CN115724588A - 结晶性玻璃粉末、玻璃陶瓷电介质材料、烧结体和高频电路部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于制作烧结体和高频用电路部件的结晶性玻璃粉末和玻璃陶瓷电介质材料。该烧结体能够以1000℃以下的温度对导体Ag不变色地进行烧制并且在20GHz以上的高频区域具有低的介质损耗角正切和高的抗弯强度。本发明的结晶性玻璃粉末的特征在于：进行热处理时，作为主结晶，析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够作为在20GHz以上的高频区域具有低的介质损耗角正切和高的抗弯强度的玻璃陶瓷电介质材料使用的结晶性玻璃粉末。
背景技术
氧化铝陶瓷已广泛用作配线基板和电路部件。氧化铝陶瓷由于相对介电常数高至10，有信号处理的速度慢这样的缺点。另外，导体材料必须使用高熔点的钨，因此也有导体损耗高这样的缺点。
为了弥补其缺点，开发了由结晶性玻璃粉末和陶瓷粉末构成的玻璃陶瓷电介质材料，其烧结体能够作为电介质层使用。例如使用了由碱土硅酸盐玻璃形成的结晶性玻璃粉末的玻璃陶瓷电介质材料，在10GHz的相对介电常数为7～9，比氧化铝陶瓷材料低。另外，由于能够以1000℃以下的温度进行烧制，因此能够与导体损耗低的Ag、Cu等低熔点的金属材料同时烧制，具有能够将它们作为内层导体使用这样的优点(参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012－051767号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，近年来，在5G所代表的移动通信设备、WiFi等局域网通信领域，所利用的频带域已高至20GHz以上，在高频区域，强烈要求玻璃陶瓷电介质材料的低介质损耗角正切化。
电磁波在电子电路中的传输损耗与电路基板的介电常数的平方根、介质损耗角正切、电磁波频率的乘积成正比。关于上述专利文献所公开的玻璃陶瓷电介质材料，在10GHz的介质损耗角正切为8～14×10－4，但在20GHz以上的高频区域的介质损耗角正切并不足够低，因此存在传输损耗大这样的问题。
另外，介质损耗角正切低的玻璃陶瓷电介质材料的烧结体由于机械强度低，在基板上安装元件的过程中，有时会有产生裂缝、龟裂等这样的不良情况发生。进一步而言，现有的玻璃陶瓷电介质材料在与银配线同时烧制时可能使银导体变色。
本发明的目的在于：提供用于制作烧结体和高频用电路部件的结晶性玻璃粉末和玻璃陶瓷电介质材料，该烧结体能够以1000℃以下的温度对导体Ag不变色地进行烧制并且在20GHz以上的高频区域具有低的介质损耗角正切和高的抗弯强度。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的发明人重复了各种实验，结果发现，通过使用利用热处理而析出特定的结晶相的结晶性玻璃粉末，能够解决上述技术问题，从而作为本发明进行了提案。即，本发明的结晶性玻璃粉末的特征在于：进行热处理时，作为主结晶，析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。其中，在本发明中，“结晶性玻璃粉末”是指具有进行热处理时从玻璃基质中析出结晶的性质的非晶质的玻璃粉末。“热处理”是指850～1000℃的温度范围的10分钟以上的热处理。
另外，(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)是属于单斜辉石(Clinopyroxene)的结晶。其中，x＝0是为顽辉石(Enstatite)，x＝1时为透辉石(Diopside)。另外，(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)是属于斜长石(Plagioclase)的结晶。其中，y＝0时为锶长石(Slawsonite)，y＝1时为钙长石(Anorthite)。
关于本发明的结晶性玻璃粉末，在玻璃组成中，以质量％计优选含有40～55％的SiO2、10～20％的CaO、10～20％的MgO、14～20％的SrO、0.5～4.8％的Al2O3、0～0.4％的BaO。
本发明的玻璃陶瓷电介质材料优选含有上述结晶性玻璃粉末60～100质量％和氧化铝粉末0～40质量％。
