CN115723396A - 一种阻燃防火布及阻燃复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃防火布及阻燃复合材料的制备方法，采用以下重量份的原料：矿物纤维10‑50份；粘接剂10‑50份；复合阻燃剂10‑60份；功能填料10‑60份；抗静电剂10‑50份；制备包括：先将矿物纤维放入装有水的纤维解离器中，在搅拌过程中加入粘接剂和抗静电剂，气泵分散后，加入功能填料，得到未干燥的矿物纤维毡；再均匀喷洒复合阻燃剂，得到纤维毡，将两块纤维毡喷洒复合阻燃剂的一面结合，干燥后得到阻燃防火布。本发明所制备的阻燃复合材料在阻燃剂添加量少的情况下就可具备优异的阻燃抑烟性能，可达到EN45545防火标准，且基本不影响复合材料的力学性能，可兼顾阻燃抑烟和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃复合材料的制备领域，具体涉及一种阻燃防火布及阻燃复合材料的制备方法。
背景技术
随着全球经济的高速发展，材料领域在生活中也发挥着越来越重要的作用。在各种各样的材料中，聚合物材料占有非常重要的地位。聚合物材料具有物美价廉，质轻和性能稳定等优点。聚合物复合材料是以聚合物材料为基体，引入其他具有各种特性的功能性材料，二者复合使用。聚合物复合材料可同时体现聚合物基体与功能填料的性能，极大的满足了市场的需求。聚合物材料可分为热固性和热塑性两种，在众多热固性聚合物材料中，环氧树脂(EP)以其优异的热稳定性、耐腐蚀性和尺寸稳定性等优点，在轨道交通、航空航天等领域发挥着不可或缺的作用。其产量和应用水平也能从侧面反应一个国家的工业技术的发达程度。与其他聚合物材料一样，由C、H、O组成的环氧树脂本身就具有易燃性，容易发生火灾，造成经济损失甚至人员伤亡的严重后果。国家“节能减排”的大力倡导，对环氧树脂的性能和应用也有了更高的要求。树脂基复合材料存在的易燃、火焰传播速率快、产生大量烟雾和有毒气体且燃烧后导致复合材料结构失稳、力学失效是限制其扩大应用领域的关键问题。因此，为了响应国家节能减排，可持续发展的战略，树脂基复合材料的阻燃是当务之急。
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CN 108774380 A发明了一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法。通过预处理去除海泡石纤维中的杂质，以海泡石纤维作为阻燃成分载体，利用二甲基丙烯酸锌对海泡石纤维进行改性处理，以纳米二氧化钛作为阻燃成分，通过模压成型制备添加型阻燃剂，该阻燃添加剂添加量为5％时即可发挥优异的阻燃效果且保证了复合材料的机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供了一种阻燃防火布及阻燃复合材料的制备方法，为一种新型多夹层结构的阻燃抑烟复合材料，阻燃抑烟防火布对树脂基体进行多维度阻燃，在具有优异的阻燃抑烟性能时，又不影响复合材料的力学性能。一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法，包括：玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维和石墨化碳纤维等具有优异的阻燃功能纤维、热固性或热塑性树脂、粘接剂、抗静电剂和均匀分布在防火布中的纳米填料，纳米填料的种类有：有机-无机杂化阻燃剂(磷系和氮系阻燃剂、金属类化合物和可膨胀型阻燃剂)和具有构建结构的颗粒(金属有机框架和纳米三维材料)。其中，碳纤维、碳化硅纤维等矿物纤维为复合材料主体，防火布为次增强材料，有机-无机杂化阻燃剂为阻燃抑烟单元，热固性树脂或热塑性树脂为复合材料基体。
本发明所制备的复合材料结构主体为：以外层包覆和插层的新方式，采用多夹层结构的新设计，所述多夹层结构可分为防火布三明治夹层结构和复合材料多夹层结构两种。
开发新型阻燃防火纤维结构材料，探索新型阻燃防火布的阻燃机理，依此设计并制备新型高性能燃防火复合材料。通过对其阻燃性能、力学性能、受火后力学性能进行分析，积累并建立阻燃复合材料数据库，以满足航空、高铁等不同领域的阻燃应用需求。
