CN108165231A - 一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐高温粘结剂领域，具体涉及一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂及其制备方法。本发明的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂由如下方法制备得到：（1).将液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂加入反应器中混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂，升温至70～100摄氏度，搅拌反应40～65小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）所述聚合物与填料、改性剂和稀释剂混合即可得到一种耐高温粘结剂。其通过聚硫橡胶分子两端的硫醇基与聚环氧磺羧酸盐中的环氧基团发生加成反应，增加了粘结剂中具有柔韧性的基团，增加了粘结剂固化物的柔性结构，实现室温下可以固化的韧性、耐高温粘结性。

Description

一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐高温粘结剂领域，具体涉及一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂及其制备方法。
背景技术
目前国内功率电子器件中，封装型式主要为芯片与基板的的单面连接或双面连接，连接方法主要是采用回流焊，导电胶或焊膏实现。芯片与基板的单面连接结构中，热量的传递方向主要是由芯片到基板的单方向传递，加之连接层的较大热阻，散热能力非常有限，大大限制了功率电子器件的封装功率及芯片的工作效率。目前大多数封装用的粘结剂耐高温性能不好。
申请号为201710021749.8 的中国专利申请公开了一种耐高温化工用复合粘结剂及其制备方法，涉及粘结剂技术领域。本发明由以下原料制成：异氰酸酯固化剂、多官能环氧树脂胶、硼聚硅酸酯、氟聚硅酸酯、磷酸二氢铝、锆溶胶、助剂、玻璃纤维、活性填充剂、无机填料、耐高温改性聚氨酯、水。本发明粘结剂为耐高温化工用复合粘结剂，避免了单一粘结剂存在的技术缺陷，能够作为涂料成膜物质且能够耐受1600℃以上温度，使得涂层成膜后的材料具有优异的耐热性能和胶层强度，耐高温性能好。
申请号为201110021428.0 的中国专利申请涉及一种粘结剂，尤其涉及一种耐酸耐高温粘结剂，具有甲乙两个组分，甲组分为树脂混合料，乙组分为固化剂，甲组分为的各组分质量含量配比为其中树脂混合料的组份为三甲氧硅烷25～30wt％、偶联剂2～8wt％、二甲基硅氧树脂10～15wt％、有机硅树脂20～35wt％、纳米活性碳酸钙15～25wt％、纳米氢氧化铝10～12wt％，乙组分为脂肪胺改性固化剂或脂肪族固化剂，使用时甲组分和乙组分按质量比10∶1混合，解决现有的粘结剂存在的耐高温和耐酸性之间的矛盾问题。
申请号为201710722033.0 的中国专利申请公开了一种耐高温聚氨酯粘结剂及其制备方法，其中，所述制备方法包括：1)将二异氰酸酯、聚醚多元醇和纳米二氧化钛混合，置于温度为80～100℃的条件下放置2～5h，制得预聚体M1；2)向预聚体M1中加入第一扩链剂，置于温度为70～80℃的条件下放置1～2h，制得混合物M2；3)向混合物M2中加入第二扩链剂，并置于温度为60～70℃的条件下放置3～5h，制得混合物M3；4)将上述制得的混合物M3与三乙胺在温度为35～45℃的条件下搅拌，制得中间体M4；5)将中间体M4、乙二胺和固化剂混合乳化，制得耐高温聚氨酯粘结剂。实现了能有效耐高温，大大扩大其使用范围的效果。
申请号为201410597996.9的中国专利申请公开了一种耐高温的胶黏剂，由以下重量份数的原料制成：马来酰亚胺5-10份，N-甲基吡咯烷酮3-9份，二叔丁基过氧化物4-8份，丙酮5-10份，铝粉2-8份，环氧丙烷苯基醚4-11份，环氧树脂5-9份，填料5-7份，聚乙烯醇树脂6-10份，三异丙醇胺4-6份，粉煤灰1-5份，钛白粉3-6份，糠醇树脂5-10份，固化剂2-8份。本发明的有益效果是，本发明的耐高温的胶黏剂，具有很好的耐高温性能，在高温下可以正常使用，同时具有很好的粘结性，粘结效果好。
然而，上述耐高温粘合剂均不适用于电子器件。
申请号为02133016.6 的中国专利申请公开了一种耐高温热熔胶属于胶粘剂制品,具体涉及一种特别适用于电子器件粘结的耐高温热溶胶。该产品以解决现有技术难以达到电子元气件工作时130℃-150℃的温度要求,且无法保证工作时无气味散发。本发明是由以下材料按重量百分比含量组成:聚酰胺:55～70,乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA):0～5,松香:7.5～10,甘油脂:7.5～10,纳米级三氧化二铝:12～15,纳米级氧化锌:3～5,纳米级氧化镁:0～3。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题，本发明的第一个目的是提供一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂。
为解决上述技术问题，本发明的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂，由如下方法制备得到：
（1).将液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂加入反应器中混合均匀，所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为80～120:2～15:10～25，所述有机溶剂为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚中的至少一种；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂，升温至70～100摄氏度，搅拌反应40～65小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.1～0.5wt%；（3）.将步骤（2）所述聚合物与填料、改性剂和稀释剂混合即可得到一种耐高温粘结剂；所述聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比为100～120:20～30:10～15:20～25。
本发明所述的液体聚硫橡胶是指一种末端为SH基的低聚物，平均分子量800～6000。浅褐色透明黏性或黏稠液体，有特殊臭味，相对密度1.13～1.31。折射率1.5689～1.5728。闪点235℃。玻璃化温度-76～-40℃。脆化温度-65～-55℃。所述的液体聚硫橡胶可以采用市售的液体聚硫橡胶。
本发明所述的聚环氧磺羧酸盐是指将环氧琥珀酸钠盐与2,3环氧丙磺酸钠共聚得到的聚环氧磺羧酸。所述的聚环氧磺羧酸盐可以采用市售的聚环氧磺羧酸盐，也可以参照现有技术将环氧琥珀酸钠盐与2,3环氧丙磺酸钠共聚得到。
本发明所述的反应器可以为玻璃材质，为方便生产控制，提高生产效率所述反应器可采用带温度控制系统和搅拌系统的反应器。
本发明所述的填料可以为粘合剂生产用填料，例如：高岭土、石灰石、方解石、大理石、滑石、重晶石、石膏、白云石、膨润土、云母、叶腊石、海泡石、硅藻土、石墨、明矾石、萤石、钾长石、磷矿石等等粉末。可以根据需要选择，例如：为提高抗冲击性能，填料选择石棉纤维、玻璃纤维、云母粉、铝粉。为提高其硬度与抗压性能，填料选择：金属及其氧化物如石英粉、氧化铬粉、瓷粉、铁粉、水泥、碳化硼等。为提高耐热性能，填料选择：石棉粉、硅胶粉、酚醛树脂、瓷粉、二氧化钛粉。为增加粘附力的填科选择氧化铝粉、瓷粉、钛白粉。为增加导热性，填料选择：铝粉、铜粉、铁粉、石墨粉。为增加润滑性，填料可选择：石墨粉、高蛉土粉、二硫化铝粉。
本发明所述的改性剂可以为胶黏剂生产用常规改性剂，例如为了延长胶粘剂的使用寿命，提高耐久性，避免胶层过快老化，在配胶时有时需加入一定量的、能延缓高分子化合物老化的物质叫防老剂。常用防老剂有：没食子酸丙酯，N一苯基一1一萘胺(防老剂甲).N―苯基一2―萘胺等。
本发明所述的稀释剂可以为常规的稀释剂，例如乙醇、丙酮、甲苯等，稀释剂是一种用于降低胶粘剂黏度，使胶粘剂有好的浸透力， 改进工艺性能，有些能降低胶粘剂的活性，从而延长胶粘剂的使用期的化合物。为了便于涂胶常采用稀释剂来溶解黏料并调节所需要 的黏度，本发明的稀释剂可采用非活性稀释剂和活性稀释剂均可。
本发明所述的三乙醇胺催化剂为三(2-羟乙基)胺，无色至淡黄色透明粘稠液体，微有氨味，低温时成为无色至淡黄色立方晶系晶体。露置于空气中时颜色渐渐变深。
进一步地，步骤（1）所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为90～110:5～12:15～20；优选的所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为100～110:8～12:15～20；更优选的所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为105～110:10～12:18～19。
进一步地，步骤（1）所述有机溶剂为全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚中的至少一种。
进一步地，步骤（2）所述在反应器中加入三乙醇胺催化剂后，升温至80～85摄氏度，搅拌反应46～50小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.2～0.4wt%；优选的，步骤（2）所述在反应器中加入三乙醇胺催化剂后，升温至80摄氏度，搅拌反应48小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.2～0.3wt%。
