一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法,特别涉及一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法。
背景技术
目前市场上电子产品如平板、手机、手表等的屏幕保护产品,主要是以化学聚合物PC、PVC、PET等为原材料制作而成的薄膜,种类繁多,却都不甚完美。蓝宝石(Sapphire)机械强度高,导热性及化学稳定性好,光学透射率和抗辐射性能高,已被大量应用于航天军工、半导体照明等产业。
近年来,堪比钻石的蓝宝石成功应用于顶级奢侈品牌手机法拉利、诺基亚Vertu等,还被喻为“永不磨损玻璃”。蓝宝石的硬度达到了莫氏9级,仅次于钻石,其强度及耐摩擦力分别是普通玻璃的20倍和100倍,具有超强的抗冲击及全面抗刮擦能力,应用在手机上,可以使手机碎屏的风险大幅降低。相比较PET的耐热力,导热性极高的蓝宝石,其最高工作温度达到惊人的2000℃,且散热更快,大大降低了长时间打电话“烧耳朵”的隐患,还能抵抗强酸、强碱的侵蚀。众所周知,手机屏幕本身光照度很低,贴膜容易使屏幕光线折射,增加眼睛疲劳,形成或加重近视。蓝宝石因具有极高的光学透过率,散射小,加之精湛的镀膜工艺,蓝宝石使得完美逼真的色彩和清晰光亮的高清炫丽效果成为可能,弥补了普通高透膜不防污渍,影响原机显示效果的缺憾,并起到缓解用眼疲劳的效果。而极高的灵敏性,使得其比普通膜的触控更灵敏精准,画面更流畅。尤为值得赞赏的是,蓝宝石高于普通玻璃2倍的抗辐射能力,能全面阻隔紫外到中红外波段的辐射,有效降低电磁辐射对人体,尤其是对脑部的辐射危险。但是,虽然法拉利以及Vertu等成 功应用了蓝宝石,但是作为屏幕保护产品,其整体采用平面结构,使用时并不符合人体工程学,其边缘也仅进行了直倒角处理(比如C0.1mm的直倒角),而直倒角两侧有明显棱角,在手机使用过程中容易造成崩边、缺口,易割手,使用时手感不好;而且,蓝宝石的加入,使得手机的成本大幅度提高,其经济效益和社会效益均不高。
透明陶瓷是指采用陶瓷工艺制备的具有一定透光性的多晶材料,又称光学陶瓷,也称多晶透明陶瓷,通常认为直线透过率在可见光范围内超过10%的陶瓷称为透明陶瓷。透明陶瓷经过几十年的发展,到目前已经研制出几十种透明陶瓷,其目前主要应用在照明技术、光学技术、特种仪器制造等工业上,在性能上,多晶透明陶瓷可与晶体和玻璃相媲美,在制备工艺上,具有自己独特的优势。与晶体相比:1、多晶透明陶瓷在热导率、热膨胀系数、吸收光谱、发射光谱、荧光寿命等方面,与晶体基本一致,激光性能与晶体相媲美甚至优于晶体,多晶透明陶瓷的部分机械性能优于晶体。2、大尺寸晶体生长一般需要几周甚至更长时间,工艺复杂难控,生长过程需要价格昂贵的铱坩埚;而多晶透明陶瓷制备工艺简单、周期短、成本低,实验设备要求不高。因多晶透明陶瓷与蓝宝石的诸多性能相似,且价格较蓝宝石低廉,常常用其来代替蓝宝石在工业上的使用。然而,多晶透明陶瓷目前用于电子产品的屏幕保护产品或Home键、盖板、镜头等部件上一直是空白,其主要受制备方法过程中得不到有效的提升其强度和光学质量的限制。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,以达到有效的提升多晶透明陶瓷的强度和透光性,使其应用于电子产品的屏幕保护等产品的目的。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,包括以下步骤:1、多晶透明陶瓷切割;2、磨边处理;3、磨平;4、退火;5、抛光; 6、清洗;7、镀膜,在步骤3中还包括下述工序:
a、等离子蚀刻表面去损伤层去应力,将多晶透明陶瓷半成品平放于等离子蚀刻机的蚀刻腔内,关闭腔盖,将蚀刻腔抽真空至0.001Tor后,充入蚀刻气体和辅助气体,蚀刻气体体积流量为40-150sccm,辅助气体体积流量为4-30sccm,偏压设定为-100--600V,蚀刻时间为1-6分钟,蚀刻完毕后将多晶透明陶瓷半成品取出,依次进行浸泡清洗和烘干;
b、溶液腐蚀边缘,将烘干后的多晶透明陶瓷半成品放入装有浓度为60-80%的KOH溶液的腐蚀槽中,溶液温度为200-350℃,腐蚀1-3小时后将多晶透明陶瓷半成品从槽中取出,静置30分钟,然后依序进行清洗和烘干。
优选的,步骤1中所述的切割方法包括线切割、激光切割、金刚石砂轮切割和金刚石薄片切割,激光切割包括形状切割和打孔。
优选的,步骤2中所述的磨边处理具体步骤为:将多晶透明陶瓷毛坯片置于CNC机台的夹具上,选取700-1100目、45°金刚石磨边磨头,设定转速为500-900转/分钟,进给为0.01-0.06mm/min,磨头移动速度为50-90mm/min,磨边量0.2mm,磨边时间为4-9分钟,制成多晶透明陶瓷半成品。
优选的,步骤3中所述的磨平具体步骤为:将磨边后的多晶透明陶瓷半成品进行清洗,将清洗干净后的多晶透明陶瓷半成品按顺序摆放入游星轮,用粒度为150-300目的碳化硼粉、金刚砂粉、氮化硼粉或碳化硅粉按照重量百分比为30-60%的比例与水混合作为磨液,磨盘为16B铜盘,磨转速控制在800-1200转/分,时间10-25分钟,去除量60-110um,磨后的多晶透明陶瓷半成品放超声波清洗槽进行清洗。
优选的,步骤4中所述的退火温度≥1200℃,以消除加工应力。
优选的,步骤5中所述的抛光包括2.5D(倒角或圆倒角)/3D抛光,使用抛光液进行抛光处理,使毛片表面达到nm或埃级别,抛光完成后得到精片。
优选的,步骤6中所述的清洗使用酸、碱溶液或有机溶剂去除 精片表面颗粒、杂质或有机物,清洗完成并晾干。
优选的,步骤7中所述的镀膜包括单面镀膜和双面镀膜,以达到增透、防指纹的目的,未镀膜的多晶透明陶瓷透光率为84%,单面镀膜透光率大于90%、双面镀膜透光率大于98%,具体步骤为将晾干后的精片放入镀膜机,按照设计的膜系单面或双面进行增透膜镀膜,膜的层数为1-15层。
优选的,步骤a中在将多晶透明陶瓷半成品进行等离子蚀刻之前,还包括下述步骤:将超声清洗后的多晶透明陶瓷半成品放恒温烘箱进行16-28小时的烘干,烘干后浸泡丙酮溶液去除表面残留油污,浸泡后用氮气枪将衬底片吹干。
优选的,步骤a中所述的蚀刻气体为氯基气体、溴基或氟基气体;所述辅助气体为氩气或氮气。
优选的,步骤a中所述的等离子蚀刻机的使用环境为百级恒温恒湿无尘室,室内恒温至22-26℃,相对湿度为55%-75%。
优选的,所述多晶透明陶瓷包括镁铝尖晶石、钇铝石榴石、氧化钇或氮氧化铝。
通过上述技术方案,本发明提供的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,通过在传统的磨边、磨平工艺后,增加等离子蚀刻表面去损伤层去应力和腐蚀去损伤层去应力工艺,可消除磨边、磨平后多晶透明陶瓷表面损伤的应力层和边缘的砂口,最终大幅度提高多晶透明陶瓷的强度,可使多晶透明陶瓷产品满足各类电子类产品对强度的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例所公开的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法的多晶透明陶瓷镀膜前透过率曲线图;
图2为本发明实施例所公开的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法的多晶透明陶瓷镀膜后透过率曲线图;