本发明提出的一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法，具体步骤如下：
步骤一：1.确定纤维与树脂含量的比例，以达到最佳的纤维增强效果；2.确定复合阻燃剂和其他纳米填料的添加量，以及复合阻燃剂如何在功能纤维毡中的分布；3.确定粘合剂和抗静电剂在纤维解离时的用量；4.确定两种增强体的配方；5.设计复合材料成型工艺。
步骤二：本发明提供一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法，其配方如下：1.纤维与树脂各占整体复合材料的50％；2.复合阻燃剂添加量总共为10-60份，设计成不同配比；3.复合材料芯材纤维总量为:50-100份，防火布中功能纤维：20-50份；4.粘合剂10-50份；5.抗静电剂10-50份；6.其他功能填料10-60份；
进一步地，有机-无机杂化阻燃剂，优选磷系和氮系阻燃剂，可作为酸源；金属氧化物燃烧时会形成隔氧薄膜、生成不燃性气体并抑烟效果好，可作为气源，可膨胀型阻燃剂可生成厚而致密的炭层，可作为碳源，并添加阻燃骨架纳米填料，可充当载体，可将阻燃剂良好分散，将“三源”结合，形成复合阻燃剂；
步骤三：首先是阻燃抑烟防火布的制备工艺：将功能纤维、粘接剂、复合阻燃剂和纳米填料充分混合，以纤维为支架、阻燃剂和其他纳米颗粒为填充，利用粘接剂和抗静电剂的分散和粘接作用，构建结构稳定的阻燃功能性防火布材料。
进一步地，所述的阻燃防火布为玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维和石墨化碳纤维等具有阻燃功能的纤维构成，纤维形态为短切纤维，所述短切纤维长度为10-200mm，所制备的防火布纳米填料的尺寸大小为100-2000nm，布重为10-200g/m3,厚度为0.1-3mm之间；
进一步地，所述阻燃防火布包含纤维20-50份，复合阻燃剂10-50份，粘合剂10-50份，抗静电剂10-50份，功能填料10-60份，所述纤维包括玻璃纤维、聚四氟乙烯纤维和石墨化碳等阻燃纤维的一种或多种，所述阻燃剂为磷系和氮系阻燃剂、金属氧化物和可膨胀型阻燃剂的一种或多种，粘合剂为磷酸盐类粘合剂中的一种或多种，抗静电剂为阳离子型、阴离子型或非离子型抗静电剂中的一种或多种，
进一步地，所述的防火布纤维毡的纤维形态为连续纤维织物。
更进一步地，具体制备方法是通过以下步骤实现的：将纤维倒入1000ml的纤维解离器中，通过纤维解离器将纤维解离成一定的规格尺寸，逐步地分批次地添加一定量的粘合剂和抗静电剂，以防止纤维的聚集，搅拌10-60min，添加一定量的消泡剂，通过纤维毡湿法成型的方式制备纤维毡(防火布)，
步骤四：本发明基于功能阻燃剂特点，磷系氮系阻燃剂优选DOPO、金属氧化物阻燃剂优选氢氧化镍、膨胀型阻燃剂优选可膨胀石墨、催化功能填料优选六方氮化硼纳米材料，将无机阻燃剂吸热、抑烟功能与有机阻燃剂隔热、抑燃功能相结合，通过六方氮化硼纳米片的载体和骨架作用，将复合阻燃剂分散和构建；
进一步地，称取上述复合阻燃剂，将有机-无机杂化阻燃剂(DOPO/Ni(OH)2)研磨混合，并添加一定量的可膨胀石墨和HBN；
进一步地，将不同比例的复合阻燃剂通过气泵喷笔，均匀地将复合阻燃剂喷洒在上述未干燥的纤维毡上；
进一步地，采用上述的方法，再制备一块未干燥的纤维毡，将两块纤维毡贴合，形成纤维毡—复合阻燃剂—纤维毡结构，放入30-80℃平板干燥机中干燥10-60min，干燥后得到阻燃纤维毡(防火布)；
进一步地，将制备好的阻燃防火布储存在干燥的环境中，用于下一步复合材料制备工艺；所制备的防火布为直径10-30mm的圆形，面重为10-200g/m3，厚度为0.1-3mm；
步骤五:复合材料芯材的预处理：本发明所选用碳纤维、碳化硅纤维等矿物纤维为复合材料的芯材，优选地选用碳纤维为本发明复合材料的主体，为了去除纤维表面的杂质颗粒和化学助剂，需要对纤维进行预处理；
进一步地，裁剪纤维30-100份，将纤维浸渍在浓度为2-10mol/L的硫酸中浸泡10-60min，随后水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次，60℃烘干30-60min，以去除纤维上的助剂和杂质，有利于在成型工艺中，更好的防火布和树脂结合；
