CN115726051B - 一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原液着色涤纶纤维制备的技术领域，公开了一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝及其制备方法，其原料按重量份包括：PET再生粉料100份、无卤阻燃剂5~12份、氧化聚乙烯蜡1~3份、液态色浆9~16份；所述液态色浆包括改性无机颜料2~3份、助剂2~5份和溶剂5~8份；所述助剂包括改性溶胶型助剂；所述改性溶胶型助剂为经纳米氢氧化镁和C6～C12芳香族二元胺改性的拟薄水铝石溶胶。本发明采用原液着色的方法使用PET再生粉料制备涤纶纤维，环保节能性更佳；改性溶胶型助剂可以改善阻燃剂和聚酯间的相容性，提高原液着色涤纶纤维的可纺性，得到阻燃效果更佳和染色色牢度更高的有色涤纶长丝。
Description
技术领域
本发明涉及原液着色涤纶纤维的技术领域，尤其是涉及一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝及其制备方法。
背景技术
原液染色法是一种纺前无须染色的染色方法，具体为在熔融纺丝前预先将聚酯先进行着色，再进行熔融纺丝以生产出有色纤维。以原液着色法制备涤纶纤维，由于本身在生产过程中给纤维赋予了各种颜色，因此下游生产的过程中就省去了印染环节不需要在纺丝过程中投入大量染料，可减少产生污水对环境的污染，具有突出的环境友好特征，且工艺简单易懂，染色效果较好。但是，涤纶纤维属于熔融型可燃纤维，其极限氧指数只有22％左右，不能满足一些领域对阻燃性能的要求，对其进行阻燃研究显得尤为重要。纤维的阻燃可使织物在火焰中的可燃性降低，火焰蔓延速度减慢，火焰移去后，织物能很快自熄不会复燃，阻止了火灾或危及生命安全的情况发生。
公开号为CN113699606A的中国发明专利公开了一种废旧聚酯再生熔体直纺高强涤纶工业丝生产方法，它包括(1)将废旧聚酯进行分拣破断，(2)将处理后的物料进行螺杆熔融， (3)将熔融后的物料粗滤后，进入立式、无动力、竖管外降膜液相增黏反应器，(4)将经过步骤(3)处理后的物料精滤后，经水下切粒机造粒形成高黏度再生聚酯切片或通过熔体管道输送直接进行熔体直接纺丝，制得再生涤纶工业长丝，可以形成原位有色再生聚酯工业丝和阻燃、抗菌等多功能复合差别化再生聚酯工业丝。但是，该专利仅通过阻燃剂的在线添加，并未解决阻燃剂与聚酯的相容性、结合性问题，涤纶纤维的可纺性差，产品质量不高。
发明内容
为了解决原液着色阻燃涤纶纤维制备过程中结合性和可纺性差的技术问题，本发明的目的在于提供了一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝及其制备方法，可以改善阻燃剂和聚酯间的相容性，提高原液着色涤纶纤维的可纺性，得到阻燃效果更佳的有色涤纶长丝，提升产品质量。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
第一方面，本发明提供了一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括： PET再生粉料100份、无卤阻燃剂5～12份、氧化聚乙烯蜡1～3份、液态色浆9～16份；所述液态色浆包括改性无机颜料2～3份、助剂2～5份和溶剂5～8份；所述助剂包括改性溶胶型助剂；所述改性溶胶型助剂为经纳米氢氧化镁和C6～C12芳香族二元胺改性的拟薄水铝石溶胶。
本发明采用原液着色的方法使用PET再生粉料制备涤纶纤维，环保节能性更佳，加入的氧化聚乙烯蜡和助剂能够改善分散性、润滑性，提升阻燃剂、液态色浆在聚酯中的相容性。另外，改性溶胶型助剂中的纳米氢氧化镁可与阻燃剂复配，达到刚好的阻燃效果，拟薄水铝石溶胶可吸附粘结颜料以及阻燃剂，避免其在高温阶段的热降解，或者熔融直纺过程的小分子析出。而C6～C12芳香族二元胺中的苯环结构可提供阻隔性能，且能与聚酯分子链的端羧基结合，提升整体的结合稳定性，并还能一定程度地提升热稳定性。
作为优选，所述无卤阻燃剂为含磷系哌嗪类阻燃剂或含磷氮系哌嗪类阻燃剂；所述溶剂为乙二醇、丙二醇中一种或两种。
磷系阻燃剂具有抑烟性，且在燃烧过程中不会放出有毒或腐蚀性气体，是目前典型的环境友好型阻燃剂。然而含磷共聚单体的热稳定性差并且由于磷化物的酸性，在反应和纺丝过程中会降低聚合物熔体的粘度，生产工艺、技术难度高、可纺性差、纤维疵点多。
作为优选，所述助剂还包括酯类分散剂。
作为优选，所述改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为3～6％的拟薄水铝石浆液；向其中加入平均粒径≤20nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入孔体积为0.6～0.8ml/g的拟薄水铝石和水混合并进行二次搅拌，接着加入六偏磷酸钠和酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入C6～C12芳香族二元胺、丙酮和冰醋酸，并加热至50～70℃搅拌2～4h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂；两次加入的拟薄水铝石、六偏磷酸钠和 C6～C12芳香族二元胺的质量比为1：0.04～0.07：0.1～0.3。
