分开为主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷(HFC-125)的产物部分A和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷(HCFC-123)、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷(HCFC-124)和氟化氢(HF)的产物部分B的方法是用热交换器部分冷凝反应混合物，给出主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷的未冷凝物和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷和氟化氢的冷凝物。
(3)根据上述(1)或(2)的方法，其中从产物部分B除去主要含有2，2-二氯-1，1，1，2-四氟乙烷的馏分的方法是蒸馏产物部分B并从蒸馏塔的中段排出馏分的方法。
(4)根据上述(2)或(3)的方法，其中产物部分B被导入分离罐以得到主要包括氟化氢的液相A和主要包括2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷的液相B，并将液相A作为原料的一部分循环用于氟化，而只对液相B进行蒸馏。
本发明生产HFC-125的方法是包括在气相用氟化氢(HF)使作为原料的HCFC-123和HCFC-124中的至少之一氟化而得到HFC-125的方法。
用于氟化的反应器的类型不是关键，例如可以使用管式反应器，流化床反应器等等。另外，热绝缘型反应器或热控制型反应器亦可以被用于本发明。
在氟化反应中，具有氟化活性的已知催化剂，如氧化铬、氟化铬、氟化的氧化铬、氟化铝、氟化的氧化铝等等均可被使用。而且，一种或多种金属(例如，Zn，Ni，In，Cr，等等)可被加入上述催化剂中。该催化剂可以作为承载在已知的载体如活性炭上的形式使用。
对氟化的反应条件没有限制，并可以根据催化剂活性水平而适当得到选择。典型地，反应压力可以优选地为约0-10kg/cm2，更优选地约为0.5-4kg/cm2。反应温度可以优选地为约200-400℃，更优选地为约250-350℃。用于氟化的气体氟化氢(HF)与用作原料的HCFC-123和HCFC-124中的至少一种的比例在反应器的入口处以HF/原料(HCFC-123和HCFC-124中的至少一种)的混合比例(摩尔比)衡量优选地为约1.5-10，更优选地为约2-6。
在反应器中的接触时间以催化剂重量/原料气体(HCFC-123、HCFC-124和HF)的体积加料速度表达时，可以优选地为约1-20g.s/cc，更优选地约1-5g.s/cc。
这样得到的反应混合物除含有目的产物HFC-125之外，还含有作为未反应原料或反应产物的HCFC-123、HCFC-124、HF、HCl等和作为杂质的CFCs。
然后将反应混合物分离为含有目的产物HFC-125的产物部分A和主要含有HCFC-123、HCFC-124和HF的产物部分B。该分离优选地通过用部分冷凝器如热交换器进行部分冷凝而完成，因为与HCFC-123、HCFC-124和HF等相比，HFC-125的沸点明显地低一些；在部分冷凝法中，反应混合物被部分冷凝而给出主要含有HFC-125和HCl的未冷凝部分(产物部分A)和含有HCFC-123、HCFC-124和HF的冷凝部分(产物部分B)。部分冷凝的压力可以优选地为约0-10kg/cm2，更优选地约为0.5-4kg/cm2。部分冷凝的温度可以优选地为约-30至40℃，更优选地为约-20至30℃。为了有效地进行部分冷凝，具有不同冷却温度的热交换器可以结合使用。
对含有HFC-125的产物部分A进行纯化工艺如除酸、脱水、分馏等，得到目的产物HFC-125。
产物部分B除含有可以再用作原料的HCFC-123、HCFC-124和HF之外，还含有作为杂质的CFCs如CFC-113、113a、114和114a。这些CFCs主要是作为HCFC-123歧化结果而形成的CFC-113a的异构化或氟化产物，因为杂质中的CFC-113、CFC-113a等非常迅速地被氟化，当达到稳态时，即当反应混合物的组成在连续反应期间基本上固定时，大部分CFCs转化为CFC-114a。因此，在本发明中当循环HCFC-123、HCFC-124和HF时，主要含有CFC-114a的馏分被从产物部分B中除去，根据该方法，产物部分B中的CFCs含量被非常有效地降低。
