CN115684229A - 一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于扫描电子显微镜制样技术领域，涉及一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将待观测粉末平铺于导电金属片的待观测粉末测试段上；步骤二：用冷镶嵌溶液将待观测粉末全部包覆在所述导电金属片上；步骤三：待冷镶嵌溶液将待观测粉末固定在导电金属片上；步骤四：把导电金属片放入模具中，用冷镶嵌溶液填充模具，将导电金属片弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液，将有待观测粉末的一侧朝向模具的底部；步骤五：待模具内的冷镶嵌溶液固化后进行脱模，打磨含有待观测粉末的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。本方法无需任何设备，成本低；易氧化的样品一次制样之后可样品可重复使用。
Description
技术领域
本发明属于扫描电子显微镜制样技术领域，涉及一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法。
背景技术
在材料尤其是纳米材料开发研究的过程中，对其内部微观结构的表征是必不可少的手段。在对球形颗粒的微观组织与形貌进行表征时，很容易对其表面进行分析，而对于其内部的组织与结构进行表征时却不容易制备样品。利用聚焦离子束切割、切片以及离子束抛光等方式可以制备出较为理想的内部截面，但是这些方法获得的截面数量少，对设备要求高、成本高难以进行推广。而且样品为一次性样品，在空气中暴露氧化后需要重新制样。导电热镶嵌法可以以较低的成本和较快的速度获得材料颗粒的内部截面，但是对于一些对温度有严格要求的材料(如纳米储氢合金)，加热过程会破坏其原有的组织结构，难以保证截面的真实性。
发明内容
发明目的
本发明是为了解决上述截面制样过程中存在的问题，提供一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：包括导电金属片，所述导电金属片包括待观测粉末测试段和弯折段，将待观测粉末平铺于导电金属片的待观测粉末测试段的一侧；
步骤二：用冷镶嵌溶液将所述待观测粉末之间的空间和裂隙充满并全部包覆在所述导电金属片上，所述冷镶嵌溶液包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂；
步骤三：待冷镶嵌溶液将所述待观测粉末固定在导电金属片上；
步骤四：把步骤三中的导电金属片放入内具空腔的模具中，用冷镶嵌溶液填充模具内的空腔，将导电金属片弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液，且将待观测粉末测试段设置有待观测粉末的一侧朝向模具的底部；
步骤五：待步骤四中填充于模具内的冷镶嵌溶液固化后进行脱模，然后打磨含有待观测粉末的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。
作为上述方案的进一步描述，所述导电金属片为厚0.2mm-0.5mm铜片或铝片。
作为上述方案的进一步描述，所述模具为方形或圆柱形硅胶软模。
作为上述方案的进一步描述，所述弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为大于等于85°且小于90°或大于90°且小于等于95°。
作为上述方案的进一步描述，所述待观测粉末测试段上覆盖有待观测粉末，且待观测粉末覆盖区域的边缘与所述弯折段之间距离为5-8mm。
作为上述方案的进一步描述，所述聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1:(0.7-0.9)。
作为上述方案的进一步描述，所述步骤五中的打磨包括：
步骤A：分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨脱模后的导电金属片至露出待观测粉末；
步骤B：分别用3000#砂纸和5000#砂纸进行精细打磨步骤A中的待观测粉末获得待观测粉末的颗粒截面。
一种用于制作电镜观察试件的模具，包括模具、第一盖板和第二盖板；
所述第一盖板包括壳体、活动夹板和夹板位置调节螺栓，所述壳体内部具有容纳空间，且壳体的一侧具有开口；所述活动夹板设置在壳体的容纳空间内，并与壳体内壁滑动连接；所述夹板位置调节螺栓穿过壳体与活动夹板固定连接，且所述夹板位置调节螺栓与壳体螺纹连接；所述壳体的底部具有安装凹槽，所述安装凹槽与模具的顶部过盈连接；所述第二盖板与第一盖板结构相同，且对称设置在模具上。
优点及效果
