CN115651476B - 一种自清洁极地海洋防污涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，将介孔二氧化钛纳米颗粒和Bi(NO3)3·5H2O充分搅拌混合后与KI反应，制得花球状BiOI/TiO2，用硅烷偶联剂对花球状BiOI/TiO2进行表面处理，然后进行乙烯基硅油灌注，再加入到极地防污树脂中进行分散处理后即得目标产物。BiOI/TiO2的加入增加了涂料涂层的耐磨性和抗冲击性能，同时BiOI/TiO2在可见光下可降解极地海洋环境中的有机污染物，对脆弱的极地海洋环境起到保护作用；表面处理后BiOI/TiO2与乙烯基硅油之间形成的化学键使乙烯基硅油在使用过程中不易流失；花球状BiOI/TiO2吸附的乙烯基硅油在涂层表面形成一层保护油层，可以降低浮冰与涂层的摩擦力，降低冰、污损生物与涂层之间的附着力，提高了涂层的耐磨性能、防污性能和防覆冰能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种自清洁极地海洋防污涂料的制备方法。
背景技术
随着各国领土内自然资源的日益匮乏，极地的自然资源以及潜在航道逐渐成为大国之间战略竞争区域。然而破冰船、极地考察船等船舶在航行过程中会受到极地海洋污损生物的附着和浮冰的撞击，极大的威胁船只的稳定性和安全性。涂刷极地涂层可有效对船只形成有效防护。
中国科学院宁波材料技术与工程研究所的蓝席建在表面技术杂志上发表的论文《极地低温高强韧耐磨破冰涂层制备及性能评价》中采用向氨基有机硅固化的氢化环氧树脂中添加玄武岩高硬度无机粉体和柔性减阻的聚四氟乙烯粉等骨料的方式制备了极地低温高强韧耐磨破冰涂层，涂层最终表现出优异的耐磨性、硬度和着冰力。然而树脂结构和涂层配方中没有防污活性物质，无法起到防污作用。南京林业大学的习爽在其发表的论文《基于TiO2多孔纳米颗粒的超滑涂层防覆冰性能》中利用二氧化钛、乙基纤维素和十三氟正辛基硅烷制备的混合溶液通过溶液喷涂法制备了一种超疏水TiO2多孔纳米涂层。由于涂层通过纳米TiO2构筑了微纳结构锁住了润滑油，减少了润滑油的流失，可降低冰和极地污损生物的附着力。然而涂层仅由二氧化钛和乙基纤维素组成，在低温下韧性较差，受浮冰撞击涂层容易发生破坏。
发明内容
本发明的目的是提供一种自清洁极地海洋防污涂料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法包括以下步骤：
（1）将介孔二氧化钛纳米颗粒和Bi(NO3)3·5H2O充分搅拌混合，搅拌混合的时间为0.2-1.5小时，搅拌完成后加入到KI水溶液中，充分搅拌反应后进行固液分离，搅拌反应的时间为1-6 小时，将分离出的固体物洗涤、干燥得到产物A；洗涤剂为甲醇、乙醇中的一种或两种。
(2)将产物A放入丙酮中，向丙酮中加入硅烷偶联剂KH-570，在温度40-50℃条件下充分反应，反应结束后固液分离，将分离出的固体物洗涤、干燥得到产物B；充分反应的时间为3-8小时，洗涤剂采用甲苯，干燥一般在温度60℃和真空条件下进行。丙酮的用量以1克产物A用50ml丙酮为宜。
(3)将产物B加入到丙二醇甲醚和二甲苯的混合液中，在温度50-85℃和氮气保护条件下，滴加乙烯基硅油3-8小时；乙烯基硅油滴加完毕后再滴加过氧化苯甲酰的二甲苯溶液，滴加完毕后继续保温反应，反应完成后得产物C；过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的滴加时间为0.2-2小时，滴加完毕后继续反应的时间为0.5-2小时。
(4)a、将含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂和三乙胺加入到丙二醇甲醚中，升温至90-100℃，然后滴加丙烯酸和去离子水的混合物，滴加完成后继续反应至反应完全，反应完成后得含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物；
b、将含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯混合形成混合单体；混合丙二醇甲醚和二甲苯并加热至90-100℃，氮气保护下，滴加混合单体，滴加完毕后，再加入过氧化苯甲酰的二甲苯溶液继续反应，反应完成后得极地海洋防污树脂；
（5）将产物C加入到极地海洋防污树脂中，进行超声分散处理, 分散处理完毕后得自清洁极地海洋防污涂料；超声分散处理为 120-360s。
所述步骤（1）中：Bi(NO3)3·5H2O和介孔二氧化钛纳米颗粒的质量比为1-5：1；介孔二氧化钛纳米颗粒的粒径为5nm-20nm；KI水溶液的用量为Bi(NO3)3·5H2O质量的16-30倍，KI水溶液的浓度为 8-12 mM。
所述步骤（2）中：硅烷偶联剂KH-570的用量为产物A质量的3-10倍。
所述步骤（3）中：产物B、丙二醇甲醚和二甲苯的质量比为0.1-1：8-18：45-65，乙烯基硅油的用量为产物B质量的80-120倍，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的用量为丙二醇甲醚质量的0.9-1.6倍，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液中过氧化苯甲酰和二甲苯的质量比为1:12-25。
