CN115707798A - 基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，它在铝热还原氟钛酸盐(Na2TiF6或K2TiF6)的基础上，通过低温熔盐电解二次精炼实现提纯金属Ti的目的。以铝热还原氟钛酸盐得到海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3或其混合物合金作为阳极，使用正癸烷液封的低温熔盐作为电解质进行电解，阳极的Al失去电子成为Al离子进入到低温熔盐中，Al离子在阴极得到电子形成单质Al析出,获得高纯度金属Al，阳极剩余部分为金属Ti。对比传统制备金属Ti的方案，本发明缩短了工艺流程、大幅度降低制备成本，减少了环境污染，降低投资成本，并避免了脱氧难题的出现。
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼提取领域，具体涉及高纯度Ti金属材料的冶炼与提取的方法，特别涉及基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法。
背景技术
金属钛具有重量轻、强度高、硬度大、耐腐蚀等优异的特性，在航空航天、军事工业、海洋工业、医疗以及石油等多方面得到广泛应用，已经成为21世纪发展必不可少的高性能金属材料之一。近年来我国海绵钛产量持续增长，目前我国钛产量位居世界第一，金属钛产品及二次加工钛合金产品主要分布在钛型材、钛粉末、锻轧钛，并涉及高附加值合金材料。
目前，国内外工业中制备海绵钛的方法主要是镁热还原四氯化钛(TiCl4)方法(Kroll法)，该工艺较复杂且能耗高，对环境影响较大，因而限制了该工艺的进一步扩大与应用，其原理是在充满惰性气体的高温环境下，利用金属镁将四氯化钛还原为海绵钛，通过真空蒸馏法除去还原产物氯化镁(MgCl2)和过剩的还原剂Mg，再进一步处理得到海绵状金属钛。Kroll方法存在诸多问题，如工艺复杂、时间周期长，环境污染严重，产生腐蚀气体并且设备投资大成本高，四氯化钛的存储和运输也十分困难。
同时，熔融盐电解二氧化钛(TiO2)制备金属钛方法(FFC法)、USTB法和PRP法被广泛研究，被该领域认为最有可能取代Kroll法。FCC法以氯化钙(CaCl2)熔盐作为电解质，在高温下进行电解，电流通过时，阴极TiO2中的钛离子得到电子发生还原；在阳极上，氧离子失电子发生氧化反应，氧与碳结合生成CO2逸出电解池，从而得到金属钛。目前该方法电解过程中脱氧效率极低。USTB工艺以二氧化钛和碳为原料在高温下碳热还原制备出导电性良好的碳氧化钛(TiCxOy)，以此为阳极在高温的熔盐体系中电解，阴极得到纯度较高的金属钛。目前该方法金属和熔盐分离困难，对环境影响较大且电流利用率低。RPR法与前面两种方法不同，该方法属于金属热还原法，其原理是利用金属蒸汽直接还原成型体原料内的TiO2。该方法同样存在成本高，脱氧困难效率低，因此难以运用于大规模的工业生产中。
目前，多种工艺都面临着，脱氧困难、设备投资成本高、环境污染、效率低等情况，尤其是脱氧困难的问题至今没有较好的解决方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的要解决的技术问题是：如何提供一种脱氧率高并且效率高、制备成本低的制取金属钛的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以金属铝粉为还原剂，在带有盖子的刚玉坩埚中，于750℃-850℃在惰性气体保护的环境下对氟钛酸盐进行铝热还原0.5h-3.0h；反应充分后，把刚玉坩埚的盖子掀起，温度上调至1050℃-1250℃进行蒸发，去除未反应完的氟钛酸盐、反应生成的冰晶石以及未反应完的其它低沸点杂质；蒸发过后在刚玉坩埚内得到海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物，使用TiAl、TiAl3、AlTi3或其混合物合金在低温熔盐中进行电解脱除铝，阳极得到高纯度金属Ti。
作为改进，所述氟钛酸盐为氟钛酸钠或氟钛酸钾。
作为改进，所述低温熔盐成分为BMIC-AlCl3，其中BMIC与AlCl3的摩尔比1：1-1:2
作为改进，所述BMIC与AlCl3的摩尔比为1:2。
作为改进，所述电解过程中以铜片为阴极，以海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物为阳极，以BMIC-AlCl3低温熔盐为电解质。
作为改进，所述电解过程的电解温度为25℃-90℃。
作为改进，所述金属铝粉的加入量在生成Ti、TiAl、TiAl3或AlTi3所需用量多2-4wt％。
相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
