CN115673328A - 一种稀土永磁干法球磨制粉的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法及装置，包括：对物料进行初步破碎，然后和分散剂混合装入混粉机进行混粉；混粉后的物料装入球磨制粉装置的球磨罐中，对球磨罐抽真空；真空达到要求后，断开连接接口，关闭抽气阀，通过充气阀向球磨罐内充入惰性气体，关闭充气阀，移除气管，启动球磨罐开始球磨；球磨结束后使用分样筛分离物料与球磨钢球，得到稀土永磁粉末。本发明在不需要填充液态保护介质，不会带来任何液态污染物，不会对环境产生影响，混粉时使用硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠作为分散剂，减少了稀土永磁物料粉末之间的团聚性，有利于球磨工艺球磨出粉末颗粒更为圆润，粒径分布更均匀。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种稀土永磁干法球磨制粉的方法及装置。
背景技术
稀土永磁于19世纪70年代问世以来，作为一种功能材料得到迅猛的发展，广泛应用于计算机，磁力机械，自动控制，微波通讯，航空航天，医疗器械等领域。稀土永磁的制备流程为：原料配比——合金制备——粉末制备——压制成型——烧结与热处理。其中的粉末制备最开始采用湿法球磨工艺，即将经初破碎物料颗粒装入球磨罐，使用甲苯、溶剂汽油等保护介质完全淹没后进行球磨，到物料粒度达到要求后，过滤液体介质，物料经干燥后得到所需粉料。现在基本采用气流磨方式进行干法制粉，即经初破碎物料颗粒在高速气体的带动下，从多个方向向一个点汇聚，从而发生碰撞，物料颗粒在撞击力下发生破碎，往复循环，达到将物料破碎至所需粒度的目的，期间，已足够小的颗粒随上升气流进入分选区，经分级筛选后得到粒度满足要求的粉末。
球磨法制备的粉末较为圆润，气流磨制得的粉末存在较多尖角，经后续的压制成型及烧结与热处理得到毛坯，前者毛坯的边沿缺损率明显优于后者，在稀土钴永磁中尤为明显。并且球磨制粉所需介质对环境存在污染且属危险化学品。因此，对于稀土永磁的球磨工艺还需要进一步改进。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，包括：
步骤一、对物料进行初步破碎，然后和分散剂混合装入混粉机进行混粉；
步骤二、混粉后的物料装入球磨制粉装置的球磨罐中，对球磨罐抽真空；真空达到要求后，断开连接接口，关闭抽气阀，通过充气阀向球磨罐内充入惰性气体，关闭充气阀，移除气管，启动球磨罐开始球磨；
步骤三、球磨结束后使用分样筛分离物料与球磨钢球，得到稀土永磁粉末。
优选的是，其中，所述步骤一中，初步破碎的物料粒径范围为0.02～0.9mm。
优选的是，其中，所述物料为Sm2Co17、SmCo5、SmPrCo5、NdFeB中的一种，所述物料与分散剂的质量比为500:1，混粉时间为5～10min。
优选的是，其中，所述分散剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792的混合物，其中硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792的质量比为2～8:2～6:2～18。
优选的是，其中，所述分散剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠的混合物，其中硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠的质量比为2～8:2～6:2～18:1～3.4:0.2～2；分散剂的制备方法为：按重量份，将30～60份去离子水加热至65～75℃，倒入聚乙烯醇，搅拌10～20min后，加入硬脂酸钠，以20～100r/min的速度搅拌50～70min，混合均匀后静置2h；在60～70℃的温度下烘干溶液，得到粗粉；将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792混合后，再与粗粉混合，得到分散剂。
优选的是，其中，所述步骤二中，抽真空的真空度小于100Pa。
优选的是，其中，所述惰性气体为氮气或氩气，充入氮气和氩气后，球磨罐内的压强大于大气压。
优选的是，其中，球磨罐中的球磨钢球包括大钢球和小钢球，且大钢球的直径为15～30mm，小钢球的直径为8～12mm，大钢球和小钢球的质量比为1∶4，大钢球和小钢球总质量占物料质量的100～400％。
优选的是，其中，所述步骤二中，球磨罐的转速为65～150r/min，球磨时间为1～5h。
优选的是，其中，所述步骤二中，球磨制粉装置的结构包括：
球磨罐，其上设置有充气阀和泄压阀；
真空泵，其连接接口通过管道与所述球磨罐相接，所述管道上设置有抽气阀。
本发明至少包括以下有益效果：本发明提供的稀土永磁干法球磨制粉的方法，采用干法球磨的方式，在球磨罐内不需要填充液态保护介质，不会带来任何液态污染物，不会对环境产生影响；并且对稀土永磁物料球磨之前进行了混粉处理，混粉时使用硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠作为分散剂，使得稀土永磁物料在前期进行了充分的分散处理，减少了稀土永磁物料粉末之间的团聚性，更有利于后期球磨工艺球磨出粉末颗粒更为圆润，球磨的粒径分布更为均匀，并且获得了剩磁和内禀矫顽力更优异的稀土永磁粉末。本发明提供的球磨制粉装置，通过在球磨罐上设置充气阀、泄压阀，并通过安装有抽气阀的管道与真空泵相接，实现了后续球磨工艺中的抽真空和惰性气体充气目的，实现了对稀永磁物料惰性气体氛围下的球磨。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明提供的球磨制粉装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，包括以下步骤：
步骤一、称取Sm2Co17稀土永磁物料100kg，对稀土永磁物料进行初步破碎，初步破碎至0.5mm，然后和硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792组成的分散剂混合装入混粉机进行混粉，混粉时间为5min，其中分散剂用量为0.2g，硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792的用量分别为0.05g，0.05g和0.1g；
步骤二、混粉后的物料装入球磨制粉装置的球磨罐中，球磨罐中的球磨钢球包括大钢球和小钢球，且大钢球的直径为20mm，小钢球的直径为10mm，大钢球和小钢球的质量比为1∶4，大钢球和小钢球总质量占物料质量的300％，对球磨罐抽真空；真空度小于100Pa后，断开连接接口，关闭抽气阀，通过充气阀向球磨罐内充入氮气，关闭充气阀，移除气管，启动球磨罐开始球磨，球磨罐的转速为65r/min，球磨时间为4h
