CN115650272A - 一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法。发明包括如下步骤：步骤S1：将一定量的氢氧化铝投入氟硅酸溶液中，得到氟化铝溶液，控制pH在1.2‑2.0；步骤S2：在过滤后的氟化铝溶液中加入助晶剂，进行结晶，结晶温度为95‑105℃，结晶时间3‑3.5小时；步骤S3：结晶完成后，将三水氟化铝滤出，经过干燥、煅烧，得到无水氟化铝；所述助晶剂为水溶性线性高分子聚合物，化学式：(C3H5NO)n，n为20000‑25000的任一整数。在结晶槽过程中加入助晶剂，辅助氟化铝加速聚集、结晶的工艺，从而缩短结晶时间且得到较大的三水氟化铝晶体。
Description
技术领域
本发明涉及氟化铝生产技术领域，尤其涉及一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法。
背景技术
无水氟化铝的生产方法有以天然萤石酸解制取氟化氢为原料和以氟硅酸为原料两大类，在自然界中作为氟资源能加以利用的矿物主要为萤石和磷矿石，萤石中含氟量高，但其储量有限，远远不能满足工业的需求，而且由于目前萤石资源紧缺，且被纳入国家战略资源，传统萤石法氟化铝的发展受到限制；以氟硅酸为原料制备无水氟化铝结晶时间长，生产效率低。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法。
本发明的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，包括如下步骤：
步骤S1：将一定量的氢氧化铝投入70-80℃的氟硅酸溶液中，得到氟化铝溶液，控制pH在1.2-2.0；
步骤S2：在过滤后的氟化铝溶液中加入助晶剂，进行结晶，结晶温度为95-105℃，结晶时间3-3.5小时；
步骤S3：结晶完成后，将三水氟化铝滤出，经过干燥、煅烧，得到无水氟化铝；
所述助晶剂为水溶性线性高分子聚合物，化学式：(C3H5NO)n，n为20000-25000的任一整数。
进一步的，所述氟硅酸溶液以磷酸浓缩工序副产的氟硅酸为原料。
进一步的，所述氟硅酸溶液的质量浓度为15％-22％之间。
进一步的，助晶剂的质量为氟化铝溶液中氟化铝质量的十万分之三。
进一步的，步骤S3中，干燥的温度为200-220℃。时间为20-30分钟，煅烧的温度为550℃，时间为20-30分钟。
本发明是一种提高氟化铝结晶速率的新工艺，以磷酸浓缩工序副产的氟硅酸为原料，实现了氟资源综合利用、符合循环经济原则，所述方法为用高温氟硅酸与氢氧化铝进行反应，反应后过滤掉副产物二氧化硅，进入高温结晶槽进行结晶，在结晶槽过程中加入助晶剂，辅助氟化铝加速聚集、结晶的工艺。从而缩短结晶时间且得到较大的三水氟化铝晶体。
本发明具有如下有益效果：
1、可将结晶时间从6小时缩短到3-3.5小时，可显著提高了氟硅酸法氟化铝的生产效率；
2、可减少结晶设备的投入；
3、可提高原料回收率；
4、可降低设备运行消耗及设备运行能耗；
5、加入结晶助剂结晶的三水氟化铝颗粒粗大，在后期脱水中能有效将三水氟化铝的表水17-20％降低到13-14％，可有效降低干燥煅烧的热能消耗。
附图说明
图1为对比例1未加助晶剂结晶曲线图；
图2为实施例1加助晶剂结晶曲线图；
图3为对比例1未加助晶剂结晶图；
图4为实施例1加助晶剂结晶图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本发明的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，包括如下步骤：
步骤S1：将氢氧化铝通过计量、皮带输送投入氟硅酸溶液中，得到氟化铝溶液，控制pH在1.5；本工艺主要原料氟硅酸来源于湿法磷酸生产中尾气释放出四氟化硅经水吸收制得；所述氟硅酸溶液的质量浓度为20％。
步骤S2：在过滤后的氟化铝溶液中加入助晶剂，送入结晶槽内结晶，结晶温度为100℃，结晶时间3小时；
