CN115645596B - 一种宠物止血粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及宠物护理用品领域，更具体地说，它涉及一种宠物止血粉及制备方法。一种宠物止血粉包括以下质量份数的原料：包括50‑70份改性煅烧炉甘石粉末和30‑50份膨润土A；按质量份数，改性煅烧炉甘石粉末包括以下原料制备：80‑100份炉甘石、3‑5份羧甲基壳聚糖、15‑25份醋酸银溶液、3‑8份膨润土B、400‑600份水。本申请止血粉具有对伤口的亲和性好，无刺激性，愈合速度快，并提高了抑菌效果和血液的吸收性等优点。
Description
技术领域
本申请涉及宠物护理用品领域，更具体地说，它涉及一种宠物止血粉及制备方法。
背景技术
宠物之间的打架咬伤、不经意的磕碰绊倒亦或是人护理 (如替宠物剪指甲)等行为，都有可能引发宠物产生外伤流血。犬、猫等宠物的自我护理认知能力差，有创伤、流血的行为后，也不会多加注意，创伤、流血处常会遭到宠物自身的抓挠与舔舐，从而带来伤口感染等风险。
传统的止血药品多采用三七、红花、苏术、血竭等中药成分，这些中药成分具有止血镇痛、敛疮生肌等作用。但是，中药粉由于其自身性质，对血液的吸收性不明显，容易导致伤口污染。因此，还有待改善。
发明内容
为了提高止血粉对血液的吸收性，本申请提供一种宠物止血粉及制备方法。
第一方面，本申请提供一种宠物止血粉，采用如下的技术方案：
一种宠物止血粉，包括以下质量份数的原料：包括50-70份改性煅烧炉甘石粉末和30- 50份膨润土A；
按质量份数，改性煅烧炉甘石粉末包括以下原料制备：80-100份炉甘石、3-5份羧甲基壳聚糖、15-25份醋酸银溶液、3-8份膨润土B、400-600份水。
通过采用上述技术方案所制得的宠物止血粉，没有采用中药成分和易污染高分子原料，有效降低了止血粉的保存难度，延长了止血粉的储存期限。本申请通过羧甲基壳聚糖和羧甲基壳聚糖银表面处理煅烧炉甘石粉和膨润土的共同配合以实现止血，具有较好的止血效果，并可预防伤口感染和促进伤口愈合，具有较快的止血速度和较好的止血效果。选用特定的原料，在综合配合下，在保证止血效果的情况下，降低了整体的成本。
具体的，在改性煅烧炉甘石的过程中，羧甲基壳聚糖迅速附着在煅烧炉甘石表面，形成壳聚糖羧酸锌。然后加入醋酸银溶液后，部分游离的羧甲基壳聚糖由与其反应，生成了羧甲基壳聚糖银，也迅速附着在煅烧炉甘石表面，与壳聚糖羧酸锌共同配合。随着附着在煅烧炉甘石表面的壳聚糖羧酸锌、羧甲基壳聚糖银共同配合下，发明人通过检测发现，还赋予了止血粉良好的协同抑菌效果；同时，也有效削弱了煅烧炉甘石对伤口的刺激性，对宠物皮肤伤口具有良好的亲和性。
煅烧炉甘石内含孔洞，呈空心结构，与膨润土混合后，膨润土“钻”进空心结构内，使膨润土、改性煅烧炉甘石粉末之间具有更加充分的混合分散关系，更加均匀。
止血粉作用在宠物出血点时，血液渗透到空心结构内，均匀分散在空心结构内的膨润土迅速吸收血液。改性煅烧炉甘石表面的壳聚糖羧酸锌、羧甲基壳聚糖银在宠物伤口、出血口表面后能够形成一层保护膜，可以有效预防伤口污染。良好亲和性的止血粉作用在宠物伤口处，刺激性小，宠物不会过于抗拒地将止血粉抖落，有利于充分发挥止血粉的作用。
优选的，所述炉甘石、羧甲基壳聚糖、醋酸银溶液、膨润土B的质量比为1： (0.04-0.05)：(0.15-0.2)：(0.04-0.06)。
通过采用上述技术方案，进一步限定炉甘石、羧甲基壳聚糖、醋酸银溶液、膨润土B之间的投入比例，有利于使羧甲基壳聚糖、醋酸银溶液、膨润土B更加快速、充分覆盖在煅烧炉甘石的表面，有利于发挥止血粉止血效果的同时控制成本。
优选的，所述改性煅烧炉甘石粉末的制备方法包括以下步骤：
将炉甘石在650-800℃的温度下煅烧0.3-1.5h，得到煅烧炉甘石，备用；
将羧甲基壳聚糖溶解在水中，并把pH调节至5.0-7.0，然后再加入醋酸银溶液混合至均匀，得到待用液；
将煅烧炉甘石加入到待用液中，混合均匀；然后再加入膨润土B混合反应，得到料液；滤除料液水分，烘干粉碎，得到改性煅烧炉甘石粉末。