所述步骤（4）a中：丙烯酸和含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂的质量比为1：1-5;三乙胺的用量为丙烯酸质量的0.75-3倍;丙烯酸和去离子水的质量比为1：1-3；丙二醇甲醚的用量为丙烯酸质量的6-9倍。
所述步骤（4）b中：含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的质量比为5-50：5-45：10-25：5-30；丙二醇甲醚的用量为混合单体重量的6-8%，二甲苯的用量为混合单体重量的23-32%；过氧化苯甲酰的二甲苯溶液用量为丙烯酸丁酯质量的0.9-1.6倍，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液中过氧化苯甲酰和二甲苯的质量比为1:12-25。
所述乙烯基硅油的重均分子量为1500-3000。
所述含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮或4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的重均分子量为1000-5000。
所述步骤（4）a中：丙烯酸和去离子水的混合物的滴加时间为1.5-3小时，滴加完成后继续反应的时间为4-6小时；所述步骤（4）b中：混合单体的滴加时间为3-10小时，加入过氧化苯甲酰的二甲苯溶液后继续反应的时间为1-4小时；混合单体的滴加或/和滴加完毕后的后续反应，在磁力搅拌下进行，搅拌速度为600 rpm。
本发明制得的极地海洋防污树脂具有以下优点：
1、在树脂分子结构中引入具有防污活性的异噻唑啉酮侧链，可减少有毒防污剂的使用，使用过程中也不会向海洋中释放树脂小分子侧链，有效的保护了脆弱的极地海洋生态环境；
2、双官能团的丙烯酸异噻唑啉酮防污单体和乙烯基聚二甲基硅氧烷单体在聚合过程中形成互穿交联网络，增强了树脂的抗浮冰冲击强度；
3、乙烯基聚二甲基硅氧烷的Si-O-Si软链段、具有极低玻璃化转变温度的丙烯酸丁酯以及丙烯酸-2-乙基己酯使合成的防污树脂在极地低温下仍然处在高弹态，具有较好的柔韧性；
4、树脂异噻唑啉酮侧链提供的杀菌功能和乙烯基聚二甲基硅氧烷提供的低表面能抗生物黏附作用有效的保障了树脂在极地环境下的防污性能。
本发明使用极地海洋防污树脂制备的自清洁极地海洋防污涂料除具有上述优点外，还具有以下优点：
介孔二氧化钛纳米颗粒和Bi(NO3)3·5H2O充分搅拌混合后加入到KI水溶液中进行反应后可获得花球状碘氧铋/二氧化钛，花球状碘氧铋/二氧化钛在涂层表面形成的微纳结构、及其与小分子硅油间形成的化学键能锁住硅油，减少了硅油的流失，延长了涂层使用寿命。
花球状碘氧铋/二氧化钛作为一种无机光催化剂填料，不仅可以增强涂层本身硬度、耐磨性，还可以在可见光下对浮冰撞击下脱落释放的小分子有机物进行光降解，达到保护极地生态环境的作用。
3、花球状碘氧铋/二氧化钛微纳结构中以及树脂基体中的小分子硅油在涂层表面形成保护油层，可降低浮冰与涂层的摩擦力，增强耐磨性能。保护油层的存在也可降低冰和污损生物的附着强度，起到防覆冰和防污的双重作用。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，并非限制本发明所涉及的保护范围。
本发明自清洁极地海洋防污涂料的制备需要以极地海洋防污树脂为原料，下面首先通过实施例详细说明极地海洋防污树脂的制备方法。
实施例1
称取28.2 g 4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮和9.5 g三乙胺加入到122 g丙二醇甲醚中，升温至100℃。滴加加14.4 g丙烯酸和15 g去离子水的混合物，滴加2小时后继续反应6小时，反应完成后得含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物。
将15 g丙二醇甲醚和57 g二甲苯加入到500 mL四口烧瓶中，加热至100℃，并通入氮气。将5 g含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、45 g乙烯基聚二甲基硅氧烷、15 g丙烯酸丁酯以及30 g丙烯酸-2-乙基己酯混合形成混合单体，向四口烧瓶滴加混合单体并在6小时内滴完；滴加过程中，以600 rpm的速度进行磁力搅拌。混合单体滴加完毕后，再滴加1g过氧化苯甲酰溶入20 g二甲苯的溶液，滴加0.5小时，滴加完成后续反应1.5小时，反应完成后得极地防污树脂。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处在于：混合单体中含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物和乙烯基聚二甲基硅氧烷的加入量分别为15 g和35 g。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于：混合单体中含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物和乙烯基聚二甲基硅氧烷的加入量分别为25 g和25 g。
实施例4
