CN115704188A - 一种具抗菌功能的无纺布、其制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具抗菌功能的无纺布，所述的具抗菌功能无纺布是以化学纤维作为材料主体，包含有如通式(I)所示结构的N‑卤二烯丙基胺的共聚物包覆于化学纤维的表面而制得，通式(I)所示结构的N‑卤二烯丙基胺的共聚物中包含N‑卤二烯丙基胺结构单元和第二官能团结构单元；N‑卤二烯丙基胺结构单元是五元含氮杂环卤胺化合物或六元含氮杂环卤胺化合物或它们的混合，所述的N‑卤二烯丙基胺结构单元是由前驱体二烯丙基胺聚合再经卤化反应后转化而成；所述的第二官能团结构单元是通过前驱体第二单体聚合反应后转化而成，所述的第二单体为弱亲水性单体
Description
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，尤其涉及具抗菌功能的无纺布及无纺布制品。
背景技术
无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成，因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点，广泛应用于如手术衣、防护服、消毒包布、口罩、尿片、民用抹布、擦拭布、湿面巾、魔术毛巾、柔巾卷、美容用品、卫生巾、卫生护垫等一次性卫生用品中。
这些一次性卫生用品大多是与人接触最为密切，处于高温、高湿的环境，非常适合细菌的生长。若果这些一次性卫生用品具抑菌、杀菌功能，则对保护人们的身体健康是很有好处的。
目前，制作具抗菌功能无纺布主要是采用浸渍法和共混纺丝法，浸渍法是将无纺布浸渍于抗菌剂溶液中，吸附抗菌剂后具抗菌功能，但抗菌剂容易脱落，并且该法也很难适应大规模的无纺布连续自动化生产线；而共混纺丝法则是利用具抗菌功能的颗粒材料与无纺布基体材料混合均匀后共混纺丝再制成网布的，但抗菌功能的颗粒材料价格较高，并粒径相对较大，分散困难，在纺丝过程中颗粒容易堵塞喷丝孔且易断丝，故障很多，直接影响了生产的正常运行。
因此，开发一种具抗菌性能优越，环境友好的无纺布，并不阻碍无纺布正常生产运行的制备方法和应用工艺就很有必要。
发明内容
针对现有抗菌功能无纺布及其制备方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种新型的具抗菌功能的无纺布，该抗菌功能无纺布具环境友好的抗菌性能。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种具抗菌功能的无纺布，所述的具抗菌功能无纺布是以化学纤维作为材料主体，包含有如通式(I)所示结构的N-卤二烯丙基胺的共聚物包覆于化学纤维的表面而制得，所述通式(I)所示结构的N-卤二烯丙基胺的共聚物中包含N-卤二烯丙基胺结构单元和第二官能团结构单元；所述的N-卤二烯丙基胺结构单元是五元含氮杂环卤胺化合物或六元含氮杂环卤胺化合物或它们的混合，所述的N-卤二烯丙基胺结构单元是由前驱体二烯丙基胺聚合再经卤化反应后转化而成；所述的第二官能团结构单元是通过前驱体第二单体聚合反应后转化而成，所述的第二单体为弱亲水性单体，通式(I)如下所示，
式(I)中，X表示卤素原子氯或溴，优选氯原子；n表示聚合度。
具体来说，所述的弱亲水性单体是指带有弱极性基团，对水有较小亲和力，微溶于水的不饱和性单体，包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯腈、醋酸乙烯酯、马来酸二甲酯、马来酸二胺、烯丙醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、聚乙二醇单甲基丙烯酸酯等单体中的一种或两种以上的混合，优选丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯。
作为可选方式，在不损害本发明效果的前题下，所述的第二单体中还可包括具交联性的单体。具体来说，所述的具交联性的单体为具有2个或2个以上乙烯基的交联剂单体或齐聚物，交联剂单体或齐聚物选自二异丙烯基苯、二乙烯基苯、三烯丙基胺、亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯，三乙二醇二丙烯酸酯，1,4-丁二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯等单体中的一种或两种以上的混合，优选二乙烯基苯、二异丙烯基苯、亚甲基双丙烯酰胺，添加量为共聚单体质量分数的1～30％，优选5～20％，更优选5～15％。
具体来说，所述的化学纤维为合成纤维或人造纤维，选自它们中的一种或两种的混合，优选合成纤维。