进一步地，所选用的芯材纤维布编织类型为平纹、斜纹或束带锻纹和编织，优选平纹编织；所述纤维布重10-200g/m3,厚度为0.05-2mm；
进一步地，采用模压成型工艺或真空导入成型工艺制备复合材料，其具体步骤如下：按照模具规格(200mm*200mm*2mm)将复合材料蒙皮或插层(防火布)和芯材(矿物纤维)裁剪成规格尺寸；
进一步地，所选取的树脂为热固性或热塑性树脂，优选地选取环氧树脂50-200份，固化剂10-50份；所述环氧树脂为双酚A型、双酚F型和多酚型缩水甘油醚环氧树脂中的一种，固化剂为胺类固化剂中的一种；
进一步地，采用模压成型工艺制备复合材料：在模具底部铺上一层防火布蒙皮，将混合后的环氧树脂均匀的涂敷在防火布上；
进一步地，在防火布蒙皮上铺上一层同等大小的纤维增强体，按照以上步骤交错叠放防火布和芯材，其中芯材纤维布为5-20层，厚度为0.1-2mm；防火布为5-20层，厚度为0.1-2mm，防火布作为蒙皮和插层具有双重角度阻燃作用；
进一步地，在模具上表面再覆盖至少一层阻燃防火布蒙皮，所制备的复合材料为新型多夹层结构,纤维增强体(碳纤维)为“芯”，阻燃防火布为“皮”和“层”；通过树脂模压成型；
进一步地，将未固化的复合材料盖上聚四氟乙烯膜，放入平板硫化机中，50-100℃，10-60min，施加一定的压力，模压成型；
进一步地，采用真空导入成型工艺制备复合材料：将裁切好的纤维增强体(芯材)和防火布依次堆叠在模具中，在顶层与底层分别覆盖至少一层阻燃防火布，使其完全覆盖堆叠的纤维增强体表面，，随后依次放上脱模布、导流网，并在四周贴上密封胶条并覆盖真空袋薄膜，接上真空管后开始抽真空，通过真空负压使树脂浸润纤维毡，在树脂完全浸润后将模具放入50-100℃烘箱，固化10-60min,固化后，取出成型的复合材料。
优选地，一种阻燃防火布的制备方法，阻燃防火布的制备采用以下重量份的原料：
阻燃防火布的制备采用以下重量份的原料：
所述的制备方法，包括以下步骤：
1)先将矿物纤维放入装有水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中加入粘接剂和抗静电剂，之后倒入过滤装置，气泵分散后，加入功能填料，得到未干燥的矿物纤维毡；
2)将复合阻燃剂均匀喷洒在步骤1)获得的未干燥的矿物纤维毡上，得到纤维毡，将两块纤维毡喷洒复合阻燃剂的一面结合，干燥后得到阻燃防火布。
本发明中，粘接剂使得纤维在解离器中分散性更好，充分发挥纤维自身的结构韧性，其次，可利用其自身的絮凝作用，在成毡过程中，将纤维牢牢结合，减少纤维间的缝隙，保持其结构的稳定。功能填料的作用在于喷洒复合阻燃剂后，能够起到良好的分散作用，防止阻燃剂聚集，从而影响结构稳定性。抗静电剂主要是阳离子型抗静电剂(季铵盐类)，纤维在解离过程中，因其自身高绝缘性，往往会产生静电，导致纤维聚集，抗静电剂不仅起到消除静电作用，还起到一定的润滑作用。复合阻燃剂主要是从气相和凝聚相来实现阻燃功能，通过释放不燃性气体、捕捉维持燃烧反应的氢氧离子和吸附烟雾中的碳黑颗粒来减缓或阻止燃烧反应，并减少烟雾的产生，同时生成稳定且致密的炭层，隔绝热源、减少热传递，从而保护基材。
所述的矿物纤维为玻璃纤维。玻璃纤维作为一种性能优异的无机非金属材料，具有绝缘性好、耐热性强和机械强度高等优点，同时，玻璃纤维单丝直径较细，与复合阻燃剂相结合时，可起到良好的负载作用。本发明选用玻璃纤维作为防火保护层，不仅可实现良好的绝缘效果，同时自身又具有一定的结构韧性，可实现阻燃和力学性能兼顾的效果。
所述的粘接剂为聚氧化乙烯。
所述的复合阻燃剂为DOPO、Ni(OH)2和石墨。DOPO全称，三者复合的原理。DOPO全称9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，DOPO作为一种有机阻燃剂，能形炭层保护层；Ni(OH)2作为一种无机阻燃剂能吸收大量的热，捕捉烟雾中的碳黑颗粒，具有自由基吸附、催化碳化和稀释效应；石墨在受热时会发生膨胀，形成膨胀炭层，与DOPO形成的保护层相结合，使得炭层更加稳定且致密，保护芯材。三者复合，充分发挥无机阻燃剂吸热、抑烟、有机阻燃剂隔热、抑燃和可膨胀型阻燃剂的隔热、隔氧功能，可达到良好的协同作用。所述的DOPO、Ni(OH)2和石墨三者的混合质量比例为15～25：15～25：3～8。，最优选的，可采用以下重量份：DOPO 20份，Ni(OH)220份，可膨胀石墨5份
