CN115651505A - 一种高光泽复合涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高光泽复合涂料及其制备方法，包括如下重量份原料：50‑70份聚酯树脂，35‑50份光泽填料，30‑50份丙烯酸树脂，3‑10份助剂，3‑5份丙二醇甲醚，2‑5份二丙甲醇丁醚；将聚酯树脂和丙烯酸树脂混合均匀后加入丙二醇甲醚和二丙甲醇丁醚，搅拌5min后加入pH调节剂调节pH，直至pH为8‑8.2，加入光泽填料和助剂，搅拌均匀，制得高光泽复合涂料；该光泽填料，二氧化钛层作为透明层，对光线进行折射，包覆的氧化铈作为吸收层，产生着色效应，引入铬离子，提高二氧化钛层的光稳定性能，防止二氧化钛本身的光催化活性在太阳光的照射下分解基料，从而缩短涂料的使用寿命。

Description

一种高光泽复合涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于涂料生产领域，具体涉及一种高光泽复合涂料及其制备方法。

背景技术

高铁、新能源车、客车等表面的涂装都要求一定的涂料美学，而这个涂料美学与文化、习惯有着密切的联系。涂层美学是多元的，包括触觉美学和视觉美学。触觉美学又包含粗细、干湿、滑涩等；视觉美学包含色彩、质感、纹理、丰满度、光泽等。其中涂层光泽是一个很重要的美学指标。

材料的光泽实质上是涂层对外界光源的镜面反射和漫反射，主要受材料结构和表面粗糙度的影响。现有技术中通过加入颜填料来提高涂料的光泽度，而在颜填料表面包覆二氧化钛能够增强其表面光泽度，但是具有较高光催化活性的二氧化钛在紫外光照射下会降解有机物，当云母钛反射颜料中含有较高光催化活性的二氧化钛时，其配制的涂料在太阳光的照射下分解基料，从而缩短涂料的使用寿命。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高光泽复合涂料及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高光泽复合涂料，包括如下重量份原料：50-70份聚酯树脂，35-50份光泽填料，30-50份丙烯酸树脂，3-10份助剂，3-5份丙二醇甲醚，2-5份二丙甲醇丁醚；

所述光泽填料包括如下步骤制成：

步骤S1、将云母粉加入质量分数10％稀盐酸溶液中，匀速搅拌并加入促进剂CT-1，匀速搅拌并反应2h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，制得精制云母粉，控制云母粉、稀盐酸溶液和促进剂CT-1的重量比为1∶1∶0.1-0.2；

云母粉原料中夹杂石英、长石、黏土等杂质，在云母破碎加工时会粘附在其表面，造成表面板结、无珠光，所以步骤S1中通过酸洗起前处理减少胶体杂质，制得精制云母粉；

步骤S2、将六水合硝酸铈加入去离子水中，匀速搅拌5min后加入精制云母粉，继续搅拌30min，制得悬浮液，升温至40-45℃，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％碳酸氢铵溶液，滴加结束后匀速搅拌2h，之后静置陈化2h，制得浆料，抽滤，用去离子水洗涤三次，在65℃下烘干，之后置于800℃马弗炉中煅烧12h，制得包覆料，控制六水合硝酸铈、精制云母粉和去离子水的重量比为2-3∶1∶15-20，碳酸氢铵溶液的用量为悬浮液重量的2-3.5％；

步骤S2中通过将精制云母粉作为核，通过碳酸氢铵作为沉淀剂，通过化学沉淀法经过煅烧制备出包覆料，其为一种以云母粉作为内核，表面包覆有氧化铈的核壳结构。

步骤S3、将包覆料加入去离子水中，匀速搅拌10min后制得分散液，滴加质量分数10％稀盐酸调节pH，直至pH＝3，滴加质量分数15％硝酸铬溶液，继续搅拌10min，搅拌结束后滴加浓度为1.5mol/dm³的四氯化钛溶液，升温至85℃，滴加过程中加入质量分数0.5-1％氢氧化钠溶液，滴加结束后继续搅拌并反应30min，反应结束后过滤、洗涤，在100-110℃下烘干，之后在850℃下煅烧10h，制得光泽填料，控制包覆料和去离子水的用量比为1-1.5g∶100mL，包覆料、硝酸铬溶液、氢氧化钠溶液和四氯化钛溶液的用量比为1-1.5g∶5-10mL∶10mL∶10-12mL。

