CN115651126A - 乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物改性剂以及使用其制备聚丙烯聚合物的方法 - Google Patents
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Abstract
乙烯‑丙烯酸酯接枝聚合物改性剂，属于聚丙烯性能改善技术领域，乙烯‑丙烯酸酯（AEM）在双螺杆挤出机挤出过程中，加入一组具有协同效应的功能性单体：1,3‑双（甲基丙烯酰氧基）‑2‑三甲基硅氧基丙烷和N‑异丙基‑N‑苄基‑2‑丙烯酰胺，在引发剂DCP和助交联剂TAIC的作用下，在乙烯‑丙烯酸酯（AEM）分子链上发生接枝反应，挤出生产得到一种具有独特的构象柔顺性、优良的耐热性和耐老化性能的乙烯‑丙烯酸酯（AEM）的接枝聚合物。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯性能改善技术领域，尤其涉及一种改性剂，乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物，同时提供使用这种改性剂制备聚丙烯(PP)聚合物的方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是由丙烯聚合而得到的高分子聚合物，具有较好的物理机械性能。
由于聚丙烯(PP)聚合物具有球晶结构，因此聚丙烯(PP)聚合物的韧性差、易脆且容易断裂，特别是低温脆性较差。另外，聚丙烯(PP)分子链上含有a-H及大量不稳定的叔碳原子，在热和氧的作用下，聚丙烯(PP)分子链上叔碳原子发生氢脱除而成为叔碳自由基，诱发聚丙烯(PP)分子链产生各种反应。因此聚丙烯(PP)材料易老化，限制了聚丙烯(PP)的使用范围。
目前一般采用物理共混的方法来对聚丙烯(PP)材料进行性能改善，但是现有技术制备的改性剂，对聚丙烯(PP)改性效果不明显，不能满足越来越高的技术要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种制备聚丙烯(PP)聚合物的改性剂乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物。
本发明的第二目的是使用乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物作为改性剂，制备聚丙烯(PP)聚合物。
乙烯-丙烯酸酯(AEM)是乙烯丙烯酸酯弹性体，是一种具有良好的综合性能的饱和极性橡胶；1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷和N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺为一组具有协同效应的功能性单体；本发明第一目的的创新点在于，将乙烯-丙烯酸酯分子链上引入含苄基基团的功能性单体N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺和含有甲基硅氧基基团的功能性单体1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷。
乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物改性剂，其特征在于：乙烯-丙烯酸酯(AEM)在双螺杆挤出机挤出过程中，加入一组具有协同效应的功能性单体：1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷和N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺，在引发剂DCP和助交联剂TAIC的作用下，在乙烯-丙烯酸酯(AEM)分子链上发生接枝反应，制得乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物。
制备这种乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物，各原料以重量份数计：
使用改性剂制备聚丙烯(PP)聚合物的方法，其特征在于：将乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物作为改性剂添加到聚丙烯材料中，在双螺杆挤出机上挤出，挤出造粒。
作为优选，以重量份数计，100份聚丙烯(PP)中加入5.0–6.0份乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物，就能制备出具有高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)聚合物。
本发明的有益效果是：
本发明在双螺杆挤出机挤出乙烯-丙烯酸酯(AEM)的过程中，加入1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷和N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺；在引发剂DCP和TAIC的作用下，乙烯-丙烯酸酯(AEM)分子链上发生接枝反应，乙烯-丙烯酸酯(AEM)分子链上引入了含苄基基团的功能性单体N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺和含有甲基硅氧基基团的功能性单体1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷；挤出生产得到一种具有独特的构象柔顺性、优良的耐热性和耐老化性能的乙烯-丙烯酸酯(AEM)的接枝聚合物。
本发明还将乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物作为改性剂添加到聚丙烯(PP)材料中，在双螺杆挤出机上挤出并造粒得到具有高物理机械性能(高韧性、高抗低温冲击性和高耐老化性)的聚丙烯(PP)聚合物。解决了聚丙烯(PP)韧性差、低温脆性较差、耐老化性差的缺点，扩大了聚丙烯(PP)的使用范围。