更具体来说，所述的合成纤维是指用合成高分子化合物做原料而制得的纤维，包括聚烯烃纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇缩醛纤维、聚氯乙烯纤维等，选自它们中的一种或两种以上的混合，优选聚烯烃纤维。
进一步，更具体来说，所述的聚烯烃纤维是指通过用烯烃单独聚合物或共聚合物作为原料而制得的纤维，其烯烃包括乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯、及某些环烯烃等，选自它们中的一种或两种以上的混合，优选丙烯、乙烯。
具体来说，所述的人造纤维是以天然聚合物为原料，经过化学处理与机械加工而制得的纤维，包括粘胶纤维、硝酸酯纤维、人造蛋白纤维、醋酸纤维、铜氨纤维等，选自它们中的一种或两种以上的混合。
本发明的另一目的在于提供上述具抗菌功能无纺布的制备方法。
为了实现这一目的，本发明采用了以下制备方法：
一种如上任一所述的具抗菌功能无纺布的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、制备浸渍液：
在反应器中，依次加入有机溶剂、二烯丙基胺、第二单体，搅拌混合均匀，然后调节有机溶剂的用量，配制成共聚单体质量浓度为5.0～10.0％的溶液，并继续搅拌5～30分钟，混合均匀后得浸渍液，其中：二烯丙基胺的添加量为共聚单体质量分数的30.0～60.0％，优选35％～50％。
所述的共聚单体包括二烯丙基胺和第二单体。
所述的有机溶剂为沸点小于100℃的中极性或高极性的有机溶剂，包括乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃、甲乙酮、乙酸乙酯等，选自它们中的一种或两种以上的混合，优选乙醇。
作为可选方式，在不损害本发明效果的前题下，在A浸渍液的制备步骤中，在混合器中，依次加入有机溶剂、二烯丙基胺、第二单体的同时，还可加入其它单体，其其它单体的添加量为第二单体质量分数的0.0～20.0％，优选0.0％～5.0％。
所述的其它单体为其它烯烃、二烯烃衍生物类、其它丙烯酸酯衍生物类、其它酰胺衍生物类、其它胺衍生物类、或含羟基的乙烯基醚类、烯丙基醚类、具有亚氧烷基类、具有羟基的ɑ-烯烃类、具有硅烷或钛酸酯或锆铝酸酯或铝酸酯或铝钛复合等偶联功能基团类、酮类单体、其它强亲水性的丙烯酸、丙烯酸盐类单体中的一种或两种以上的混合。
B、浸渍整理：
接着将上述浸渍液采用浸轧设备对丝状的化学纤维进行浸渍整理得浸渍丝状料，轧余率为20～120％，其浸渍液的浓度，按丝状的化学纤维吸收共聚单体绝干质量的0.1～3.0％，优选0.1％～2.0％，更优选0.5％～1.0％来调制。
所述的浸轧设备为连续式的浸轧机或间隙式的浸脱设备。
具体来说，所述的浸轧机是纺织设备的一种，浸轧机适用于对含水圆筒织物进行轧干或浸轧助剂处理，包括一浸一轧机或二浸二轧机。
具体来说，所述的浸脱设备包括浸渍用的浸渍缸和脱液用的脱液机。
具体来说，所述的丝表示为可由单组分、双组分或多组分枃成，具纺织性能并可制作成无纺布的线状原料。
更具体来说，所述的单组分是指皮芯材料均为单一成分枃成的化学纤维；所述的双组分是指皮芯材料为两种不同成分枃成的化学纤维；所述的多组分是指皮芯材料为三种以上成分枃成的化学纤维。
所述的丝状的化学纤维为主体纤维料和粘结纤维料或皮芯结构的复合纤维料，选自它们中主体纤维料和粘结纤维料两种的混合，或选自它们中皮芯结构的复合纤维料，或选自它们中的混合，优选皮芯结构的复合纤维料。
具体来说，所述的主体纤维料为构成无纺布的主体材料，其添加量为50％～85％。
具体来说，所述的粘结纤维料为熔点低于主体纤维料，起粘结作用的材料，其添加量为15％～50％。
具体来说，所述的皮芯结构的复合纤维料为皮芯结构的一种复合纤维，皮层的熔点较芯层的熔点低。
作为可选方式，在不损害本发明效果的前题下，所述的丝状的化学纤维中还可包括天然丝纤维。其天然丝纤维的添加量为丝状化学纤维总质量分数的0.0～50.0％。
具体来说，所述的天然丝纤维包括植物的棉花纤维、麻纤维、竹子纤维、木棉纤维、再生纤维素纤维、动物的蚕丝纤维、兔毛纤维、骆驼毛纤维、牦牛纤维、羊毛纤维及矿物纤维等，选自它们中的一种或两种以上混合的纤维。
C、烘干：
将上述经浸渍整理的浸渍丝状料进行干燥脱除去有机溶剂得烘干丝状料。
所述的干燥脱去有机溶剂为在40～80℃，优选40～60℃的烘房中干燥以脱除去有机溶剂。
所述的烘房为具有机溶剂回收功能并能提供热量的加热装置，包括烘箱、滚筒烘干机、隧道式加热炉等，选自它们中的一种或两种以上混合的加热装置，优选隧道式加热炉。
D、辐照：