本发明的微米级待观测粉末通过冷镶嵌溶液设置在导电金属片的一侧，且设置有待观测粉末一侧的导电金属片与脱模固化后冷镶嵌溶液的底部呈倾斜设置，因此，在需要对待观测粉末截面进行电镜观察时，每次只需要打磨一部分被冷镶嵌溶液覆盖的颗粒；如果下次观测时，可继续打磨其他部分被冷镶嵌溶液覆盖的待观测粉末截面，从而能够重复的用于电镜观察，无需其他设备辅助，可操作性强，制样成本低；可观测区域广，一次制样可以同时观测到颗粒不同深度的截面；受氧化失效影响小，若截面因氧化而失效，可以磨掉一部分后可以继续观测同一批的待观测粉末。
附图说明
图1是一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备示意图；
图2是实施例1所示的高能球磨后的Mg85Ni15合金的颗粒截面图；
图3是事实例2所示的氢化处理后的Mg85Ni14.8Ag0.2合金的颗粒截面放大图；
图4是实施例3所示的Mg85Ni14.8Ag0.2氢化物放氢后的颗粒截面图；
图5是实施例4中Mg85Ni14.5In0.5合金高能球磨后的颗粒截面图；
图6是半吸氢态Mg85Ni14.6Ag0.4合金的颗粒截面图。
附图标记说明：
图1中：1-导电金属片；2-冷镶嵌溶液；3-模具；4-待观测粉末；5-夹板位置调节螺栓；6-壳体、7-活动夹板。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
通常在此处附图中描述和显示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。
一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：包括导电金属片1，其中导电金属片1包括待观测粉末测试段和弯折段，将待观测粉末4平铺于导电金属片1的待观测粉末测试段的一侧，具体的导电金属片1为厚0.2mm-0.5mm铜片或铝片；
步骤二：用冷镶嵌溶液2将待观测粉末4之间的空间和裂隙充满并全部包覆在所述导电金属片1上，冷镶嵌溶液2包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂，其中聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1:(0.7-0.9)，其中金相环氧固化剂的主要成份异佛尔酮二元胺，苯甲酸，三甲基环已二元酸和2，4，6三苯酚；这种方法能够用冷镶嵌料4将待观测粉末4完全遮盖住，以隔绝空气并将固定在导电金属片1上，使得观测时的轰击电子通过导电金属片1导走；
步骤三：待冷镶嵌溶液2将待观测粉末4固定在导电金属片1上；
步骤四：把步骤三中的导电金属片1放入内具空腔的模具3中，用冷镶嵌溶液2填充模具3内的空腔，将导电金属片1弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液2，且将待观测粉末测试段设置有待观测粉末4的一侧朝向模具3的底部；由于导电金属片1为厚0.2mm-0.5mm铜片或铝片，不方便重复打磨，也不方便放置在电镜上进行观察，因此，通过步骤四用冷镶嵌溶液2将导电金属片1制作成一个易于打磨和电镜观察的结构，从而使后续工作的打磨和电镜观察更简便。步骤五：待冷镶嵌溶液2固化后进行脱模，然后打磨含有待观测粉末4的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。
步骤五：待步骤四中填充于模具内的冷镶嵌溶液2固化后进行脱模，然后打磨含有待观测粉末4的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。
本申请的微米级待观测粉末4通过冷镶嵌溶液2设置在导电金属片1的一侧，且设置有待观测粉末4一侧的导电金属片1与脱模固化后冷镶嵌溶液2的底部呈倾斜设置，因此，在需要对待观测粉末截面进行电镜观察时，每次只需要打磨一部分被冷镶嵌溶液覆盖的待观测粉末4的颗粒截面；如果下次观测时，可继续打磨其他部分被冷镶嵌溶液覆盖的待观测粉末4的颗粒截面，从而能够重复的用于电镜观察，无需其他设备辅助，可操作性强，制样成本低；可观测区域广，一次制样可以同时观测到颗粒不同深度的截面；受氧化失效影响小，若截面因氧化而失效，可以磨掉一部分后可以继续观测同一批待观测粉末4。
本发明实施例的导电金属片1为厚0.2mm-0.5mm铜片或铝片。
本发明实施例的模具3为方形或圆柱形硅胶软模，这种硅胶软模能够在待观测粉末4固化后能够快速脱模。
本发明实施例的导电金属片1包括待观测粉末测试段和弯折段，弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为大于等于85°且小于90°或大于90°且小于等于95°；本申请中弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角可以保证待观测粉末测试段与脱模后的冷镶嵌料2的底部呈倾斜设置，因此每次用砂纸打磨时，可以只打磨一部分区域的颗粒，并且下次观测可继续打磨出新的待观测粉末4截面，从而能够重复的用于电镜观察；同时，弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角不能为90°，因为这会在打磨的过程中一次打把所有的待观测粉末4都打磨，导致不能重复的用于电镜观察，只能重新制样。