进一步地，步骤（3）所述的聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比为105～110:25～30:10～12:20～22；所述聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比优选为108～110:25～30:10～11:21～22。
本发明的第二个目的是提供上述一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂的制备方法。为解决上述第二个技术问题，本发明所述一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂的制备方法包括如下步骤：
进一步地，所述一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂的制备方法如下：
（1).将液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂加入反应器中混合均匀，所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为80～120:2～15:10～25，所述有机溶剂为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚中的至少一种；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂，升温至70～100摄氏度，搅拌反应40～65小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.1～0.5wt%；（3）.将步骤（2）所述聚合物与填料、改性剂和稀释剂混合即可得到一种耐高温粘结剂；所述聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比为100～120:20～30:10～15:20～25。
有益效果：本发明的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂的制备方法，将液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂加入反应器中，以三乙醇胺为催化剂，升温加热搅拌反应， 冷却得到聚合物，然后与填料、改性剂和稀释剂等混合得到一种耐高温粘结剂，主要具有如下优势：
1）.其通过聚硫橡胶分子两端的硫醇基与聚环氧磺羧酸盐中的环氧基团发生加成反应，增加了粘结剂中具有柔韧性的基团，增加了粘结剂固化物的柔性结构，实现室温下可以固化的韧性、 耐高温粘结性。
2).此外，聚环氧磺羧酸盐分子结构中的羧基与磺酸基，都是强极性基团，增加了与聚硫分子链及填料的相互作用，使得粘结剂的耐高温性能得到了提高。
3）.本发明的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂可广泛用于各种电子器件封装中。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）.将液体聚硫橡胶1000g、聚环氧磺羧酸盐20g和苯乙烯有机溶剂100g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至75摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉200g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例2
（1）.将液体聚硫橡胶1000g、聚环氧磺羧酸盐30g和苯乙烯有机溶剂110g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至75摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉200g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例3
（1）.将液体聚硫橡胶1100g、聚环氧磺羧酸盐40g和乙烯乙二醇醚有机溶剂110g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至75摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉200g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例4
（1）.将液体聚硫橡胶1200g、聚环氧磺羧酸盐40g和乙烯乙二醇醚有机溶剂120g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至75摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉250g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例5
（1）.将液体聚硫橡胶1200g、聚环氧磺羧酸盐40g和苯乙烯有机溶剂120g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至75摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉250g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯250g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例6
（1）.将液体聚硫橡胶1000g、聚环氧磺羧酸盐50g和苯乙烯有机溶剂100g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至100摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉200g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例7
（1）.将液体聚硫橡胶1100g、聚环氧磺羧酸盐60g和苯乙烯有机溶剂110g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至95摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉200g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例8
（1）.将液体聚硫橡胶1100g、聚环氧磺羧酸盐70g和乙烯乙二醇醚有机溶剂110g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至90摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉200g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例9
（1）.将液体聚硫橡胶1200g、聚环氧磺羧酸盐80g和乙烯乙二醇醚有机溶剂120g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至85摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉250g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯200g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
实施例10
（1）.将液体聚硫橡胶1100g、聚环氧磺羧酸盐100g和苯乙烯有机溶剂120g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至80摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉250g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯250g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
对比例1
（1）.将液体聚硫橡胶1100g、聚环氧磺羧酸盐100g和苯乙烯有机溶剂120g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中升温至80摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉250g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯250g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
对比例2
（1）.将液体聚硫橡胶1100g、聚环氧磺羧酸盐20g和苯乙烯有机溶剂120g加入反应器中搅拌混合均匀；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂3g，升温至80摄氏度，搅拌反应40小时，冷却得到聚合物；（3）.将步骤（2）制备得到的聚合物与石墨粉250g、没食子酸丙酯100g和稀释剂甲苯250g混合即可得到耐高温粘结剂。在200摄氏度下按照GB/T19250检测其撕裂强度，检测结果详见表1。
表1实施例及对比例粘结剂在200摄氏度的撕裂强度
编号 撕裂强度（N/mm)
实施例1 27.5
实施例2 26.2
实施例3 26.4
实施例4 27.1
实施例5 27.8
实施例6 26.4
实施例7 26.9
实施例8 27.6
实施例9 27.8
实施例10 26.3
对比例1 18.1
对比例2 17.5