所述的功能填料为六方氮化硼(HBN)。
所述的抗静电剂为阳离子型抗静电剂(季铵盐类)抗静电剂，具体为：十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐(抗静电剂SN)，分子量为404.62。
步骤2)中，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在步骤1)获得的未干燥的矿物纤维毡上。
步骤2)中，干燥采用50～70℃平板干燥机中15min-30min。
一种阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
先在底部放置一层阻燃防火布作为基层，将环氧树脂均匀涂敷在阻燃防火布上，碳纤维布与阻燃防火布交替叠放，每一层都涂敷环氧树脂，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷环氧树脂，将制备的多夹层结构复合材料热压，得到阻燃复合材料；
叠放的碳纤维布为8～12层，阻燃防火布数量为8～12层。
热压采用平板硫化机中，条件为：温度50～70℃，压力2.5～3.5MPa，热压50～70min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备的阻燃复合材料，在复合阻燃剂的作用下(有机-无机杂化)，将无机阻燃剂吸热、抑烟功能与有机阻燃剂隔热、抑燃功能相结合，可膨胀石墨，在燃烧时可形成一层厚而致密的炭层，可有效隔热隔氧，保护复合材料基材，同时添加六方氮化硼纳米片等纳米材料，作为载体，可达到良好的分散和构建骨架作用，可最大限度发挥各个组分的作用，与对照组相比，添加复合阻燃剂配比最佳时，其峰值热释放速率(PHRR)下降44.8％总热释放速率(THR)下降60.7％，总烟雾量(TSP)下降63.8％，极限氧指数和垂直燃烧测试分别为38.4vol％和V-0，烟密度(Ds)下降68.1％，烟毒性VOF下降77.1％，所制备的阻燃复合材料在阻燃剂添加量少的情况下就可具备优异的阻燃抑烟性能，可达到EN45545防火标准，且基本不影响复合材料的力学性能，可兼顾阻燃抑烟和力学性能。
附图说明
图1(a)为阻燃防火布结合示意图；
图1(b)为复合材料的结构示意图；
图2为阻燃抑烟剂Ni(OH)2形貌图。
具体实施方式
实施例中如无特别说明，所出现的份均指质量份。
本发明所制备的复合材料结构主体为：以外层包覆和插层的新方式，采用多夹层结构的新设计，所述多夹层结构可分为防火布三明治夹层结构和复合材料多夹层结构两种，如图1所示，图1中(a)为阻燃抑烟防火布结构示意图；(b)为复合材料结构示意图。
实施例1：
一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法：称取处理后的矿物纤维(玻璃纤维40份)，纤维增强体(碳纤维布40份)，粘接剂(聚氧化乙烯(PEO)15份，Mv-1,000,000阿拉丁试剂(上海)有限公司)，抗静电剂(抗静电剂SN10份，十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐(抗静电剂SN)，分子量为404.62)，复合阻燃剂(DOPO 20份，Ni(OH)220份，可膨胀石墨5份)，功能填料(六方氮化硼(HBN)10份)，环氧树脂(环氧树脂80份(LY,1572,亨斯迈新材料(广东)有限公司)，配套的固化剂15份)。先将40份玻璃纤维放入装有1000ml水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中，分批次逐步地加入15份粘合剂，搅拌15min。