通过采用上述技术方案，在特定温度、特定煅烧时长下对炉甘石进行煅烧，得到特殊、理想的空心细孔结构，有利于膨润土进入结构中与其配合，也有利于羧甲基壳聚糖吸附在煅烧炉甘石的表面，赋予止血粉良好的止血、吸收性。
设定pH在5.0-7.0的范围内，有利于加速醋酸银溶液的溶解，增强银离子吸附在煅烧炉甘石表面的效果，从而具有更好的预防伤口感染效果。
膨润土分为两部分加入，第一部分少量加入，主要是为了给羧甲基壳聚糖、羧甲基壳聚糖银优先吸附在煅烧炉甘石表面提供良好环境。第二部分大量加入，此时羧甲基壳聚糖、羧甲基壳聚糖银已经充分吸附在煅烧炉甘石表面，膨润土的大量混合不会改变改性煅烧炉甘石粉末的结构，并可以迅速进入到空心结构内。
优选的，所述煅烧炉甘石加入到待用液中，混合均匀后，进行第一次研磨；得到料液后，再进行第二次研磨。
多次研磨有利于为原料混合提供良好的分散效果，也可以使羧甲基壳聚糖、羧甲基壳聚糖银、壳聚糖羧酸锌具有更快的吸附速度、更均匀的吸附效果。
优选的，得到所述煅烧炉甘石后，将其粉碎至150-200目。
发明人在实际作业中，发现将煅烧炉甘石的粒径限定在150-200目时，该煅烧炉甘石在参与后续的配合反应可以有更好的分散研磨效果，有利于提高加工储藏的稳定性。
优选的，所述羧甲基壳聚糖溶解在水中时，将温度设定在50-60℃，并在后续加入醋酸银溶液时保持该温度；加入醋酸银溶液后，保持温度并保温反应1-2.5h。
通过采用上述技术方案，特定的温度下，有利于促进羧甲基壳聚糖在水中大量溶解，为后续与煅烧炉甘石配合、与醋酸银溶液配合提供了良好基础，促使牢固吸附并且广泛吸附在煅烧炉甘石粉末表面上。
优选的，所述醋酸银溶液为0.2％醋酸银溶液。
浓度过高的醋酸银溶液会增加成本，并产生沉淀析出，导致效果提高不明显甚至下降；浓度过低的醋酸银溶液则起不到良好的效果。所以，在多次调试后，确定了使用0.2％醋酸银溶液时，银盐含量能够发挥出最佳效果，有利于与适量的羧甲基壳聚糖发生反应以生成羧甲基壳聚糖银，在煅烧炉甘石表面均匀吸附，减少团聚情况发生。从而赋予所制得的止血粉具有更强的抑菌效果。
优选的，所述羧甲基壳聚糖的脱乙酰度≥90％，羧基取代度≥80％，粘均分子量5-10万。
通过采用上述技术方案，发明人发现该范围分子量的羧甲基壳聚糖更适合在水中溶解，有利于促进吸附在其表面的锌盐和银盐发挥更加充分的抑菌效果。
第二方面，本申请提供一种宠物止血粉的制备方法，采用如下的技术方案：
一种宠物止血粉的制备方法，包括以下步骤：将改性煅烧炉甘石粉末与膨润土A混合均匀，得到成品。
通过采用上述技术方案，经过改性之后的煅烧炉甘石粉末与膨润土A之间通过干混方式即可均匀配合，制备工艺简单，有利于降低成本。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、羧甲基壳聚糖迅速附着在煅烧炉甘石表面，形成壳聚糖羧酸锌；部分游离的羧甲基壳聚糖由与醋酸银容易反应，生成了羧甲基壳聚糖银，也迅速附着在煅烧炉甘石表面，与壳聚糖羧酸锌共同配合。随着附着在煅烧炉甘石表面的壳聚糖羧酸锌、羧甲基壳聚糖银共同配合下，赋予了止血粉良好的协同抑菌效果；同时，也有效削弱了煅烧炉甘石对伤口的刺激性，对宠物皮肤伤口具有良好的亲和性。
2、止血粉作用在宠物出血点时，血液渗透到空心结构内，均匀分散在空心结构内的膨润土迅速吸收血液。改性煅烧炉甘石表面的壳聚糖羧酸锌、羧甲基壳聚糖银在宠物伤口、出血口表面后能够形成一层保护膜，可以有效预防伤口污染。良好亲和性的止血粉作用在宠物伤口处，刺激性小，宠物不会过于抗拒地将止血粉抖落，有利于充分发挥止血粉的作用。
3、膨润土分为两部分加入，第一部分少量加入，主要是为了给羧甲基壳聚糖、羧甲基壳聚糖银优先吸附在煅烧炉甘石表面提供良好环境。第二部分大量加入，此时羧甲基壳聚糖、羧甲基壳聚糖银已经充分吸附在煅烧炉甘石表面，膨润土的大量混合不会改变改性煅烧炉甘石粉末的结构，并可以迅速进入到空心结构内。
具体实施方式
以下结合制备例、实施例对本申请作进一步详细说明。
以下制备例、实施例及对比例中所用的原料均为市售产品。
制备例
制备例1
改性煅烧炉甘石粉末，制备过程中包括以下原料：炉甘石、羧甲基壳聚糖、醋酸银溶液、膨润土B、水。
其中，醋酸银溶液为0.2％醋酸银溶液。