图3为本发明实施例所公开的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法的多晶透明陶瓷镀膜前后比较曲线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一:
本发明提供的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,如图1-3所示,包括以下步骤:
1、多晶透明陶瓷切割,切割方法主要包括线切割、激光切割、金刚石砂轮切割和金刚石薄片切割,激光切割包括形状切割和打孔,切割后成多晶透明陶瓷毛坯片;
2、磨边处理,具体步骤为:将多晶透明陶瓷毛坯片置于CNC机台的夹具上,选取700目、45°金刚石磨边磨头,设定转速为500转/分钟,进给为0.01mm/min,磨头移动速度为50mm/min,磨边量0.2mm,磨边时间为4分钟,制成多晶透明陶瓷半成品;
3、磨平,具体步骤为:将磨边后的多晶透明陶瓷半成品进行清洗,将清洗干净后的多晶透明陶瓷半成品按顺序摆放入游星轮,用粒度为150目的碳化硼粉、金刚砂粉、氮化硼粉或碳化硅粉按照重量百分比为30%的比例与水混合作为磨液,磨盘为16B铜盘,磨转速控制在800转/分,时间10分钟,去除量60um,磨后的多晶透明陶瓷半成品放超声波清洗槽进行清洗;将超声清洗后的多晶透明陶瓷半成品放恒温烘箱进行16小时的烘干,烘干后浸泡丙酮溶液去除表面残留油污,浸泡后用氮气枪将衬底片吹干;
再经过步骤a、等离子蚀刻表面去损伤层去应力,将再次清洗后的多晶透明陶瓷半成品平放于等离子蚀刻机的蚀刻腔内,等离子蚀刻机的使用环境为百级恒温恒湿无尘室,室内恒温至22℃,相对湿度为55%,关闭腔盖,将蚀刻腔抽真空至0.001Tor后,充入蚀刻气体和辅助气体,蚀刻气体为氯基气体、溴基或氟基气体;辅助气体为氩气或氮气;蚀刻气体体积流量为40sccm,辅助气体体积流量为4sccm,偏压设定为-100V,蚀刻时间为1分钟,蚀刻完 毕后将多晶透明陶瓷半成品取出,依次进行浸泡清洗和烘干;
再经过步骤b、溶液腐蚀边缘,将烘干后的多晶透明陶瓷半成品放入装有浓度为60%的KOH溶液的腐蚀槽中,溶液温度为200℃,腐蚀1小时后将多晶透明陶瓷半成品从槽中取出,静置30分钟,然后再依序进行清洗和烘干。
4、退火,退火温度≥1200℃,以消除加工应力;
5、抛光,抛光包括2.5D(倒角或圆倒角)/3D抛光,使用抛光液进行抛光处理,使毛片表面达到nm或埃级别,抛光完成后得到精片;
6、清洗,清洗使用酸、碱溶液或有机溶剂去除精片表面颗粒、杂质或有机物,清洗完成并晾干;
7、镀膜,镀膜包括单面镀膜和双面镀膜,以达到增透、防指纹的目的,未镀膜的多晶透明陶瓷透光率为84%,单面镀膜透光率大于90%、双面镀膜透光率大于98%,具体步骤为将晾干后的精片放入镀膜机,按照设计的膜系单面或双面进行增透膜镀膜,膜的层数为1层,即可。
实施例二:
本发明提供的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,如图1-3所示,包括以下步骤:
1、多晶透明陶瓷切割,切割方法主要包括线切割、激光切割、金刚石砂轮切割和金刚石薄片切割,激光切割包括形状切割和打孔,切割后成多晶透明陶瓷毛坯片;
2、磨边处理,具体步骤为:将多晶透明陶瓷毛坯片置于CNC机台的夹具上,选取950目、45°金刚石磨边磨头,设定转速为750转/分钟,进给为0.45mm/min,磨头移动速度为68mm/min,磨边量0.2mm,磨边时间为7分钟,制成多晶透明陶瓷半成品;