1.发明提出在铝热还原氟钛酸盐(Na2TiF6或K2TiF6)的基础上，通过低温熔盐电解二次精炼实现提纯金属Ti的目的。以铝热还原氟钛酸盐得到海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物作为阳极，使用正癸烷液封的低温熔盐作为电解质进行电解，阳极的Al失去电子成为Al离子进入到低温熔盐中，Al离子在阴极得到电子形成单质Al析出,获得高纯度金属Al，阳极剩余部分为金属Ti。对比传统制备金属Ti的方案，本发明缩短了工艺流程、大幅度降低制备成本，减少了环境污染，降低投资成本，并避免了脱氧难题的出现。
2.本发明采用铝热还原法与低温熔盐电解法相结合，铝热还原工艺能产生多孔海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物，使其比表面积增加，提高第二步电解的反应效率。在低温熔盐中电解海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物，可以使用极低槽电压，使铝在阳极溶解阴极析出，从而达到二次精炼金属Ti的目的，该电解过程极大的降低了能耗，该过程中的电流效率极高，并且不需要高温。
附图说明
图1为本发明方法的电解工艺流程图。
图2为低温熔盐电解装置图。
图中，1-紫铜电极夹；2-聚四氟乙烯密封盖；3-电解槽；4-正癸烷；5-阴极铜片；6-阳极钛铝合金片；7-电解质。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
本发明使用金属铝对氟钛酸盐(Na2TiF6或K2TiF6)在750℃-850℃下进行铝热还原，将氟钛酸盐还原为海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物，完全避免金属中含有氧，反应过后在高温条件下进行蒸发处理，并在高温下蒸发未反应完的氟钛酸盐、反应生成的氟铝酸盐和未反应完全的其它低沸点杂质得到海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物。使用生成的海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物为阳极，低温熔盐(BMIC-AlCl3)为电解液进行电解脱铝，并在电解过程中使用正癸烷(C10H22)进行液封使低温熔盐隔绝空气。电解过程中，阳极中的Al失去电子变成Al离子游离到电解液中，并在阴极得到电子析出，从而在阴极上得到高纯度金属Al，阳极的钛铝合金经脱铝后剩余部分为高纯度金属Ti。本发明充分结合铝热还原氟钛酸盐制取TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物以及低温熔盐电解脱铝的方法，制备出高纯度金属Ti，并得到副产品高纯度金属Al。该方法极大减少能源消耗，降低生产成本。
参见图1和图2，一种基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，以金属铝粉为还原剂，在带有盖子的刚玉坩埚中，于750℃-850℃在惰性气体保护的环境下对氟钛酸盐进行铝热还原0.5h-3.0h。具体实施时，铝热还原的温度可以选择750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃；反应时间可以选择0.5h、0.8h、1.0h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h。
反应充分后，把刚玉坩埚的盖子掀起，温度上调至1050℃-1250℃进行蒸发，去除未反应完的氟钛酸盐、反应生成的冰晶石以及未反应完的其它低沸点杂质；温度上调至1050℃-1250℃目的是把除钛铝合金以及铝之外的其它低沸点物质蒸发掉，包括未反应完全的反应物氟钛酸盐、氟化物和该反应生成的氟铝酸盐。具体实施时，蒸发温度可以选择1050℃、1080℃、1100℃、1130℃、1150℃、1180℃、1200℃或1250℃。
蒸发过后在刚玉坩埚内得到海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物、使用TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物在低温熔盐中进行电解脱除铝，阳极得到高纯度金属Ti。
具体实施时，所述氟钛酸盐为氟钛酸钠或氟钛酸钾。
所述低温熔盐成分为BMIC-AlCl3，其中BMIC与AlCl3的摩尔比为1：1-1：2，具体实施时可以BMIC与AlCl3的摩尔比可以选择，1：1，1：1.5或1：2，最好选择1:2。此类熔盐又称离子溶液，该类离子液体对水极为敏感，不能直接放置在大气环境中，在电解过程中使用正癸烷在真空手套箱中进行液封。
所述电解过程中以铜片为阴极，以海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物为阳极，以BMIC-AlCl3低温熔盐为电解质。加上直流电压，阳极上的Al被氧化变成Al离子进入到电解液中，在阴极得到电子生成单质Al析出，形成较高纯度的金属Al，阳极剩余部分为纯度较高的金属Ti。