本发明的烧结体优选为对上述玻璃陶瓷电介质材料进行烧结得到的烧结体，在28GHz的介质损耗角正切为0.0015以下。其中，“介质损耗角正切”是指基于精细陶瓷基板的微波介电特性的测定方法(JIS R1641)，以测定温度25℃、频率28GHz测得的值。
本发明的烧结体优选抗弯强度为300MPa以上。其中，“抗弯强度”是指基于JISR1601进行评价的值。
本发明的烧结体优选含有(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)、(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)和氧化铝结晶。
关于本发明的烧结体，作为组成，以质量％计优选含有24～50％的SiO2、6～18％的CaO、6～18％的MgO、8～18％的SrO、9～40％的Al2O3、0～0.4％的BaO。
本发明的高频电路部件优选为具有电介质层的高频用电路部件，电介质层为上述的烧结体。
发明效果
本发明的含有结晶性玻璃粉末和氧化铝粉末的玻璃陶瓷电介质材料能够以1000℃以下的低温进行烧制，能够使用Ag、Cu等低熔点的金属材料作为内层导体。另外，上述玻璃陶瓷电介质的烧结体在20GHz以上的高频区域具有低的介质损耗角正切，抗弯强度高至300MPa以上。因此，本发明的烧结体适合作为高频无线通信的模块基板。
具体实施方式
本发明的结晶性玻璃粉末在进行热处理时，作为主结晶，析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。上述的两种结晶是介质损耗角正切低的结晶。另外，各结晶分别能够使x、y在上述的范围内变动。由此，两种结晶相的析出量之比也能够发生变动。并且，使x、y在上述的范围内变动时，能够使作为介质损耗角正切上升和抗弯强度下降的原因的玻璃质相的大致全部量向介质损耗角正切低的结晶相发生结构变化(即结晶化)。因此，本发明的结晶性玻璃粉末在进行热处理时，在高频区域，介质损耗角正切更低，并且抗弯强度变高。
本发明的结晶性玻璃粉末在进行热处理时，以合计量计优选析出90质量％以上、特别95质量％以上的(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。
关于本发明的结晶性玻璃粉末，在玻璃组成中，以质量％计优选含有40～55％的SiO2、10～20％的CaO、10～20％的MgO、14～20％的SrO、0.5～4.8％的Al2O3、0～0.4％的BaO。以下，叙述如上所述限定各成分的含有范围的理由。其中，在各成分的含有范围的说明中，％标记是指质量％。
SiO2是用于使(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)析出的成分，还是成为玻璃的网络形成物的成分。SiO2的含量优选为40～55％、45～50％，特别优选为46～49％。SiO2的含量过少时，玻璃化变得困难。还难以获得低介电特性。另一方面，SiO2的含量过多时，有烧制温度变高的倾向，可能无法使用Ag或Cu作为导体或电极。
CaO是用于使(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)析出的成分，还是降低结晶性玻璃粉末的软化点的成分。CaO的含量优选为10～20％、12～28％，特别优选为14～16％。CaO的含量过少时，软化点变得过高。另外，还有结晶度下降、介质损耗角正切上升的倾向。另一方面，CaO的含量过多时，玻璃化变得困难。
MgO是用于使(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)析出的成分，还是降低结晶性玻璃粉末的软化点的成分。MgO的含量优选为10～20％，特别优选为15～18％。MgO的含量过少时，软化点变得过高。介质损耗角正切还容易上升。另一方面，MgO的含量过多时，玻璃化变得困难。另外，结晶度下降，介质损耗角正切容易变大。
SrO是用于使(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)析出的成分，还是降低结晶性玻璃粉末的软化点的成分。SrO的含量优选为14～20％、14～18％，特别优选为14～16％。SrO的含量过少时，软化点变得过高。另外，(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)难以析出，介质损耗角正切容易上升。另一方面，SrO的含量过多时，玻璃化变得困难。