进一步地，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌8min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散过程中，逐渐缓慢加入功能填料HBN，分散3min，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在纤维毡上，按照以上方法制备另一块纤维毡，将两块纤维毡结合，放入60℃平板干燥机中，干燥15min-30min，得到干燥后的阻燃防火布，同理，按照以上方法制备多份阻燃防火布。取出模具(200mm*200mm*2mm)，将碳纤维布和阻燃防火布裁剪成模具规格，在底部放置一层阻燃防火布基层，采用手工铺层法制备工艺，将环氧树脂均匀涂敷在阻燃防火布上，碳纤维布与防火布交替叠放，每一层都涂敷等量的环氧树脂(碳纤维布10层，防火布11层)，最后再放置至少一层阻燃防火布表层，同样涂敷树脂，将制备的新型多夹层结构复合材料放入60℃平板硫化机中，压力为3MPa，热压60min，取出模具，即得到所制备的阻燃复合材料。阻燃抑烟性能测试结果表明，其峰值热释放速率为271.2KJ/m2，与对照组相(实例6)比降低60.8％，总热释放量(THR)为23.1MJ/m2，降低66.4％，总烟雾释放量(TSP)为4.3m2，下降63.8％，具体数据见表一。
实施例2：
一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法：称取处理后的矿物纤维(玻璃纤维40份)；纤维增强体(碳纤维40份)，粘接剂(聚氧化乙烯(PEO)20份)，抗静电剂(抗静电剂SN10份)10-50份，复合阻燃剂(DOPO25份，Ni(OH)2 15份，可膨胀石墨5份))，功能填料(六方氮化硼(HBN)10份)，环氧树脂(环氧树脂80份(LY,1572,亨斯迈新材料(广东)有限公司)，配套固化剂15份)。先将40份玻璃纤维放入装有1000ml水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中，分批次逐步地加入粘合剂，搅拌15min，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌8min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散过程中，逐渐缓慢加入功能填料HBN，分散3min，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌8min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散过程中，逐渐缓慢加入功能填料HBN，分散3min，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在纤维毡上，按照以上方法制备另一块纤维毡，将两块纤维毡结合，放入60℃平板干燥机中，干燥20min，得到阻燃防火布，同理，按照以上方法制备多份阻燃防火布。取出模具(200mm*200mm*2mm)，将碳纤维布和阻燃防火布裁剪成模具规格，在底部放置一层阻燃防火布作为基层，采用手工铺层法制备工艺将环氧树脂均匀涂敷在防火布上，碳纤维布与防火布交替叠放，每一层都涂敷等量的树脂(碳纤维布10层，防火布11层)，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷等量环氧树脂，将制备的新型多夹层结构复合材料放入60℃平板硫化机中，压力为3MPa，热压60min，取出模具，得到所制备的阻燃复合材料。阻燃测试结果表明，其峰值热释放速率(PHRR)为325.4KJ/m2，与对照组相比(实例6)降低53.0％，总热释放量(THR)为29.6MJ/m2，降低56.9％，总烟雾释放量(TSP)为6.1m2，下降48.7％，具体数据见表一。
实施例3：