将制成的包覆料分散在去离子水中，酸性条件下加入硝酸铬，引入铬离子作为掺杂粒子，四氯化钛溶液作为钛源，加入氢氧化钠作为沉淀剂，在包覆料表面引入金属铬离子和钛源，煅烧后在包覆料表面形成掺杂了铬离子的二氧化钛层，即为本发明光泽填料。

进一步地：所述聚酯树脂的玻璃化转变温度为-20-50℃，折射率小于1.6，分子量3000-20000，聚合物分散度2-4，聚酯伯仲羟基比为5-0.2。

进一步地：所述助剂包括如下重量份原料制成：

0.3-0.5份分散剂，0.3-0.5份消泡剂，0.5-0.8份流平剂，0.3-0.5份润湿剂，0.05-0.08份pH调节剂，3-5份防流挂剂。

一种高光泽复合涂料的制备方法，包括如下步骤：

将聚酯树脂和丙烯酸树脂混合均匀后加入丙二醇甲醚和二丙甲醇丁醚，以500-600r/min的转速搅拌5min后加入pH调节剂调节pH，直至pH为8-8.2，加入光泽填料和助剂，以600-800r/min的转速搅拌均匀，制得高光泽复合涂料。

本发明的有益效果：

本发明一种高光泽复合涂料，以聚酯树脂和丙烯酸树脂作为基体，加入光泽填料作为提高光泽的填充料，该光泽填料在制备过程中将精制云母粉作为核，通过碳酸氢铵作为沉淀剂，通过化学沉淀法经过煅烧制备出包覆料，其为一种以云母粉作为内核，表面包覆有氧化铈的核壳结构，将制成的包覆料分散在去离子水中，酸性条件下加入硝酸铬，引入铬离子作为掺杂粒子，四氯化钛溶液作为钛源，加入氢氧化钠作为沉淀剂，在包覆料表面引入金属铬离子和钛源，煅烧后在包覆料表面形成掺杂了铬离子的二氧化钛层，即为本发明光泽填料，二氧化钛层作为透明层，对光线进行折射，包覆的氧化铈作为吸收层，产生着色效应，引入铬离子，提高二氧化钛层的光稳定性能，防止二氧化钛本身的光催化活性在太阳光的照射下分解基料，从而缩短涂料的使用寿命。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

所述光泽填料包括如下步骤制成：

步骤S1、将云母粉加入质量分数10％稀盐酸溶液中，匀速搅拌并加入促进剂CT-1，匀速搅拌并反应2h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，制得精制云母粉，控制云母粉、稀盐酸溶液和促进剂CT-1的重量比为1∶1∶0.1；

步骤S2、将六水合硝酸铈加入去离子水中，匀速搅拌5min后加入精制云母粉，继续搅拌30min，制得悬浮液，升温至40℃，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％碳酸氢铵溶液，滴加结束后匀速搅拌2h，之后静置陈化2h，制得浆料，抽滤，用去离子水洗涤三次，在65℃下烘干，之后置于800℃马弗炉中煅烧12h，制得包覆料，控制六水合硝酸铈、精制云母粉和去离子水的重量比为2∶1∶15，碳酸氢铵溶液的用量为悬浮液重量的2％；

步骤S3、将包覆料加入去离子水中，匀速搅拌10min后制得分散液，滴加质量分数10％稀盐酸调节pH，直至pH＝3，滴加质量分数15％硝酸铬溶液，继续搅拌10min，搅拌结束后滴加浓度为1.5mol/dm³的四氯化钛溶液，升温至85℃，滴加过程中加入质量分数0.5％氢氧化钠溶液，滴加结束后继续搅拌并反应30min，反应结束后过滤、洗涤，在100℃下烘干，之后在850℃下煅烧10h，制得光泽填料，控制包覆料和去离子水的用量比为1g∶100mL，包覆料、硝酸铬溶液、氢氧化钠溶液和四氯化钛溶液的用量比为1g∶5mL∶10mL∶10mL。

实施例2

所述光泽填料包括如下步骤制成：

步骤S1、将云母粉加入质量分数10％稀盐酸溶液中，匀速搅拌并加入促进剂CT-1，匀速搅拌并反应2h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，制得精制云母粉，控制云母粉、稀盐酸溶液和促进剂CT-1的重量比为1∶1∶0.2；