主要含有CFC-114a的馏分可以通过蒸馏而从产物部分B容易地除去。特别是，具有高浓度CFC-114a的馏分在蒸馏塔的中部塔盘上冷凝；因此，可以通过在蒸馏塔的中部塔盘排出该馏分而容易地将之与产物部分B分离。蒸馏优选地在约0-10kg/cm2，更优选地约3-8kg/cm2的压力下进行。在蒸馏塔顶部的冷凝器中的冷凝温度可以在-20至40℃的范围。
在蒸馏塔中部所获得的馏分通常除CFC-114a之外还含有CFC-114、HCFC-123、HCFC-124等等。因此，如果需要，该馏分可以进行进一步蒸馏以增加CFC-114和CFC-114a的浓度，从而将它们从系统中除去，因而能够更有效地使用HCFC-123和HCFC-124。
在蒸馏塔顶部的未冷凝物主要包括HFC-125；因此，优选地使未冷凝物与产物部分A一起进行纯化步骤如除酸、脱水、分馏等以回收目的产物HFC-125。
在蒸馏期间的回流物是主要包括HCFC-124和HF的混合物，而蒸馏塔底部产物和具有相对较高沸点的物质是主要包括HCFC-123的混合物。因为上述回流物、底部产物和具有相对较高沸点的物质可以用作氟化反应的原料，所以它们被循环到气相氟化反应器中再用作原料的一部分。
当在产物部分B中HCFC-123浓度高，而HF浓度低时，产物部分B易于被分离为富含HF的相和富含有机物如HCFC-123和HCFC-124的相。在这种情况下，需要时，可将产物部分B冷却并在上述蒸馏操作之前供到分离罐中，以便将之分开为主要包括HF的液相A和主要包括HCFC-123和HCFC-124的液相B。液相A可以再用作氟化反应原料的一部分。对液相B进行上述蒸馏操作以除去主要包括CFC-114a的馏分。在这些处理中，液相A中HF的浓度一般约为80mol％或更高，而液相B中HCFC-123和HCFC-124的浓度一般约为80mol％或更高，由此只有基本上不含HF的液相B被蒸馏，所以蒸馏操作可以简化。
本发明提供通过使作为原料的HCFC-123和HCFC-124中的至少之一氟化，并将反应混合物中的CFC-123、HCFC-124和HF循环用作原料的一部分而连续制备HFC-125的改进方法。根据本发明，目的产物HFC-125中所含的CFC-115的量可以通过简化的工艺明显地降低。
在所得的HFC-125中所含的CFC-115的量随生产条件而变化，但通常被明显地降低至0.5％或更低，因而能够有效地生产高纯度的HFC-125。
附图简要说明
附图1是举例说明本发明一个方案的流程图。在附图1中的标号的意义如下。1：气相氟化反应器，2和3：储料罐，4：部分冷凝器，5、7、8、9、11、13、14和15：管道，6：分离罐，10：蒸馏塔，12：冷凝器。
实施本发明的最佳方式
下面将参考附图1所示的方案描述本发明的一个实施例。
实施例1
首先，往气相氟化反应器1中装入45kg氟化的氧化铬作为氟化催化剂，从储料罐2以49mol/hr的加料速度将HCFC-123加入反应器1，从储料罐3以102mol/hr的加料速度将无水HF加入反应器1。反应器1中氟化反应温度和压力分别为320℃和3.2kg/cm2。
随后，将从反应器1收集的反应混合物导入部分冷凝器(热交换器)4，使反应混合物部分冷凝，在-20℃的温度和3.1kg/cm2的压力下给出未冷凝物和冷凝物。主要包括HFC-125的未冷凝物经管道5被加到纯化工艺中并纯化给出目的产物HFC-125。冷凝物被送到分离罐6中以将其分离为主要包括HF的液相和主要包括HCFC-123和HCFC-124的液相。将主要包括HF的液相从管道8经管道7再供应到反应器1中。将主要包括HCFC-123和HCFC-124的液相经管道9导入蒸馏塔10，在7.2kg/cm2的压力下蒸馏。
因为含有高浓度CFC-114a的馏分在蒸馏塔10的中部冷凝，所以将该馏分经管道11从反应系统中除去。在蒸馏塔10顶部的冷凝器12中主要包括HFC-125的未冷凝物经管道13被送到纯化工艺中，并与上述在冷凝器4得到的未冷凝物一起被纯化以给出目的产物HFC-125。包括在HFC-125中的HCFC-124被返回到蒸馏塔10。
在蒸馏塔10中的回流物和蒸馏塔10底部的产物分别经管道14和管道15被导入管道8，然后与由分离罐6分出的主要包括HF的液相一起被加入反应器1，与新供入的HCFC-123和HF一起用作氟化反应原料的一部分。
上述操作中的温度和压力示于表1。而且，回流物和底部产物的温度和压力也示于表1中。压力分别如表压所示。
             表1
           温度(℃) 压力(kg/cm2)
氟化反应器1  320        3.2部分冷凝器4  -20        3.1分离罐5      -20        3.1蒸馏塔9      -          7.2回流物       34         7.2底部产物     70         7.2