将烘干丝状料，在气调处理氛围下进行辐照处理得辐照丝状料。
所述的气调处理氛围是用具一定压强的氮气或二氧化碳或它们的混合物置换工艺过程环境中的空气，或对工艺过程环境内抽真空。
具体来说，所述的一定压强是指气体相对压力大于0.0MPa，优选0.01～0.15MPa。
具体来说，所述的氮气为工业用氮气或纯氮或高纯氮或它们的混合物，优选工业用氮气。
具体来说，所述的二氧化碳为工业二氧化碳或食品二氧化碳或高纯二氧化碳或它们的混合物，优选工业二氧化碳。
具体来说，所述的对工艺过程环境内抽真空为使工艺过程环境具有一定真空度的操作过程。
更具体来说，所述的一定真空度是指工艺过程环境内气体相对压力小于0.0MPa，优选-0.05～-0.10MPa，更优选-0.05～-0.08MPa。
所述的辐照处理是指用射线发生器对烘干丝状料按10～150kGy，优选20～60kGy的剂量进行辐射。
具体来说，所述的射线发生器为能产生射线的装置，包括电子束加速器或γ射线源或X射线源等，选自它们中的一种或两种以上混合的射线发生器，优选电子束加速器。
更具体来说，所述的电子束加速器为高能电子束加速器，包括高压加速器、感应加速器、谐振加速器。
更具体来说，所述的γ射线源包括钴-60和铯-137，优选钴-60。
更具体来说，所述的X射线源为X光机。
E、抽提：
接着将上述辐照丝状料及夹带剂一起置于超临界萃取装置的萃取釜中，通过用超临界状态下的CO2萃取，将未反应的单体溶解，并经分离釜分离出来以脱除去未反应的残余单体得抽提丝状料。
所述的夹带剂为对残余单体有较好相溶性的溶剂，包括乙醇、甲醇等，选自它们中的一种或两种的混合，优选乙醇，所述夹带剂的量为CO2质量分数的5.0～40.0％；
所述的超临界萃取装置是一种利用超临界流体萃取技术来进行萃取操作的设备，实现从辐照后的固体纤维中萃取、分离残余未聚合单休的装置，其过程的主要设备是由高压萃取釜、分离釜、换热器、高压泵(压缩机)、储罐以及连接这些设备的管道、阀门和接头等构成，萃取时间为0.5～1.0小时。
F、卤化：
将上述抽提丝状料浸渍于pH值为6.5～7.5、质量百分浓度为0.1～10.0％的次卤酸盐水溶液中，于常温进行卤化反应30～80分钟后，取出脱水并于40～50℃温度下直至烘干，得表面包覆了含如通式(I)所示结构的卤化丝状料，
式(I)中，X表示卤素原子氯或溴，优选氯原子；n表示聚合度。
所述的次卤酸盐包括次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次溴酸钠、次溴酸钾、次溴酸钙等，优选次氯酸钠、次氯酸钙。
作为优选方式，在不损害本发明效果的前题下，为使卤化反应的顺利进行，在F卤化步骤中，在次卤酸盐水溶液中，还可添加入界面相容剂，其添加量为次卤酸盐水溶液质量百分数的0.5～10％，优选1～5％。
所述的界面相容剂为固体与液体相接触构成界面时，两者之间产生的物理和化学的相容性，包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、苯酚、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲乙酮等，选自它们中的一种或两种以上的混合，优选乙醇、丙醇。
G、后处理及成网
将上述卤化丝状料输送到后处理及成网装置的料斗中，并经梳理成网、加热熔融粘合、冷却固化使纤网变成无纺布；
所述的成网为无纺布的生产方法，包括水刺无纺布法、热合无纺布法、浆粕气流成网无纺布法、湿法无纺布法、针刺无纺布法、缝编无纺布法、亲水无纺布法等，选自它们中的一种或两种以上混合的方法，优选热合无纺布法、水刺无纺布法、浆粕气流成网无纺布法。
具体来说，所述的热合无纺布法是指在纤网中加入纤维状或粉状热熔粘合加固材料，纤网再经过加热熔融粘合、冷却固化成布的一种方法，包括热压无纺布法、热风无纺布法，选自它们中的一种或两种以上混合的方法，优选热风无纺布法。
H、卷绕及整理
将制成的无纺布卷绕成布，再进行定幅、定长、分切、整理，再卷绕得成品无纺布。
本发明的第三个目的在于提供具抗菌功能的无纺布制品，为了实现以上目的，本发明应用了如上任一所述的无纺布，制成无纺布制品。
所述的无纺布在医疗、卫生方面用的制品，包括消毒包布、月子布包、口罩、纸尿裤、尿片、民用抹布、擦拭布、湿面巾、魔术毛巾、柔巾卷、面膜、美容用品、卫生巾、卫生棉条、卫生护垫、生理期内裤、及一次性卫生用布等。
所述的无纺布在其它方面用的制品，包括太空棉、保温隔音材料、吸油毡、过滤网、烟过滤嘴、袋包茶袋、鞋材等。
