CN115644493A - 一种膜分离植物提取物制备烟用香料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种膜分离植物提取物制备烟用香料的方法及应用。本发明采用微滤膜、超滤膜和纳滤膜分步骤分离的方式，对烟用植物提取物进行分离和富集，所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液可以单独在烟支的特定位置使用，也可以混合后使用。本发明的分离方法具有步骤少，成本低，节约原料的优势，利于大规模工业流水化作业，能够有效避免不同原料批次间的差异，稳定产品的品质，并且能够有效避免一般化学分离所残留的溶剂气息，而且得到的香料可以直接稀释使用，简化了工艺流程。
Description
技术领域
本发明属于分离技术领域，涉及一种膜分离植物提取物制备烟用香料的方法 及应用。
背景技术
烟叶经过调制和自然发酵，虽然吸食品质有很大改善，但是香味或多或少存 在一些缺陷。为了保持卷烟产品质量的相对稳定，在合理设计叶组配方的同时， 也通过加烟用香料物质来克服香味缺陷，即加香也是提高产品质量的一个重要措 施。卷烟加香可以补充优美的香气，赋予卷烟独特的特征香味，并能协调香味， 使不同类型、不同等级烟叶香气有机组合并相互协调；掩盖或冲淡杂气。卷烟通 过加香也可以增加甜润度，改善吸味，减轻烟气的刺激性，减弱一些杂气，从而 改善品质。
出于对烟草制品安全性的要求，烟用香料大多采用从天然植物中进行提取的 办法进行生产，虽然避免了工业合成路径中可能带来的不安全因素，但却使得这 一类香料的批次间稳定性受到天然植物来源的限制；此外，化学分离方法往往步 骤较多，成本高，原料损失大，并且常常会杂有一些提取溶剂带来的溶剂气息。
发明内容
本发明提供一种膜分离植物提取物制备烟用香料的方法及应用，能够有效分 离并富集植物提取物中的特定范围组分，所得香料产品经稀释后即可使用，能够 保障烟用香料批次间的稳定性，避免可能的溶剂气息。
本发明的第一方面提供一种膜分离植物提取物制备烟用香料的方法，其特 征在于，包括以下步骤：
(1)将植物提取物溶解于水或乙醇中，浓度控制在1000-10000ppm范围内；
(2)采用加压的方式，将步骤(1)获得的溶液流过微滤膜表层，进行渗 透分离，并收集到的渗透液为第一香料液；
(3)采用加压的方式，将所述第一香料液流过超滤膜表层，进行渗透分离， 并分别收集到的残留液为第二香料液，渗透液为第三香料液；
(4)采用真空负压的方式，将所述第三香料液流过纳滤膜表层，进行渗透 分离，并对渗透液采用液氮冷却收集的方式，分别收集到的残留液为第四香料液， 渗透液为第五香料液；
上述步骤中所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液为所述烟用香 料。
优选地，所述步骤(2)中的微滤膜为陶瓷膜或醋酸纤维素膜；
所述步骤(3)中的超滤膜为醋酸纤维素或聚乙烯膜；
所述步骤(4)中的纳滤膜为醋酸纤维素或聚乙烯膜。
优选地，所述步骤(2)中，加压的相对压力范围为0.2～0.3atm；
所述步骤(3)中，加压的相对压力范围为0.4～0.6atm；
所述步骤(4)中，真空负压的相对压力范围为-0.5～-1atm。
本发明第二方面提供第一方面所得到的烟用香料的应用，所述应用包括以 下六种中的至少一种：
将所述第二香料液应用于烟丝的加香中或卷烟纸加香中；
将所述第四香料液应用于烟丝加香和滤嘴加香中；
将所述第五香料液应用于滤嘴加香中；
将所述第二香料液和所述第四香料液的混合物应用于烟丝的加香中；
将所述第二香料液和所述第五香料液的混合物应用于烟丝的加香和滤嘴加 香中；
将第四香料液和所述第五香料液的混合物应用于滤嘴加香中。
优选地，应用于烟丝中时，所述烟用香料需要稀释至加入量为烟丝质量的 0.1-0.2％；
应用于滤嘴中时，所述烟用香料需要稀释至加入量为滤嘴丝束质量 0.05-0.1％；
应用于卷烟纸上时，所述烟用香料需要稀释至加入量为所述卷烟纸质量的 1-2％。
优选地，所述应用的具体方法有：将分离得到的香料液或香料液混合物用水 或乙醇进行稀释后使用，一般应用于烟丝中的香料需要稀释至溶质香料的加入质 量为烟丝质量的0.1-0.2％；应用于滤嘴中的香料需要稀释至溶质香料的加入质量 为滤嘴丝束质量0.05-0.1％；应用于卷烟纸、内衬纸中时，则可以根据实际工艺和 需求有所变化，一般加上的溶质香料的加入质量为原纸质量的1-2％。
