CN106957512A - 绝缘导热胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种绝缘导热胶膜，其中，包含以下重量份数的原料制备而成：树脂材料16~40份；导热填料50~70份；成膜材料2~10份；固化剂0.01~0.05份；溶剂3~11份；树脂材料包含柔性树脂。上述种绝缘导热胶膜，通过柔性树脂的改性，使树脂材料得到改性，降低了树脂材料整体的脆性，能够提高导热填料的量，在提高导热性能的同时能够保持较高的柔韧性，同时满足了电子产品对导热性以及柔韧性的需求。

Description

绝缘导热胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料领域，特别是涉及一种绝缘导热胶膜及其制备方法。
背景技术
现有商品化高导热绝缘胶膜很难实现柔韧性和高导热率的统一。现有导热绝缘胶膜主要是由热固性环氧树脂、双酚A型树脂、导热填料等材料混制，经涂布高温烘烤使其溶剂充分挥发并反应成半固化状态，从而获得导热绝缘胶膜。随着电子产品的发展，电子产品对散热性要求越来越高，现有配方主要采用提高导热填料的填充量从而提升导热率，在导热性提高的基础上柔性会降低，导致胶膜就会变得很脆，从而影响了工艺操作性、剥离强度、耐热性等功能。
发明内容
基于此，有必要针对现有的现有绝缘导热材料不能兼顾导热性和柔性的需求问题，提供一种柔性导热胶膜及其制备方法。
本发明提供的一种绝缘导热胶膜，其中，包含以下重量份数的原料制备而成：
树脂材料1~40份；
导热填料50~70份；
成膜材料2~10份；
固化剂0.01~0.05份；
溶剂3~11份；
其中，树脂材料包含柔性树脂。
在其中一个实施例中，所述树脂材料包含以下重量份数的树脂：
环氧树脂10~15份；
双酚A树脂1~5份；
柔性树脂5~20份。
在其中一个实施例中，所述柔性树脂的环氧当量为300~450g/eq、固含量为70~85%、粘度为65~95cps、水解率为150~200ppm。
在其中一个实施例中，所述柔性树脂由2,2-双（4-羟基苯基）丙烷与增韧部分嵌段而成。
在其中一个实施例中，所述导热填料包含三氧化二铝、二氧化硅、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝、金刚石中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述成膜材料包括丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述固化剂包括二甲基二丙砜、4,4’-二氨基二苯砜中的一种或两种。
本发明还提供一种如上所述的绝缘导热胶膜的制备方法，其中，包括以下步骤：
制料步骤：将固化剂与溶剂搅拌2~4小时混合均匀，制得固化剂溶液；将树脂材料与固化剂溶液搅拌4~6小时混合均匀，制得改性树脂；将改性树脂与成膜剂搅拌1~2小时混合均匀；加入导热填料，研磨混合均匀，制得绝缘导热材料；
制膜步骤：将绝缘导热材料以2 ~8 m/min的速度涂布在离型载体材料上，制得绝缘导热胶膜。
在其中一个实施例中，所述将绝缘导热材料涂布在离型载体材料上后，还包括自流平段处理，所述自流平段的长度为3~6m。
在其中一个实施例中，所述将绝缘导热材料涂布在离型载体材料上后或所述自流平段处理后，还包括半固化处理，所述半固化处理包括以下步骤：
将绝缘导热胶膜于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下烘烤3~5分钟。
上述种绝缘导热胶膜，通过柔性树脂的改性，使树脂材料得到改性，降低了树脂材料整体的脆性，能够提高导热填料的量，在提高导热性能的同时能够保持较高的柔韧性，同时满足了电子产品对导热性以及柔韧性的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明绝缘导热材料制膜步骤示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明的绝缘导热胶膜及其制备方法进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一实施例的绝缘导热胶膜，由包含16~40份的树脂材料、50~70份的导热填料、2~10份的成膜材料、0.01~0.05份的固化剂、3~11份的溶剂的原料制备而成，以上份数均为重量份数。
其中，树脂材料中含有柔性树脂，利用柔性树脂对树脂材料进行改性，使树脂材料得到改性，降低了树脂材料整体的脆性，能够提高导热填料的量，在提高导热性能的同时能够保持较高的柔韧性，同时满足了电子产品对导热性以及柔韧性的需求。
采用了柔性树脂对原有的环氧树脂、双酚A型树脂进行合成改性，使其主链结构、接枝引入柔性链段，交联后对环氧树脂的脆性进行弹性体增韧、无机物增韧、互穿网络增韧的改性，提高环氧树脂柔韧性。能够较大程度提高导热绝缘胶膜的导热率，并有效地改善了传统导热绝缘胶膜脆性问题引发的工艺操作性、剥离强度低、耐热性低等功能问题。