所述金属铝粉的加入量在生成Ti、TiAl、TiAl3或AlTi3所需用量多2-4wt％，具体的金属铝粉的加入量在生成Ti、TiAl、TiAl3或AlTi3所需用量多2wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.8wt％、3wt％、3.2wt％、3.5wt％、3.8wt％或4wt％。
电解过程的电解温度为25℃-90℃，具体实施时，电解温度可以选择25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃、85℃或90℃。
本发明采用铝热还原法与低温熔盐电解法相结合，铝热还原氟钛酸盐产生多孔海绵状TiAl、TiAl3和AlTi3合金，使其比表面积增加，提高第二步电解的反应效率。在低温熔盐中电解海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物，可以使用极低的电流密度和槽电压，使铝在阳极溶解阴极析出，从而达到二次精炼金属Ti的目的。该电解过程极大的降低了能耗，该过程中的电流效率也很高，并且不需要高温。具体涉及的反应方程式：
3Na2TiF6+4Al+6NaF＝3Ti+4Na3AlF6
3Na2TiF6+7Al+6NaF＝3AlTi+4Na3AlF6
3Na2TiF6+13Al+6NaF＝3Ti Al3+4Na3AlF6
3K2TiF6+4Al+6KF＝3Ti+4K3AlF6
3K2TiF6+7Al+6KF＝3AlTi+4K3AlF6
3K2TiF6+13Al+6KF＝3Ti Al3+4K3AlF6
Al+7AlCl- 4＝4Al2Cl- 7+3e-
4Al2Cl- 7+3e-＝Al+7AlCl- 4
综上，本发明对铝热还原过程中产生的多种类型的钛铝合金都可以进行电解脱铝，不限于一种类型的钛铝合金，并且使用铝热还原得到的多种钛铝合金都为海绵状，为第二步的电解提供较大的有利条件，增加反应面积，提高反应效率，缩短反应时间，蒸发结晶提纯后的副产物冰晶石可继续作为原料用于工业铝电解。在低温熔盐电解过程中，使用极低的槽电压，降低对于能源的损耗，拥有较高的电流效率，极大降低生产成本。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：以金属铝粉为还原剂，在带有盖子的刚玉坩埚中，于750℃-850℃在惰性气体保护的环境下对氟钛酸盐进行铝热还原0.5h-3.0h；
反应充分后，把刚玉坩埚的盖子掀起，温度上调至1050℃-1250℃进行蒸发，去除未反应完的氟钛酸盐、反应生成的冰晶石以及未反应完的其它低沸点杂质；
蒸发过后在刚玉坩埚内得到海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物，使用TiAl、TiAl3、AlTi3或其混合物合金在低温熔盐中进行电解脱除铝，阳极得到高纯度金属Ti。
2.如权利要求1所述的基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：所述氟钛酸盐为氟钛酸钠或氟钛酸钾。
3.如权利要求1或2所述的基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：所述低温熔盐成分为BMIC-AlCl3，其中BMIC与AlCl3的摩尔比1：1-1:2。
4.如权利要求1或2所述的基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：所述BMIC与AlCl3的摩尔比为1:2。
5.如权利要求3所述的基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：所述电解过程中以铜片为阴极，以海绵状TiAl、TiAl3、AlTi3合金或其混合物为阳极，以BMIC-AlCl3低温熔盐为电解质。
6.如权利要求4所述的基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：所述电解过程的电解温度为25℃-90℃。
7.如权利要求5所述的基于钛铝合金低温熔盐电解脱铝制备金属Ti的方法，其特征在于：所述金属铝粉的加入量在生成Ti、TiAl、TiAl3或AlTi3所需用量多2-4wt％。
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Non-Patent Citations (1)
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| KUN ZHAO: "Mechanism and kinetic analysis of vacuum aluminothermic reduction for preparing TiAl intermetallics powder", JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS, 11 October 2020 (2020-10-11) * |
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