CN115710388B - 一种橡胶复合材料的密炼方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种橡胶复合材料的密炼方法，涉及汽车轮胎胎面胶制备领域。本申请公开了一种橡胶复合材料的密炼方法，通过优化药品的投入顺序，优化密炼机内硅烷化反应发生的条件和时间，达到提高胶料耐磨性，降低滚动阻力，提高物理机械能的技术效果。
Description
技术领域
本申请公开了一种橡胶复合材料的密炼方法，属于汽车轮胎胎面胶制备领域。
背景技术
随着绿色环保的要求，轮胎工业对于轮胎的滚动阻力、低燃油消耗的要求也随之提高，白炭黑的应用能有效降低轮胎胶料高温区的滞后损失，从而降低滚动阻力，同时保持低温区域的滞后损失不变；但白炭黑表面羟基密度大，容易团聚，具有亲水性，一般常用硅烷偶联剂对白炭黑进行有机活化改性，改善白炭黑与聚合物之间的亲和性以及产生填料-橡胶化学交联键，增强白炭黑与聚合物之间的相互作用，降低滞后损失。
目前常用的混炼胶密炼工艺，没有量化白炭黑、偶联剂、橡胶的硅烷化反应的温度、时间，白炭黑在橡胶中分散不良，导致在部件压出时，高温下仍然有部分硅烷化反应发生，反应产物乙醇气体溢出，导致压出部件的气孔率高，影响压出质量；并且白炭黑的极性强导致白炭黑颗粒易形成聚集体，半成品胶料随着停放时间的延长，胶料门尼增加，从而影响半成品部件质量。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种橡胶复合材料的密炼方法，该方法通过优化药品的投入顺序，优化密炼机内硅烷化反应发生的条件和时间，达到提高胶料耐磨性，降低滚动阻力，提高物理机械能的技术效果。
本发明是通过以下的技术方案实现：一种橡胶复合材料的密炼方法，包括以下步骤：
(1)将生胶加入密炼机中，并于60-100℃下塑炼20-30秒，然后将白炭黑、偶联剂和促进剂分散于生胶中，得到混合胶料A；
(2)当混合胶料A温度升高至110-130℃，加入橡胶油，继续搅拌，直至混合胶料A温度升高至140-150℃，反应发生，随后温度升高至155-165℃，得到混合胶料B；
(3)将混合胶料B挤压成片，过隔离剂后的得到混合胶料C；
(4)取炭黑、防老剂、橡胶防护蜡、氧化锌、硬脂酸与混合胶料C加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D，当混合胶料D温度升高至140-150℃时，反应再次发生，随后温度升高至155-165℃，得到混合胶料E；
(5)将混合胶料E挤压成片，过隔离剂后得到混合胶料F；
(6)取硫磺与混合胶料F加入密炼机中混合均匀，温度升高至105-115℃，得到混合胶料G；
(7)将混合胶料G挤压成片，过隔离剂后得到橡胶复合材料。
优选地，步骤(1)中，密炼机内压力为14-16MPa，转速为50-60rpm。
优选地，步骤(1)中白炭黑由40-70份白炭黑165MP和5-15份N234炭黑组成。
优选地，步骤(1)中，所述生胶由高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty35％)50-60份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 25％)40-50份组成，所述偶联剂为硅烷偶联剂Si75 8-10份，所述促进剂为DPG 1-2份；步骤(2)中，所述橡胶油为5-10份。
优选地，步骤(2)、(4)中，当密炼机内温度达到110-130℃时，将密炼机转速调整为30-35rpm，当密炼机内温度达到130-140℃时，将密炼机转速调整为10-30rpm，以5-10℃/min的升温速率升高至145℃，发生硅烷化反应，反应时间为1-4min。
优选地，在密炼机转速为10-30rpm过程中，将密炼机的上顶栓提起1-2次，排出乙醇。
优选地，步骤(4)中，各原料按重量份计，含有氧化锌3-5份、硬脂酸2-4份，所述炭黑为10-20份N234炭黑组成，所述防老剂由2-4份防老剂4020和防老剂RD组成，所述橡胶防护蜡由1-2份石蜡和微晶蜡组成。
优选地，步骤(6)中，各原料按重量份计，硫磺1.5-2份。
优选地，步骤(3)、(5)、(7)中，所述隔离剂为脂肪酸锌水溶液，脂肪酸锌的质量百分数为3-5％。
优选地，步骤(3)、(5)、(7)中，采用螺杆挤出机挤出压片。
本申请是通过硅烷化反应从而达到对白炭黑表面改性，反应式如式(I)所示：
白炭黑表面羟基密度大，容易团聚，具有亲水性，硅烷偶联剂与白炭黑表面羟基结合进行有机活化改性，即发生硅烷化反应，改善白炭黑与聚合物之间的亲和性以及产生填料-橡胶化学交联键，增强白炭黑与聚合物之间的相互作用。
本申请中，“DPG”是指二苯胍，“硅烷偶联剂Si75”是指双-(3-三乙氧基硅烷丙基)-二硫化物，防老剂2040是指“N-(1,,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺”，防老剂RD是指“2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体”。
本申请的有益效果包括但不限于：
1、根据本申请提供的一种橡胶复合材料的密炼方法，该方法通过优化药品的投入顺序，优化密炼机内硅烷化反应发生的温度和时间等方面，使最终得到的橡胶复合材料具有较高的撕裂强度，较低的滚动阻力、填料之间的佩恩效应相对低的优良性能。
2、根据本申请提供的一种橡胶复合材料的密炼方法，促进剂在母炼阶段加入，加速硅烷化发应的进行，在140-160℃温度区间，降低密炼机转速，延长硅烷化反应时长，提高白炭黑在橡胶中的分散程度。