本发明具抗菌功能的无纺布，在如通式(I)所示的N-卤二烯丙基胺系共聚物中，N-卤二烯丙基胺的结构单元，是由二烯丙基胺聚合分别生成五元含氮杂环胺和六元含氮杂环胺的混合物，再经卤化转化而成五元含氮杂环或六元含氮杂环N-X键的卤胺化合物，在包覆丝纤维后，在丝纤维的表面富集了更多的N-卤二烯丙基胺系共聚物，当丝纤维接触细菌时，结构中氧化性卤能够释放出来，破坏细菌的细胞膜，使细菌细胞中蛋白质结构受到氧化，从而抑制细菌的繁殖或者使细菌失活，起到杀菌作用，具稳定性强、杀菌广谱高效、毒性低等特点。杀灭细菌后，结构中的N-X键转变为结构中的N-H键。如式(II)所示，当失活后的N-H键在pH值为6.5～7.5，质量百分浓度为0.1～10.0％的次卤酸盐水溶液中浸渍30～80分钟后，取出脱水并于40～50℃温度下直至烘干，又会重新获得X原子而转变为又具抗菌功能的N-X键，从而获得抗菌功能的再生。
式(II)中，X表示卤素原子氯或溴，优选氯原子；n表示聚合度。
上述具抗菌功能无纺布的制备方法中，由于抗菌剂的前驱体是共聚物中的二烯丙基胺结构单元，但由于二烯丙基胺聚合在进行自由基链增长反应时，同时也存在自由基链转移反应，而不能形成分子质量较大的长链聚合物，为了得到更高分子质量的聚合物，通常是采用与其它单体共聚以减少链转移反应的发生。为了在共聚物中得到主要成份为二烯丙基胺结构单元，本发明采用了添加第二单体，与二烯丙基胺进行共聚，并综合共聚物亲疏水性的平衡并要与聚合物基体材料共混，因而第二单体优选用了弱亲水性单体，可达到工程更优化的目的。
高能辐射是一种均匀、高效和易控的引发方式，高能射线可实现对固体有机物表面的接枝，及单体的聚合固化，与其他化学方法相比，在成本方面有其极大的竞争优势。因此，在本发明中，在母粒料制备或丝纤维包覆的过程中，N-卤二烯丙基胺的聚合选择了高能辐射的方式。由于电子加速器产生的高能电子束，其辐照强度大，因此，射线发生器的射线源，优选电子束加速器。
经辐照后的辐照丝状料，通过用超临界CO2流体萃取，并分离脱除去未反应的残余单体，达到使用更加安全卫生的目的。
本发明所选原料廉价易得，生产成本低，通过辐射的方法，将卤胺化合物包覆于化学纤维的表面，后再制备无纺布，作为具抗菌功能的无纺布，其丝纤维作为无纺布的同时，也作为抑菌、灭菌等抗菌功能化合物的载体支撑物，人们在使用无纺布，达到抑菌、灭菌等抗菌目的的过程中，抗菌剂就不会以小分子的形式散落到环境中，造成对环境的二次污染，可实现安全、环保的抗菌目的。
应用本发明的抗菌无纺布制成的制品有包括消毒包布、月子布包、口罩、纸尿裤、尿片、民用抹布、擦拭布、湿面巾、魔术毛巾、柔巾卷、面膜、美容用品、卫生巾、卫生棉条、卫生护垫、生理期内裤、及一次性卫生用布等在医疗、卫生方面用的制品；包括太空棉、保温隔音材料、吸油毡、烟过滤嘴、袋包茶袋、鞋材等在其它方面用的制品。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例进行进一步的阐述，但实施例并不限制本发明的范围。
实施例1
本例是一种具抗菌功能热风无纺布的制备方法，其包括以下步骤：A、浸渍液的制备：
在装有搅拌装置1.0M3的混合器中，依次加入乙醇200kg、二烯丙基胺10kg、马来酸二胺0.5kg、丙烯酸羟乙酯8.0kg、亚甲基双丙烯酰胺1.5kg，搅拌5～10分钟混合均匀后，最后调节乙醇的量配制成共聚单体质量浓度为8.5％的浸渍液。B、浸渍整理：
预先将纺成丝状的ES复合短纤维(PE/PP)浸泡于乙醇中，再放进脱液机中脱液，测得其轧余率为32％，按吸收共聚单体绝干质量的0.8％来计，其浸渍液浓度应调制到2.5％。
将上述浸渍液加入到浸渍缸中，并补充乙醇，将浸渍液共聚单体浓度调制到2.5％，再将纺成丝状1.5dtex,38～51mm长的ES复合短纤维(PE/PP)放进浸渍缸中让其浸渍液浸泡3～5分钟，然后再移进脱液机中脱除浸渍液后得浸渍ES复合短纤维(PE/PP)。
C、烘干：
接着将上述经浸渍整理的浸渍ES复合短纤维(PE/PP)置于50～55℃的有乙醇回收装置的烘房中，干燥脱除去乙醇得烘干ES复合短纤维(PE/PP)。
D、辐照：
接着，将上述干燥后的烘干ES复合短纤维(PE/PP)分装入具密封功能40cm*40cm的耐压塑料袋中，抽真空，并按注0.015MPa工业用氮气-抽真空重复3次后再密封，压平后并置于5Mev的高能电子束加速器辐照装置的输送带上，按48kGy的剂量进行辐照处理得辐照ES复合短纤维(PE/PP)。
E、抽提：
然后，将上述经辐照处理后的辐照ES复合短纤维(PE/PP)填满0.5M3的萃取釜中，再补充25kg的乙醇加入到萃取釜中，后密封并充满液态CO2，再调整工艺使之在45℃、8.0Mpa超临界状态下进行抽提，将未反应的单体溶解，萃取45分钟后缷压，分离并脱除去未反应的残余单体从而得到抽提ES复合短纤维(PE/PP)。
F、卤化：