Al2O3是用于使(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)析出的成分，还是抑制玻璃在熔融时失透的成分。Al2O3的含量优选为0.5～4.8％、1～4.7％、2～4.6％，特别优选为4～4.5％。Al2O3的含量过少时，玻璃容易失透。另一方面，Al2O3的含量过多时，软化点上升，1000℃以下的烧结变得困难。另外，(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)难以析出，介质损耗角正切上升。
另外，通过将质量比SiO2/SrO限制在特定的范围内，能够从烧制后的残留玻璃相中有效地析出(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。具体而言，SiO2/SrO优选超过2.4且小于3.8、超过2.45且小于3.5，特别优选超过2.7且小于3.5。SiO2/SrO在该范围之外时，(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)难以析出。其中，“SiO2/SrO”是SiO2的含量除以SrO的含量得到的值。
另外，通过将质量比CaO/SrO限制在特定的范围内，能够从烧制后的残留玻璃相中有效地析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。具体而言，CaO/SrO优选为0.6～1.5、0.7～1.3，特别优选为0.8～1.2。CaO/SrO在范围之外时，(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)难以析出。其中，“CaO/SrO”是CaO的含量除以SrO的含量得到的值。
另外，通过将质量比SrO/Al2O3限制在特定的范围内，能够从烧制后的残留玻璃相中有效地析出(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)。具体而言，SrO/Al2O3优选为2.9～5.9、3.0～5.6，特别优选为3.2～5.4。SrO/Al2O3在该范围之外时，(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)难以析出。其中，“SrO/Al2O3”是SrO的含量除以Al2O3的含量得到的值。
BaO是使介电常数上升、并且使结晶度变低、使介质损耗角正切上升的成分，因此BaO的含量优选为0～0.4％、0～0.3％、0～0.2％、0～0.1％，特别优选实质上不含。其中，“实质上不含”是指玻璃组成中的BaO的含量小于0.05质量％的情况。
其中，碱金属氧化物(Li2O、Na2O、K2O)是降低烧制温度的成分，但是使介质损耗角正切上升的成分。因此，Li2O+Na2O+K2O的含量优选小于2％、小于1％、小于0.5％，特别优选小于0.1％。另外，Li2O、Na2O、K2O的优选的上限范围分别小于0.5％，特别是小于0.1％。
本发明的玻璃陶瓷电介质材料含有上述的结晶性玻璃粉末60～90质量％和氧化铝粉末10～40质量％。氧化铝粉末具有其一部分与玻璃粉末在热处理时反应而促进(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶析出的效果。另外，氧化铝粉末作为骨材提高烧结体的抗弯强度。氧化铝粉末的含量过少时，(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶难以析出，烧结体的抗弯强度容易下降。另一方面，氧化铝粉末的含量过多时，妨碍烧结体的致密性，因此介质损耗角正切上升，抗弯强度容易下降。