作为一种可选实施方式，树脂材料包含10~15份的环氧树脂、1~5份的双酚A树脂、5~20份的柔性树脂，其中，柔性树脂的环氧当量可选为300~450g/eq、固含量为70~85%、粘度为65~95cps、水解率为150~200ppm。
具体地，环氧树脂具有较高的玻璃态转化温度135℃，是绝缘导热胶膜应有的工作温度要求，双酚A型树脂具有较高流动性，可为后续压合制程提供良好的致密性。仅采用环氧树脂与双酚A型树脂为树脂材料制备绝缘导热胶膜，半固化后硬而脆，耐冲击性能差。柔性树脂是具有多功能团的线型高分子化合物，在其骨架主链上具有聚酯链键和不饱和双键，而在大分子链两端各带有羧基和羟基。聚酯链键末端上的羧基可以和碱土金属氧化物或氢氧化物，如MgO，CaO，Ca(OH)2等反应，使不饱和聚酯分子链扩展，最终可形成络合物。然而，仅适用传统的柔性树脂，例如丙稀酸树脂，其热固化后的剥离强度、耐热性能均达不到绝缘导热胶膜在金属基覆铜板中应用的要求，其仅能在软板中使用。本实施例中树脂材料采用环氧树脂、双酚A树脂以及柔性树脂组合的形式，能够使三者协同发挥作用，提高制备的绝缘导热材料的柔韧性。
可选地，环氧树脂为分子量低于500 g/eq的无卤环氧树脂。
作为一种可选实施方式，柔性树脂可以是由2,2~双（4~羟基苯基）丙烷与增韧部分嵌段而成。具体地，增韧部分可以是聚乙稀缩丁醛脂。柔性树脂可提高填充量、改善涂布外观、改善环氧树脂、双酚A树脂的柔软性和增加韧性。
作为一种可选实施方式，导填热料可以选自三氧化二铝、二氧化硅、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝、金刚石中的一种或几种。具体地，导热填料的粒径为2~10um。
作为一种可选实施方式，成膜材料可以选自丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或两种。
作为一种可选实施方式，固化剂可以是二甲基二苯砜、4,4’-二氨基二苯砜中的一种或两种。
本发明提供的一实施例的绝缘导热胶膜的制备方法，包括以下步骤：
制料步骤：将固化剂与溶剂搅拌2~4小时混合均匀，制得固化剂溶液；将树脂材料与固化剂溶液搅拌4~6小时混合均匀，制得改性树脂；将改性树脂与成膜剂搅拌1~2小时混合均匀；加入导热填料，研磨混合均匀，制得绝缘导热材料；
制膜步骤：将绝缘导热材料以2 ~8 m/min的速度涂布在离型载体材料上，制得绝缘导热胶膜，参考图1。
具体地，控制制料步骤，使绝缘导热材料的固含量为70%~85%。
作为一种可选实施方式，将绝缘导热材料涂布在离型载体材料上后，还包括自流平段处理。具体地，自流平段处理是液体状态下的绝缘导热材料涂布到载体膜面以后的自动流淌，这种流淌并非是任意性的，随着溶剂的挥发液体绝缘导热材料的表面会有气泡破裂，液体绝缘导热材料在载体膜面自动找寻低洼区并将其填平，最终将整片载体膜面流淌成镜面般平整后静止，凝结而固化形成绝缘导热胶膜，并且整个过程不需要依赖于人力抹刮，自动形成平整的绝缘导热胶膜。
作为一种可选实施方式，将绝缘导热材料涂布在离型载体材料上后或自流平段处理后，还包括半固化处理处理，所述半固化处理包括：将绝缘导热胶膜于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下烘烤3~5分钟。
绝缘导热胶膜于80~120℃烘烤2~4分钟，可使其中溶剂充分挥发，于至130~170℃条件下烘烤3~5分钟，能够使树脂材料由A阶反应为B阶，达到半固化状态，绝缘导热胶膜柔软且具有韧性。
以下结合具体实施例进行说明。
实施例1
将10kg环氧树脂、1kg双酚A树脂、5kg柔性树脂、3kg二甲基甲酰胺加入容器中，混合均匀，搅拌4H后加入0.01kg二甲基二丙砜，混合均匀，搅拌4H后加入2kg丁腈橡胶，混合均匀，加入30kg三氧化二铝和20kg二氧化硅，混合均匀，制得绝缘导热材料。制得的绝缘导热材料的固含量控制在70~85%。
将绝缘导热材料涂布在离型载体上，自流平段处理2~4分钟后于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下再烘烤3~5分钟，制得绝缘导热胶膜成品。
分别通过现有方法测定绝缘导热材料的固含量以及绝缘导热胶膜的剥离强度、耐热性、绝缘强度以及导热率，测定结果见表1。
对照例1
将10kg环氧树脂、1kg双酚A树脂、3kg二甲基甲酰胺加入容器中，混合均匀，搅拌4H后加入0.01kg双腈胺，混合均匀，搅拌4H后加入2kg丁腈橡胶，混合均匀，加入20kg三氧化二铝和10kg二氧化硅，混合均匀，制得绝缘导热材料。制得的绝缘导热材料的固含量控制在70~85%。
将绝缘导热材料涂布在离型载体上，自流平段处理2~4分钟后于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下再烘烤3~5分钟，制得绝缘导热胶膜成品。
分别通过现有方法测定绝缘导热材料的固含量以及绝缘导热胶膜的剥离强度、耐热性、绝缘强度以及导热率，测定结果见表1。
对照例2
将10kg环氧树脂、1kg双酚A树脂、3kg二甲基甲酰胺加入容器中，混合均匀，搅拌4H后加入0.01kg双腈胺，混合均匀，搅拌4H后加入2kg丁腈橡胶，混合均匀，加入30kg三氧化二铝和20kg二氧化硅，混合均匀，制得绝缘导热材料。制得的绝缘导热材料的固含量控制在70~85%。
