CN1157268C - 多孔金属粉末及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种多孔金属粉末，为具有多数敞开的气孔的多孔金属粉末，其特征在于所述多孔金属粉末由成根茎缠合的柱状微粒子构成，并且所述多孔金属粉末的累积开放气孔体积为0.02-0.2cm3/g，敞开气孔径为0.2-10μm，并且氯含有率为5000ppm以下。一种多孔金属粉末的制造方法，是粉碎氧化原料金属并进行还原所得到的块状的金属体。该方法中，原料金属是在氯和/或氯化物存在下被氧化。由于该还原后的块状金属柱状的微粒子按根茎状复杂地缠合，因此使金属粉末的气孔敞开。

Description

多孔金属粉末及其制造方法
本发明涉及一种具有敞开并均匀气孔的金属粉末及其制造方法。
多孔金属粉末经烧结成为催化剂、电极、过滤板及烧结含油轴承等各种金属制品。这样使用的有用的金属粉末具有大量的气孔，这种气孔对金属制品的功能是极其重要的。近年来，要求这种金属制品提高其性能，因此必然要求高质量的多孔金属粉末。例如，要求被改进的多孔金属粉末具有均匀敞开的气孔。
迄今，为制造多孔金属粉末有各种方法。例如，美国专利USP3888657号公开了一种热处理金属原料形成气孔的方法。另外，例如特公昭52-37475号公开了一种氧化原料金属后进行还原形成气孔的方法。特别是后者，被称之为氧化还原法，作为制造具有大量微细气孔的金属粉末的方法被人们关注。
本发明的目的是提供一种为制造具有微细并且均匀敞开气孔的多孔金属粉末的新氧化还原法。
本发明是一种制造多孔金属粉末的方法，其特征在于在氧化处理金属原料后，进行还原处理并粉碎得到的块状金属体。按本发明，原料金属在氯和/或氧化物的存在下进行氧化处理。
本发明的还原后的块状的金属体由象根茎缠合的柱状的微粒子构成，因此，金属粉末的气孔敞开。
下面对附图进行简单的说明。
图1为简要地表示本发明的氧化反应中金属氧化物生长的阶段图。
图2为简要地表示以往的氧化反应中金属氧化物生长的阶段图。
图3为简要地表示本发明的还原反应中被还原的金属柱状微粒子生长的阶段图。
图4为由电子显微镜放大的本发明的多孔金属粉末的照片。
图5为由电子显微镜放大的以往的多孔金属粉末的照片。
下面详细地说明本发明。
本发明提供了一种多孔金属粉末，为具有多数敞开的气孔的多孔金属粉末，其特征在于所述多孔金属粉末由成根茎缠合的柱状微粒子构成，并且所述多孔金属粉末的累积开放气孔体积为0.02-0.2cm3/g，敞开气孔径为0.2-10μm，并且氯含有率为5000ppm以下。
在本发明的一个实施方案中，所述多孔金属粉末由铜或铜合金构成。在本发明的一个实施方案中，所述多孔金属粉末具有通过BET法测定的0.1-2m2/g的比表面积。在本发明的一个实施方案中，所述多孔金属粉末具有10-25％的相对表观密度。
原料金属
按本发明的氧化还原方法，作为原料金属可使用在氯或氯化物存在下能被氧化和还原的各种金属。对原料金属没有限定，但是适宜的原料金属可列举属于元素周期表的IIA-VIA族、IIIV族以及IB-VIB族的金属元素或其合金。特别是，在本发明中使用从钴、镍、铜、锌及锡中所选择的金属元素或其合金。另外，本发明的原料金属为铜或铜合金。作为上述的铜合金，铜-锡合金、铜-锌合金及铜-镍合金等是理想的。特别是最好为含14％体积以下锡的铜-锡合金。
作为本发明的原料金属，通过所使用的上述金属，能制造比以往更微细且均匀地具有敞开的气孔的多孔金属粉末。
按本发明，原料金属为固体状态。原料金属的形态理想的为具有3-3000μm的粒径或0.1-1000mg的重量的粉末状或者颗粒状的金属片，或者具有3-3000μm直径的金属丝。另外，也可使具有200μm以下厚度的金属箔。
上述的原料金属的形态促进后述的氧化反应。
氧化处理
上述的原料金属在氯(Cl2)或氯化物存在下进行氧化成块状的金属氧化物。
在氧化处理中所使用的氯(Cl2)可以直接加入到反应器内，也可以溶解在水中加入到反应溶液内。
在本发明所用的氯化物由从元素周期表的IA-VIIA族、VIII族以及IB-IVB族中所选择的元素构成。作为这样的氯化物，可列举如氯化氢的气体氯化物，以及氯化铜、氯化锡、氯化钴、氯化锌、氯化铁及氯化镍等的金属氯化物。上述气体氯化物，为了氧化处理可直接加入到反应容器内，也可溶解在水后加入到反应容器内。另外，上述的金属氯化物，可直接加入反应容器内，也可在溶解于水等溶剂后加入到反应容器内。