用稀盐酸调节次氯酸钙水溶液的pH值为6.8～7.5后，用水调节次氯酸钙的质量百分浓度为1.5％，再添加乙醇混合均匀得卤化液，其乙醇添加量为次氯酸钙水溶液质量的1.0％。
最后将上述经抽提处理的抽提ES复合短纤维(PE/PP)，浸渍于上述卤化溶液中，于常温进行卤化反应60分钟后，取出脱水并于45～50℃温度下直至烘干，得含有如下通式所示结构卤化ES复合短纤维(PE/PP)。
式中，n表示聚合度。
G、后处理及成网
接着将上述卤化ES复合短纤维(PE/PP)通过输送机输送到后处理及成网装置的料斗中，经梳理成网、并经130～165℃热风熔融粘合，再冷却固化成25g/m2无纺布。
H、卷绕及整理
最后将制成的25g/m2非织造无纺布,卷绕成布，并按客户的要求重新分切成70～180mm宽、卷绕直径为700～900mm的成品热风无纺布。
实施例2
本例是一种具抗菌功能热风无纺布的制备方法，其包括以下步骤。
A、浸渍液的制备：
在装有搅拌装置1.0M3的混合器中，依次加入乙醇200kg、二烯丙基胺9.5kg、丙烯酸羟丙酯8.5kg、亚甲基双丙烯酰胺2.0kg，搅拌5～10分钟混合均匀后，最后调节乙醇的量配制成共聚单体质量浓度为8.0％的浸渍液。
B、浸渍整理：
预先将纺成丝状的1.2dtex,38～51mm长的聚丙烯短纤维浸泡于乙醇中，再放进脱液机中脱液，测得其轧余率为32％，按吸收共聚单体绝干质量的1.0％来计，其浸渍液浓度应调制到3.12％。
将上述浸渍液加入到浸渍缸中，并补充乙醇，将浸渍液共聚单体浓度调制到3.12％，再将丝状的1.2dtex,38～51mm长的聚丙烯短纤维放进浸渍缸中让其浸渍液浸泡3～6分钟，然后再移进脱液机中脱除浸渍液后得浸渍聚丙烯短纤维。
C、烘干：
接着将上述经浸渍整理的浸渍聚丙烯短纤维于55～60℃的有乙醇回收装置的烘房中，干燥脱除去乙醇得烘干聚丙烯短纤维。
D、辐照：
接着，将上述干燥后的烘干聚丙烯短纤维分装入具密封功能40cm*45cm的耐压塑料袋中，抽真空，并按注0.018MPa工业用氮气-抽真空重复3次后再密封，压平后并置于5Mev的高能电子束加速器辐照装置的输送带上，按52kGy的剂量进行辐照处理得辐照聚丙烯短纤维。
E、抽提：
然后，将上述经辐照处理后的辐照聚丙烯短纤维填满0.5M3的萃取釜中，再补充28kg的乙醇加入到萃取釜中，后密封并充满液态CO2，再调整工艺使之在40℃、7.8Mpa超临界状态下进行抽提，将未反应的单体溶解，萃取55分钟后缷压，分离并脱除去未反应的残余单体从而得到抽提聚丙烯短纤维。
F、卤化：
用稀盐酸调节次氯酸钠水溶液的pH值为7.0～7.5后，用水调节次氯酸钠的质量百分浓度为2.0％，再添加乙醇混合均匀得卤化液，其乙醇添加量为次氯酸钠水溶液质量的1.2％。
最后将上述经抽提处理的抽提聚丙烯短纤维，浸渍于上述卤化溶液中，于常温进行卤化反应60分钟后，取出脱水并于45～50℃温度下直至烘干，得含有如下通式所示结构卤化聚丙烯短纤维。
式中，n表示聚合度。
G、后处理及成网
接着将70％上述卤化聚丙烯短纤维和30％ES复合短纤维(PE/PP)混合均匀后再通过输送机输送到后处理及成网装置的料斗中，经混合，梳理成网、并经130～165℃热风熔融粘合，再冷却固化成25g/m2无纺布。
H、卷绕及整理
最后将制成的25g/m2非织造无纺布,卷绕成布，并按客户的要求重新分切成70～180mm宽、卷绕直径为700～900mm的成品热风无纺布。
实施例3
本例是一种具抗菌功能热风无纺布的制备方法，其包括以下步骤。
A、浸渍液的制备：
在装有搅拌装置1.0M3的混合器中，依次加入乙醇200kg、二烯丙基胺10.5kg、马来酸二胺1.0kg、丙烯酸甲酯0.5kg、丙烯酸羟丙酯6.2kg、亚甲基双丙烯酰胺1.8kg，搅拌5～10分钟混合均匀后，最后调节乙醇的量配制成共聚单体质量浓度为8.0％的浸渍液。
B、浸渍整理：
预先将纺成丝状的1.2dtex,38～51mm长的聚丙烯短纤维和ES复合短纤维(PE/PP)分别浸泡于乙醇中，再分别放进脱液机中脱液，测得其轧余率分别为32％和32％，按吸收共聚单体绝干质量的0.75％来计，其浸渍液浓度应调制到2.34％。
将上述浸渍液加入到浸渍缸中，并补充乙醇，将浸渍液共聚单体浓度调制到2.34％，再将72％丝状的1.2dtex,38～51mm长的聚丙烯短纤维和28％ES复合短纤维(PE/PP)经混合均匀后，放进浸渍缸中让其浸渍液浸泡3～6分钟，然后再移进脱液机中脱除浸渍液后得浸渍混合短纤维。
C、烘干：
接着将上述经浸渍整理的浸渍混合短纤维于45～50℃的有乙醇回收装置的烘房中，干燥脱除去乙醇得烘干混合短纤维。
D、辐照：