3、磨平,具体步骤为:将磨边后的多晶透明陶瓷半成品进行清洗,将清洗干净后的多晶透明陶瓷半成品按顺序摆放入游星轮,用粒度为220目的碳化硼粉、金刚砂粉、氮化硼粉或碳化硅粉按照重量百分比为48%的比例与水混合作为磨液,磨盘为16B铜盘, 磨转速控制在980转/分,时间28分钟,去除量86um,磨后的多晶透明陶瓷半成品放超声波清洗槽进行清洗;将超声清洗后的多晶透明陶瓷半成品放恒温烘箱进行21小时的烘干,烘干后浸泡丙酮溶液去除表面残留油污,浸泡后用氮气枪将衬底片吹干;
再经过步骤a、等离子蚀刻表面去损伤层去应力,将再次清洗后的多晶透明陶瓷半成品平放于等离子蚀刻机的蚀刻腔内,等离子蚀刻机的使用环境为百级恒温恒湿无尘室,室内恒温至24℃,相对湿度为69%,关闭腔盖,将蚀刻腔抽真空至0.001Tor后,充入蚀刻气体和辅助气体,蚀刻气体为氯基气体、溴基或氟基气体;辅助气体为氩气或氮气;蚀刻气体体积流量为86sccm,辅助气体体积流量为19sccm,偏压设定为-350V,蚀刻时间为4分钟,蚀刻完毕后将多晶透明陶瓷半成品取出,依次进行浸泡清洗和烘干;
再经过步骤b、溶液腐蚀边缘,将烘干后的多晶透明陶瓷半成品放入装有浓度为74%的KOH溶液的腐蚀槽中,溶液温度为290℃,腐蚀2.5小时后将多晶透明陶瓷半成品从槽中取出,静置30分钟,然后再依序进行清洗和烘干。
4、退火,退火温度≥1200℃,以消除加工应力;
5、抛光,抛光包括2.5D(倒角或圆倒角)/3D抛光,使用抛光液进行抛光处理,使毛片表面达到nm或埃级别,抛光完成后得到精片;
6、清洗,清洗使用酸、碱溶液或有机溶剂去除精片表面颗粒、杂质或有机物,清洗完成并晾干;
7、镀膜,镀膜包括单面镀膜和双面镀膜,以达到增透、防指纹的目的,未镀膜的多晶透明陶瓷透光率为84%,单面镀膜透光率大于90%、双面镀膜透光率大于98%,具体步骤为将晾干后的精片放入镀膜机,按照设计的膜系单面或双面进行增透膜镀膜,膜的层数为8层,即可。
实施例三:
本发明提供的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,如图1-3所示,包括以下步骤:
1、多晶透明陶瓷切割,切割方法主要包括线切割、激光切割、金刚石砂轮切割和金刚石薄片切割,激光切割包括形状切割和打孔,切割后成多晶透明陶瓷毛坯片;
2、磨边处理,具体步骤为:将多晶透明陶瓷毛坯片置于CNC机台的夹具上,选取1100目、45°金刚石磨边磨头,设定转速为900转/分钟,进给为0.06mm/min,磨头移动速度为90mm/min,磨边量0.2mm,磨边时间为9分钟,制成多晶透明陶瓷半成品;
3、磨平,具体步骤为:将磨边后的多晶透明陶瓷半成品进行清洗,将清洗干净后的多晶透明陶瓷半成品按顺序摆放入游星轮,用粒度为300目的碳化硼粉、金刚砂粉、氮化硼粉或碳化硅粉按照重量百分比为60%的比例与水混合作为磨液,磨盘为16B铜盘,磨转速控制在1200转/分,时间25分钟,去除量110um,磨后的多晶透明陶瓷半成品放超声波清洗槽进行清洗;将超声清洗后的多晶透明陶瓷半成品放恒温烘箱进行28小时的烘干,烘干后浸泡丙酮溶液去除表面残留油污,浸泡后用氮气枪将衬底片吹干;
再经过步骤a、等离子蚀刻表面去损伤层去应力,将再次清洗后的多晶透明陶瓷半成品平放于等离子蚀刻机的蚀刻腔内,等离子蚀刻机的使用环境为百级恒温恒湿无尘室,室内恒温至26℃,相对湿度为75%,关闭腔盖,将蚀刻腔抽真空至0.001Tor后,充入蚀刻气体和辅助气体,蚀刻气体为氯基气体、溴基或氟基气体;辅助气体为氩气或氮气;蚀刻气体体积流量为150sccm,辅助气体体积流量为30sccm,偏压设定为-600V,蚀刻时间为6分钟,蚀刻完毕后将多晶透明陶瓷半成品取出,依次进行浸泡清洗和烘干;
再经过步骤b、溶液腐蚀边缘,将烘干后的多晶透明陶瓷半成品放入装有浓度为80%的KOH溶液的腐蚀槽中,溶液温度为350℃,腐蚀3小时后将多晶透明陶瓷半成品从槽中取出,静置30分钟,然后再依序进行清洗和烘干。