上述的金属氯化物，由与在原料金属中所含的元素相同的元素构成的金属氯化物是理想的。这样能防止所得的多孔金属粉末的纯度降低。因此，在制造铜粉末的情况下，可将氯化铜加入反应容器。另外，在制造铜—锡合金粉末的情况下，可加氯化铜或氯化锡。
上述氯或氯化物可单独使用，也可以互相组合使用。
上述氯或气体氯化物被加入到反应容器内理想的为0.001-5.0体积％，更好为0.01-1.0体积％，而最好为0.03-0.2体积％。
上述的金属氯化物或有机氯化物，对于原料金属理想的可加入0.01-5.0质量％，更好为0.1-2.0质量％，而最好为0.5-1.5质量％。
加入到反应容器内的原料金属，与氯和/或氯化物混合并加热进行氧化处理。该氧化处理温度理想的为50-1000℃，更好为200-800℃，而最好为300-600℃。
在产生排放气的情况下，其中含氯或氯化氢等，也许为有害气体，因此需进行中和处理后排放到大气中。
用这种氧化处理所得的被氧化的原料金属，进行后述的还原处理。
被氧化的原料金属为块状，因此为了有效地进行后续处理，在还原处理前进行粉碎是理想的。
还原处理
按本发明，经上述氧化处理被氧化的原料金属，被还原成为具有大量气孔的金属。该还原处理可按公知方法进行。例如，还原处理在氢或CO的存在下进行是理想的，但本发明不限于此。在具有含氢或CO的气体的反应容器内进行还原处理的情况下，为了进行还原，反应容器要加热到200-800℃。
通常，经上述处理所得的金属，使用锤击式粉碎机或切削式粉碎机等的粉碎机进行精细地粉碎。
本发明不受特定的考察机理的限制，但是可以考虑下述的机理，这种机理与以往的技术的机理不同。以制造多孔铜粉末的情况为例，说明本发明的氧化机理及还原机理。
混合作为原料金属的铜和微量的氯化铜，加入反应容器内，加热该混合物进行氧化。这时，同时发生由于氯的作用而引起的输送反应现象
(图1a-图1c)。
在该氧化反应的输送反应的初期时，表面的铜1(图1a)被氧化生成氧化铜2(图1b)。然后，加入到反应容器内的氯化铜3移动到氧化铜2上，生成氧化铜2’和游离氯4。游离氯4再次向非氧化状态的铜1移动，接着生成氯化铜3’，于是与上述同样生成氧化铜2和游离氯。
通过这种输送反应现象，如图1c所示，被氧化的微粒子成凝聚的块状物形态的氧化铜。该氧化铜含微量的氯化铜，具有比较高的比表面积。
本发明，如图2a-c所示，与通过氧化铜的表面皮膜使原料铜扩散的以往技术的氧化反应法具有显著的不同。本发明比以往技术更迅速地进行氧化反应。
然后上述的氧化铜被还原成为铜(图3a)。可以考虑本发明的还原处理具有通过下述的氯的输送反应现象。
在还原反应的初期时，氧化铜2的表面的一部分被还原生成铜5(图3a)。然后，氧化铜2中的微量的氯化铜3移动到铜5上(特别是扭折部分6)。该铜5上的氯化铜3被还原成为铜和游离氯4。然后，游离氯4移动到没还原状态的氧化铜2上，接着生成氯化铜，与上述相同被还原生成铜和游离氯。
按本发明，氧化铜被还原成铜，但是这时，如图3b所示，由氧化铜2的表面形成凸出的微粒子7。因此，可以认为在还原反应的初期，所生成的铜的微粒子成组合4角锥的顶部20和具有与所述4角锥的底面相对的底面的6面体的底部21的柱状体。
上述还原反应，在如图1c所示的氧化铜的表面的所有部分上进行，形成具有同样的形状和大小的微粒子。所生成的该微粒子的形状及大小是由金属的种类或氧化还原条件等来决定的。柱状的微粒子如根茎相互复杂地缠绕，形成敞开的气孔。按本发明，气孔被封闭的可能性小。因此，由本发明所得的金属体，形成非常多的气孔，这点与以往的氧化还原法具有显著的不同。
在本发明中通过改变氧化还原条件，能制造具有各种被改进的特征的多孔金属粉末。本发明的多孔金属粉末的特征如下述。这是按JISZ-8801所选择的具有1mm以下粒径的金属粉末。
(1)金属粉末的平均粒径，由激光衍射法在所测定的情况下，理想的为1000μm以下，较好的为5-300μm，更好的为10-200μm，而最好的为30-100μm。
(2)构成上述金属粉末的柱状微粒子的直径，在由SEM的直接观察所测定的情况下，理想的为0.1-5μm，而最好为1-3μm。