接着，将上述干燥后的烘干混合短纤维分装入具密封功能45cm*45cm的耐压塑料袋中，抽真空，并按注0.016MPa工业用氮气-抽真空重复3次后再密封，压平后并置于5Mev的高能电子束加速器辐照装置的输送带上，按50kGy的剂量进行辐照处理得辐照混合短纤维。
E、抽提：
然后，将上述经辐照处理后的辐照混合短纤维填满0.5M3的萃取釜中，再补充30kg的乙醇加入到萃取釜中，后密封并充满液态CO2，再调整工艺使之在42℃、7.6Mpa超临界状态下进行抽提，将未反应的单体溶解，萃取50分钟后缷压，分离并脱除去未反应的残余单体从而得到抽提混合短纤维。
F、卤化：
用稀盐酸调节次氯酸钠水溶液的pH值为6.7～7.2后，用水调节次氯酸钠的质量百分浓度为2.5％，再添加乙醇混合均匀得卤化液，其乙醇添加量为次氯酸钠水溶液质量的1.5％。
最后将上述经抽提处理的抽提混合短纤维，浸渍于上述卤化溶液中，于常温进行卤化反应60分钟后，取出脱水并于45～50℃温度下直至烘干，得含有如下通式所示结构卤化混合短纤维。
式中，n表示聚合度。
G、后处理及成网
接着将上述卤化混合短纤维通过输送机输送到后处理及成网装置的料斗中，经混合，梳理成网、并经130～165℃热风熔融粘合，再冷却固化成23g/m2无纺布。
H、卷绕及整理
最后将制成的25g/m2非织造无纺布,卷绕成布，并按客户的要求重新分切成70～180mm宽、卷绕直径为700～900mm的成品热风无纺布。
实施例4
本例是一种具抗菌功能热风无纺布的制备方法，其包括以下步骤：A、浸渍液的制备：
在装有搅拌装置1.0M3的混合器中，依次加入乙醇200kg、二烯丙基胺9kg、丙烯酸羟乙酯9.0kg、丙烯酸甲酯1.0kg、亚甲基双丙烯酰胺1.0kg，搅拌5～10分钟混合均匀后，最后调节乙醇的量配制成共聚单体质量浓度为8.5％的浸渍液。B、浸渍整理：
预先将纺成丝状的低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)浸泡于乙醇中，再放进脱液机中脱液，测定其轧余率为35％，按吸收共聚单体绝干质量的1.1％来计，其浸渍液浓度应调制到3.14％。
将上述浸渍液加入到浸渍缸中，并补充乙醇，将浸渍液共聚单体浓度调制到3.14％，再将纺成丝状1.8dtex,38～51mm长的低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)放进浸渍缸中让其浸渍液浸泡3～5分钟，然后再移进脱液机中脱除浸渍液后得浸渍低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)。
C、烘干：
接着将上述经浸渍整理的浸渍低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)置于45～48℃的有乙醇回收装置的烘房中，干燥脱除去乙醇得烘干低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)。
D、辐照：
接着，将上述干燥后的烘干低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)分装入具密封功能42cm*42cm的耐压塑料袋中，抽真空，并按注0.016MPa工业用氮气-抽真空重复3次后再密封，压平后并置于5Mev的高能电子束加速器辐照装置的输送带上，按55kGy的剂量进行辐照处理得辐照低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)。
E、抽提：
然后，将上述经辐照处理后的辐照低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)填满0.5M3的萃取釜中，再补充25kg的乙醇加入到萃取釜中，后密封并充满液态CO2，再调整工艺使之在45℃、7.7Mpa超临界状态下进行抽提，将未反应的单体溶解，萃取45分钟后缷压，分离并脱除去未反应的残余单体从而得到抽提低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)。
F、卤化：
用稀盐酸调节次氯酸钙水溶液的pH值为6.8～7.5后，用水调节次氯酸钙的质量百分浓度为1.75％，再添加乙醇混合均匀得卤化液，其乙醇添加量为次氯酸钙水溶液质量的1.25％。
最后将上述经抽提处理的抽提低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)，浸渍于上述卤化溶液中，于常温进行卤化反应65分钟后，取出脱水并于45～50℃温度下直至烘干，得含有如下通式所示结构卤化低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)。