本发明实施例的待观测粉末测试段上覆盖有待观测粉末4，且待观测粉末4覆盖区域的边缘与所述弯折段之间距离为5-8mm，这种设置能够保证待观测粉末4全部在待观测粉末测试段，防止被包覆的待观测粉末4脱落。
本发明实施例的模具3的内径18-25mm，导电金属片1的尺寸为4mm×20mm。
上述的步骤五中的打磨包括：
步骤A：分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨覆盖有待观测粉末4的导电金属片1，也可以用400#砂纸、1000#砂纸、1500#砂纸和2000#砂纸打磨，直至露出导电金属片1；
步骤B：再分别用3000#砂纸和5000#砂纸进行精细打磨，以减少划痕获得相对平整的截面。
一种用于制作电镜观察试件的模具，包括模具3、第一盖板和第二盖板；
其中第一盖板包括壳体6、活动夹板7和夹板位置调节螺栓5，其中壳体6内部具有容纳空间，且壳体6的一侧具有开口；其中活动夹板7设置在壳体6的容纳空间内，并与壳体6内壁滑动连接；其中夹板位置调节螺栓5穿过壳体6与活动夹板7固定连接，且夹板位置调节螺栓5与壳体6螺纹连接；壳体6的底部具有安装凹槽，所述安装凹槽与模具3的顶部过盈连接；所述第二盖板与第一盖板结构相同，且对称设置在模具3上。这种结构可以通过第一盖板和第二盖板将导电金属片1夹持固定在模具3中，不需要操作人员用手扶持来保证导电金属片1的位置，且在冷镶嵌溶液2固化后，即可卸掉盖板进行脱模，结构简单方便操作。
实施例1
制备高能球磨后的Mg85Ni15合金微米级颗粒的截面，所测颗粒通过行星式高能球磨机球磨获得，所述球磨的工艺参数为：球料比30：1，转速为280rpm，球磨时间为2h。采用本技术方法发明的实施效果如图2所示，所制备的颗粒截面轮廓清晰，颗粒完整，颗粒内部孔隙清晰可见。可以清楚的观测到Mg85Ni15合金内部存在两种组织，分别为亮白色的Mg2Ni相及暗灰色的Mg相。其中，Mg2Ni相随机嵌入到Mg基体上。
具体制备过程包括如下步骤：
1.将高能球磨后的待观测粉末4均匀的平铺于大小为4mm×20mm的铝片的一端，覆盖范围为4mm×4mm，将距离待观测粉末4覆盖区域的边缘5mm处的铝片弯折，使铝片弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为85°，呈现近似L型；
2.用冷镶嵌溶液2将待观测粉末4全部包覆在铝片上，冷镶嵌溶液2包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂，其中聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1：0.7；其中金相环氧固化剂的主要成份异佛尔酮二元胺，苯甲酸，三甲基环已二元酸和2，4，6三苯酚；
3.待冷镶嵌溶液2将待观测粉末4固定在导电金属片1后；
4.把上述的铝片放入内具空腔的模具3中，用冷镶嵌溶液2填充磨具3内的空腔，将铝片不含观测粉末的一侧竖直伸出冷镶嵌溶液2，且导电金属片1设置有待观测粉末4的一侧朝向模具3的底部，在室温静置20-30分钟待其固化；
5.待冷镶嵌溶液2固化后，取出试样分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨含有待观测粉末4的一面，直至露出铝片，最后分别用3000#砂纸和5000#砂纸精细打磨后即可用于扫描电镜观察。
实施例2
制备氢化处理后的Mg85Ni14.8Ag0.2颗粒截面，所观测颗粒来自高能球磨后的粉末氢化处理后获得。所述高能球磨工艺为：球料比30：1，转速为280rpm，球磨时间为2.5h。所述氢化条件为在275℃，2.0MPa的氢气氛围中保压1.5h。采用本发明方法的实施效果如图3所示，可以看到氢化后合金的内部组织结构，其中亮白色的颗粒为Mg2NiH4相，灰色的为MgH2相。即使纳米Mg2NiH4随机分布在储氢合金颗粒中使得MgH2相不再连续，但是采用本发明方法制备的颗粒边缘处依然完整。
具体制备过程包括如下步骤：
1.将氢化处理后的待观测粉末4均匀的平铺于大小为4mm×20mm的铝片的一端，覆盖范围为4mm×4mm，，将距离待观测粉末4覆盖区域的边缘5mm处的铝片向下弯折，使铝片弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为89°，呈现近似L型；
2.用冷镶嵌溶液2将待观测粉末4全部包覆在铝片上，冷镶嵌溶液2包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂，其中聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1：0.8；其中金相环氧固化剂的主要成份异佛尔酮二元胺，苯甲酸，三甲基环已二元酸和2，4，6三苯酚；
3.待冷镶嵌溶液2将待观测粉末4固定在导电金属片1后；