一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法：称取处理后的矿物纤维10-50份，具体为玻璃纤维40份，纤维增强体30-100份，具体为碳纤维40份，粘接剂10-50份，具体为聚氧化乙烯(PEO)15份，抗静电剂10-50份，具体为抗静电剂SN10份，复合阻燃剂10-50份，具体为20-50份(DOPO15份，Ni(OH)2 25份，可膨胀石墨5份)，功能填料10-50份，具体为六方氮化硼(PEN)10份，环氧树脂50-200份，具体为环氧树脂80份(LY,1572,亨斯迈新材料(广东)有限公司)，固化剂10-50份，具体为15份。先将40份玻璃纤维放入装有1000ml水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中，分批次逐步地加入15份粘合剂，搅拌15min，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌8min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散过程中，逐渐缓慢加入功能填料HBN，分散3min，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在纤维毡上，按照以上方法制备另一块纤维毡，将两块纤维毡结合，放入60℃平板干燥机中，干燥15min-30min，得到阻燃防火布，同理，按照以上方法制备多份阻燃防火布。取出模具(200mm*200mm*2mm)，将碳纤维布和阻燃防火布裁剪成模具规格，在底部放置一层阻燃防火布作为基层，采用手工铺层法制备工艺将环氧树脂均匀涂敷在防火布上，碳纤维布与防火布交替叠放，每一层都涂敷等量的环氧树脂(碳纤维布10层，防火布11层)，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷环氧树脂，将制备的新型多夹层结构复合材料放入60℃平板硫化机中，压力为3MPa，热压60min，取出模具，得到所制备的阻燃复合材料。阻燃测试结果表明，其峰值热释放速率(PHRR)为346.4KJ/m2，与对照组相比(实例6)降低49.9％，总热释放量(THR)为31.3MJ/m2，降低54.5％，总烟雾释放量(TSP)为6.5m2，下降45.4％，具体数据见表一。
实施例4：
一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法：称取处理后的矿物纤维10-50份，具体为玻璃纤维40份，纤维增强体30-100份，具体为碳纤维40份，粘接剂10-50份，具体为聚氧化乙烯(PEO)15份，抗静电剂10-50份，具体为抗静电剂SN10份，复合阻燃剂10-50份，具体为20-50份(DOPO40份，可膨胀石墨5份)，功能填料10-50份，具体为六方氮化硼(HBN)10份，环氧树脂50-200份，具体为环氧树脂80份(LY,1572,亨斯迈新材料(广东)有限公司)，固化剂10-50份，具体为15份。先将40份玻璃纤维放入装有1000ml水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中，分批次逐步地加入15份粘合剂，搅拌15min，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌8min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散过程中，逐渐缓慢加入功能填料HBN，分散3min，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在纤维毡上，按照以上方法制备另一块纤维毡，将两块纤维毡结合，放入60℃平板干燥机中，干燥15min-30min，得到阻燃防火布，同理，按照以上方法制备多份阻燃防火布。取出模具(200mm*200mm*2mm)，将碳纤维布和阻燃防火布裁剪成模具规格，采用手工铺层法制备工艺在底部放置一层阻燃防火布作为基层，将环氧树脂均匀涂敷在防火布上，碳纤维布与防火布交替叠放，每一层都涂敷等量的环氧树脂(碳纤维布10层，防火布11层)，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷环氧树脂，将制备的新型多夹层结构复合材料放入60℃平板硫化机中，压力为3MPa，热压60min，取出模具，得到所制备的阻燃复合材料。阻燃测试结果表明，其峰值热释放速率(PHRR)为423.7KJ/m2，与对照组相比(实例6)降低38.8％，总热释放量(THR)为41.2MJ/m2，降低40.2％，总烟雾释放量(TSP)为7.3m2，下降38.6％，具体数据见表一。