3、根据本申请提供的一种橡胶复合材料的密炼方法，在密炼机转速降低，发生反应的同时，提起1-2次密炼机上顶栓排出气体，降低压出部件气孔率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，在此指出以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域普通技术人员根据本发明的内容作出一些简单的替换或调整，均在本发明的保护范围之内。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)50份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)50份加入密炼机中，并于60℃下塑炼30秒，然后将40份白炭黑165MP和15份N234炭黑、8份硅烷偶联剂Si75和1份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为14MPa，转速为50rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A1；
(2)当混合胶料A1温度升高至110℃，加入5份橡胶油，继续搅拌，密炼机转速调整为30rpm，直至温度升高至140℃，硅烷化反应发生，调整转速至10rpm，混合胶料A1温度以5℃/min的升温速率升高至155℃，反应时间为3min，得到混合胶料B1，硅烷化反应期间，将密炼机的上顶栓提起1次，排出乙醇；
(3)将混合胶料B1通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为3％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C1；
(4)取20份N234炭黑、1份防老剂4020、1份防老剂RD、0.5份石蜡、0.5份微晶蜡、3份氧化锌、2份硬脂酸与混合胶料C1加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D1，密炼机转速调整为30rpm，直至升高至140℃时，硅烷化反应再次发生，调整转速至10rpm，混合胶料D1温度以5℃/min的升温速率升高至155℃，反应时间为3min，得到混合胶料E1，硅烷化反应期间，提起1次密炼机上顶栓，排出乙醇；
(5)将混合胶料E1经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为3％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F1；
(6)取1.5份硫磺与混合胶料F1加入密炼机中混合均匀，温度升高至105℃，得到混合胶料G1；
(7)将混合胶料G1经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为3％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
实施例2
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)55份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)45份加入密炼机中，并于80℃下塑炼25秒，然后将60份白炭黑165MP和5份N234炭黑、10份硅烷偶联剂Si75和2份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为15MPa，转速为55rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A2；
(2)当混合胶料A2温度升高至120℃，加入8份橡胶油，继续搅拌，密炼机转速调整为33rpm，直至升高至145℃，硅烷化反应发生，调整转速至12rpm，混合胶料A2以6℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为4min，得到混合胶料B2，反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(3)将混合胶料B2通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C2；
(4)取10份N234炭黑、1.5份防老剂4020、1.5份防老剂RD、1份石蜡、1份微晶蜡、4份氧化锌、3份硬脂酸与混合胶料C2加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D2，密炼机转速调整为33rpm，直至温度升高至140℃，硅烷化反应发生，调整转速至12rpm，混合胶料D2以6℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为2min，得到混合胶料E2；反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(5)将混合胶料E2经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F2；
(6)取2份硫磺与混合胶料F2加入密炼机中混合均匀，温度升高至110℃，得到混合胶料G2；
(7)将混合胶料G2经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
实施例3