4.把上述的铝片放入内具空腔的模具3中，用冷镶嵌溶液2填充磨具3内的空腔，将导电金属片1不含观测粉末的一侧竖直伸出冷镶嵌溶液2，且铝片设置有待观测粉末4的一侧朝向模具3的底部，在室温静置20-30分钟待其固化；
5.待冷镶嵌溶液2固化后，取出试样分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨含有待观测粉末4的一面，直至露出铝片，最后分别用3000#砂纸和5000#砂纸精细打磨后即可用于扫描电镜观察。
实施例3
制备Mg85Ni14.8Ag0.2氢化物放氢后的颗粒截面，所观测颗粒来自高能球磨后的微米级粉末氢化处理后脱氢获得。所述高能球磨工艺为：球料比为30：1，转速为280rpm，球磨时间为2.5h。所述氢化条件为在275℃，2.0MPa的氢气氛围中保压1.5h，然后在275℃，0.01MPa条件下保温20min。采用本发明方法的实施效果如图4所示，放氢后的颗粒直径约19μm，可以清楚看到内部的组织结构。内部含有呈颗粒状分布的Mg2Ni相以及Mg基体相，分别由氢化物Mg2NiH4及MgH2分解形成。吸放氢循环之后Mg2Ni相均匀的分布在Mg基体上。
具体制备过程包括如下步骤：
1.将待观测粉末4均匀的平铺于大小为4mm×20mm的铜片的一端，覆盖范围为4mm×4mm，将距离待观测粉末4覆盖区域的边缘5mm处的铜片向下弯折，使铜片弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为91°，呈现近似L型；
2.用冷镶嵌溶液2将待观测粉末4全部包覆在铜片上，用冷镶嵌溶液2包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂，其中聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1：0.9；其中金相环氧固化剂的主要成份异佛尔酮二元胺，苯甲酸，三甲基环已二元酸和2，4，6三苯酚；
3.待冷镶嵌溶液2将待观测粉末4固定在导电金属片1后；
4.把上述的铜片放入内具空腔的模具3中，用冷镶嵌溶液2填充磨具3内的空腔，将铜片不含观测粉末的一侧竖直伸出冷镶嵌溶液2，且铜片设置有待观测粉末4的一侧朝向模具3的底部，在室温静置20-30分钟待其固化；
5.待冷镶嵌溶液2固化后，取出试样分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨含有颗粒的一面，直至露出铜片，最后分别用3000#砂纸和5000#砂纸精细打磨后即可用于扫描电镜观察。
实施例4
制备Mg85Ni14.5In0.5合金高能球磨后的颗粒截面，所观测颗粒来自行星式高能球磨机球磨后获得。所述高能球磨工艺为：球料比为30：1，转速为280rpm，球磨时间为2.5h。其实施效果如图5所示，从图示中心的颗粒中可以清楚的观测到合金内部的细小的Mg-Mg2Ni片层状共晶结构，其中亮白色的针状片层为Mg2Ni相，由于球磨过程中不锈钢球的高速撞击，使得脆性的Mg2Ni相片层发生断裂。采用本发明方法所制备截面能够清晰直观的显示出颗粒的内部组织结构。
具体制备过程包括如下步骤：
1.将高能球磨后的待观测粉末4均匀的平铺于大小为4mm×20mm的铝片的一端，覆盖范围为4mm×4mm，将距离待观测粉末4覆盖区域的边缘5mm处的铝片向下弯折，使铝片弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为95°，呈现近似L型；
2.用冷镶嵌溶液2将待观测粉末4全部包覆在铝片上，用冷镶嵌溶液2包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂，其中聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1：0.8；其中金相环氧固化剂的主要成份异佛尔酮二元胺，苯甲酸，三甲基环已二元酸和2，4，6三苯酚；
3.待冷镶嵌溶液2将待观测粉末4固定在导电金属片1后；
4.把上述的铝片放入内具空腔的模具3中，用冷镶嵌溶液2填充磨具3内的空腔，将铝片不含观测粉末的一侧竖直伸出冷镶嵌溶液2，且铝片设置有待观测粉末4的一侧朝向模具3的底部，在室温静置20-30分钟待其固化；
5.在冷镶嵌溶液2固化后，取出试样分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨含有颗粒的一面，直至露出铝片，最后分别用3000#砂纸和5000#砂纸精细打磨后即可用于扫描电镜观察。
实施例5
制备半吸氢态Mg85Ni14.6Ag0.4合金的颗粒截面，所观测颗粒来自高能球磨后的粉末氢化处理后获得。所述高能球磨工艺为：球料比30：1，转速为270rpm，球磨时间为2.5h。所述氢化条件为在175℃，0.5MPa的氢气氛围中保压0.5h。采用本发明方法的实施效果如图6所示，颗粒直径在几微米到几十微米不等，内部组织清晰可见，在背散射模式下，由于Ni的原子质量较Mg大，因此可以清楚的分辨出亮白色的Mg2NiH0.3相以及灰色部分的MgH2相。镶嵌材料良好的结构强度可以将颗粒牢牢固住，即使小于5μm的颗粒截面也可获得。