4、退火,退火温度≥1200℃,以消除加工应力;
5、抛光,抛光包括2.5D(倒角或圆倒角)/3D抛光,使用抛光液进行抛光处理,使毛片表面达到nm或埃级别,抛光完成后得 到精片;
6、清洗,清洗使用酸、碱溶液或有机溶剂去除精片表面颗粒、杂质或有机物,清洗完成并晾干;
7、镀膜,镀膜包括单面镀膜和双面镀膜,以达到增透、防指纹的目的,未镀膜的多晶透明陶瓷透光率为84%,单面镀膜透光率大于90%、双面镀膜透光率大于98%,具体步骤为将晾干后的精片放入镀膜机,按照设计的膜系单面或双面进行增透膜镀膜,膜的层数为15层,即可。
作为优选,上述多晶透明陶瓷包括镁铝尖晶石、钇铝石榴石、氧化钇或氮氧化铝。
等离子表面去损伤层去应力是指采用气体等离子体将多晶透明陶瓷表面的损伤层蚀刻掉,气体通过放电电离成等离子体,等离子体含有可以与被蚀刻体发生化学反应的原子基团。等离子体中一般含有正、负及中性三种基团,等离子体中的带电基团在一定的偏压下发生定向移动,最终撞击在被蚀刻体多晶透明陶瓷衬底表面,而具有反应活性的中性基团通过扩散作用达到被是蚀刻物质多晶透明陶瓷衬底表面,与之发生化学反应,带电体的不断对表面撞击可以活化表面促进蚀刻反应的进行,最终反应产物为挥发性气体,通过抽真空排到反应腔外。干法蚀刻中的具有反应活性的原子基团与多晶透明陶瓷表面分子发生的化学反应速度一致,从而均匀的去除多晶透明陶瓷衬底片在机械研磨过程中累积的应力和表面损伤层。化学蚀刻同时也可以将表面层沉积的化学切割液残留彻底清除,有效的提高衬底面在加工过程中的洁净度,有利于最后的抛光工艺。
对比实验例一:
成品多晶透明陶瓷手机屏盖板厚尺寸:110×55×0.7mm。
将多线切割后的多晶透明陶瓷手机屏盖板毛坯片共20片分为A、B两组进行加工,每组10片。
A组采用本发明实施例一的制备方法,将抛光后的成品进行弯曲强度测试,测试10片产品的平均弯曲强度结果为:484Mpa;
B组采用传统工艺:成型、倒角、研磨,最后进行抛光,将抛光后的成品进行弯曲强度测试,测试10片产品的平均弯曲强度结果为:312Mpa。
对比实验例二:
成品多晶透明陶瓷手机屏盖板厚尺寸:110×55×0.5mm。
将多线切割后的多晶透明陶瓷手机屏盖板毛坯片共20片分为A、B两组进行加工,每组10片。
A组采用本发明实施例二的制备方法,将抛光后的成品进行弯曲强度测试,测试10片产品的平均弯曲强度结果为:485Mpa;
B组采用传统工艺:成型、倒角、研磨,最后进行抛光,将抛光后的成品进行弯曲强度测试,测试10片产品的平均弯曲强度结果为:310Mpa。
对比实验例三:
成品多晶透明陶瓷手机屏盖板厚尺寸:110×55×0.5mm。
将多线切割后的多晶透明陶瓷手机屏盖板毛坯片共20片分为A、B两组进行加工,每组10片。
A组采用本发明实施例三的制备方法,将抛光后的成品进行弯曲强度测试,测试10片产品的平均弯曲强度结果为:486Mpa;
B组采用传统工艺:成型、倒角、研磨,最后进行抛光,将抛光后的成品进行弯曲强度测试,测试10片产品的平均弯曲强度结果为:311Mpa。
本发明公开的一种电子产品用多晶透明陶瓷的制备方法,通过在传统的磨边、磨平工艺后,增加等离子蚀刻表面去损伤层去应力和腐蚀去损伤层去应力工艺,可消除磨边、磨平后多晶透明陶瓷表面损伤的应力层和边缘的砂口,最终大幅度提高多晶透明陶瓷的强度,可使多晶透明陶瓷产品满足各类电子类产品对强度的要求。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本 发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。