与实施例1基本相同，不同之处在于：混合单体中含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物和乙烯基聚二甲基硅氧烷的加入量分别为35 g和15 g。
实施例5
与实施例1基本相同，不同之处在于：混合单体中含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物和乙烯基聚二甲基硅氧烷的加入量分别为45 g和5 g。
将实施例1至5制得的极地防污树脂分别旋涂在打磨好的马口铁上，25℃下放置48小时干燥成膜，制成测试试样。将丙烯酸硅烷防污树脂、丙烯酸硼防污树脂、丙烯酸铜防污树脂、丙烯酸锌硅防污树脂和丙烯酸锌防污树脂分别旋涂在打磨好的马口铁上，25℃下放置48小时干燥成膜，制成对比试样，分别计为对比样1、对比样2、对比样3、对比样4和对比样5。
利用步入式恒温恒湿试验箱，按照GB/T 1732-1993进行抗冲击测试；按照GB/T1731-1993进行柔韧性测试；采用革兰氏阳性菌金黄葡萄球菌进行抗菌防污实验。上述测试试样和对比试样的测试结果见表1。
表1
从对比样1到对比样5，都不同时具备优异的抗冲击性能、柔韧性和较好的抗菌性，本发明合成所得极地海洋防污树脂兼具上述优良性能。丙烯酸异噻唑啉酮防污单体加入量越多，极地海洋防污树脂抗菌性能越好；乙烯基聚二甲基硅氧烷加入量越多，极地海洋防污树脂抗冲击性能和柔韧性越好。
为了节约篇幅以使内容简洁，下面仅以使用实施例1制备的极地海洋防污树脂为例，来详述自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，并不是说只能使用实施例1制备的极地海洋防污树脂才能实现自清洁极地海洋防污涂料的制备，若采用实施例2-5中任一实施例制备的极地海洋防污树脂来制备自清洁极地海洋防污涂料，仍然能实现发明目的并取得预期的效果。
实施例6
将0.5 g粒径为10 nm的介孔二氧化钛纳米颗粒加入到2.5 g Bi(NO3)3·5H2O中搅拌1 h，得到前驱物；将前驱物置于56g KI水溶液（10 mM）中搅拌3 h，搅拌完成后进行固液分离，将分离出的固体物用乙醇洗涤，然后干燥得到产物A即花球状碘氧铋/二氧化钛；
将2.0g花球状碘氧铋/二氧化钛放入100 mL丙酮中，并向丙酮中加入9.5 g的硅烷偶联剂KH-570，45℃下水浴加热6.5 h，反应结束后固液分离，将分离出的固体物用甲苯洗涤，并置于60℃下真空干燥，得产物B即表面处理的花球状碘氧铋/二氧化钛；
将0.5g表面处理的花球状碘氧铋/二氧化钛加入到15g 丙二醇甲醚和57g二甲苯中，反应温度为75℃，打开氮气，并开通冷凝水；升至反应温度后，滴加55g乙烯基硅8小时；乙烯基硅油滴加完毕后继续滴加21g浓度为 4×10-5 kg/m3 的过氧化苯甲酰的二甲苯溶液0.5小时，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液滴加完毕后并继续反应1.5小时，得得产物C即花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液；
将0.5g花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液加入到20g实施例1制备的极地防污树脂中，并进行超声分散处理240s，超声分散处理完毕后得自清洁极地海洋防污涂料。
实施例7
与实施例6基本相同，不同之处在于：花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液的加入量为 0.7g 。
实施例8
与实施例6基本相同，不同之处在于：花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液的加入量为 0.9g 。
实施例9
与实施例6基本相同，不同之处在于：花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液的加入量为 1.2g 。
实施例10
与实施例6基本相同，不同之处在于：花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液的加入量为 1.5g 。
实施例6-10制得的自清洁极地海洋防污涂料，在600rpm的转速下以150um的湿膜厚度分别旋涂在打磨好的马口铁片上，制得六片测试试样，将测试试样置于室温下干燥至恒重。以与测试试样同样的旋涂方式,将丙烯酸硅烷防污涂料、丙烯酸硼防污涂料、丙烯酸铜防污涂料、丙烯酸锌硅防污涂料和丙烯酸锌防污涂料分别旋涂在打磨好的马口铁片上，制成对比试样，分别计为对比样6、对比样7、对比样8、对比样9和对比样10，将对比试样置于室温下干燥至恒重。
利用步入式恒温恒湿试验箱，按照GB/T 1768-2006进行耐磨实验；按照GB/T1732-1993进行抗冲击测试；按照GB/T 1731-1993进行柔韧性测试；采用革兰氏阳性菌金黄葡萄球菌进行抗菌防污实验。上述测试试样和对比试样的测试结果见表2。
表2
与对比样相比，本发明所得防污涂料，耐磨性能、抗冲击性能、柔韧性以及抗菌性能均优于对比样。且花球状碘氧铋/二氧化钛润滑油灌注溶液的加入量越多，抗菌性能和耐磨性能越好，但抗冲击性能和柔韧性会略有降低。
Claims (10)