实施例5：
一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法：称取处理后的矿物纤维10-50份，具体为玻璃纤维40份，纤维增强体30-100份，具体为碳纤维40份，粘接剂10-50份，具体为据氧化乙烯(PEO)15份，抗静电剂10-50份，具体为抗静电剂SN10份，复合阻燃剂10-50份，具体为(Ni(OH)2 40份，可膨胀石墨5份)，功能填料10-50份，具体为六方氮化硼(HBN)10份，环氧树脂50-200份，具体为环氧树脂80份(LY,1572,亨斯迈新材料(广东)有限公司)，固化剂10-50份，具体为15份。先将40份玻璃纤维放入装有1000ml水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中，分批次逐步地加入15份粘合剂，搅拌15min，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌8min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散过程中，逐渐缓慢加入功能填料HBN，分散3min，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在纤维毡上，按照以上方法制备另一块纤维毡，将两块纤维毡结合，放入60℃平板干燥机中，干燥15min-30min，得到阻燃防火布，同理，按照以上方法制备多份阻燃防火布。取出模具(200mm*200mm*2mm)，将碳纤维布和阻燃防火布裁剪成模具规格，在底部放置一层阻燃防火布作为基层，采用手工铺层法制备工艺将环氧树脂均匀涂敷在防火布上，碳纤维布与防火布交替叠放，每一层都涂敷等量的环氧树脂(碳纤维布10层，防火布11层)，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷等量环氧树脂，将制备的新型多夹层结构复合材料放入60℃平板硫化机中，压力为3MPa，热压60min，取出模具，得到所制备的阻燃复合材料。阻燃测试结果表明，其峰值热释放速率(PHRR)为452.7KJ/m2，与对照组相比(实例6)降低35.6％，总热释放量(THR)为44.3MJ/m2，降低35.6％，总烟雾释放量(TSP)为7.6m2，下降36.1％，具体数据见表一。
实施例6(对照组)：
一种阻燃防火布及其复合材料结构设计与制备方法：称取处理后的矿物纤维10-50份，具体为玻璃纤维40份，纤维增强体30-100份，具体为碳纤维40份，粘接剂10-50份，具体为聚氧化乙烯(PEO)15份，抗静电剂10-50份，具体为抗静电剂SN10份，功能填料10-50份，具体为六方氮化硼(HBN)10份，环氧树脂50-200份，具体为环氧树脂80份(LY,1572,亨斯迈新材料(广东)有限公司)，固化剂10-50份，具体为15份。先将40份玻璃纤维放入装有1000ml水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中，分批次逐步地加入15份粘合剂，搅拌10min-20min，将抗静电剂加入解离液中，继续搅拌5min-10min，将分散的玻璃纤维倒入过滤装置，气泵分散后，得到未干燥的玻纤纤维毡，进一步地，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在纤维毡上，按照以上方法制备另一块纤维毡，将两块纤维毡结合，放入60℃平板干燥机中，干燥15min-30min，得到阻燃防火布，同理，按照以上方法制备多份阻燃防火布。取出模具(200mm*200mm*2mm)，将碳纤维布和阻燃防火布裁剪成模具规格，在底部放置一层阻燃防火布作为基层，采用手工铺层法制备工艺将环氧树脂均匀涂敷在防火布上，碳纤维布与防火布交替叠放，每一层都涂敷等量的环氧树脂(碳纤维布10层，防火布11层)，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷等量环氧树脂，将制备的新型多夹层结构复合材料放入60℃平板硫化机中，压力为3MPa，热压60min，取出模具，得到所制备的阻燃复合材料。阻燃测试结果表明，其峰值热释放速率(PHRR)为692.7KJ/m2，总热释放量(THR)为68.8MJ/m2，总烟雾释放量(TSP)为11.9m2，具体数据见表一。