当上述操作连续进行60小时时，产物的组成基本上恒定。所收集产物(经管道5和13)、欲再使用的成分(经管道7，14和15收集)和从蒸馏塔除去的部分(经管道11收集)的组成(流速：mol/hr)示于表2。
                                            表2
 HFC-125  HCFC-124  CFC-114a  HCFC-123  CFC-115   HF     HCl
收集的产物欲再使用的成分除去的部分     496-     201290.5     -0.30.5     -901.5     0.1--   4671-     98--
从上面结果明显地看出，经管道5和13收集的产物中CFC-115与HFC-125的比例约为2000ppm，明显地降低了。
对比实施例1
除省略了从蒸馏塔的中部除去具有高浓度CFC-114a的馏分的步骤外，按照实施例1的过程生产HFC-125。反应开始60小时后，所收集产物(经管道5和13)、欲再使用的成分(经管道7，14和15收集)和从蒸馏塔除去的部分(经管道11收集)的组成(流速：mol/hr)示于表3。
                                         表3
 HFC-125  HCFC-124  CFC-114a  HCFC-123  CFC-115   HF     HCl
收集的产物欲再使用的成分除去的部分     496-     20130-     -1.8-     -88-     0.6--   4671-     98--
从上述结果明显的看出，在其中除去具有高浓度CFC-114a的馏分的步骤被省略的情况下，经管道5和13收集的产物中，CFC-115与HFC-125的比例约为1.2％，这表示，与其中具有高浓度CFC-114a的馏分被除去的情况相比，CFC-115的含量大大增加。

Claims (5)

1.通过用氟化氢使作为原料的2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷中的至少之一氟化而生产1，1，1，2，2-五氟乙烷的方法，该方法的特征在于：
通过在0-10kg/cm2的压力、在-30至40℃的温度下进行部分冷凝，将氟化产生的反应混合物分离为主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷的产物部分A和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷和氟化氢的产物部分B，
通过在0-10kg/cm2的压力、在蒸馏塔顶部的冷凝器中的冷凝温度在-20至40℃的条件下对产物部分B进行蒸馏，从产物部分B除去主要含有2，2-二氯-1，1，1，2-四氟乙烷的馏分，以及
将产物部分B中剩余的部分作为原料的一部分循环用于氟化。
2.根据权利要求1的方法，其中将氟化产生的反应混合物分离为主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷的产物部分A和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷和氟化氢的产物部分B的方法是用热交换器部分冷凝反应混合物，给出主要含有1，1，1，2，2-五氟乙烷的未冷凝物和主要含有2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷和氟化氢的冷凝物。
3.根据权利要求1或2的方法，其中从产物部分B除去主要含有2，2-二氯-1，1，1，2-四氟乙烷的馏分的方法是蒸馏产物部分B并从蒸馏塔的中段排出馏分的方法。
4.根据权利要求2的方法，其中产物部分B被导入分离罐以得到主要包括氟化氢的液相A和主要包括2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷的液相B，并将液相A作为原料的一部分循环用于氟化，而只对液相B进行蒸馏。
5.根据权利要求3的方法，其中产物部分B被导入分离罐以得到主要包括氟化氢的液相A和主要包括2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷和2-氯-1，1，1，2-四氟乙烷的液相B，并将液相A作为原料的一部分循环用于氟化，而只对液相B进行蒸馏。
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