本发明对聚丙烯(PP)聚合物进行差示扫描量热法(DSC)检测，检测结果显示，聚丙烯(PP)聚合物的氧化诱导温度(动态OIT)和氧化诱导时间(等温)OIT均达到了质的飞跃；无疑义可知本发明制备的乙烯-丙烯酸酯(AEM)的接枝聚合物是一种新型且性能优异的改性剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
说明：实施例和对比例中均采用上海依赫生物科技有限公司的1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷，和江苏艾康生物医药研发有限公司的N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺。
实施例一：
步骤S1、制备乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物；
实施配方(以重量份数计)，见下表1：
表1 实施例一中乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物的制备配方表
| 配料 | 重量份数 |
| 乙烯-丙烯酸酯(AEM) | 100 |
| 1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷 | 5 |
| N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺 | 3 |
| 过氧化二异丙苯(DCP) | 0.4 |
| TAIC(助交联剂) | 1.5 |
| EBS(润滑剂) | 0.8 |
实施工艺：
(1)在长径比L/D＝48的双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机有十二个加热区和一个模头区，三个加料口，一个加料口1#位于挤出机第一区段的1D处，第二个加料口2#位于挤出机第五区段的5D处，第三个加料口3#位于挤出机7D处；
(2)将乙烯-丙烯酸酯(AEM)以55kg/h的进料速率加入以110r/min运行速率的双螺杆挤出机位于1D处的加料口1#；
(3)接配方比例将1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷、N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺、过氧化二异丙苯(DCP)、TAIC(助交联剂)混合后，以5.2kg/h的加料速率加到位于挤出机5D处的加料口2#，乙烯-丙烯酸酯(AEM)的接枝反应随之发生；
(4)将EBS润滑剂加入位于挤出机7D处的进料口3#，并以0.46kg/h的加料速率加入，挤出造粒，制备得到乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物；挤出温度从第一区段的50℃～60℃，逐渐升高到第七区段的170℃～180℃，挤出机末段温度降至80℃～85℃，具体区段挤出工艺温度见下表2。
表2 实施例一乙烯-丙烯酸酯的挤出工艺温度表
步骤S2、制备高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)聚合物；
实施配方(以重量份数计)：
聚丙烯(PP) 100份
乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物 5份
实施工艺：
(1)在长径比L/D＝32的双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机有八个加热区和一个模头区，一个加料口，一个加料口位于挤出机第一区段的1D处。
(2)将聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物按配方比例在高速捏和机中搅拌5–6分钟后出料备用。
(3)将聚丙烯共混物以75kg/h的加料速率加入以120r/min运行速率的双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出工艺温度见下表3。挤出造粒后就制备好了高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)，并制作检测样品。
表3 实施例一聚丙烯的挤出工艺温度表
实施例二：
步骤S1、制备乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物；
实施配方(以重量份数计)，见下表4：
表4 实施例二中乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物的制备配方表
实施工艺：与实施例一S1相同。
步骤S2、制备高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)聚合物；
实施配方(以重量份数计)：
聚丙烯(PP) 100份
乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物 5.5份
实施工艺：与实施例一S2相同。
实施例三：
步骤S1：制备乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物
实施配方(以重量份数计)，见下表5：
表5 实施例三中乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物的制备配方表
| 配料 | 重量份数 |
| 乙烯-丙烯酸酯(AEM) | 100 |
| 1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷 | 7 |
| N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺 | 4 |
| 过氧化二异丙苯(DCP) | 0.6 |
| TAIC(助交联剂) | 1.8 |
| EBS(润滑剂) | 1 |
实施工艺：同实施例一S1的实施工艺。