(3)形成金属粉末的气孔径，在由孔隙计所测定的情况下，理想的为0.2-10μm，更好为1-7μm、而最好为3-6μm。
(4)敞开气孔体积，在由孔隙计所测定的情况下，理想的为0.02-0.20cm3/g，较好为0.08-0.20cm3/g，而最好为0.10-0.20cm3/g。
(5)比表面积，在由BET法所测定的情况下，理想的为0.1-2m2/g，而最好为0.3-1m2/g。
(6)由按ISO-3923所测定的表观密度的值所算出的金属粉末的相对表观密度理想的为5-30％，而最好为10-25％。
(7)在金属粉末中所含的氯含有率，理想的为5000ppm以下，较好的为1-1000ppm，而最好为10-500ppm。这是将试样溶解在硝酸中，滴入Ag离子，溶液中的Cl离子作为AgCl通过感应等离子发光分光分析法(ICP)测定除去沉淀后所残余的Ag离子的量。
本发明的多孔金属粉末有各种用途。例如，在将本发明的金属粉末压缩成型后，在600-800℃(例如，700℃)加热数小时(例如1小时)所得到的烧结体可用于作催化剂、电极、过滤板或含油轴承。
这种烧结体具有下述特征。
(1)敞开气孔率，在由孔隙计所测定的情况下，理想的为20-80％，而最好为30-80％。
(2)气孔径，在由孔隙计所测定的情况下，理想的为1-20μm、更好为2-10μm，而最好为3-8μm。
下面通过实施例对本发明给予更详细的说明。
实施例1
将作为直径0.3mm、长3mm的原料金属的铜10kg和CuCl20.1kg的混合物加入反应容器内。在400℃加热反应容器1小时，得到块状金属氧化物。将该块状物用切削式粉碎机粉碎成直径约100μm后，在氢气流中400℃下加热还原30分钟。用切削式粉碎机粉碎所得铜得到铜粉。对所得铜粉进行各种分析试验，其结果列于表1。
实施例2
代替实施例1的CuCl2，使含0.07体积％的氯化氢的空气流通过反应容器内进行氧化反应。另外，该实施例2的氧化反应及还原反应详细地列于表1。同时有关所得铜粉的分析试验结果也一并列于表1。
实施例3
除加入在实施例1的CuCl2之外，在使含0.05体积％的氯化氢的空气流通过反应容器内的同时进行氧化反应。另外，将该实施例3的氧化条件及还原条件详细地列于表1。同时将有关所得的铜粉的分析试验的结果也一并列于表1。
实施例4-6
使用切断的Cu-10％Sn合金丝代替作为实施例1-3的原料金属的铜，进行氧化还原反应。另外，将这些实施例4-6的氧化条件及还原条件详细地列于表1。同时将有关所得铜-锡合金粉末的分析试验结果也一并列于表1。
实施例7-8
使用切断的镍丝代替作为实施例1-2的原料金属的铜，进行氧化还原反应。另外，将这些实施例7-8的氧化条件及还原条件详细地列于表1。同时，将有关所得的镍粉末的分析试验结果也一并列于表1。
比较例
以下示出偏移本发明范围之外的比较例。
比较例1
不使用在实施例1所使用的CuCl2，而氧化铜丝。将在本比较例的氧化条件及还原条件详细地列于表1。另外，将有关所得的铜粉的分析试验的结果也一并列于表1。
比较例2
不使用在实施例4所使用的CuCl2，氧化Cu-10％Sn合金丝。另外，将本比较例的氧化条件及还原条件详细地列于表1。同时，将有关所得的Cu-10％Sn合金粉末的评价试验结果也一并列于表1。
比较例3
不使用实施例7所用的CuCl2，氧化处理镍丝。另外，将本比较例的氧化条件及还原条件详细地列于表1，同时将有关所得的镍粉末的评价试验结果也一并列于表1。
由表1的分析结构可知，用同种金属粉末进行比较时，本发明的多孔金属粉末有各种优点。
本发明的多孔金属粉末的相对表观密度比以往的技术变低。这可以认为是本发明的多孔金属粉末与以往的多孔金属粉末相比气孔多的原因。
另外，本发明的多孔金属粉末的敞开气孔径也比比较例的气孔径大。
另外，本发明多孔金属粉末的累积敞开气孔体积也比比较例气孔径大。这表示本发明的多孔金属粉末敞开的气孔多。
另外，本发明的多孔金属粉末的比表面积也比比较例的比表面积大，这表示在本发明的多孔金属粉末中，能形成大量微细的气孔。
并且，由图4及图5所示的电子显微镜的照片可知，本发明的金属粉末的柱状的微粒子向任意方向同时复杂地缠绕，而且，在微粒子之间形成多个气孔。