本发明的烧结体是对上述的玻璃陶瓷电介质材料进行烧结得到的烧结体。另外，也可以含有(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)、(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)和氧化铝结晶。另外，作为组成，以质量％计含有24～50％的SiO2、6～18％的CaO、6～18％的MgO、8～18％的SrO、9～40％的Al2O3、0～0.4％的BaO，特别含有30～45％的SiO2、10～15％的CaO、10～15％的MgO、10～15％的SrO、15～35％的Al2O3，也可以实质上不含BaO。
在本发明的烧结体中，25℃、在28GHz时的介质损耗角正切优选为0.0015以下，特别优选为0.0010以下。介质损耗角正切过高时，传输信号的损耗容易变大。其中，介质损耗角正切的下限没有特别限定，现实中为0.0005以上。另外，25℃、在10GHz时的介质损耗角正切优选为0.0002～0.0007，特别优选为0.0002～0.0005。
在本发明的烧结体中，25℃、在28GHz时的相对介电常数优选为7～8，特别优选为7.2～7.8。相对介电常数过高时，信号处理的速度容易变慢。
在本发明的烧结体中，三点抗弯强度优选为300MPa以上，特别优选为310MPa以上。三点抗弯强度过低时，烧结体容易发生龟裂等。其中，三点抗弯强度的上限没有特别限定，现实中为1000MPa以下。
在本发明的烧结体中，热膨胀系数优选为7～8ppm/℃。烧结体的热膨胀系数过低时，焊接在树脂母板上后，在进行热循环时，由于热膨胀差，容易产生形变。另一方面，热膨胀系数过高时，耐热冲击性下降。其中，“热膨胀系数”是在30～380℃的温度范围内利用热机械分析装置测得的值。
在本发明的烧结体中，残留玻璃相优选小于1质量％，特别优选为检测下限以下。残留玻璃相的含量过多时，(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)或(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)相对变少，介质损耗可能变大。“残留玻璃相”的比例是根据X射线衍射图案利用多重峰分离法算出的值。
接着，在以下叙述本发明的结晶性玻璃粉末、玻璃陶瓷电介质和烧结体的制造方法。
以规定的组成制备原料粉末，以1300～1650℃的温度熔融后，进行成型、冷却后，进行粉碎、分级，由此能够得到本发明的结晶性玻璃粉末。
例如，将上述的结晶性玻璃粉末和氧化铝粉末混合而成混合粉末，由此能够制作本发明的玻璃陶瓷电介质材料。另外，本发明的玻璃陶瓷电介质材料也可以加工成生片的形态。生片例如可以如下所述地制作。首先，向上述混合粉末中添加规定量的结合剂、增塑剂和溶剂，制备浆料。作为结合剂，例如优选聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸树脂等，作为增塑剂，例如优选邻苯二甲酸二丁酯等，作为溶剂，例如优选甲苯、甲乙酮等。
接着，利用刮刀法将上述的浆料在生片上成型后，使其干燥，切断成规定尺寸后，实施机械加工，形成通孔(via hole)，将例如作为银导体或电极的低电阻金属材料印刷于通孔和生片表面。接着，将这样的生片叠层多块，通过热压接使其一体化。
本发明的烧结体例如可以通过对叠层生片进行烧制(热处理)而得到。如此制作的烧结体在内部或表面具有导体或电极。其中，从使用导体损耗低的Ag、Cu等低熔点的金属材料的观点考虑，希望烧制温度为1000℃以下，特别是800～950℃的温度。
作为烧结体的制造方法，列举了使用生片的例子，但本发明并不限定于此，可以应用制作含有粘合剂的颗粒后进行压制成型等各种方法。
在如上所述制作的烧结体上利用配线形成线圈，或者在烧结体表面上连接Si系或GaAs系的半导体元件的芯片，从而能够制作本发明的高频电路基板。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
表1和2表示本发明的实施例(试样No.1～4)和比较例(试样No.5、6)。
[表1]
[表2]
首先，以表1和2的玻璃组成调合各种氧化物的玻璃原料，均匀混合后，放入铂坩埚中，以1400～1500℃进行3～8小时熔融，利用水冷辊将熔融玻璃成型成薄板状。接着，将其粗粉碎后，添加醇，利用球磨机进行湿式粉碎，分级成平均粒径为1.5～3μm，得到结晶性玻璃粉末。
接着，在上述的结晶性玻璃粉末中均匀混合表所示的量的氧化铝粉末(平均粒径：2μm)，得到玻璃陶瓷电介质材料。