羧甲基壳聚糖的脱乙酰度≥90％，羧基取代度≥80％，粘均分子量5-10万。
各种原料的用量详见表1。
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤a)：将炉甘石投入马弗炉中，在650℃的温度下煅烧1.5h，粉碎，过200目筛，得到煅烧炉甘石，备用。
步骤b)：将羧甲基壳聚糖加热溶解在水中，将温度设定在50℃，溶解至均匀。然后利用醋酸溶液，把pH调节至7.0。再加入醋酸银溶液混合至均匀，保温反应1h，得到待用液。
步骤c)：将煅烧炉甘石加入到待用液中，搅拌10min，混合均匀。放入到胶体磨里进行第一次研磨，研磨2次。研磨情况为大部分羧甲基壳聚糖被吸附在短少炉甘石表面。
然后再加入膨润土B混合反应，然后放入到胶体磨里进行第二次研磨，研磨2次，得到料液。研磨情况为剩余少量的游离羧甲基壳聚糖被膨润土B吸附。
步骤d)：滤除料液水分，烘干粉碎，过200目筛网，得到改性煅烧炉甘石粉末。
制备例2
改性煅烧炉甘石粉末，与制备例1的不同之处在于，各原料的用量不同，各种原料的用量详见表1。
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例1的不同之处在于，
步骤a)中，煅烧的温度为800℃，煅烧时长为0.3h，过150目筛。
步骤b)中，温度设定在60℃，pH调节至5.0，保温反应2.5h。
步骤c)中，第一次研磨，研磨3次；第二次研磨，研磨1次。
步骤d)中，过150目筛网。
制备例3-4
改性煅烧炉甘石粉末，与制备例1的不同之处在于，各原料的用量不同，各种原料的用量详见表1。
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例1的不同之处在于，
步骤a)中，煅烧的温度为700℃，煅烧时长为1h，过150目筛。
步骤b)中，温度设定在60℃，pH调节至6.0，保温反应2h。
表1
制备例5
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，步骤b)中，用醋酸钠将 pH调节至8.5。
制备例6
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，步骤b)中，用醋酸将pH 调节至4.0。
制备例7
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，步骤c)中省略第一次研磨和第二次研磨。
制备例8
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，步骤b)中，温度设定在 80℃。
制备例9
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，步骤b)中，温度设定在 25℃。
制备例10
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，醋酸银溶液为1.0％醋酸银溶液。
制备例11
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，将醋酸银溶液替换为等质量的醋酸溶液。
制备例12
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，将羧甲基壳聚糖替换为等质量的壳聚糖。
制备例13
改性煅烧炉甘石粉末的制备方法，与制备例4的不同之处在于，煅烧炉甘石的使用量为 50kg，水的使用量为540kg。
实施例
实施例1
一种宠物止血粉，包括70kg改性煅烧炉甘石粉末和30kg膨润土A。改性煅烧炉甘石粉末选用制备例1的。
本申请还提供一种宠物止血粉的制备方法，即将改性煅烧炉甘石粉末与膨润土A混合均匀，得到成品。
实施例2
一种宠物止血粉，与实施例1的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例2的，使用量为50kg；膨润土A的使用量为50kg。
实施例3
一种宠物止血粉，与实施例1的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例3的，使用量为60kg；膨润土A的使用量为40kg。