改性溶胶型助剂以拟薄水铝石为基底进行制备，拟薄水铝石具备多孔性、大的比表面积和粘结吸附性能，先使其吸附容置纳米氢氧化镁，纳米氢氧化镁可与后续加入的无卤阻燃剂起到复配阻燃效果，更好地为涤纶纤维提供阻燃性能。再加入的六偏磷酸钠可以起到调节 pH值，优化阻燃效果的作用，并且其呈弱酸性，拟薄水铝石表面的-OH与酸液中的氢离子作用而带有正电荷，由于六偏磷酸钠带有负电荷，因此能够与拟薄水铝石发生静电吸引，使得其能够牢牢吸附于拟薄水铝石表面，并起到辅助酸液并使得拟薄水铝石具有更好胶溶效果的作用。两次加入不同孔径的拟薄水铝石，在良好包覆纳米氢氧化镁的同时，可以促进对颜料分子、阻燃剂等的吸附粘结作用，提高耐高温降解性能，并提升染色色牢度。而加入C6～C12芳香族二元胺作为含苯环的碳链分子，可以提高阻隔性，优化阻燃效果和热稳定性，各组分相互配合使其在聚酯中的相容性更佳，且能发挥更好的阻燃性。
作为优选，所述C6～C12芳香族二元胺为对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、4,5-二甲基-1,2-苯二胺或4-乙基-1,3-苯二胺。
C6～C12芳香族二元胺可以改善磷系阻燃剂加入引起的可纺性或强度变差问题，并能够一定程度提升热稳定性。
作为优选，所述大孔拟薄水铝石、纳米氢氧化镁和拟薄水铝石的质量比为1：0.1～0.2： 0.3～0.6。
在该质量配比下，拟薄水铝石的吸附包覆效果更好。
作为优选，所述六偏磷酸钠和酸液的质量体积比为0.1～0.2g：5mL；所述C6～C12芳香族二元胺、丙酮和冰醋酸的质量体积比为0.5～1g：10mL：0.05～0.1g。
作为优选，所述改性无机颜料为经偶联剂改性的无机颜料；所述偶联剂为KH570、KH550和KH560中的一种或多种。
第二方面，本发明还提供了一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与助剂一同加入溶剂中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
将助剂先与改性无机颜料进行混合，可促进助剂对于颜料分子的吸附粘结作用，提升相容性，再加入无卤阻燃剂进行分散，改性胶溶型助剂表面的氨基也能够促进哌嗪类阻燃剂的分散结合，提升阻燃效果。改性胶溶型助剂在剪切作用下可发挥其触变性效果，氧化聚乙烯蜡能够起到其间的分散润滑作用，使得在聚酯中的相容、结合性更好。另外，将涤纶纤维以扁平形异形纺丝，可使其更具有保暖效果，光泽感强、手感柔软，提升产品附加值。
作为优选，S5中，所述将着色母粒进行熔融纺丝为：以265～275℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用原液着色的方法使用PET再生粉料制备涤纶纤维，环保节能性更佳；
(2)改性溶胶型助剂可以改善阻燃剂和聚酯间的相容性，提高原液着色涤纶纤维的可纺性，得到阻燃效果更佳的有色涤纶长丝，提升产品质量；
(3)改性溶胶型助剂还可以促进对颜料分子的吸附粘结作用，提升染色色牢度。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
总实施例
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100份、无卤阻燃剂5～12份、氧化聚乙烯蜡1～3份、液态色浆9～16份。液态色浆包括改性无机颜料 2～3份、助剂2～5份和溶剂5～8份。
其中，无卤阻燃剂为含磷系哌嗪类阻燃剂或含磷氮系哌嗪类阻燃剂。
改性无机颜料为经偶联剂改性的无机颜料，偶联剂为KH570、KH550和KH560中的一种或多种。
助剂包括改性溶胶型助剂和酯类分散剂，重量比为8～13：1～2。
所述溶剂为乙二醇、丙二醇中一种或两种。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为3～6％的拟薄水铝石浆液；向其中加入平均粒径≤20nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入孔体积为0.6～0.8ml/g的拟薄水铝石和水混合并进行二次搅拌，接着加入质量体积比为0.1～0.2g：5mL的六偏磷酸钠和酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；所述大孔拟薄水铝石、纳米氢氧化镁和拟薄水铝石的质量比为 1：0.1～0.2：0.3～0.6；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入质量体积比为0.5～1g：10mL：0.05～0.1g的C6～C12芳香族二元胺、丙酮和冰醋酸，并加热至50～70℃搅拌2～4h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂；两次加入的拟薄水铝石、六偏磷酸钠和C6～C12芳香族二元胺的质量比为1：0.04～0.07： 0.1～0.3；所述C6～C12芳香族二元胺为对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、4,5-二甲基-1,2-苯二胺或4-乙基-1,3-苯二胺。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与助剂一同加入溶剂中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以265～275℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
实施例1