表格1复合材料阻燃与力学测试详细数据。
通过与实例六(对照组)的对比，通过调控不同的配比，阻燃抑烟效果虽不同，但与对照组相比，阻燃性能都有大幅度提升，更重要的是，烟雾毒气排放减少和抑烟性能提升显著，在国家倡导节能减排，可持续发展的战略下，抑烟显得尤为重要。与对照组相比总烟雾释放量分别下降36.1％、38.6％、45.4％、48.7％和63.8％。火灾中，大量烟雾和有毒气体往往是危害人们生命健康的关键原因，本发明抑烟效果显著，这归因于合成的阻燃剂Ni(OH)2具有催化碳化、自由基捕捉和稀释效应，在很大程度上减少了烟雾量的释放，与此同时，其纤维状结构与玻璃纤维结构相匹配，可减少因为颗粒不相容、分散性差而导致力学性能下降的问题，本发明中阻燃防火布的界面阻燃并未影响复合材料整体的力学性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应当理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并布用于限定发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等。均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃防火布的制备方法，其特征在于，阻燃防火布的制备采用以下重量份的原料：
所述的制备方法，包括以下步骤：
1)先将矿物纤维放入装有水的纤维解离器中，启动机器，在搅拌过程中加入粘接剂和抗静电剂，之后倒入过滤装置，气泵分散后，加入功能填料，得到未干燥的矿物纤维毡；
2)将复合阻燃剂均匀喷洒在步骤1)获得的未干燥的矿物纤维毡上，得到纤维毡，将两块纤维毡喷洒复合阻燃剂的一面结合，干燥后得到阻燃防火布。
2.根据权利要求1所述的阻燃防火布的制备方法，其特征在于，所述的矿物纤维为玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的阻燃防火布的制备方法，其特征在于，所述的粘接剂为聚氧化乙烯。
4.根据权利要求1所述的阻燃防火布的制备方法，其特征在于，所述的复合阻燃剂为DOPO、Ni(OH)2和石墨三者的复合物，所述的DOPO、Ni(OH)2和石墨三者的混合质量比例为15～25：15～25：3～8。
5.根据权利要求1所述的阻燃防火布的制备方法，其特征在于，所述的功能填料为六方氮化硼；
所述的抗静电剂为季铵盐类阳离子型抗静电剂。
6.根据权利要求1所述的阻燃防火布的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将复合阻燃剂通过气泵喷笔均匀喷洒在步骤1)获得的未干燥的矿物纤维毡上。
7.根据权利要求1所述的阻燃防火布的制备方法，其特征在于，步骤2)中，干燥采用50～70℃平板干燥机中15min-30min。
8.一种阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先在底部放置一层阻燃防火布作为基层，将环氧树脂均匀涂敷在阻燃防火布上，碳纤维布与阻燃防火布交替叠放，每一层都涂敷环氧树脂，最后再放置至少一层阻燃防火布作为表层，同样涂敷环氧树脂，将制备的多夹层结构复合材料热压，得到阻燃复合材料；
所述的阻燃防火布采用权利要求1～7任一项所述的制备方法制备。
9.根据权利要求8所述的阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，叠放的碳纤维布为8～12层，阻燃防火布数量为8～12层。
10.根据权利要求8所述的阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，热压采用平板硫化机中，条件为：温度50～70℃，压力2.5～3.5MPa，热压50～70min。
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