CN107955188A - 一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用，其制备包括以下步骤：将琥珀酰壳聚糖溶解于碱性水溶液中；逐渐加入羟乙基纤维素，充分溶解；加入环氧氯丙烷，分散均匀；升温至60℃后保温反应4小时得到水凝胶；切块后分别用去离子水和乙醇交替洗涤，干燥即得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶。本发明所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的吸水和吸盐水性能都可根据不同具体使用要求，通过分别调节琥珀酰壳聚糖和交联剂的用量、氢氧化钠浓度等制备工艺参数进行调控；由于羟乙基纤维素基材和改性组分均为天然高分子，资源丰富，且该超吸水凝胶具有良好的土壤持水、保水和降解性能，具有环保和可持续发展的特点。

Description

一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能高分子技术领域，具体涉及一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着当今全球变暖，土地沙漠化的问题日益严重，如何改善土壤保水、持水能力，提高水的有效利用率是人们研究的一大热点。超吸水凝胶具有良好的吸水和保水能力，然而目前大多数的超吸水凝胶是以丙烯酸，丙烯酰胺为原料制备而来的，这类不可再生且难降解的原料应用在广阔的土地上，显然会造成新的问题。随着石油资源的日渐枯竭，越来越多的人们把超吸水凝胶的研发转向可再生、易降解的天然高分子领域。
纤维素为地球上分布最广、储量最大的天然高分子，具有可再生、无毒、可降解和成本低等优点。但是由于纤维素不能溶解于水溶液中，这很大程度限制了纤维素的应用。羟乙基纤维素是一种非离子型纤维素醚，由于其非离子型的性质，不易受到溶液中离子的影响。因此，羟乙基纤维素除了具有良好的溶解性以及突出的吸水和保水性能以外，还具有优异的耐盐性能。
甲壳素在自然界中同样分布广泛，是储量仅次于纤维素的天然高分子。壳聚糖为甲壳素脱乙酰后的产物。壳聚糖一般不溶于水和碱性溶液也对壳聚糖的应用造成显著影响。琥珀酰壳聚糖是一种壳聚糖衍生物，分子链含有大量的羧基，具有很好的溶解性、吸湿和保湿性能。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种具有优异的吸水、吸盐水、土壤降解、土壤持水和保水性能的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，其为下述方法所得产物：所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶是以羟乙基纤维素为基材，通过琥珀酰壳聚糖对其进行共混和交联改性而成。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶及其制备方法和应用进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶是将琥珀酰壳聚糖溶解于碱性水溶液中；于快速搅拌下，缓慢加入羟乙基纤维素，直至羟乙基纤维素分散均匀，然后于快速搅拌下，加入交联剂，搅拌直至交联剂分散均匀；接着升温至60℃保温反应4小时后得到水凝胶；最后将水凝胶切块，用去离子水和乙醇交替分别洗涤至少三次，干燥即得。
作为上述技术方案的改进，所述琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素的质量比为1:99～40:60，并且所述琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素的总浓度为50g·L-1；所述交联剂的质量为琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素总质量的35～94wt％。
作为上述技术方案的改进，所述交联剂为环氧氯丙烷。
作为上述技术方案的改进，所述碱性水溶液为20～100g·L-1的NaOH水溶液。
一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、将琥珀酰壳聚糖溶解于碱性水溶液中，所述琥珀酰壳聚糖的浓度为1～20g·L-1；
步骤二、将步骤一所得溶液于快速搅拌下，缓慢加入羟乙基纤维素，直至羟乙基纤维素分散均匀，所述琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素的质量比为1:99～40:60；
步骤三、将步骤二所得溶液于快速搅拌下，加入交联剂，搅拌直至交联剂分散均匀，所述交联剂的质量为琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素总质量的35～94wt％；
步骤四、将步骤三所得溶液加热保温反应后得到水凝胶；
步骤五、将步骤四所得水凝胶切块后，用去离子水和乙醇交替分别洗涤至少三次，干燥即得到羟乙基纤维素超吸水凝胶。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤一中，碱性水溶液为20～100g·L-1的NaOH水溶液。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三中，交联剂为环氧氯丙烷，所述加热温度为60℃，保温反应时间为4小时。
作为上述技术方案的改进，所述步骤五中，干燥方式为低温烘干或冷冻干燥，烘干温度低于60℃。
如上所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的应用，其特征在于：所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶应用在农业和个人卫生材料领域。