实施例4
一种宠物止血粉，与实施例3的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例4的。
实施例5
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例5的。
实施例6
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例6的。
实施例7
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例7的。
实施例8
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例8的。
实施例9
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例9的。
实施例10
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例10的。
对比例
对比例1
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例11的。
对比例2
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例12的。
对比例3
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末选用制备例13的。
对比例4
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，将改性煅烧炉甘石粉替换为等质量的氧化锌粉末。
对比例5
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，将膨润土A替换为等质量的高岭土。
对比例6
一种宠物止血粉，与实施例4的不同之处在于，改性煅烧炉甘石粉末的使用量为40kg，膨润土A的使用量为60kg。
性能检测试验
1、止血性能检测：
1)待测样品准备：
空白对照组：将0.1ml家兔血液直接加入盛有75ml纯水的三角烧瓶中，溶血后的溶液作为空白对照组。
检测样品组：称取实施例1-10、对比例1-6的止血粉0.1g平铺在三角烧瓶中。
2)检测方法：
用真空抗凝采血管抽取家兔动脉血，待用。将装有上述待测样品的三角烧瓶放入恒温摇床于 37℃下恒温5min后，将0.1ml血液分别滴加到空烧瓶底部或各样品表面，然后立即滴加 0.02ml的0.2M的氯化钙溶液开始凝血过程，5min后加入75ml纯水，于37℃恒温下摇摆 5min以提取未凝血的红细胞中的血红蛋白，随后取出各组溶液用紫外可见分光光度计在波长为415nm下测其吸收度值。
凝血指数的计算方法为：BCI＝100×A待测样品/A空白对照。BCI值越小，促凝血效果越好。
各样品平行实验3次，实验数据以均值表示，用SPSS15.0软件进行统计学分析， P<0.05表示各组试验结果差异有统计学意义。
2、抑菌活性检测：
1)待测溶液制备：
盐酸四环素标准品溶液制备：称取盐酸四环素标准品50mg，加无菌水适量配制成5g/L，用无菌水稀释并定容成0.05ug/mL做标准品溶液，备用。
检测样品溶液制备：分别称取实施例1-10、对比例1-6的止血粉50mg，加无菌水适量配制成5g/L，用无菌水稀释并定容成0.05ug/mL做检测样品溶液，备用。
2)抑菌活性测试方法：取20mL熔化后的营养琼脂倒入9cm平板，待其凝固。用移液枪吸取0.1mL菌液均匀涂布于凝固的营养琼脂平板上，用无菌钢管打3个孔，注入 0.05mL待测溶液。
每块平板涂布一种实验菌。在37℃的条件下培养24h，然后用直尺测量抑菌圈直径，记录抑菌圈直径，直径越大，抑菌效果越好。
上述检测结果详见表2。
表2
根据表2中实施例1-4与对比例1-3的检测数据对比可知，实施例1-4的凝血指数比对比例 1-3的小，抑菌直径比对比例1-3的大。说明使用经过特殊改性的煅烧炉甘石粉末与膨润土配合所制得的宠物止血粉，具有有效、迅速的止血凝血效果，在抑制不同种类菌群时都有良好表现。