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆15份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、改性溶胶型助剂4份、正硅酸乙酯1份和丙二醇7份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将2.5g孔体积为1.1ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.3g平均粒径为15nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.25g孔体积为0.7ml/g的拟薄水铝石和50mL水混合并进行二次搅拌，接着加入0.225g六偏磷酸钠和7.5mL酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入质量体积比为0.75g对苯二甲胺、10mL丙酮和0.06g冰醋酸，并加热至70℃搅拌2h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与改性溶胶型助剂、正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
实施例2
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)9份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆13份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)2份、改性溶胶型助剂4份、正硅酸乙酯1份和丙二醇6份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将2.5g孔体积为1.1ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.3g平均粒径为15nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.25g孔体积为0.7ml/g的拟薄水铝石和50mL水混合并进行二次搅拌，接着加入0.225g六偏磷酸钠和7.5mL酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入质量体积比为0.75g对苯二甲胺、10mL丙酮和0.06g冰醋酸，并加热至70℃搅拌2h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与改性溶胶型助剂、正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以265～270℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
实施例3
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆15份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、改性溶胶型助剂4份、正硅酸乙酯1份和丙二醇7份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将2.5g孔体积为0.9ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.25g平均粒径为10nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.5g孔体积为0.8ml/g的拟薄水铝石和水混合并进行二次搅拌，接着加入0.28g六偏磷酸钠和7mL酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入0.8g 4,5-二甲基-1,2-苯二胺、10mL丙酮和0.08g冰醋酸，并加热至65℃搅拌3h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与改性溶胶型助剂、正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
对比例1
与实施例1的区别在于：未加入改性胶溶型助剂。
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100 份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆11份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、正硅酸乙酯1 份和丙二醇7份。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
对比例2
与实施例1的区别在于：改性胶溶型助剂的加入顺序不同。
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100 份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、改性溶胶型助剂4份、液态色浆11份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、正硅酸乙酯1份和丙二醇7份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将2.5g孔体积为1.1ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.3g平均粒径为15nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.25g孔体积为0.7ml/g的拟薄水铝石和50mL水混合并进行二次搅拌，接着加入0.225g六偏磷酸钠和7.5mL酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入质量体积比为0.75g对苯二甲胺、10mL丙酮和0.06g冰醋酸，并加热至70℃搅拌2h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、改性溶胶型助剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
