CN115677352A - 一种高强度AlON透明陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度AlON透明陶瓷材料及其制备方法，包括AlON透明陶瓷基体和通过热处理的方式在AlON透明陶瓷基体表面形成的氧化膜层，其方法通过热处理的方式在AlON表面形成氧化膜层。本发明的技术方案实现对AlON透明陶瓷基体的增强，并能够保持其透光性。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地说，涉及一种高强度AlON透明陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
在现有透明陶瓷材料体系中，氮氧化铝(通称AlON或γ-AlON)是力学和光学性能俱佳的材料之一，自问世以来备受关注。AlON透明陶瓷在近紫外、可见和中红外波段拥有良好的透过率，且具有高强度、高硬度的显著优点，可应用于红外制导导引头、战斗机光电吊舱、坦克观测窗、深水潜望镜及航天光学舱等领域，还有望应用于安全护具、POS机窗口、光学元器件及特种仪器等方面。
尽管显示了突出的力学性能优势，但是作为典型的无机非金属材料，AlON透明陶瓷仍然表现出脆性破坏的弱点，这使得其断裂强度比理论强度要低几个数量级。美国Surmet公司的Warner[Characterization of AlONTM Optical Ceramic,Window and DomeTechnologies and Materials IX,Orlando,2005.]等人比较了不同光学等级的AlON透明陶瓷及其在不同表面加工条件的双轴弯曲强度。研究发现，晶粒尺寸分布在200-300μm的AlON透明陶瓷的强度均处于300-400MPa之间。经过表面精磨处理后，强度可以提升至700MPa。研究者认为合适的表面状态有助于减小表面缺陷的尺寸，从而提高了AlON透明陶瓷的强度。
国内学者尝试通过消除微气孔或者减小晶粒尺寸的方法，实现优化AlON透明陶瓷的力学和光学性能的目的。Chen等人[Hot isostatic pressing of transparent AlONceramics with Y2O3/La2O3 additives,J.Alloys Compd.,2015,650:753.]使用热等静压(HIP)制备了平均晶粒尺寸为115μm的AlON透明陶瓷。尽管光学透过率优于无压烧结的AlON透明陶瓷，然而其抗弯强度并没有像预期的那样有所增加。Guo[Strengthening mechanismof twin lamellas in transparent AlON ceramics,J.Eur.Ceram.Soc.,2018,38(9):3235.]研究发现Y2O3/La2O3复合烧结助剂能够促进AlON透明陶瓷中形成(111)面孪晶界，该孪晶界能够有效地阻碍位错运动，改变裂纹的扩展方向，引起裂纹的偏转，对提高AlON透明陶瓷的强度和硬度有一定效果。
光学性能的特殊要求决定了透明陶瓷只能是一种非常“纯净”的材料，难以通过结构设计、异质掺杂或者显微组织调控等常规强韧化手段改善透明陶瓷的机械性能。受玻璃化学钢化的启发，陈凤博士尝试采用镁离子热扩散技术对AlON透明陶瓷表面进行处理，以期提高AlON透明陶瓷的强度[AlON透明陶瓷的制备及其性能研究，上海硅酸盐研究所，博士学位论文，2015.]。研究发现，在热扩散温度为1800-1930℃时，会在AlON陶瓷表面形成热扩散层，使得陶瓷显微硬度有所增加。但是热扩散层中出现了弥散的MgAl2O4相，破坏了样品的光学性能；并且在外界侵蚀的条件下，表面出现层层剥落的情况。简而言之，该初步探索研究没有实现AlON透明陶瓷的强化。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种提高AlON透明陶瓷结构强度的高强度AlON透明陶瓷材料及其制备方法。
根据本发明的一方面，提供了一种高强度AlON透明陶瓷材料，包括AlON透明陶瓷基体，所述AlON透明陶瓷基体表面经过热处理后形成氧化膜层。
优选的：所述AlON透明陶瓷基体为表面光学抛光后的AlON透明陶瓷。
优选的：所述热处理包括将表面光学抛光后的AlON透明陶瓷在空气中进行热处理，在其表面形成氧化膜层。
优选的：所述热处理的温度为900℃-1100℃。
优选的：所述热处理后保温1-4h。
优选的：所述氧化膜层的物相结构为AlON结构，或者为AlON和α-Al2O3复合结构。