步骤S2：制备高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)聚合物
实施配方(以重量份数计)：
聚丙烯(PP) 100份
乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物 6份
实施工艺：与实施例一S2相同。
对比例一：
选用常用的改性剂：乙丙橡胶(EPR)作为聚丙烯的改性剂。
实施配方(以重量份数计)：
聚丙烯(PP) 100份
乙丙橡胶(EPR) 5份
实施工艺：与实施例一S2相同。
将实施例一、实施例二、实施例三、对比例一制得的聚丙烯(PP)材料进行性能测试，对比数据见表6。
表6 实施例一、实施例二、实施例三和对比例一制得的聚丙烯(PP)性能测试表
从实施例一、实施例二、实施例三、对比例一和基料聚丙烯(PP)的检测数据可以看出制备的乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物做为一种新型优异的改性剂，其制备的聚丙烯(PP)材料不仅物理机械性能得到提高，其韧性、耐热性能、低温冲击性能得到较大幅度的提高，特别是抗老化性能得到大大的提高。
对比例二：
乙烯-丙烯酸酯(AEM)只接枝单体：1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷。
步骤S1：制备乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物；
实施配方(以重量份数计)，见下表7；
表7 对比例二中乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物的制备配方表
实施工艺：同实施例一S1的实施工艺。
步骤S2：制备高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)聚合物；
步骤S2中的实施配方及制备工艺同实施例一。
对比例三：
乙烯-丙烯酸酯AEM只接枝单体：N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺。
步骤S1：制备乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物；
实施配方(以重量份数计)，见下表8；
表8 对比例三中乙烯-丙烯酸酯(AEM)接枝聚合物的制备配方表
| 配料 | 重量份数 |
| 乙烯-丙烯酸酯(AEM) | 100 |
| N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺 | 8 |
| 过氧化二异丙苯(DCP) | 0.4 |
| TAIC(助交联剂) | 1.5 |
| EBS(润滑剂) | 0.8 |
实施工艺：同实施例一S1的实施工艺。
步骤S2：制备高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)聚合物。
步骤S2中的实施配方及制备工艺同实施例一。
将实施例一、对比例二、对比例三制得的高韧性、高抗冲、耐老化性聚丙烯(PP)材料进行性能测试，对比数据见表9。
表9 实施例一、对比例二和对比例三制得的聚丙烯(PP)材料性能测试表
从实施例一和对比例二、对比例三的检测数据可以看出：
在乙烯-丙烯酸酯(AEM)的分子链上接枝1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷或者N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺，制备得到的聚丙烯材料都无法达到最佳的效果。
在乙烯-丙烯酸酯(AEM)的分子链上同时接枝1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷和N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺混合单体，制备得到的聚丙烯材料能达到最佳效果，显示为1,3-双(甲基丙烯酰氧基)-2-三甲基硅氧基丙烷及N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺增效作用，显示其协同效应。
Claims (4)
1.乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物改性剂，其特征在于：乙烯-丙烯酸酯（AEM）在双螺杆挤出机挤出过程中，加入一组具有协同效应的功能性单体：1,3-双（甲基丙烯酰氧基）-2-三甲基硅氧基丙烷和N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺，在引发剂DCP和助交联剂TAIC的作用下，在乙烯-丙烯酸酯（AEM）分子链上发生接枝反应，制得乙烯-丙烯酸酯（AEM）接枝聚合物。
2.根据权利要求1所述的乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物改性剂，其特征在于：制备乙烯-丙烯酸酯接枝聚合物，各原料以重量份数计：
乙烯-丙烯酸酯（AEM） 100
1,3-双（甲基丙烯酰氧基）-2-三甲基硅氧基丙烷 5.0–7.0
N-异丙基-N-苄基-2-丙烯酰胺 3.0–4.0
过氧化二异丙苯（DCP） 0.4–0.6
三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC） 1.5–1.8
EBS（润滑剂） 0.8–1.0。
3.使用改性剂制备聚丙烯（PP）聚合物的方法，其特征在于：将乙烯-丙烯酸酯（AEM）接枝聚合物作为改性剂添加到聚丙烯材料中，在双螺杆挤出机上挤出造粒。
4.根据权利要求3所述的使用改性剂制备聚丙烯（PP）聚合物的方法，其特征在于：以重量份数计，100份聚丙烯（PP）中加入5.0–6.0份乙烯-丙烯酸酯（AEM）接枝聚合物。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20230131 |
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