对比例3
与实施例1的区别在于：改性溶胶型助剂的制备方法中，未加入对苯二甲胺。
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100 份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆15份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、改性溶胶型助剂4份、正硅酸乙酯1份和丙二醇7份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
将2.5g孔体积为1.1ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.3g平均粒径为15nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.25g孔体积为0.7ml/g的拟薄水铝石和 50mL水混合并进行二次搅拌，接着加入0.225g六偏磷酸钠和7.5mL酸液混合并进行三次搅拌，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与改性溶胶型助剂、正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
对比例4
与实施例1的区别在于：改性溶胶型助剂的制备方法中，纳米氢氧化镁添加过多。
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100 份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆15份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、改性溶胶型助剂4份、正硅酸乙酯1份和丙二醇7份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将2.5g孔体积为1.1ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.75g平均粒径为15nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.25g孔体积为0.7ml/g的拟薄水铝石和50mL水混合并进行二次搅拌，接着加入0.225g六偏磷酸钠和7.5mL酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入质量体积比为0.75g对苯二甲胺、10mL丙酮和0.06g冰醋酸，并加热至70℃搅拌2h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与改性溶胶型助剂、正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
对比例5
与实施例1的区别在于：改性溶胶型助剂的制备方法中，未加入六偏磷酸钠。
一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其原料按重量份包括：PET再生粉料100 份、无卤阻燃剂(焦磷酸哌嗪)7份、氧化聚乙烯蜡1份、液态色浆15份。液态色浆包括改性无机颜料(经KH570偶联剂改性的环保无机颜料，钛铬棕YX-2406)3份、改性溶胶型助剂4份、正硅酸乙酯1份和丙二醇7份。
改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将2.5g孔体积为1.1ml/g的大孔拟薄水铝石与50mL水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为5％的拟薄水铝石浆液；向其中加入0.3g平均粒径为15nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入1.25g孔体积为0.7ml/g的拟薄水铝石和50mL水混合并进行二次搅拌，接着加入7.5mL酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
(2)在拟薄水铝石溶胶中加入质量体积比为0.75g对苯二甲胺、10mL丙酮和0.06g冰醋酸，并加热至70℃搅拌2h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂。
上述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与改性溶胶型助剂、正硅酸乙酯一同加入丙二醇中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，以270～273℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型，最终得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
表1
| 测试项目 | 水洗色牢度(60℃) | 升华色牢度(180℃) | 极限氧指数(％) |
| 测试标准 | GB/T3921-1997 | GB/T5718-1997 | GB/T5454-1997 |
