CN115678512B - 一种适用于喜温作物加温的cmc相变水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶及其制备方法。本发明的适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶，在CMC相变水凝胶体系中，CMC为水凝胶网络的基本单元，使用分散剂将CMC分散，再以十水硫酸钠为相变剂，并加入水、成核剂、功能添加剂、保水剂等冷热交替水浴搅拌形成水凝胶，离心脱泡后以硫酸铝为交联剂使水凝胶交联定型。本发明具有制备方法简单，材料易得、环保、无毒、价格低廉，适宜设施园艺的应用；相变温度符合喜温作物对温度的需求；相变前后材料形态始终为胶体状态，不易发生泄漏和相分离的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子领域，具体涉及一种适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶及其制备方法。
背景技术
在无土栽培中基质温度往往变化较大，不利于作物的生长，所以基质的保温尤为重要，相变储能材料则是作为机制保温材料的首选材料，目前常用的相变材料主要可分为有机和无机两种，将有机相变应用于温室中不仅成本太高，而且有材料泄露造成环境污染的风险；无机相变材料虽然价格低廉，但存在各方面问题，例如过冷现象、相分离现象、封装问题、专业性不够等。
CMC是一种天然高分子衍生物，具有强大的亲水性，吸水形成三维交联网状结构后拥有较强的吸附能力，因而CMC水凝胶具有强大保持自由水的能力。硫酸钠粒子被嵌在CMC水凝胶网络中，可以与其中的自由水结合形成水合物，也可以失去结合水产生结晶，产生的自由水又可以被CMC水凝胶吸附。气相二氧化硅和石墨烯及其衍生物的加入可以增加CMC水凝胶网络的孔隙度，在一定程度上增强其保持水的能力，同时也起到一定增强导热的作用。
发明内容
为解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种适用于喜温作物专业加温的CMC相变水凝胶及其制备方法，具有制备方法简单，材料易得、环保、无毒、价格低廉，适宜设施园艺的应用；相变温度符合喜温作物对温度的需求；相变前后材料形态始终为胶体状态，不易发生泄漏和相分离的优点。
本发明的技术解决方案是：一种适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶，其特殊之处在于：所述CMC相变水凝胶包括CMC、水、分散剂、保水剂、相变剂、成核剂、两种功能添加剂和交联剂。
进一步的，CMC、水、分散剂、保水剂、相变剂、成核剂、两种功能添加剂的质量比为4:100:4～6:5～10:47.3～55.2:1.89～2.21:2.84～3.31:2.84～3.31，交联剂浓度为：2％～4％。
进一步的，CMC为羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠。
进一步的，相变剂为硫酸钠；分散剂为无水乙醇；成核剂为四硼酸钠。
进一步的，两种功能添加剂为亲水性气相二氧化硅、石墨烯、氧化石墨烯、功能化氧化石墨烯、功能化还原氧化石墨烯中的任意两种。
进一步的，保水剂为丙三醇、丁二醇或聚乙二醇。
进一步的，交联剂为含有铝离子的可溶性盐类，具体为硫酸铝。
进一步的，CMC、水、无水乙醇、丙三醇、硫酸钠、四硼酸钠、气相二氧化硅、石墨烯的质量比为4:100:4～6:5～10:47.3～55.2:1.89～2.21:2.84～3.31:2.84～3.31，交联剂浓度为：2％～4％。
一种制备上述的适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶的方法，其特殊之处在于：该方法包括以下步骤：
1)使用无水乙醇加入CMC制备成CMC分散液；
2)快速加入半量水并不断搅拌，制备CMC水凝胶；
3)加入相变剂、成核剂、功能添加剂、保水剂和半量水50℃以上水浴，并不断搅拌，直至所有试剂混合均匀没有成团或颗粒；
4)移入冰水浴并不断搅拌，直至水凝胶不沾烧杯杯壁；
5)2500rpm,5min离心脱泡；
6)将脱泡后水凝胶装入事先用硫酸铝浸泡过的模具内初步定型，再移入培养皿使用浸湿硫酸铝溶液的纱布包裹5min，使水凝胶表面交联定型。