式中，n表示聚合度。
G、后处理及成网
接着将上述卤化低熔点皮芯型复合短纤维(COPET/PET)通过输送机输送到后处理及成网装置的料斗中，经梳理成网、并经150～185℃热风熔融粘合，再冷却固化成26g/m2无纺布。
H、卷绕及整理
最后将制成的25g/m2非织造无纺布,卷绕成布，并按客户的要求重新分切成70～180mm宽、卷绕直径为700～900mm的成品热风无纺布。
实施例5
本例是一种具抗菌功能热压无纺布的制备方法，其包括以下步骤：
A、浸渍液的制备：
在装有搅拌装置1.0M3的混合器中，依次加入乙醇200kg、二烯丙基胺11kg、马来酸二胺0.8kg、丙烯酸羟丙酯6.4kg、亚甲基双丙烯酰胺1.8kg，搅拌5～10分钟混合均匀后，最后调节乙醇的量配制成共聚单体质量浓度为9.0％的浸渍液。
B、浸渍整理：
预先将纺成丝状的ES复合短纤维(PE/PP)浸泡于乙醇中，再放进脱液机中脱液，测定其轧余率为32％，按吸收共聚单体绝干质量的0.8％来计，其浸渍液浓度应调制到2.5％。
将上述浸渍液加入到浸渍缸中，并补充乙醇，将浸渍液共聚单体浓度调制到2.5％，再将纺成丝状1.5dtex,38～51mm长的外购ES复合短纤维(PE/PP)放进浸渍缸中让其浸渍液浸泡3～5分钟，然后再移进脱液机中脱除浸渍液后得浸渍ES复合短纤维(PE/PP)。
C、烘干：
接着将上述经浸渍整理的浸渍ES复合短纤维(PE/PP)置于45～50℃的有乙醇回收装置的烘房中，干燥脱除去乙醇得烘干ES复合短纤维(PE/PP)。
D、辐照：
接着，将上述干燥后的烘干ES复合短纤维(PE/PP)分装入具密封功能40cm*40cm的耐压塑料袋中，抽真空，并按注0.015MPa工业用氮气-抽真空重复3次后再密封，压平后并置于5Mev的高能电子束加速器辐照装置的输送带上，按45kGy的剂量进行辐照处理得辐照ES复合短纤维(PE/PP)。
E、抽提：
然后，将上述经辐照处理后的辐照ES复合短纤维(PE/PP)填满0.5M3的萃取釜中，再补充25kg的乙醇加入到萃取釜中，后密封并充满液态CO2，再调整工艺使之在45℃、8.0Mpa超临界状态下进行抽提，将未反应的单体溶解，萃取50分钟后缷压，分离并脱除去未反应的残余单体从而得到抽提ES复合短纤维(PE/PP)。
F、卤化：
用稀盐酸调节次氯酸钙水溶液的pH值为6.8～7.3后，用水调节次氯酸钙的质量百分浓度为3.0％，再添加乙醇混合均匀得卤化液，其乙醇添加量为次氯酸钙水溶液质量的2.0％。
最后将上述经抽提处理的抽提ES复合短纤维(PE/PP)，浸渍于上述卤化溶液中，于常温进行卤化反应60分钟后，取出脱水并于45～50℃温度下直至烘干，得含有如下通式所示结构卤化ES复合短纤维(PE/PP)。
式中，n表示聚合度。
G、后处理及成网
接着将上述卤化ES复合短纤维(PE/PP)通过输送机输送到后处理及成网装置的料斗中，经梳理成网、并经130～165℃热压辊压合，再冷却固化成25g/m2无纺布。
H、卷绕及整理
最后将制成的25g/m2非织造无纺布,卷绕成布，并按客户的要求重新分切成70～180mm宽、卷绕直径为700～900mm的成品热风无纺布。
实施例6
本例为本发明具抗菌功能无纺布抗菌性能测试的实施例。
无纺布抗菌性能测试，根据中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 73023-2006抗菌针织品的检测方法进行测定。
各实施例抗菌性能测试结果见表1：
表1抗菌性能测试结果
实施例7
本例是一种具抗菌功能卫生巾的制备方法
本例中是采用实施例1制成的抗菌无纺布，作为贴肤层制作成具抗菌功能的卫生巾。
实施例8
本例是一种具抗菌功能纸尿裤的制备方法
本例中是采用实施例3制作的抗菌无纺布，作为纸尿裤贴肤层制作成具抗菌功能的纸尿裤。
实施例9
本例是一种具抗菌功能卫生棉条的制备方法
本例中是采用实施例4制作的抗菌无纺布，作为外层制作成具抗菌功能的卫生棉条。
实施例10
本例是一种具抗菌功能卫生巾的制备方法
本例中是采用实施例5制成的抗菌无纺布，作为贴肤层制作成具抗菌功能的卫生巾。
实施例11
本例是一种具抗菌功能口罩的制备方法
本例中是采用实施例3制作成的抗菌无纺布，作为中间层制作成具抗菌功能的口罩。
Claims (7)
1.一种具抗菌功能的无纺布，其特征在于：所述的具抗菌功能无纺布是以化学纤维作为材料主体，包含有如通式(I)所示结构的N-卤二烯丙基胺的共聚物包覆于化学纤维的表面而制得，通式(I)所示结构的N-卤二烯丙基胺的共聚物中包含N-卤二烯丙基胺结构单元和第二官能团结构单元；N-卤二烯丙基胺结构单元是五元含氮杂环卤胺化合物或六元含氮杂环卤胺化合物或它们的混合，所述的N-卤二烯丙基胺结构单元是由前驱体二烯丙基胺聚合再经卤化反应后转化而成；所述的第二官能团结构单元是通过前驱体第二单体聚合反应后转化而成，所述的第二单体为弱亲水性单体，通式(I)如下所示，