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)52份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)48份加入密炼机中，并于80℃下塑炼25秒，然后将50份白炭黑165MP和10份N234炭黑、10份硅烷偶联剂Si75和1.5份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为15MPa，转速为55rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A3；
(2)当混合胶料A3温度升高至120℃，加入8份橡胶油，继续搅拌，密炼机转速调整为35rpm，直至温度升高至145℃，硅烷化反应发生，调整转速至13rpm，混合胶料A3以10℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为2min，得到混合胶料B3，反应期间，将密炼机的上顶栓提起1次，排出乙醇；
(3)将混合胶料B3通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C3；
(4)取15份N234炭黑、1份防老剂4020、2份防老剂RD，1份石蜡、1份微晶蜡、4份氧化锌、3份硬脂酸与混合胶料C3加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D3，密炼机转速调整为35rpm，温度升高至140℃时，硅烷化反应再次发生，调整转速至13rpm，混合胶料以6℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为2min，得到混合胶料E3；反应期间，将密炼机的上顶栓提起1次，排出乙醇；
(5)将混合胶料E3经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F3；
(6)取2份硫磺与混合胶料F3加入密炼机中混合均匀，温度升高至110℃，得到混合胶料G3；
(7)将混合胶料G3经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
实施例4
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)60份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)40份加入密炼机中，并于100℃下塑炼30秒，然后将45份白炭黑165MP和15份N234炭黑、10份硅烷偶联剂Si75和2份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为16MPa，转速为60rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A4；
(2)当混合胶料A4温度升高至130℃，加入10份橡胶油，继续搅拌，密炼机转速调整为35rpm，直至混合胶料A4温度升高至145℃，硅烷化反应发生，调整转速至10rpm，混合胶料A4以10℃/min的升温速率随后温度升高至165℃，反应时间为2min，得到混合胶料B4，反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(3)将混合胶料B4通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为5％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C4；
(4)取20份N234炭黑、2份防老剂4020、2份防老剂RD、1份石蜡、1份微晶、5份氧化锌、4份硬脂酸与混合胶料C4加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D4，密炼机4转速调整为35rpm，至混合胶料温度升至145℃，硅烷化反应发生，调整转速至10rpm，混合胶料以10℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为1.5min，得到混合胶料E4；反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(5)将混合胶料E4经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为5％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F4；
(6)取2份硫磺与混合胶料F4加入密炼机中混合均匀，温度升高至115℃，得到混合胶料G4；
(7)将混合胶料G4经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为5％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
对比例1
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)55份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)45份加入密炼机中，并于80℃下塑炼25秒，然后将60份白炭黑165MP和5份N234炭黑、9份硅烷偶联剂Si75和3份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为15MPa，转速为55rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A5；
(2)当混合胶料A5温度升高至120℃，加入8份橡胶油，继续搅拌，混合胶料A5温度升高至145℃，硅烷化反应发生，得到混合胶料B5；
(3)将混合胶料B5通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C5；