CMC与水结合形成交联水凝胶网络后，会形成大量微孔隙，为硫酸钠的嵌入提供了大量空间，同时也具备强大的吸附自由水的能力。当环境处于低温时，硫酸钠与水凝胶孔隙中的自由水结合形成水合硫酸钠并释放能量；当环境处于高温时，水合硫酸钠会释放出自由水，并吸收能量，这些自由水将被CMC水凝胶吸附；本发明设计的相变水凝胶基于这一原理。水合盐相变材料都有共同的问题，即相分离和过冷现象，相分离问题由于硫酸钠嵌入在水凝胶网络中已得到了解决，而过冷问题则是通过添加成核剂来缓解。为增加CMC水凝胶网络的孔隙度，增强其对水的吸附作用，本发明添加了气相二氧化硅和石墨烯或其衍生物，同时也具备一定增强导热的作用。本发明在CMC相变水凝胶体系中，CMC为水凝胶网络的基本单元，使用分散剂将CMC分散，再以十水硫酸钠为相变剂，并加入水、成核剂、功能添加剂、保水剂等冷热交替水浴搅拌形成水凝胶，离心脱泡后以硫酸铝为交联剂使水凝胶交联定型。
因此与现有产品相比，本发明具有以下增益效果：
1)制备方法简单，材料易得、环保、无毒、价格低廉，适宜设施园艺的应用；
2)相变温度符合喜温作物对温度的需求；
3)相变前后材料形态始终为胶体状态，不易发生泄漏和相分离。
附图说明
图1为本发明中，CMC相变水凝胶网络微观结构示意图；
图2为本发明中，不同质量分数CMC的DSC升温曲线图；
图3为本发明中，不同质量分数硫酸钠的DSC升温曲线图；
图4为本发明中，不同质量分数CMC和硫酸钠的相变焓值汇总图；
图5为本发明中，不同质量分数功能添加剂DSC升温曲线图；
图6为本发明中，不同质量分数功能添加剂相变温度与焓值汇总图。
具体实施方式
本发明一种适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶，包括CMC、水、分散剂、相变剂、成核剂、两种功能添加剂和交联剂，CMC、水、分散剂、保水剂、相变剂、成核剂、两种功能添加剂的质量比为4:100:4～6:5～10:47.3～55.2:1.89～2.21:2.84～3.31:2.84～3.31，交联剂浓度为：2％～4％。
其中，CMC为羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠；相变剂为硫酸钠；分散剂为无水乙醇；成核剂为四硼酸钠；两种功能添加剂为亲水性气相二氧化硅、石墨烯、氧化石墨烯、功能化氧化石墨烯、功能化还原氧化石墨烯中的任意两种。保水剂为丙三醇、丁二醇或聚乙二醇，交联剂为含有铝离子的可溶性盐类，具体为硫酸铝。
CMC、水、无水乙醇、丙三醇、硫酸钠、四硼酸钠、气相二氧化硅、石墨烯的质量比为4:100:4～6:5～10:47.3～55.2:1.89～2.21:2.84～3.31:2.84～3.31，交联剂浓度为：2％～4％。
本发明还提供一种制备适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶的方法，该方法包括以下步骤：
1)使用无水乙醇加入CMC制备成CMC分散液；
2)快速加入半量水并不断搅拌，制备CMC水凝胶；
3)加入相变剂、成核剂、功能添加剂、保水剂和半量水50℃以上水浴，并不断搅拌，直至所有试剂混合均匀没有成团或颗粒；
4)移入冰水浴并不断搅拌，直至水凝胶不沾烧杯杯壁；
5)2500rpm,5min离心脱泡；
6)将脱泡后水凝胶装入事先用硫酸铝浸泡过的模具内初步定型，再移入培养皿使用浸湿硫酸铝溶液的纱布包裹5min，使水凝胶表面交联定型。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
在本发明的具体实施例中，所述相变水凝胶是以CMC为凝胶单体，无水乙醇为分散剂，丙三醇为保水剂，硫酸钠为相变剂，四硼酸钠为成核剂，气相二氧化硅和石墨烯为功能添加剂，硫酸铝为交联剂。
其中，CMC、水、无水乙醇、丙三醇、硫酸钠、四硼酸钠、气相二氧化硅、石墨烯的具体质量比为4:100:5:7:51:2.1:3.14:3.14，硫酸铝溶液浓度为：3％
CMC、水、无水乙醇、丙三醇、硫酸钠、四硼酸钠、气相二氧化硅、石墨烯的具体质量比还可以为4:100:4:5:47.3:1.89:2.84:2.84，硫酸铝溶液浓度为：2％
CMC、水、无水乙醇、丙三醇、硫酸钠、四硼酸钠、气相二氧化硅、石墨烯的具体质量比还可以为4:100:6:10:55.2:2.21:3.31:3.31，硫酸铝溶液浓度为：4％。
在本实施例中，CMC相变水凝胶的基本原理为：
CMC是一种天然高分子衍生物，与水结合形成交联水凝胶网络后，会形成大量微孔隙，为硫酸钠的嵌入提供了大量空间，同时也具备强大的吸附自由水的能力。当环境处于低温时，硫酸钠与水凝胶孔隙中的自由水结合形成水合硫酸钠并释放能量；当环境处于高温时，水合硫酸钠会释放出自由水，并吸收能量，这些自由水将被CMC水凝胶吸附，如图1所示为CMC相变水凝胶网络微观结构示意图。