式(I)中，X表示卤素原子氯或溴，优选氯原子；n表示聚合度。
2.根据权利要求1所述的具抗菌功能的无纺布，其特征在于：所述的弱亲水性单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯腈、醋酸乙烯酯、马来酸二甲酯、马来酸二胺、烯丙醇、3-甲基-3-丁烯-1-醇、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、聚乙二醇单甲基丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的具抗菌功能的无纺布，其特征在于：所述的第二单体包括具交联性的单体或齐聚物，选自二异丙烯基苯、二乙烯基苯、三烯丙基胺、亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯，三乙二醇二丙烯酸酯，1,4-丁二醇二丙烯酸酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的具抗菌功能的无纺布，其特征在于：所述的化学纤维为合成纤维或人造纤维，包括聚烯烃纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇缩醛纤维、聚氯乙烯纤维、粘胶纤维、硝酸酯纤维、人造蛋白纤维、醋酸纤维、铜氨纤维等，选自它们中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求4所述的具抗菌功能的无纺布，其特征在于：所述的聚烯烃纤维包括聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚1-丁烯纤维、聚1-戊烯纤维、聚1-己烯纤维、聚1-辛烯纤维、聚4-甲基-1-戊烯纤维、及某些聚环烯烃纤维，选自它们中的一种或两种以上的混合。
6.一种如权利要求1～5任一所述的具抗菌功能无纺布的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、制备浸渍液：
在反应器中，依次加入有机溶剂、二烯丙基胺、第二单体，搅拌混合均匀，然后调节有机溶剂的用量，配制成共聚单体质量浓度为5.0～10.0％的溶液，并继续搅拌5～30分钟，混合均匀后得浸渍液，其中：二烯丙基胺的添加量为共聚单体质量分数的30.0～60.0％；
B、浸渍整理：
接着将上述浸渍液采用浸轧设备对丝状的化学纤维进行浸渍整理得浸渍丝状料，轧余率为20～120％，其浸渍液的浓度，按丝状的化学纤维吸收共聚单体绝干质量的0.1～3.0％来调制；
C、烘干：
将上述经浸渍整理的浸渍丝状料进行干燥脱除去有机溶剂得烘干丝状料；
D、辐照：
将烘干丝状料，在气调处理氛围下进行辐照处理得辐照丝状料；
E、抽提：
接着将上述辐照丝状料及夹带剂一起置于超临界萃取装置的萃取釜中，通过用超临界状态下的CO2萃取，将未反应的单体溶解，并经分离釜分离出来以脱除去未反应的残余单体得抽提丝状料，所述的夹带剂为对残余单体有较好相溶性的溶剂，选自乙醇、甲醇中的一种或两种的混合，优选乙醇，所述夹带剂的量为CO2质量分数的5.0～40.0％；
F、卤化：
将上述抽提丝状料浸渍于pH值为6.5～7.5、质量百分浓度为0.1～10.0％的次卤酸盐水溶液中，于常温进行卤化反应30～80分钟后，取出脱水并于40～50℃温度下直至烘干，得表面包覆了含如通式(I)所示结构的卤化丝状料；
G、后处理及成网
将上述卤化丝状料输送到后处理及成网装置的料斗中，并经梳理成网、加热熔融粘合、冷却固化使纤网变成无纺布；
H、卷绕及整理
将制成的无纺布卷绕成布，再进行定幅、定长、分切、整理，再卷绕得成品无纺布。
7.一种应用如权利要求1～5任一所述的无纺布制得的无纺布制品。
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|---|---|
| CN (1) | CN115704188A (zh) |
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2021
- 2021-08-02 CN CN202110878945.3A patent/CN115704188A/zh active Pending
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