| 实施例1 | 4级 | 5级 | 33.3 |
| 实施例2 | 4级 | 5级 | 32.8 |
| 实施例3 | 4级 | 5级 | 34.1 |
| 对比例1 | 1级 | 2级 | 25.0 |
| 对比例2 | 2-3级 | 3级 | 32.5 |
| 对比例3 | 4级 | 3级 | 28.2 |
| 对比例4 | 3-4级 | 4级 | 30.4 |
| 对比例5 | 4级 | 4-5级 | 29.7 |
由表1可知，结合实施例1-3和对比例1，本发明中的改性溶胶型助剂可以改善阻燃剂和聚酯间的相容性，提高原液着色涤纶纤维的可纺性，得到阻燃效果更佳的有色涤纶长丝，还可以促进对颜料分子的吸附粘结作用，提升染色色牢度，提升产品质量。结合实施例1-3和对比例2，将助剂先与改性无机颜料进行混合，可促进助剂对于颜料分子的吸附粘结作用，提升相容性，而将助剂直接与无卤阻燃剂进行混合，其分散效果会变差，进而影响色牢度。结合实施例1-3和对比例3-5，改性溶胶型助剂的制备方法中，芳香族二元胺、纳米氢氧化镁、六偏磷酸钠的加入会与阻燃剂形成协同配合效果，优化阻燃性能，而纳米氢氧化镁加入过多，不利于得到较好的分散效果，纤维色牢度和氧指数也会因此下降。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，其原料按重量份包括：PET再生粉料100份、无卤阻燃剂5~12份、氧化聚乙烯蜡1~3份、液态色浆9~16份；所述液态色浆包括改性无机颜料2~3份、助剂2~5份和溶剂5~8份；所述助剂包括改性溶胶型助剂；所述改性溶胶型助剂为经纳米氢氧化镁和C6～C12芳香族二元胺改性的拟薄水铝石溶胶。
2.如权利要求1所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述无卤阻燃剂为含磷系哌嗪类阻燃剂或含磷氮系哌嗪类阻燃剂；所述溶剂为乙二醇、丙二醇中一种或两种。
3.如权利要求1或2所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述助剂还包括酯类分散剂。
4.如权利要求1所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述改性溶胶型助剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将孔体积为0.9～1.2ml/g的大孔拟薄水铝石与水混合并进行一次搅拌，制得大孔拟薄水铝石质量浓度为3~6%的拟薄水铝石浆液；向其中加入平均粒径≤20nm的纳米氢氧化镁后超声分散，离心后得到沉淀物；在沉淀物中加入孔体积为0.6~0.8ml/g的拟薄水铝石和水混合并进行二次搅拌，接着加入六偏磷酸钠和酸液混合并进行三次搅拌，制得拟薄水铝石溶胶；
（2）在拟薄水铝石溶胶中加入C6～C12芳香族二元胺、丙酮和冰醋酸，并加热至50~70℃搅拌2~4h，之后经低压蒸馏，制得改性溶胶型助剂；两次加入的拟薄水铝石、六偏磷酸钠和C6～C12芳香族二元胺的质量比为1：0.04~0.07：0.1~0.3。
5.如权利要求4所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述C6～C12芳香族二元胺为对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、4,5-二甲基-1,2-苯二胺或4-乙基-1,3-苯二胺。
6.如权利要求4所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述大孔拟薄水铝石、纳米氢氧化镁和拟薄水铝石的质量比为1：0.1~0.2：0.3~0.6。
7.如权利要求4或5或6所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述六偏磷酸钠和酸液的质量体积比为0.1~0.2g：5mL；所述C6～C12芳香族二元胺、丙酮和冰醋酸的质量体积比为0.5~1g：10mL：0.05~0.1g。
8.如权利要求1所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝，其特征在于，所述改性无机颜料为经偶联剂改性的无机颜料；所述偶联剂为KH570、KH550和KH560中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将PET瓶片废料进行前处理，并粉碎后制得PET再生粉料；
S2、将改性无机颜料与助剂一同加入溶剂中，制得液态色浆；
S3、将液态色浆中加入无卤阻燃剂、氧化聚乙烯蜡后进行剪切分散，制得混合色浆；
S4、将PET再生粉料和混合色浆混合，熔融后造粒，得到着色母粒；
S5、将着色母粒进行熔融纺丝，得到原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝。
10.如权利要求9所述原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝的制备方法，其特征在于，S5中，所述将着色母粒进行熔融纺丝为：以265～275℃的温度进行熔融纺丝，纺丝所用喷丝板的喷丝孔为扁平形，纺丝后得到的丝束再依次经过牵伸、定型。
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| CN202211327836.3A CN115726051B (zh) | 2022-10-27 | 2022-10-27 | 一种原液着色再生有色阻燃涤纶扁平形长丝及其制备方法 |
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