(4)取10份N234炭黑、1.5份防老剂是4020、1.5份防老剂RD、1份石蜡、1份微晶蜡、4份氧化锌、3份硬脂酸与混合胶料C5加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D5，硅烷化反应发生，混合胶料D5温度升高至140℃时，得到混合胶料E5，反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(5)将混合胶料E5经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F5；
(6)取2份硫磺与混合胶料F5加入密炼机中混合均匀，温度升高至110℃，得到混合胶料G5；
(7)将混合胶料G5经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
对比例2
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)55份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)45份加入密炼机中，并于80℃下塑炼25秒，然后将60份白炭黑165MP和5份N234炭黑、9份硅烷偶联剂Si75和3份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为15MPa，转速为55rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A6；
(2)当混合胶料A6温度升高至120℃，加入8份橡胶油，继续搅拌，混合胶料A6温度升高至140℃，硅烷化反应发生，随后温度升高至160℃，反应时间为0.6min，得到混合胶料B6，硅烷化反应发生期间内，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(3)将混合胶料B6通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C6；
(4)取10份N234炭黑、1.5份防老剂4020、1.5份防老剂RD、1份石蜡、1份微晶蜡、4份氧化锌、3份硬脂酸与混合胶料C6加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D6，混合胶料D6温度升高至140℃时，硅烷化反应再次发生，随后温度升高至160℃，反应时间为0.6min，得到混合胶料E6，反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(5)将混合胶料E6经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F6；
(6)取2份硫磺与混合胶料F6加入密炼机中混合均匀，温度升高至110℃，得到混合胶料G6；
(7)将混合胶料G6经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。(不降低转速延长时间)
对比例3
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)55份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)45份加入密炼机中，并于80℃下塑炼25秒，然后将60份白炭黑165MP和5份N234炭黑、9份硅烷偶联剂Si75加入密炼机内，密炼机内压力设置为15MPa，转速为55rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A7；
(2)当混合胶料A7温度升高至120℃，加入8份橡胶油，继续搅拌，密炼机转速调整为33rpm，直至混合胶料A7温度升高至145℃，硅烷化反应发生，调整转速至12rpm，混合胶料A7以6℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为2min，得到混合胶料B7，硅烷化反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(3)将混合胶料B7通过螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料C7；
(4)取10份N234炭黑、1.5份防老剂4020、1.5份防老剂RD、1份石蜡、1份微晶蜡、4份氧化锌、3份硬脂酸与混合胶料C7加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D7，密炼机转速调整为33rpm，并在转速为33rpm期间内，提起2次密炼机上顶栓，直至混合胶料D7温度以8℃/min的升温速率升高至140℃时，硅烷化反应再次发生，随后温度升高至160℃，反应时间为2.5min，得到混合胶料E7，反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇；
(5)将混合胶料E7经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料F7；
(6)取2份硫磺、3份DPG与混合胶料F7加入密炼机中混合均匀，温度升高至110℃，得到混合胶料G7；
(7)将混合胶料G7经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
对比例4