将绝缘导热材料涂布在离型载体上，自流平段处理2~4分钟后于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下再烘烤3~5分钟，制得绝缘导热胶膜成品。
分别通过现有方法测定绝缘导热材料的固含量以及绝缘导热胶膜的剥离强度、耐热性、绝缘强度以及导热率，测定结果见表1。
实施例2
将15kg环氧树脂、5kg双酚A树脂、20kg柔性树脂、11kg二甲基甲酰胺加入容器中，混合均匀，搅拌4H后加入0.05kg二甲基二丙砜，混合均匀，搅拌4H后加入10kg丁腈橡胶，混合均匀，加入40kg三氧化二铝和30kg二氧化硅，混合均匀，制得绝缘导热材料。制得的绝缘导热材料的固含量控制在70~85%。
将绝缘导热材料涂布在离型载体上，自流平段处理2~4分钟后于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下再烘烤3~5分钟，制得绝缘导热胶膜成品。
分别通过现有方法测定绝缘导热材料的固含量以及绝缘导热胶膜的剥离强度、耐热性、绝缘强度以及导热率，测定结果见表1。
实施例3
将12kg环氧树脂、3kg双酚A树脂、15kg柔性树脂、8kg二甲基甲酰胺加入容器中，混合均匀，搅拌4H后加入0.03kg二甲基二丙砜，混合均匀，搅拌4H后加入7kg聚乙烯醇缩丁醛酯，混合均匀，加入35kg三氧化二铝和26kg二氧化硅，混合均匀，制得绝缘导热材料。制得的绝缘导热材料的固含量控制在70~85%。
将绝缘导热材料涂布在离型载体上，自流平段处理2~4分钟后于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下再烘烤3~5分钟，制得绝缘导热胶膜成品。
分别通过现有方法测定绝缘导热材料的固含量以及绝缘导热胶膜的剥离强度、耐热性、绝缘强度以及导热率，测定结果见表1。
表1绝缘导热胶膜性能测试结果
由表1结果可以看出，本发明的绝缘导热胶膜由于添加柔性树脂，相应地能够减少环氧树脂添加的比例，相比于对照例，制得的胶，柔韧性较好，可适用于裁切、铺装。能够在提高柔韧性的同时提高导热填料的添加量，使导热率提升约30%，能够同时满足电子产品对柔韧性和导热率的需求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种绝缘导热胶膜，其特征在于，包含以下重量份数的原料制备而成：
树脂材料16~40份；
导热填料50~70份；
成膜材料2~10份；
固化剂0.01~0.05份；
溶剂3~11份；
其中，树脂材料包含柔性树脂。
2.根据权利要求1所述的绝缘导热胶膜，其特征在于，所述树脂材料包含以下重量份数的树脂：
环氧树脂10~15份；
双酚A树脂1~5份；
柔性树脂5~20份。
3.根据权利要求1所述的绝缘导热胶膜，其特征在于，所述柔性树脂的环氧当量为300~450g/eq、固含量为70~85%、粘度为65~95cps、水解率为150~200ppm。
4.根据权利要求1所述的绝缘导热胶膜，其特征在于，所述柔性树脂由2,2-双（4-羟基苯基）丙烷与增韧部分嵌段而成。
5.根据权利要求1所述的绝缘导热胶膜，其特征在于，所述导热填料包含三氧化二铝、二氧化硅、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝、金刚石中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的绝缘导热胶膜，其特征在于，所述成膜材料包括丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的绝缘导热胶膜，其特征在于，所述固化剂包括二甲基二丙砜、4,4’-二氨基二苯砜中的一种或两种。
8.一种如权利要求1至7任意一项所述的绝缘导热胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制料步骤：将固化剂与溶剂搅拌2~4小时混合均匀，制得固化剂溶液；将树脂材料与固化剂溶液搅拌4~6小时混合均匀，制得改性树脂；将改性树脂与成膜剂搅拌1~2小时混合均匀；加入导热填料，研磨混合均匀，制得绝缘导热材料；
制膜步骤：将绝缘导热材料以2~8m/min的速度涂布在离型载体材料上，制得绝缘导热胶膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述将绝缘导热材料涂布在离型载体材料上后，还包括自流平段处理，所述自流平段的长度为3~6m。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述将绝缘导热材料涂布在离型载体材料上后或所述自流平段处理后，还包括半固化处理，所述半固化处理包括以下步骤：
将绝缘导热胶膜于80~120℃条件下烘烤2~4分钟后升温至130~170℃条件下烘烤3~5分钟。
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