接着，向上述的玻璃陶瓷电介质材料中添加作为结合剂的聚乙烯醇缩丁醛15质量％、作为增塑剂的邻苯二甲酸丁基苄酯4质量％和作为溶剂的甲苯30质量％，准备浆料。接着，利用刮刀法将上述的浆料成型为生片后，使其干燥，切断成规定尺寸后，叠层多块，通过热压接使其一体化。然后，对叠层生片进行烧制，由此得到烧结体。
对于如此得到的各试样，评价烧制温度、析出结晶、残留玻璃相的比例、三点抗弯强度、介电特性和热膨胀系数。将其结果示于表1和2。
关于烧制温度，在以各种温度烧制20分钟得到的烧结体上涂布油墨后，进行擦拭，标记油墨不残留(＝致密烧结)的最低温度。
利用粉末X射线衍射装置(株式会社Rigaku、RINT2100)鉴定析出结晶。另外，进行X射线衍射图案的结晶与玻璃的峰分离，利用积分强度的比，求出残留玻璃相的比例。其中，值为5次测定的平均值。
三点抗弯强度利用自动绘图仪(岛津制作所)进行测定。
相对介电常数和介质损耗角正切是如下所述测得的值：对成型的生片以表中所示的烧制温度进行烧结后，加工成25mm×50mm×0.1mm的大小，制成测定试样后，基于精细陶瓷基板的微波介电特性的测定方法(JIS R 1641)，以测定温度25℃、频率28GHz和10GHz进行测定。
热膨胀系数是在30～380℃的温度范围内利用热机械分析装置测得的值。
根据表1和2明确了作为实施例的试样No.1～4，玻璃陶瓷电介质材料的28GHz的介质损耗小至0.0007～0.0009，抗弯强度高至330～360MPa。另外，烧制温度也低至900℃以下，残留玻璃相极少，在检测下限以下。另一方面，试样No.5没有析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)，残留玻璃相也多至5质量％，因此在28GHz的介质损耗角正切高至0.0018。试样No.6没有析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶(0.6≤x≤0.9)和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶(0.1≤y≤0.2)，残留玻璃相也多至25质量％，因此在28GHz的介质损耗角正切高至0.0055，抗弯强度低至260MPa。
Claims (9)
1.一种结晶性玻璃粉末，其特征在于：
进行热处理时，作为主结晶，析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶，其中，0.6≤x≤0.9，0.1≤y≤0.2。
2.一种结晶性玻璃粉末，其特征在于：
在玻璃组成中，以质量％计含有40～55％的SiO2、10～20％的CaO、10～20％的MgO、14～20％的SrO、0.5～4.8％的Al2O3、0～0.4％的BaO。
3.一种结晶性玻璃粉末，其特征在于：
在玻璃组成中，以质量％计含有40～55％的SiO2、10～20％的CaO、10～20％的MgO、14～20％的SrO、0.5～4.8％的Al2O3、0～0.4％的BaO，进行热处理时，析出(CaxMg2－x)Si2O6结晶和(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶，其中，0.6≤x≤0.9，0.1≤y≤0.2。
4.一种玻璃陶瓷电介质材料，其特征在于：
含有权利要求1～3中任一项所述的结晶性玻璃粉末60～90质量％和氧化铝粉末10～40质量％。
5.一种烧结体，其特征在于：
其是通过对权利要求4所述的玻璃陶瓷电介质材料进行烧结而得到的，该烧结体在28GHz的介质损耗角正切为0.0015以下。
6.如权利要求5所述的烧结体，其特征在于：
抗弯强度为300MPa以上。
7.一种烧结体，其特征在于：
含有(CaxMg2－x)Si2O6结晶、(CaySr1－y)(Al2Si2O8)结晶和氧化铝结晶，其中，0.6≤x≤0.9，0.1≤y≤0.2。
8.如权利要求7所述的烧结体，其特征在于：
作为组成，以质量％计含有24～50％的SiO2、6～18％的CaO、6～18％的MgO、8～18％的SrO、9～40％的Al2O3、0～0.4％的BaO。
9.一种高频电路部件，其特征在于：
其为具有电介质层的高频用电路部件，该电介质层为权利要求7或8所述的烧结体。
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