CN115678077A - 聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料及其制备方法，该复合材料制备的方法步骤如下：S1：将环氧树脂、丁腈橡胶及环氧树脂固化剂溶解于有机溶剂中；S2：将无机导热填料粉体与导热填料粘合剂粉体均匀混合后，添加到S1的混合溶液中，均匀分散后真空脱气，获得涂布浆料；S3：将聚酰胺多孔网固定在离型膜表面，采用流延成型的方式将S2的涂布浆料涂布到聚酰胺多孔网表面；S4：将涂布后的物料低温干燥后经化学粘合、热压固化、剥离离型膜，即可获得聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料。本发明以聚酰胺多孔网增强复合材料的机械性能，同时结合无机导热填料粘合剂，构建双网络结构，提高复合材料导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子元件组装密度和集成度的持续提升，电子设备计算速度和数据传输能力不断增强，电子设备功耗和发热量急剧增加，过多的热量积累对电子设备性能、寿命等会产生不利影响。导热绝缘材料作为电子设备重要的热管理方法之一，其是在电子元件和散热器间建立高效的热传导通道，大幅度降低接触热阻，使电子器件可以在适宜的温度范围内工作；受益于消费电子、新能源汽车、通讯、可穿戴设备市场规模的不断增大，导热界面材料迎来强劲的市场需求。
目前，高导热绝缘复合材料的开发研究方向之一是采用无机导热填料填充聚合物，该工艺简单，易于工业化生产，但高热导率的复合材料意味着要添加较多的高导热填料，高含量导热填料的应用往往会引起体系粘度急剧增加，工艺成型困难，内部易产生气泡、相分离等负面现象进而产生了界面热阻；除此之外，高含量导热填料会导致导热界面材料的机械性能的急剧降低。
基于上述情况，亟需开发一种新的导热复合材料以解决上述技术问题。
发明内容
本发明提出了聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料及其制备方法，以聚酰胺多孔网增强复合材料的机械性能，同时结合无机导热填料粘合剂，构建双网络结构，降低复合材料界面热阻。
本发明提出的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，方法步骤如下：
S1：将环氧树脂、丁腈橡胶及环氧树脂固化剂溶解于有机溶剂中；
S2：将无机导热填料粉体与导热填料粘合剂粉体均匀混合后，添加到S1的混合溶液中，均匀分散后真空脱气，获得涂布浆料；
S3：将聚酰胺多孔网固定在离型膜表面，采用流延成型的方式将S2的涂布浆料涂布到聚酰胺多孔网表面；
S4：将涂布后的物料低温干燥后经化学粘合、热压固化、剥离离型膜，即可获得聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料。
优选地，所述S1中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂，环氧值为0.25-0.45；所述环氧树脂含量为环氧树脂和丁腈橡胶总质量的30-70％，所述环氧树脂固化剂含量为所述环氧树脂质量的5-10％。
优选地，所述有机溶剂为丙酮和/或丁酮。
优选地，所述无机导热填料粉体为氧化铝、氮化铝、氧化镁中的一种或几种；所述无机导热填料粉体的粒径为1-5μm，在浆料固形物中质量占比为60-90％。
优选地，所述导热填料粘合剂粉体为磷酸二氢铝、磷酸镁、磷酸氢钙粉体中的一种或几种，所述导热填料粘合剂含量为无机导热填料粉体质量的1-10％。
优选地，所述S2中涂布浆料的固形物含量为50-80％。
优选地，所述聚酰胺多孔网的材质为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙12中的一种或几种，所述聚酰胺多孔网的孔径为30-200目，厚度为0.01-0.2mm。
优选地，所述S3中在聚酰胺多孔网表面涂布的涂布浆料的固形物含量为复合材料总质量的72-92％。
优选地，所述S4中化学粘合的温度为90-130℃；热压固化的温度为100-160℃，热压固化的压力为1.5-3MPa，热压固化的时间为0.5-8.5min。