根据表2中实施例1-4与对比例4-6的检测数据对比可知，实施例1-4较对比例4-6明显具有更好的止血凝血和抑菌效果。说明改性煅烧炉甘石粉末与膨润土之间具有特殊的配合效果，且两者之间的比例关系也十分重要，随意改变任一原料或之间的比例都无法制得止血凝血、抑菌效果良好的止血粉。
实施例4的步骤b)中，pH处于5.0-7.0之间，实施例5的pH大于7.0，实施例6的 pH小于5。发明人发现，当pH超出本申请限定的范围时，会对体系中产生不同的不良影响。当pH大于7时，对羧甲基壳聚糖银盐的影响尤其明显，会使其含量降低，从而影响吸附和抑菌效果。当pH小于5时，尤其明显的是羧甲基壳聚糖在煅烧炉甘石表面的吸附效果变差，导致止血粉的止血效果下降。这也与表2中实施例4-6的检测结果相吻合。
在制备改性煅烧炉甘石粉末时，发明人发现省略研磨步骤后，在制备过程中吸附不均匀、产生团聚的情况变得严重，导致改性效果不如研磨的乐观。所以直接体现在表2中，实施例7的凝血指数较实施例4有一定程度的上升，抑菌直径较实施例4的也有下降趋势。
而关于步骤b)的制备温度，发明人也做了相关的实验。发明人发现，当该温度过高时(实施例8)，会影响醋酸银在煅烧炉甘石粉末上的吸附效果，影响所生成的羧甲基壳聚糖银的品质与数量。当该温度过低时(实施例9)，则会影响醋酸银盐在煅烧炉甘石粉末上的反应时间，无法充分实现吸附。对止血粉的性能影响也直接在表2中的数据体现出来。
发明人还发现，当醋酸银溶液浓度过高时，会有沉淀析出，析出的部分又无法溶解。不仅增加了成本，还增加了改性煅烧炉甘石粉末内的无关杂质，使得品质、性能都有所影响。
在本申请的止血粉直接作用在宠物身上时，由于无刺激性，所以宠物大多不抗拒，上药即将止血粉抖落的情况被大幅度减少，使得止血粉在出血点可以发挥长效作用，宠物的伤口也可以更加快速地愈合。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种宠物止血粉，其特征在于，包括以下质量份数的原料：包括50-70份改性煅烧炉甘石粉末和30-50份膨润土A；
按质量份数，改性煅烧炉甘石粉末包括以下原料制备：80-100份炉甘石、3-5份羧甲基壳聚糖、15-25份醋酸银溶液、3-8份膨润土B、400-600份水；
所述改性煅烧炉甘石粉末的制备方法包括以下步骤：
将炉甘石在650-800℃的温度下煅烧0.3-1.5h，得到煅烧炉甘石，备用；
将羧甲基壳聚糖溶解在水中，并把pH调节至5.0-7.0，然后再加入醋酸银溶液混合至均匀，得到待用液；
将煅烧炉甘石加入到待用液中，混合均匀；然后再加入膨润土B混合反应，得到料液；
滤除料液水分，烘干粉碎，得到改性煅烧炉甘石粉末。
2.根据权利要求1所述的宠物止血粉，其特征在于：所述炉甘石、羧甲基壳聚糖、醋酸银溶液、膨润土B的质量比为1：（0.04-0.05）：（0.15-0.2）：（0.04-0.06）。
3.根据权利要求1所述的宠物止血粉，其特征在于：所述煅烧炉甘石加入到待用液中，混合均匀后，进行第一次研磨；得到料液后，再进行第二次研磨。
4.根据权利要求1所述的宠物止血粉，其特征在于：得到所述煅烧炉甘石后，将其粉碎至150-200目。
5.根据权利要求1所述的宠物止血粉，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖溶解在水中时，将温度设定在50-60℃，并在后续加入醋酸银溶液时保持该温度；加入醋酸银溶液后，保持温度并保温反应1-2.5h。
6.根据权利要求1或2所述的宠物止血粉，其特征在于：所述醋酸银溶液为0.2%醋酸银溶液。
7.根据权利要求1或2所述的宠物止血粉，其特征在于：所述羧甲基壳聚糖的脱乙酰度≥90%，羧基取代度≥80%，粘均分子量5-10万。
8.一种基于权利要求1-7任一项所述的宠物止血粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性煅烧炉甘石粉末与膨润土A混合均匀，得到成品。
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