在本实施例中，CMC相变水凝胶的合成方法为：
按配比称取适量CMC至于干燥烧杯中，用滴管吸取无水乙醇将CMC完全浸湿，并不断搅拌，边搅拌边将适量的去离子水、Na2SO4以及Na2SO4质量的4％的硼砂作为成核剂加入烧杯，置于40℃水浴中不停搅拌，直至胶体透明粘稠，将胶体移入离心管，2500rpm，5min离心脱泡后即制得CMC相变水凝胶，记为ha-b，a＝(1,2,3)分别表示CMC质量占水的质量的2％，4％，6％；b＝(1,2,3,4)分别表示与Na2SO4质量占水质量的39.4％，47.3％，55.2％，63.1％。
在上述水凝胶制作基础上，加入适量石墨烯、氮化硼、气相二氧化硅作为功能添加剂，分别标记为GHc，BNHc，FHc，c＝(1,2,3)分别表示石墨烯、氮化硼、气相二氧化硅质量占Na2SO4质量的2％，4％，6％。
脱泡完成后将胶体移入模具，于室温下静置24h使胶体初步定型，之后将初步定型后的胶体移入培养皿，用浸湿Al2(SO4)3溶液的纱布包裹5min，并喷淋Al2(SO4)3溶液使纱布保持湿润，使胶体表面交联定型，制得本发明所述CMC相变水凝胶。
在本实施例中，相变温度和焓值测试方法为差示扫描量热法(DSC法)，测试仪器：TAQ2000，美国，温度精度：±0.05℃，测试温度范围：5-55℃，升温速度：10℃/min。
参见图2，展示了不同质量分数CMC的DSC升温曲线，可看出各处理均呈现单峰形式，相变温度为31-33℃，随着CMC质量分数增加，水凝胶的相变温度并没有出现规律性变化。
参见图3，展示了不同质量分数硫酸钠的DSC升温曲线，随着硫酸钠质量分数的提升，水凝胶相变温度也随之提升。
参见图4，展示了不同质量分数CMC和硫酸钠的相变焓值汇总，由图4可以看出，随着CMC质量分数增加，相变水凝胶相变焓值具有下降趋势，随着硫酸钠质量分数增加，相变水凝胶相变焓值呈现先上升后下降的趋势，当CMC质量分数为2％硫酸钠质量分数为55.2％时相变水凝胶相变焓值达到最大。
参见图5，展示了不同质量分数功能添加剂的DSC升温曲线，图5可以看出添加功能添加剂后的DSC曲线仍呈现单峰形式，曲峰有左移趋势，表明功能添加剂可调剂相变水凝胶相变温度。
参见图6，展示了不同质量分数功能添加剂的相变焓值汇总，从图6可以看出，随着氮化硼质量分数提升，相变水凝胶相变焓值具有上升趋势，相变温度有所下降；随着石墨烯质量分数提升，相变水凝胶相变焓值具有下降趋势，相变温度有所下降；随着气相二氧化硅质量分数提升，相变水凝胶相变焓值具有下降趋势，相变温度从2％到6％呈现上升趋势。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (2)
1.一种适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶，其特征在于：所述CMC相变水凝胶包括CMC、水、分散剂、保水剂、相变剂、成核剂、两种功能添加剂和交联剂，所述CMC为羧甲基纤维素或羧甲基纤维素钠，所述相变剂为硫酸钠；所述分散剂为无水乙醇；所述成核剂为四硼酸钠，所述两种功能添加剂为亲水性气相二氧化硅、石墨烯、氧化石墨烯、功能化氧化石墨烯、功能化还原氧化石墨烯中的任意两种，所述保水剂为丙三醇、丁二醇或聚乙二醇，所述交联剂为含有铝离子的可溶性盐类，具体为硫酸铝，所述CMC、水、无水乙醇、丙三醇、硫酸钠、四硼酸钠、气相二氧化硅、石墨烯的质量比为4:100:4～6:5～10:47.3～55.2:1.89～2.21:2.84～3.31:2.84～3.31，所述交联剂浓度为：2％～4％。
2.一种制备权利要求1所述的适用于喜温作物加温的CMC相变水凝胶的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)使用无水乙醇加入CMC制备成CMC分散液；
2)快速加入半量水并不断搅拌，制备CMC水凝胶；
3)加入相变剂、成核剂、功能添加剂、保水剂和半量水50℃以上水浴，并不断搅拌，直至所有试剂混合均匀没有成团或颗粒；
4)移入冰水浴并不断搅拌，直至水凝胶不沾烧杯杯壁；
5)2500rpm,5min离心脱泡；
6)将脱泡后水凝胶装入事先用硫酸铝浸泡过的模具内初步定型，再移入培养皿使用浸湿硫酸铝溶液的纱布包裹5min，使水凝胶表面交联定型。
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