优选的：所述氧化膜层的厚度为80-500nm。
优选的：所述氧化膜层的粗糙度为15-92nm。
优选的：所述高强度AlON透明陶瓷材料的晶粒大小分布在10-100μm。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述高强度AlON透明陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备AlON透明陶瓷基体；
步骤2，在所述AlON透明陶瓷基体表面经过热处理后形成氧化膜层。
本发明的一种高强度AlON透明陶瓷材料及其制备方法，通过高温加热氧化处理的方式在AlON表面形成氧化膜层，实现对AlON透明陶瓷基体的增强，并不改变AlON基体的结构，能够保持其良好的透光性能，可用以制造高强度AlON透明陶瓷光学部件，促进AlON透明陶瓷在更加苛刻环境中的应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。
图1为实施例1-3所制备的高强度AlON透明陶瓷材料氧化膜层的掠入射X射线衍射(GIXRD)图谱(其中，1100℃所示为实施例3的衍射图谱，1000℃所示为实施例2的衍射图谱，900℃所示为实施例1的衍射图谱，)；
图2为实施例1所制备的高强度AlON透明陶瓷材料氧化膜层的表面形貌及截面的SEM图(1μm和500nm)；
图3为实施例2所制备的高强度AlON透明陶瓷材料氧化膜层的表面形貌及截面的SEM图(1μm)；
图4为实施例3所制备的高强度AlON透明陶瓷材料氧化膜层的表面形貌及截面的SEM图(1μm)；
图5为实施例1-3所制备的高强度AlON透明陶瓷材料氧化膜层和对比例1的直线透过率(4mm厚)(其中，1100℃2h所示为实施例3的透过率，1000℃2h所示为实施例2的透过率，900℃2h所示为实施例1的透过率，热处理前为对比例1的透过率)。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式。相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略对它们的重复描述。
在本发明的实施例中，提供了一种高强度AlON透明陶瓷材料，通过以下方法制备：
步骤1，首先是制备AlON透明陶瓷，根据产品的外形加工，并进行光学抛光。
优选AlON透明陶瓷制造方法包括采用热等静压烧结，同时添加SiO2、Si3N4或Y2O3等物质作为烧结助剂，其添加范围为0.02-0.8wt％，优选0.2-0.5wt％SiO2。
并优选AlON透明陶瓷的制造过程如下：
在AlON粉中加入0.5wt％的SiO2作为助剂，加入酒精球磨混合均匀。其中磨球的材质是Al2O3，磨球与原料粉的比例控制为3.5：1。球磨后的粉体烘干过筛后在马弗炉中煅烧去除杂质。得到的粉体在模具中先干压成型(5-10MPa)后冷等静压(200MPa)处理，得到不易破裂的素坯。
最后将素坯置于BN坩埚中在1900～1950℃，流动的N2气氛下无压预烧240min～480min。
此后，将获得的AlON预烧体在Ar气氛中于1750～1850℃热等静压烧结3h，热等静压烧结的压力为150MPa-180MPa。
热等静压后的AlON陶瓷样品经过加工研磨抛光至光学透明，得到AlON透明陶瓷基体。
经过SEM测试，AlON透明陶瓷基体的晶粒尺寸主要分布在10-100μm之间。
步骤2，将上述光学抛光后的AlON透明陶瓷基体在空气中进行热处理，得到高强度AlON透明陶瓷。
优选热处理的温度为900℃-1100℃，并优选900℃-1000℃；优选热处理后的保温时长为1-4h，并优选为1-2.5h，进一步优选为80min-150min。
本发明实施例通过对AlON透明陶瓷基体进行热处理，在其表面形成一层氧化层，并不改变AlON透明陶瓷基体的结构，从而保持良好的透光性能；并且强度得到大幅提升，可用以制造高强度AlON透明陶瓷光学部件。
另外，本发明实施例中AlON透明陶瓷的强度测试参考《GB/T6569-2006：精细陶瓷弯曲强度实验方法》或《GB 30367-2013：牙科学陶瓷材料》的标准。
下面以具体的实施例描述本发明：
实施例1
一种高强度AlON透明陶瓷材料，包括AlON透明陶瓷基体。
将上述AlON透明陶瓷基体加工成尺寸为3mm×4mm×36mm的试条，将AlON透明陶瓷基体试条放入马弗炉中进行热处理，设置马弗炉温度为900℃，保温时间为80min，以得到实施例1的高强度AlON透明陶瓷材料。