步骤S2、将六水合硝酸铈加入去离子水中，匀速搅拌5min后加入精制云母粉，继续搅拌30min，制得悬浮液，升温至42℃，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％碳酸氢铵溶液，滴加结束后匀速搅拌2h，之后静置陈化2h，制得浆料，抽滤，用去离子水洗涤三次，在65℃下烘干，之后置于800℃马弗炉中煅烧12h，制得包覆料，控制六水合硝酸铈、精制云母粉和去离子水的重量比为2.5∶1∶18，碳酸氢铵溶液的用量为悬浮液重量的3％；

步骤S3、将包覆料加入去离子水中，匀速搅拌10min后制得分散液，滴加质量分数10％稀盐酸调节pH，直至pH＝3，滴加质量分数15％硝酸铬溶液，继续搅拌10min，搅拌结束后滴加浓度为1.5mol/dm³的四氯化钛溶液，升温至85℃，滴加过程中加入质量分数0.8％氢氧化钠溶液，滴加结束后继续搅拌并反应30min，反应结束后过滤、洗涤，在105℃下烘干，之后在850℃下煅烧10h，制得光泽填料，控制包覆料和去离子水的用量比为1.2g∶100mL，包覆料、硝酸铬溶液、氢氧化钠溶液和四氯化钛溶液的用量比为1.2g∶8mL∶10mL∶11mL。

实施例3

所述光泽填料包括如下步骤制成：

步骤S1、将云母粉加入质量分数10％稀盐酸溶液中，匀速搅拌并加入促进剂CT-1，匀速搅拌并反应2h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，制得精制云母粉，控制云母粉、稀盐酸溶液和促进剂CT-1的重量比为1∶1∶0.2；

步骤S2、将六水合硝酸铈加入去离子水中，匀速搅拌5min后加入精制云母粉，继续搅拌30min，制得悬浮液，升温至45℃，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％碳酸氢铵溶液，滴加结束后匀速搅拌2h，之后静置陈化2h，制得浆料，抽滤，用去离子水洗涤三次，在65℃下烘干，之后置于800℃马弗炉中煅烧12h，制得包覆料，控制六水合硝酸铈、精制云母粉和去离子水的重量比为3∶1∶15-20，碳酸氢铵溶液的用量为悬浮液重量的3.5％；

步骤S3、将包覆料加入去离子水中，匀速搅拌10min后制得分散液，滴加质量分数10％稀盐酸调节pH，直至pH＝3，滴加质量分数15％硝酸铬溶液，继续搅拌10min，搅拌结束后滴加浓度为1.5mol/dm³的四氯化钛溶液，升温至85℃，滴加过程中加入质量分数1％氢氧化钠溶液，滴加结束后继续搅拌并反应30min，反应结束后过滤、洗涤，在110℃下烘干，之后在850℃下煅烧10h，制得光泽填料，控制包覆料和去离子水的用量比为1.5g∶100mL，包覆料、硝酸铬溶液、氢氧化钠溶液和四氯化钛溶液的用量比为1.5g∶10mL∶10mL∶12mL。

实施例4

一种高光泽复合涂料，包括如下重量份原料：50份聚酯树脂，35份光泽填料，30份丙烯酸树脂，3份助剂，3份丙二醇甲醚，2份二丙甲醇丁醚；

将聚酯树脂和丙烯酸树脂混合均匀后加入丙二醇甲醚和二丙甲醇丁醚，以500r/min的转速搅拌5min后加入pH调节剂调节pH，直至pH为8，加入光泽填料和助剂，以600r/min的转速搅拌均匀，制得高光泽复合涂料。

所述助剂包括如下重量份原料制成：

0.3份分散剂，0.3份消泡剂，0.5份流平剂，0.3份润湿剂，0.05份pH调节剂，3份防流挂剂。

分散剂：德国迪高，TEGODispers755W；

消泡剂：TEGO810(聚醚硅氧烷共聚物)；

流平剂：KN-ZJ744水性流平剂；

润湿剂：TEGO245(聚醚硅氧烷共聚物)；

pH调节剂：扬子石化-巴斯夫有限公司，型号DMEA；

防流挂剂：日本帝斯巴隆，型号AQ-633E。

实施例5

一种高光泽复合涂料，包括如下重量份原料：60份聚酯树脂，40份光泽填料，40份丙烯酸树脂，5份助剂，4份丙二醇甲醚，3份二丙甲醇丁醚；

将聚酯树脂和丙烯酸树脂混合均匀后加入丙二醇甲醚和二丙甲醇丁醚，以550r/min的转速搅拌5min后加入pH调节剂调节pH，直至pH为8.2，加入光泽填料和助剂，以600r/min的转速搅拌均匀，制得高光泽复合涂料。