1.一种自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）将介孔二氧化钛纳米颗粒和Bi(NO3)3·5H2O充分搅拌混合，搅拌完成后加入到KI水溶液中，充分搅拌反应后进行固液分离，将分离出的固体物洗涤、干燥得到产物A；
(2)将产物A放入丙酮中，向丙酮中加入硅烷偶联剂KH-570，在温度40-50℃条件下充分反应，反应结束后固液分离，将分离出的固体物洗涤、干燥得到产物B；
(3)将产物B加入到丙二醇甲醚和二甲苯的混合液中，在温度50-85℃和氮气保护条件下，滴加乙烯基硅油3-8小时；乙烯基硅油滴加完毕后再滴加过氧化苯甲酰的二甲苯溶液，滴加完毕后继续保温反应，反应完成后得产物C；
(4)a、将含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂和三乙胺加入到丙二醇甲醚中，升温至90-100℃，然后滴加丙烯酸和去离子水的混合物，滴加完成后继续反应至反应完全，反应完成后得含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物；
b、将含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯混合形成混合单体；混合丙二醇甲醚和二甲苯并加热至90-100℃，氮气保护下，滴加混合单体，滴加完毕后，再加入过氧化苯甲酰的二甲苯溶液继续反应，反应完成后得极地海洋防污树脂；
（5）将产物C加入到极地海洋防污树脂中，进行超声分散处理, 分散处理完毕后得自清洁极地海洋防污涂料。
2.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：Bi(NO3)3·5H2O和介孔二氧化钛纳米颗粒的质量比为1-5：1；介孔二氧化钛纳米颗粒的粒径为5nm-20 nm；KI水溶液的用量为Bi(NO3)3·5H2O质量的16-30倍，KI水溶液的浓度为8-12 mM。
3.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中：硅烷偶联剂KH-570的用量为产物A质量的 3-10倍。
4.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中：产物B、丙二醇甲醚和二甲苯的质量比为0.1-1：8-18：45-65，乙烯基硅油的用量为产物B质量的80-120倍，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液的用量为丙二醇甲醚质量的0.9-1.6倍，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液中过氧化苯甲酰和二甲苯的质量比为1:12-25。
5.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）a中：丙烯酸和含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂的质量比为1：1-5;三乙胺的用量为丙烯酸质量的0.75-3倍;丙烯酸和去离子水的质量比为1：1-3；丙二醇甲醚的用量为丙烯酸质量的6-9倍。
6.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）b中：含丙烯酸异噻唑啉酮防污单体的液体产物、乙烯基聚二甲基硅氧烷、丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯的质量比为5-50：5-45：10-25：5-30；丙二醇甲醚的用量为混合单体重量的6-8%，二甲苯的用量为混合单体重量的23-32%；过氧化苯甲酰的二甲苯溶液用量为丙烯酸丁酯质量的0.9-1.6倍，过氧化苯甲酰的二甲苯溶液中过氧化苯甲酰和二甲苯的质量比为1:12-25。
7.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅油的重均分子量为1500-3000。
8.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述含氯的异噻唑啉酮类杀菌剂为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮或4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮。
9.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的重均分子量为1000-5000。
10.如权利要求1所述的自清洁极地海洋防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）a中：丙烯酸和去离子水的混合物的滴加时间为1.5-3小时，滴加完成后继续反应的时间为4-6小时；所述步骤（4）b中：混合单体的滴加时间为3-10小时，加入过氧化苯甲酰的二甲苯溶液后继续反应的时间为1-4小时；混合单体的滴加或/和滴加完毕后的后续反应，在磁力搅拌下进行，搅拌速度为600 rpm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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