Claims (5)

1.一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂，其特征在于，所述一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂由如下方法制备得到：
（1).将液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂加入反应器中混合均匀，所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为80～120:2～15:10～25，所述有机溶剂为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚中的至少一种；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂，升温至70～100摄氏度，搅拌反应40～65小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.1～0.5wt%；（3）.将步骤（2）所述聚合物与填料、改性剂和稀释剂混合即可得到一种耐高温粘结剂；所述聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比为100～120:20～30:10～15:20～25。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂，其特征在于，步骤（1）所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为90～110:5～12:15～20；优选的所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为100～110:8～12:15～20；更优选的所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为105～110:10～12:18～19。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂，其特征在于，步骤（2）在反应器中加入三乙醇胺催化剂后，升温至80～85摄氏度，搅拌反应46～50小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.2～0.4wt%。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂，其特征在于，步骤（3）所述的聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比为105～110:25～30:10～12:20～22。
5.权利要求1～4任一项所述的一种用于电子器件封装用的耐高温粘结剂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1).将液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂加入反应器中混合均匀，所述液体聚硫橡胶、聚环氧磺羧酸盐和有机溶剂的质量比为80～120:2～15:10～25，所述有机溶剂为苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚中的至少一种；（2）.再在反应器中加入三乙醇胺催化剂，升温至70～100摄氏度，搅拌反应40～65小时，冷却得到聚合物，所述三乙醇胺的加入量为液体聚硫橡胶的0.1～0.5wt%；（3）.将步骤（2）所述聚合物与填料、改性剂和稀释剂混合即可得到一种耐高温粘结剂；所述聚合物、填料、改性剂和稀释剂的质量比为100～120:20～30:10～15:20～25。
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CN114890808A (zh) * 2022-05-19 2022-08-12 景德镇陶瓷大学 一种三明治结构煤矸石海绵砖的制备方法

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