     多孔金属粉末的组成                       Cu           Cu-10％Sn合金                 Ni
     实施例序号/比较例序号   实施例1   实施例2   实施例3   比较例1   实施例4   实施例5   实施例6   比较例2   实施例7   实施例8   比较例3
氧化条件 原料金属的加入量(Kg) 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
氯或氯化物 CuCl2(Kg)     0.1     -     0.1     -     0.1     -     0.1     -     0.1     -     -
HCl(vol％)     -     0.07     0.05     -     -     0.07     0.05     -     -     0.07     -
加热温度(℃)     400     600     300     500     400     600     300     500     400     600     500
加热时间(h)     1     2     4     10     1     2     4     10     1     2     10
还原条件 还原气体     H2     H2     H2     H2     H2     H2     H2     H2     H2     H2     H2
加热温度(℃)     400     600     400     400     600     600     600     600     600     600     600
加热时间(h)     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5     0.5
所得的金属粉末的分析结果 相对表观密度(％)     15     24     16     27     18     22     20     26     12     14     25
平均粒径(μm) 45 65 50 57 50 55 47 50 35 45 20
敞开气孔径(μm)     3.1     4.5     3.5     1.5     3.9     3.5     3.7     1.8     3.3     3.5     1.1
累积敞开气孔体积(cm3/g)     0.18     0.12     0.16     0.008     0.14     0.12     0.16     0.01     0.19     0.15     0.01
比表面积(m2/g)     0.56     0.35     0.46     0.16     0.36     0.31     0.42     0.14     0.44     0.41    0.13
氯含量(ppm)     180     70     200     -     110     90     105     -     70     90    -
电子显微镜照片序号     (a)     -     -     (b)     (c)     -     -     (d)     -     -    -

Claims (5)

1.一种多孔金属粉末，为具有多数敞开的气孔的多孔金属粉末，其特征在于所述多孔金属粉末由成根茎缠合的柱状微粒子构成，并且所述多孔金属粉末的累积开放气孔体积为0.02-0.2cm3/g，敞开气孔径为0.2-10μm，并且氯含有率为5000ppm以下。
2.根据权利要求1所述的多孔金属粉末，其特征在于由铜或铜合金构成。
3.根据权利要求1或2所述的多孔金属粉末，其中所述粉末具有通过BET法测定的0.1-2m2/g的比表面积。
4.根据权利要求1或2所述的多孔金属粉末，其中所述粉末具有10-25％的相对表观密度。
5.根据权利要求3所述的多孔金属粉末，其中所述粉末具有10-25％的相对表观密度。
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