步骤S3：结晶完成后，利用带式过滤机将三水氟化铝滤出，三水氟化铝滤饼水份13-14％，滤饼进入干燥机经过20分钟在220℃预干燥后进入煅烧，预干燥后的三水氟化铝在550℃的温度下经过20分钟的煅烧得到无水氟化铝，冷却后50℃以下包装。
助晶剂的质量为氟化铝溶液中氟化铝质量的十万分之三。
助晶剂为水溶性线性高分子聚合物，化学式：(C3H5NO)n，n为20000。
实施例2
本发明的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，包括如下步骤：
步骤S1：将氢氧化铝通过计量、皮带输送投入氟硅酸溶液中，得到氟化铝溶液，控制pH在2.0；本工艺主要原料氟硅酸来源于湿法磷酸生产中尾气释放出四氟化硅经水吸收制得；所述氟硅酸溶液的质量浓度为22％。
步骤S2：在过滤后的氟化铝溶液中加入助晶剂，送入结晶槽内结晶，结晶温度为95℃，结晶时间3.5小时；
步骤S3：结晶完成后，利用带式过滤机将三水氟化铝滤出，三水氟化铝滤饼水份13-14％，滤饼进入干燥机经过20分钟在220℃预干燥后进入煅烧，预干燥后的三水氟化铝在550℃的温度下经过20分钟的煅烧得到无水氟化铝，冷却后50℃以下包装。
助晶剂为水溶性线性高分子聚合物，化学式：(C3H5NO)n，n为20000。
助晶剂的质量为氟化铝溶液中氟化铝质量的十万分之三。
对比例1
步骤S2中没有加入助晶剂，其他步骤与实施例1相同。
本工艺中所描述的结晶助剂是水溶性线性高分子聚合物(化学式：C3H5NO)n，对于悬浮颗粒，较粗、浓度高、粒子带阳电荷有一定稳定能增强元素表面电子的吸附力，快速使料浆中悬浮的固体粒子形成粒子间架桥形成较大的凝结物。因此它加速悬浮液中的粒子的聚集与沉降，有非常明显的加快溶液的澄清，促进过滤等效果。助晶剂(C3H5NO)n的分子量为71×(200000-250000)具有良好的凝聚性，加入量为结晶介质量的十万分之三，具有投资小效果显著的特点，在湿法氟化铝工艺中可有效取代湿法氟化铝传统结晶工艺，有效利用资源。同时该生产法所得氟化铝产品指标符合并优于国标GB/T4292-2017中关于氟硅酸法无水氟化铝的标准AF-2。含氟量≥64％，含铝量≥31％，含磷量≤0.04％，含硅量≤0.35％。
图1为对比例1未加助晶剂结晶曲线图；图2为实施例1加助晶剂结晶曲线图；由图1与图2可以看出图2结晶速度与回收率明显高于图1。
图3为对比例1未加助晶剂结晶图；图4为实施例1加助晶剂结晶图；由图3、图4可以看出未加助剂晶体皆为单晶体，加助剂结晶体为多晶体结构，具有良好的透气性对后期脱水有极大的帮助作用。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1：将一定量的氢氧化铝投入70-80℃的氟硅酸溶液中，得到氟化铝溶液，控制pH在1.2-2.0；
步骤S2：在过滤后的氟化铝溶液中加入助晶剂，进行结晶，结晶温度为95-105℃，结晶时间3-3.5小时；
步骤S3：结晶完成后，将三水氟化铝滤出，经过干燥、煅烧，得到无水氟化铝；
所述助晶剂为水溶性线性高分子聚合物，化学式：(C3H5NO)n，n为20000-25000的任一整数。
2.如权利要求1所述的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，其特征在于：所述氟硅酸溶液以磷酸浓缩工序副产的氟硅酸为原料。
3.如权利要求1所述的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，其特征在于：所述氟硅酸溶液的质量浓度为15％-22％之间。
4.如权利要求1所述的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，其特征在于：助晶剂的质量为氟化铝溶液中氟化铝质量的十万分之三。
5.如权利要求1所述的一种利用氟硅酸为原料生产氟化铝的生产方法，其特征在于：步骤S3中，干燥的温度为200-220℃。时间为20-30分钟，煅烧的温度为550℃，时间为20-30分钟。
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