本发明提出的上述方法制备的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明采用的聚酰胺网格在复合材料中能够起到骨架支撑作用，来实现对环氧、丁腈橡胶复合材料的增强作用，提高其力学强度，避免由于高含量导热填料应用，导致材料碎裂等缺陷，有效地克服了现有的聚酰胺复合材料在添加的填料含量过高时产生的成型工艺不能实现、力学性能明显降低等问题。
(2)本发明的化学粘合温度控制在90-130℃，且导热填料粘合剂粉体分散在丙酮和/或丁酮的有机溶剂中，通过化学粘合的方式使无机导热填料粉体与聚酰胺多孔网形成了增强网络、导热网络的双网络结构，在提高复合材料导热性能的同时保证了复合材料的力学性能。
具体实施方式
本发明各实施例中环氧树脂的商业型号为GESR901；丁腈橡胶的商业型号为KNB35L；环氧树脂固化剂为4,4’-二氧基二苯基砜。
本发明复合材料导热系数的测定采用瞬态平面热源法，具体参照标准ISO22007-2；电阻的测定参照GB/T 31838.2-2019；抗张强度的测定参照GB/T1040.1-2018
实施例1
本发明提出的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料制备的方法步骤如下：
(1)将环氧树脂溶于丙酮中形成33.3％浓度溶液；丁腈橡胶溶于丙酮中形成25.0％浓度溶液；并按照固体物质量比例为50:50比例调配成混合溶液，添加相对于环氧树脂固形物含量5％的4,4’-二氧基二苯基砜，搅拌形成均匀溶液。
(2)将氧化铝、氧化镁、磷酸镁粉体按照80:15:5比例混合均匀后，添加到上述混合溶液中，分散均匀后真空脱气，形成涂布浆料，混合溶液中导热填料的含量占固形物总量的85.0％。无机导热填料氧化铝、氧化镁粒径皆为5微米。
(3)将孔径为100目、厚度为0.1mm的聚酰胺6多孔网四周固定在离型膜(商业型号为TN200)表面；
(4)将涂布浆料通过流延成型工艺涂布到聚酰胺6多孔网表面，固形物涂布量占复合材料的质量的90％；
(5)将涂布后材料在50℃下，干燥12min，其后升温至130℃热压固化，热压时间为3.0min，压力为1.5MPa，剥离涂布后复合材料，即可获得成品。
(6)固化后剥离，即可获得导热、绝缘复合材料，其导热系数为1.7W/mK，电阻为2.94×1013Ω·m，抗张强度为45.1Mpa。
实施例2
本发明提出的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料制备的方法步骤如下：
(1)将环氧树脂溶于丙酮中形成33.3％浓度溶液；丁腈橡胶溶于丙酮中形成25.0％浓度溶液；并按照固体物质量比例为50:50比例调配成混合溶液，添加相对于环氧树脂固形物含量5％4,4’-二氧基二苯基砜，搅拌形成均匀溶液。
(2)将无机导热填料氧化铝、磷酸二氢铝粉体按照95:5比例混合均匀后，添加到上述混合溶液中，分散均匀后真空脱气，形成涂布浆料，混合溶液中氧化铝的含量占固形物总量的85.0％。无机导热填料氧化铝粒径为3微米。
(3)将孔径为30目、厚度为0.1mm的聚酰胺66多孔网四周固定在离型膜(商业型号为TN200)表面；
(4)将涂布浆料通过流延成型工艺涂布到聚酰胺66多孔网表面，固形物涂布量占复合材料的质量的90％；
(5)将涂布后材料在60℃下，干燥10min，其后升温至130℃热压固化，热压时间为3.0min，压力为1.5MPa，剥离涂布后复合材料，即可获得成品。
(6)固化后剥离，即可获得导热、绝缘复合材料，其导热系数为2.7W/mK，电阻为3.78×1013Ω·m，抗张强度为39.2Mpa。
实施例3
本发明提出的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料制备的方法步骤如下：
(1)将环氧树脂溶于丙酮中形成33.3％浓度溶液；丁腈橡胶溶于丙酮中形成25.0％浓度溶液；并按照固体物质量比例为54:45比例调配成混合溶液，添加相对于环氧树脂固形物含量5％4,4’-二氧基二苯基砜，搅拌形成均匀溶液。
(2)将氧化铝、氧化镁、氮化铝、磷酸二氢铝粉体按照80:5:10:5比例混合均匀后，添加到上述混合溶液中，分散均匀后真空脱气，形成涂布浆料，混合溶液中导热填料的含量占固形物总量的85.0％。无机导热填料氧化铝、氮化铝、氧化镁粒径皆为3微米。
(3)将孔径为20目、厚度为0.1mm的聚酰胺6多孔网四周固定在离型膜(商业型号为TN200)表面；
(4)将涂布浆料通过流延成型工艺涂布到聚酰胺6多孔网表面，固形物涂布量占复合材料的质量的90％；