具体制备过程包括如下步骤：
1.将未完全氢化的待观测粉末4均匀的平铺于大小为4mm×20mm的铝片的一端，覆盖范围为4mm×4mm，将距离待观测粉末4覆盖区域的边缘5mm处的铝片向下弯折，使铝片弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为93°，呈现近似L型；
2.用冷镶嵌溶液2将待观测粉末4全部包覆在铝片上，用冷镶嵌溶液2包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂，其中聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1：0.8；其中金相环氧固化剂的主要成份异佛尔酮二元胺，苯甲酸，三甲基环已二元酸和2，4，6三苯酚；
3.待冷镶嵌溶液2将待观测粉末4固定在导电金属片1后；
4.把上述的铝片放入内具空腔的模具3中，用冷镶嵌溶液2填充磨具3内的空腔，将铝片不含观测粉末的一侧竖直伸出冷镶嵌溶液2，且铝片设置有待观测粉末4的一侧朝向模具3的底部，在室温静置20-30分钟待其固化；
5.在冷镶嵌溶液2固化后，进行脱模，分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨含有待观测粉末4的一面，直至露出铝片，最后分别用3000#砂纸和5000#砂纸精细打磨后即可用于扫描电镜观察。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：包括导电金属片(1)，所述导电金属片(1)包括待观测粉末测试段和弯折段，将待观测粉末(4)平铺于导电金属片(1)的待观测粉末测试段的一侧；
步骤二：用冷镶嵌溶液(2)将所述待观测粉末(4)之间的空间和裂隙充满并全部包覆在所述导电金属片(1)上，所述冷镶嵌溶液(2)包括聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂；
步骤三：待冷镶嵌溶液(2)将所述待观测粉末(4)固定在导电金属片(1)上；
步骤四：把步骤三中的导电金属片(1)放入内具空腔的模具(3)中，用冷镶嵌溶液(2)填充模具(3)内的空腔，将导电金属片(1)弯折段的一端竖直伸出冷镶嵌溶液(2)，且将待观测粉末测试段设置有待观测粉末(4)的一侧朝向模具(3)的底部；
步骤五：待步骤四中填充于模具内的冷镶嵌溶液(2)固化后进行脱模，然后打磨含有待观测粉末(4)的覆盖区域，获得用于扫描电镜观察的颗粒截面。
2.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述导电金属片(1)为厚0.2mm-0.5mm铜片或铝片。
3.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述模具(3)为方形或圆柱形硅胶软模。
4.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述弯折段与待观测粉末测试段之间的夹角为大于等于85°且小于90°或大于90°且小于等于95°。
5.根据权利要求4所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述待观测粉末测试段上覆盖有待观测粉末(4)，且待观测粉末(4)覆盖区域的边缘与所述弯折段之间距离为5-8mm。
6.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸甲酯CAS9011-14-7与金相环氧固化剂的重量比例为1:(0.7-0.9)。
7.根据权利要求1所述的可重复用于电镜观察的微米级颗粒截面的制方法，其特征在于：所述步骤五中的打磨包括：
步骤A：分别用800#砂纸、1200#砂纸和2000#砂纸打磨脱模后的导电金属片(1)至露出待观测粉末(4)；
步骤B：分别用3000#砂纸和5000#砂纸进行精细打磨步骤A中的待观测粉末(4)获得待观测粉末(4)的颗粒截面。
8.一种用于制作电镜观察试件的模具，其特征在于：包括模具(3)、第一盖板和第二盖板；
所述第一盖板包括壳体(6)、活动夹板(7)和夹板位置调节螺栓(5)，所述壳体(6)内部具有容纳空间，且壳体(6)的一侧具有开口；所述活动夹板(7)设置在壳体(6)的容纳空间内，并与壳体(6)内壁滑动连接；所述夹板位置调节螺栓(5)穿过壳体(6)与活动夹板(7)固定连接，且所述夹板位置调节螺栓(5)与壳体(6)螺纹连接；所述壳体(6)的底部具有安装凹槽，所述安装凹槽与模具(3)的顶部过盈连接；所述第二盖板与第一盖板结构相同，且对称设置在模具(3)上。
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