羟乙基纤维素和琥珀酰壳聚糖均为亲水性高分子，由于羟乙基纤维素为非离子型高分子，具有突出的耐盐性；而琥珀酰壳聚糖为离子型高分子，具有优异的吸湿和保湿性，所以，通过离子型高分子对非离子型高分子进行共混改性，可以实现两者的协同作用，从而提升超吸水凝胶的吸水和吸盐水效果。此外，交联剂环氧氯丙烷与上述两种天然高分子均存在同种和异种分子间交联作用，因此，制备得到的超吸水凝胶具有新型的微观分子结构。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
本发明所述超吸水凝胶的基材均为天然高分子，资源丰富，具有可再生性。随着石油资源的日益枯竭，天然高分子基超吸水凝胶具有可持续发展的特点。
本发明所述超吸水凝胶以羟乙基纤维素为基材，采用琥珀酰壳聚糖对其进行共混改性制备一种新型超吸水凝胶。通过非离子型高分子(羟乙基纤维素)和离子型高分子(琥珀酰壳聚糖)之间的协同作用，使改性后的超吸水凝胶具有良好的吸水和吸盐水性能。
本发明所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶具有良好的土壤持水和保水性能，有助于农业节水。
本发明所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶具有良好的土壤降解性，不仅环保无污染，而且具有改良土壤的效果。
本发明所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的吸水和吸盐水性能都可根据不同具体使用要求，通过分别调节琥珀酰壳聚糖和交联剂的用量、氢氧化钠浓度等制备工艺参数进行调控；而改变超吸水凝胶的用量可以调节土壤的持水和保水性能。
本发明所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶可用于农业和个人卫生材料领域。
本发明制备工艺简单，便于实现产业化，具有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1：本发明中改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备示意图；
图2：本发明中实施例1制备的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其它方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)将0.3g的琥珀酰壳聚糖溶解于20mL 30g·L-1NaOH水溶液中；
(2)将上述溶液于快速搅拌下，逐渐加入0.7g的羟乙基纤维素，使其充分溶解；
(3)于快速搅拌下，往复合溶液中加入0.59g交联剂环氧氯丙烷，搅拌直至环氧氯丙烷分散均匀；
(4)升温至60℃保温反应4小时后得到水凝胶；
(5)将上述水凝胶切块后，用去离子水和乙醇交替分别洗涤三次，冷冻干燥即得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶。
通过称重法对超吸水凝胶的吸水性能进行测试，吸水率根据式(1)计算：
W为超吸水凝胶在吸水平衡时的质量(g)，Wd为干态超吸水凝胶吸水前的初始质量(g)。超吸水凝胶的吸盐水率(0.9wt％NaCl)也根据式(1)计算。
本实施例制备得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的吸水率和吸盐水率分别达到480g/g和98g/g，结果表明该超吸水凝胶具有良好的吸水和吸盐水性能。
图1为本实施例制备得到的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备示意图，图2为改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的扫描电镜图。从图1可以看出，琥珀酰壳聚糖的引入，直接参与了分子间的交联作用，制备得到一种新型微观结构的超吸水凝胶。图2表明改性羟乙基纤维素超吸水凝胶具有良好的交联网络结构。
实施例2
一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)将0.2g琥珀酰壳聚糖溶解于20mL 30g·L-1NaOH水溶液中；
(2)将上述溶液于快速搅拌下，逐渐加入0.8g羟乙基纤维素，使其充分溶解；
(3)于快速搅拌下，往复合溶液中加入0.59g交联剂环氧氯丙烷，搅拌直至环氧氯丙烷分散均匀；
(4)升温至60℃保温反应4小时后得到水凝胶；
(5)将上述水凝胶切块后，用去离子水和乙醇交替分别洗涤三次，40℃烘干即得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶。
本实施例制备得到羟乙基纤维素超吸水凝胶的吸水率和吸盐水率分别达到601g/g和103g/g。
超吸水凝胶的土壤持水、保水和降解性能均采用称重法进行测试，土壤持水率按式(2)计算：
式中，Wd为干态超吸水凝胶吸水前的初始质量(g)，Ws为干燥土壤的质量(g)，W1为干态超吸水凝胶、土壤和玻璃杯(杯底有微细小孔可供水滴滴出)的初始总质量(g)，W2为逐滴向玻璃杯内滴加去离子水，至玻璃杯底部第一滴水滴出时，超吸水凝胶、土壤和玻璃杯的总质量(g)。
土壤保水率按式(3)计算：
式中，We为吸水平衡的水凝胶和土壤中水的总质量(g)，Wt为吸水平衡的水凝胶和土壤放置设定时间后水的总质量(g)。
土壤降解率按式(4)计算：
式中，M为超吸水凝胶降解前的初始质量，m为超吸水凝胶降解后的质量。
本实施例制备得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的用量为0.5wt％时，土壤持水率为103％，8天后的土壤保水率为30％；将其埋在户外土壤中28天后的降解率为100％。表明该超吸水凝胶具有良好的土壤持水、保水和降解性能。