步骤三、球磨结束后使用分样筛分离物料与球磨钢球，得到稀土永磁粉末。
其中，球磨制粉装置的结构包括：
球磨罐3，其上设置有充气阀1和泄压阀2；
真空泵6，其连接接口5通过管道与所述球磨罐3相接，所述管道上设置有抽气阀4。
充气阀1用于向球磨罐3内充入惰性气体，泄压阀2用于球磨罐3的泄压，真空泵6用于通过抽气阀4对球磨罐3进行抽真空。
实施例2
本实施例提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，其与实施例1不同的是，在混粉时使用的分散剂为0.2g的硅烷偶联剂KH550，其余操作与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，其与实施例1不同的是，在混粉时使用的分散剂为0.2g的硅烷偶联剂KH560，其余操作与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，其与实施例1不同的是，在混粉时使用的分散剂为0.2g的硅烷偶联剂KH792，其余操作与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，其未进行前期的混粉操作，其与操作与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，其在混粉过程中使用的分散剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠的混合物，其中硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠的质量均为0.04g。
分散剂的制备方法包括：将10kg去离子水加热至65℃，倒入聚乙烯醇，搅拌20min后，加入硬脂酸钠，以100r/min的速度搅拌70min，混合均匀后静置2h；在70℃的温度下烘干溶液，得到粗粉；将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792混合后，再与粗粉混合，得到分散剂。
本实施例其他操作与实施例1相同。
分别测定实施例1-6制备得到的稀土永磁粉末的内禀矫顽力和粉末粒径分布，得到下表：
| 实施例 | 剩磁Br(T) | 内禀矫顽力Hcj(kA/m) | 粉末粒径D90(μm) |
| 1 | 1.075 | 2106 | 8.5～9.5 |
| 2 | 1.068 | 2029 | 8.5～9.5 |
| 3 | 1.065 | 2069 | 8.5～9.5 |
| 4 | 1.070 | 1988 | 8.5～9.5 |
| 5 | 1.048 | 1746 | 9.5～11 |
| 6 | 1.092 | >2387 | 8.1～8.8 |
从上表可以看出，实施例6采用本发明提供稀土永磁干法球磨制粉的方法，其制备得到的稀土永磁粉末的磁性能(剩磁和内禀矫顽力)和粒径分布均优于实施例1-实施例5。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对物料进行初步破碎，然后和分散剂混合装入混粉机进行混粉；
步骤二、混粉后的物料装入球磨制粉装置的球磨罐中，对球磨罐抽真空；真空达到要求后，断开连接接口，关闭抽气阀，通过充气阀向球磨罐内充入惰性气体，关闭充气阀，移除气管，启动球磨罐开始球磨；
步骤三、球磨结束后使用分样筛分离物料与球磨钢球，得到稀土永磁粉末。
2.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述步骤一中，初步破碎的物料粒径范围为0.02～0.9mm。
3.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述物料为Sm2Co17、SmCo5、SmPrCo5、NdFeB中的一种，所述物料与分散剂的质量比为500:1，混粉时间为5～10min。
4.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述分散剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792的混合物，其中硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792的质量比为2～8:2～6:2～18。
5.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述分散剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠的混合物，其中硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792、聚乙烯醇和硬脂酸钠的质量比为2～8:2～6:2～18:1～3.4:0.2～2；分散剂的制备方法为：按重量份，将30～60份去离子水加热至65～75℃，倒入聚乙烯醇，搅拌10～20min后，加入硬脂酸钠，以20～100r/min的速度搅拌50～70min，混合均匀后静置2h；在60～70℃的温度下烘干溶液，得到粗粉；将硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH792混合后，再与粗粉混合，得到分散剂。
6.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，抽真空的真空度小于100Pa。
7.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气，充入氮气和氩气后，球磨罐内的压强大于大气压。
8.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，球磨罐中的球磨钢球包括大钢球和小钢球，且大钢球的直径为15～30mm，小钢球的直径为8～12mm，大钢球和小钢球的质量比为1∶4，大钢球和小钢球总质量占物料质量的100～400％。
9.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，球磨罐的转速为65～150r/min，球磨时间为1～5h。
10.如权利要求1所述的稀土永磁干法球磨制粉的方法，其特征在于，所述步骤二中，球磨制粉装置的结构包括：
球磨罐，其上设置有充气阀和泄压阀；
真空泵，其连接接口通过管道与所述球磨罐相接，所述管道上设置有抽气阀。
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