(5)将涂布后材料在70℃下，干燥10min，其后升温至130℃热压固化，热压时间为2.0min，压力为2.0MPa，剥离涂布后复合材料，即可获得成品。
(6)将固化后的薄膜剥离，即可获得导热、绝缘薄膜，其导热系数为3.91W/mK，电阻为3.94×1013Ω·m，抗张强度为36.1Mpa。
实施例4
本发明提出的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料制备的方法步骤如下：
(1)将环氧树脂溶于丙酮中形成25.0％浓度溶液；丁腈橡胶溶于丙酮中形成25.0％浓度溶液；并按照固体物质量比例为60:40比例调配成混合溶液，添加相对于环氧树脂固形物含量3％d的4,4’-二氧基二苯基砜，搅拌形成均匀溶液。
(2)将氧化铝、氮化铝、氧化镁、磷酸二氢铝粉体按照80:10:5:5比例混合均匀后，添加到上述混合溶液中，分散均匀后真空脱气，形成涂布浆料，混合溶液中无机导热填料的含量占固形物总量的80.0％。无机导热填料氧化铝、氮化铝、氧化镁粒径分别为3微米、3微米、5微米。
(3)将孔径为100目、厚度为0.1mm的聚酰胺6多孔网四周固定在离型膜(商业型号为TN200)表面；
(4)将涂布浆料通过流延成型工艺涂布到聚酰胺6多孔网表面，固形物涂布量占复合材料的质量的90％；
(5)将涂布后材料在70℃下，干燥8min，其后升温至150℃热压固化，热压时间为2.0min，压力为2.0MPa，剥离涂布后复合材料，即可获得成品。
(6)将固化后的薄膜剥离，即可获得导热、绝缘薄膜，其导热系数为3.65W/mK，电阻为2.82×1013Ω·m，抗张强度为40.6Mpa。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将环氧树脂、丁腈橡胶及环氧树脂固化剂溶解于有机溶剂中；
S2：将无机导热填料粉体与导热填料粘合剂粉体均匀混合后，添加到S1的混合溶液中，均匀分散后真空脱气，获得涂布浆料；
S3：将聚酰胺多孔网固定在离型膜表面，采用流延成型的方式将S2的涂布浆料涂布到聚酰胺多孔网表面；
S4：将涂布后的物料低温干燥后经化学粘合、热压固化、剥离离型膜，即可获得聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂，环氧值为0.25-0.45；所述环氧树脂含量为环氧树脂和丁腈橡胶总质量的30-70％，所述环氧树脂固化剂含量为所述环氧树脂质量的5-10％。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮和/或丁酮。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述无机导热填料粉体为氧化铝、氮化铝、氧化镁中的一种或几种；所述无机导热填料粉体的粒径为1-5μm，在浆料固形物中质量占比为60-90％。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料粘合剂粉体为磷酸二氢铝、磷酸镁、磷酸氢钙粉体中的一种或几种，所述导热填料粘合剂含量为无机导热填料粉体质量的1-10％。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中涂布浆料的固形物含量为50-80％。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺多孔网的材质为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙12中的一种或几种，所述聚酰胺多孔网的孔径为30-200目，厚度为0.01-0.2mm。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中在聚酰胺多孔网表面涂布的涂布浆料的固形物含量为复合材料总质量的72-92％。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4中化学粘合的温度为90-130℃；热压固化的温度为100-160℃，热压固化的压力为1.5-3MPa，热压固化的时间为0.5-8.5min。
10.如权利要求1-9任一项所述方法制备的聚酰胺网络增强导热、绝缘复合材料。
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