实施例3
一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)将0.2g琥珀酰壳聚糖溶解于20mL 30g·L-1NaOH水溶液中；
(2)将上述溶液于快速搅拌下，逐渐加入0.8g羟乙基纤维素，使其充分溶解；
(3)于快速搅拌下，往复合溶液中加入0.71g的交联剂环氧氯丙烷，搅拌直至环氧氯丙烷分散均匀；
(4)升温至60℃保温反应4小时后得到水凝胶；
(5)将上述水凝胶切块后，用去离子水和乙醇交替分别洗涤三次，40℃烘干即得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶。
本实施例制备得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的吸水率达到429g/g，吸盐水率达到41g/g。
实施例4
一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，通过如下方法制备得到：
(1)将0.2g琥珀酰壳聚糖溶解于20mL 40g·L-1NaOH水溶液中；
(2)将上述溶液于快速搅拌下，逐渐加入0.8g羟乙基纤维素，使其充分溶解；
(3)于快速搅拌下，往复合溶液中加入0.59g交联剂环氧氯丙烷，搅拌直至环氧氯丙烷分散均匀；
(4)升温至60℃保温反应4小时后得到水凝胶；
(5)将上述水凝胶切块后，用去离子水和乙醇交替分别洗涤三次，40℃烘干即得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶。
本实施例制备得到改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的吸水率达到401g/g，吸盐水率达到60g/g。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、浓度等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，其特征在于，其为下述方法所得产物：所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶是以羟乙基纤维素为基材，通过琥珀酰壳聚糖对其进行共混和交联改性而成。
2.如权利要求1所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，其特征在于：所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶是将琥珀酰壳聚糖溶解于碱性水溶液中；于快速搅拌下，缓慢加入羟乙基纤维素，直至羟乙基纤维素分散均匀，然后于快速搅拌下，加入交联剂，搅拌直至交联剂分散均匀；接着升温至60℃保温反应4小时后得到水凝胶；最后将水凝胶切块，用去离子水和乙醇交替分别洗涤至少三次，干燥即得。
3.如权利要求2所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，其特征在于：所述琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素的质量比为1:99～40:60，并且所述琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素的总浓度为50g·L-1；所述交联剂的质量为琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素总质量的35～94wt％。
4.如权利要求2～3所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，其特征在于：所述交联剂为环氧氯丙烷。
5.如权利要求2所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶，其特征在于：所述碱性水溶液为20～100g·L-1的NaOH水溶液。
6.一种改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、将琥珀酰壳聚糖溶解于碱性水溶液中，所述琥珀酰壳聚糖的浓度为1～20g·L-1；
步骤二、将步骤一所得溶液于快速搅拌下，缓慢加入羟乙基纤维素，直至羟乙基纤维素分散均匀，所述琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素的质量比为1:99～40:60；
步骤三、将步骤二所得溶液于快速搅拌下，加入交联剂，搅拌直至交联剂分散均匀，所述交联剂的质量为琥珀酰壳聚糖与羟乙基纤维素总质量的35～94wt％；
步骤四、将步骤三所得溶液加热保温反应后得到水凝胶；
步骤五、将步骤四所得水凝胶切块后，用去离子水和乙醇交替分别洗涤至少三次，干燥即得到羟乙基纤维素超吸水凝胶。
7.如权利要求6所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，碱性水溶液为20～100g·L-1的NaOH水溶液。
8.如权利要求6所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤三中交联剂为环氧氯丙烷，所述加热温度为60℃，保温反应时间为4小时。
9.如权利要求6所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，干燥方式为低温烘干或冷冻干燥，烘干温度低于60℃。
10.如权利要求1～9所述的改性羟乙基纤维素超吸水凝胶的应用，其特征在于：所述改性羟乙基纤维素超吸水凝胶应用在农业和个人卫生材料领域。
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