(1)将高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty 35％)55份和高苯乙烯溶聚丁苯橡胶(sty25％)45份加入密炼机中，并于80℃下塑炼25秒，然后将60份白炭黑165MP和5份N234炭黑、9份硅烷偶联剂Si75和3份DPG加入密炼机内，密炼机内压力设置为15MPa，转速为55rpm，使上述原料分散于高苯乙烯溶聚丁苯橡胶中，得到混合胶料A8；
(2)当混合胶料A8温度升高至120℃，加入8份橡胶油、35份白炭黑165MP、15份N234炭黑、1份防老剂是4020、1份防老剂RD、1份石蜡、1份微晶蜡、4份氧化锌、3份硬脂酸与混合胶料A8加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料B8，密炼机转速调整为33rpm，直至升高至140℃，硅烷化反应发生，调整转速至12rpm，混合胶料B8以6℃/min的升温速率随后温度升高至160℃，反应时间为2min，得到混合胶料C8；反应期间，将密炼机的上顶栓提起2次，排出乙醇硅；
(3)将混合胶料C8经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到混合胶料D8；
(4)取2份硫磺与混合胶料D8加入密炼机中混合均匀，温度升高至110℃，得到混合胶料E8；
(5)将混合胶料E8经螺杆挤出机挤压成片，过质量百分数为4％的脂肪酸锌水溶液后得到橡胶复合材料。
对上述实施例1-4和对比例1-4，参照表1相应标准，进行性能测试，性能测试结果见表2。
表1
表2
如表2可知，在实施例1-4中，实施例2采用的各原料比例，原料投放顺序以及制备方法的选择后，可得到性能最优的复合橡胶材料，通过动态力学性能可以显示出较小的滚动阻力、较好的抗湿滑性、佩恩数据说明填料的分散性更好。
对比例1与实施例1-4相比，不同之处在于，降低硅烷化效应的反应温度，硅烷化反应不完全，降低了白炭黑与聚合物之间的相互作用，从而导致白炭黑的分散度低，影响材料的力学性能，没有达到降低材料滚动阻力，提高抗湿滑性、耐磨性的有益效果。
对比例2与实施例1-4相比，不同之处在于，未调整密炼机转速，使得硅烷化反应时间缩短，导致硅烷化反应不完全，没有最大程度的改善白炭黑于聚合物之间的亲和性，填料-橡胶化学交联键产生数目少，影响后续白炭黑和橡胶的结合，从而导致橡胶各项性能降低。
对比例3与实施例1-4相比，不同之处在于，将DPG在步骤(6)中加入，无法促进硅烷化反应的进行，复合橡胶材料的滚动阻力明显提高。
对比例4与实施例1-4相比，不同之处在于，将步骤(2)与步骤(4)结合在一起，只发生一次硅烷化反应，复合橡胶材料的各性能显著降低，硅烷偶联剂无法对白炭黑表面羟基结合进行有机活化改性，影响白炭黑与橡胶的结合，无法得到较小的滚动阻力、较好的抗湿滑性、填料分散性好的橡胶复合材料。
采用本发明的密炼方法得到的橡胶复合材料，具有更好的性能，将此橡胶复合材料应用于汽车轮胎胎面时，可以有效延长轮胎的使用寿命，以及提高汽车的安全性。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种橡胶复合材料的密炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将生胶加入密炼机中，并于60-100℃下塑炼20-30秒，然后将白炭黑、偶联剂和促进剂分散于生胶中，得到混合胶料A；
（2）当混合胶料A温度升高至110-130℃，加入橡胶油，继续搅拌，直至混合胶料A温度升高至140-150℃，反应发生，随后温度升高至155-165℃，得到混合胶料B；
（3）将混合胶料B挤压成片，过隔离剂后得到混合胶料C；
（4）取炭黑、防老剂、橡胶防护蜡、氧化锌、硬脂酸与混合胶料C加入密炼机中均匀混合，得到混合胶料D，当混合胶料D温度升高至140-150℃时，反应再次发生，随后温度升高至155-165℃，得到混合胶料E；
（5）将混合胶料E挤压成片，过隔离剂后得到混合胶料F；
（6）取硫磺与混合胶料F加入密炼机中混合均匀，温度升高至105-115℃，得到混合胶料G；
（7）将混合胶料G挤压成片，过隔离剂后得到橡胶复合材料；
步骤（1）中，密炼机内压力为14-16MPa，转速为50-60rpm；
步骤（2）、（4）中，当密炼机内温度达到110-130℃时，将密炼机转速调整为30-35rpm，当密炼机内温度达到130-140℃时，将密炼机转速调整为10-30rpm，以5-10℃/min的升温速率升高至145℃，发生硅烷化反应，反应时间为1-4min；
各原料按重量份计，步骤（1）中，所述生胶由苯乙烯含量为35%的高苯乙烯溶聚丁苯橡胶50-60份和苯乙烯含量为25%的高苯乙烯溶聚丁苯橡胶40-50份组成；
步骤（3）、（5）、（7）中，所述隔离剂为脂肪酸锌水溶液，脂肪酸锌的质量百分数为3-5%。
2.如权利要求1所述的橡胶复合材料的密炼方法，其特征在于，各原料按重量份计，所述偶联剂为硅烷偶联剂Si75 8-10份，所述促进剂为DPG 1-2份；
步骤（2）中，所述橡胶油为5-10份。
3.如权利要求1所述的橡胶复合材料的密炼方法，其特征在于，在密炼机转速为10-30rpm过程中，将密炼机的上顶栓提起1-2次，排出乙醇。
4.如权利要求1所述的橡胶复合材料的密炼方法，其特征在于，步骤（4）中，各原料按重量份计，含有氧化锌3-5份、硬脂酸2-4份，所述炭黑为10-20份N234炭黑组成，所述防老剂由2-4份防老剂4020和防老剂RD组成，所述橡胶防护蜡由1-2份石蜡和微晶蜡组成。
5.如权利要求1所述的橡胶复合材料的密炼方法，其特征在于，步骤（6）中，各原料按重量份计，硫磺1.5-2份。
6.如权利要求1所述的橡胶复合材料的密炼方法，其特征在于，步骤（3）、（5）、（7）中，采用螺杆挤出机挤出压片。
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