所述助剂包括如下重量份原料制成：

0.4份分散剂，0.4份消泡剂，0.6份流平剂，0.4份润湿剂，0.06份pH调节剂，4份防流挂剂。

其余同实施例4。

实施例6

一种高光泽复合涂料，包括如下重量份原料：70份聚酯树脂，50份光泽填料，50份丙烯酸树脂，10份助剂，5份丙二醇甲醚，5份二丙甲醇丁醚；

将聚酯树脂和丙烯酸树脂混合均匀后加入丙二醇甲醚和二丙甲醇丁醚，以600r/min的转速搅拌5min后加入pH调节剂调节pH，直至pH为8.2，加入光泽填料和助剂，以800r/min的转速搅拌均匀，制得高光泽复合涂料。

所述助剂包括如下重量份原料制成：

0.5份分散剂，0.5份消泡剂，0.8份流平剂，0.5份润湿剂，0.08份pH调节剂，5份防流挂剂。

其余同实施例4。

对比例1

本对比例与实施例4相比，用云母粉代替光泽填料。

对比例2

本对比例与实施例4相比，用钛白粉代替光泽填料。

对实施例4-6和对比例1-2制备出的高光泽复合涂料的光泽度和性能进行检测，结果如下表所示：

从上表中能够看出本发明制备出的复合涂料在保障优异性能的同时，具有较高的光泽度。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高光泽复合涂料，其特征在于：包括如下重量份原料：50-70份聚酯树脂，35-50份光泽填料，30-50份丙烯酸树脂，3-10份助剂，3-5份丙二醇甲醚，2-5份二丙甲醇丁醚；

所述光泽填料包括如下步骤制成：

步骤S1、将云母粉加入质量分数10％稀盐酸溶液中，匀速搅拌并加入促进剂CT-1，匀速搅拌并反应2h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，制得精制云母粉；

步骤S2、将六水合硝酸铈加入去离子水中，匀速搅拌5min后加入精制云母粉，继续搅拌30min，制得悬浮液，升温至40-45℃，匀速搅拌并缓慢滴加质量分数10％碳酸氢铵溶液，滴加结束后匀速搅拌2h，之后静置陈化2h，制得浆料，抽滤，用去离子水洗涤三次，在65℃下烘干，之后置于800℃马弗炉中煅烧12h，制得包覆料；

步骤S3、将包覆料加入去离子水中，匀速搅拌10min后制得分散液，滴加质量分数10％稀盐酸调节pH，直至pH＝3，滴加质量分数15％硝酸铬溶液，继续搅拌10min，搅拌结束后滴加浓度为1.5mol/dm³的四氯化钛溶液，升温至85℃，滴加过程中加入质量分数0.5-1％氢氧化钠溶液，滴加结束后继续搅拌并反应30min，反应结束后过滤、洗涤，在100-110℃下烘干，之后在850℃下煅烧10h，制得光泽填料。

2.根据权利要求1所述的一种高光泽复合涂料，其特征在于：所述聚酯树脂的玻璃化转变温度为-20-50℃，折射率小于1.6，分子量3000-20000，聚合物分散度2-4，聚酯伯仲羟基比为5-0.2。

3.根据权利要求1所述的一种高光泽复合涂料，其特征在于：所述助剂包括如下重量份原料制成：

0.3-0.5份分散剂，0.3-0.5份消泡剂，0.5-0.8份流平剂，0.3-0.5份润湿剂，0.05-0.08份pH调节剂，3-5份防流挂剂。

4.根据权利要求1所述的一种高光泽复合涂料，其特征在于：步骤S1中控制云母粉、稀盐酸溶液和促进剂CT-1的重量比为1∶1∶0.1-0.2，步骤S2中控制六水合硝酸铈、精制云母粉和去离子水的重量比为2-3∶1∶15-20，碳酸氢铵溶液的用量为悬浮液重量的2-3.5％，步骤S3中控制包覆料和去离子水的用量比为1-1.5g∶100mL，包覆料、硝酸铬溶液、氢氧化钠溶液和四氯化钛溶液的用量比为1-1.5g∶5-10mL∶10mL∶10-12mL。

5.根据权利要求1所述的一种高光泽复合涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

将聚酯树脂和丙烯酸树脂混合均匀后加入丙二醇甲醚和二丙甲醇丁醚，以500-600r/min的转速搅拌5min后加入pH调节剂调节pH，直至pH为8-8.2，加入光泽填料和助剂，以600-800r/min的转速搅拌均匀，制得高光泽复合涂料。