如图5所示，热处理后AlON透明陶瓷材料的650nm处的直线透过率为76.6％。所得试条采用三点弯曲强度为516±80MPa。
经掠入射X射线衍射(GIXRD)表征，如图1中所示，证实处理后表面的物相结构未发生改变；
如图2所示，可以看出AlON透明陶瓷材料的表面有一厚度约为80nm的膜层。膜层呈片层状，经测试粗糙度为15nm。
实施例2
实施例2的高强度AlON透明陶瓷材料的形成与实施例1基本相同，区别在于热处理炉温度为1000℃，保温时间为120min。
所得AlON透明陶瓷材料试条三点弯曲强度为634±53MPa。如图5所示，650nm处的直线透过率为75.4％。
如图1所示，经掠入射X射线衍射(GIXRD)表征，证明氧化后膜层的物相未发生改变；
如图3所示，氧化后膜层厚度为135nm，氧化层呈锋利鳞片状，膜层粗糙度为26nm。
实施例3
实施例3的高强度AlON透明陶瓷材料的形成与实施例1基本相同，特别之处在于：热处理温度为1100℃，保温时间为150min。
得到的高强度AlON透明陶瓷材料三点弯曲强度为650±70MPa。如图5所示，650nm处的直线透过率为39.0％。
如图1所示，经掠入射X射线衍射(GIXRD)表征，证明氧化后膜层的物相中出现α-Al2O3相；
如图4所示，氧化后膜层的厚度为532nm，氧化层边缘钝化，膜层的粗糙度为92nm。
实施例4
实施例4的高强度AlON透明陶瓷材料的形成与实施例1基本相同，特别之处在于：AlON透明陶瓷基体的尺寸为Φ11mm×0.5mm的圆片，加热温度为900℃，保温时间为120min。
经双轴法测试，AlON透明陶瓷弯曲强度为1468±146MPa。
对比例1
将上述AlON透明陶瓷基体不经过高温处理，如图5所示，测得其650nm处的直线透过率为78.7％，加工成尺寸为3mm×4mm×36mm的试条测得的三点弯曲强度为391±69MPa。
从下表的对比表中可以看出，本发明的实施例通过对AlON透明陶瓷基体进行热处理，在其表面形成一层氧化层，并不改变AlON基体的结构，从而保持良好的透光性能；并且强度得到大幅提升，可用以制造高强度AlON透明陶瓷光学部件。
表1：实施例1-4及对比例1的AlON透明陶瓷的性能参数对比表
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于，包括AlON透明陶瓷基体，所述AlON透明陶瓷基体表面经过热处理后形成氧化膜层。
2.根据权利要求1所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述AlON透明陶瓷基体为表面光学抛光后的AlON透明陶瓷。
3.根据权利要求2所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述热处理包括将表面光学抛光后的AlON透明陶瓷在空气中进行热处理，在其表面形成氧化膜层。
4.根据权利要求3所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述热处理的温度为900℃-1100℃。
5.根据权利要求3所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述热处理后保温1-4h。
6.根据权利要求1所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述氧化膜层的物相结构为AlON结构，或者为AlON和α-Al2O3复合结构。
7.根据权利要求1所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述氧化膜层的厚度为80-500nm。
8.根据权利要求1所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述氧化膜层的粗糙度为15-92nm。
9.根据权利要求1所述的高强度AlON透明陶瓷材料，其特征在于：所述高强度AlON透明陶瓷基体的晶粒大小分布在10-100μm。
10.一种权利要求1-9任一项所述的高强度AlON透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，制备AlON透明陶瓷基体；
步骤2，在所述AlON透明陶瓷基体表面经过热处理后形成氧化膜层。
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