本发明具有的优点及效果在于：
(1)本发明采用微滤膜、超滤膜和纳滤膜分步骤分离的方式，对烟用植物 提取物进行分离和富集，所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液可以单 独在烟支的特定位置使用，也可以混合后使用。
本发明的分离方法具有步骤少，成本低，节约原料的优势，利于大规模工 业流水化作业，能够有效避免不同原料批次间的差异，稳定产品的品质，并且能 够有效避免一般化学分离所残留的溶剂气息，而且得到的香料可以直接稀释使用， 简化了工艺流程。
(2)本发明采用连续的多步分离法，有利于大规模工业流水化；且对于不 同分子量的香料采用加压和负压的方式，其富集更具有针对性。
对于大于1000分子量的香料，例如，第二香料液，第四香料液，采用加压 方式；对于小于1000分子量的香料，例如，第五香料液，采用负压真空方式。
(3)采用本发明分离方法获得的香料，能够有效避免不同原料批次间的差 异，稳定产品的品质，并且能够有效避免一般化学分离所残留的溶剂气息；
(4)采用本发明分离方法得到的香料，由于分离溶剂为水或乙醇，因此在 后续使用过程中，只需要对其进行稀释即可使用，避免了再处理的繁琐工序(如 除溶剂、萃取等步骤)，简化了工艺流程。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明，实施例仅限于说明本发明，而 非对本发明的限定。
实施例1
本实施例按以下步骤提取所需香料：
(1)将烟草提取物溶解于水或乙醇中，浓度控制在1000-10000ppm范围内； 烟草提取物来源是津巴布韦烟叶的水提物；
(2)采用加压的方式，相对压力为0.2atm，将步骤(1)获得的溶液流过 醋酸纤维素微滤膜表层，进行渗透分离，并收集到的渗透液为第一香料液；
醋酸纤维素微滤膜来源是0.8μm孔径市售膜；
(3)采用加压的方式，相对压力为0.4atm，将第一香料液流过醋酸纤维素 超滤膜表层，进行渗透分离，并分别收集到的残留液为第二香料液，渗透液为第 三香料液；
醋酸纤维素超滤膜来源是0.06μm孔径市售膜；
(4)采用真空负压的方式，相对真空度为-0.5atm，将第三香料液流过醋酸 纤维素纳滤膜表层，进行渗透分离，并对渗透液采用液氮冷却收集的方式，分别 收集到的残留液为第四香料液，渗透液为第五香料液；
醋酸纤维素纳滤膜的来源是5nm孔径市售膜。
上述步骤中所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液即为本发明分 离方法获得的烟用香料。
将所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液分别按0.1wt％、0.1wt％ 和0.05wt％分别添加在烟丝、烟丝和滤嘴中，制得的卷烟分别命名为样品1、样 品2和样品3。
将步骤(1)未分离的烟草提取物按上述比例直接添加到卷烟的相应位置获 得的对照卷烟分别命名为对照1、对照2和对照3，并对上述6个卷烟样品进行感官 评价，分别从香气量、刺激性和杂气三个方面进行评价，其中单项的满分均为10 分，得分越高表示感官越舒适，即香气量越大、刺激性或杂气越小，结果如表1 所示：
表1烟气成分与感官对比结果
| 编号 | 香气量 | 刺激性 | 杂气 |
| 对照1 | 7.0 | 6.5 | 5.0 |
| 样品1 | 8.0 | 7.5 | 8.0 |
| 对照2 | 7.0 | 6.5 | 5.0 |
| 样品2 | 8.5 | 7.5 | 8.5 |
| 对照3 | 7.5 | 7.0 | 4.5 |
| 样品3 | 8.5 | 8.0 | 8.5 |
表1可见：相比于对照1、对照2和对照3，所制样品1、样品2和样品3 的香气量有明显提升，刺激性下降，尤其是杂气减少尤为突出，卷烟品质提升显 著。
实施例2
本实施例按以下步骤提取所需香料：
(1)将薄荷提取物溶解于水或乙醇中，浓度控制在1000-10000ppm范围内； 薄荷提取物来源是市售产品；
(2)采用加压的方式，相对压力为0.3atm，将步骤(1)获得的溶液流过 陶瓷微滤膜表层，进行渗透分离，并收集到的渗透液为第一香料液；陶瓷微滤膜 来源是8μm孔径市售膜；
(3)采用加压的方式，相对压力为0.6atm，将第一香料液流过醋酸纤维素 超滤膜表层，进行渗透分离，并分别收集到的残留液为第二香料液，渗透液为第 三香料液；醋酸纤维素超滤膜来源是0.02μm孔径市售膜；
(4)采用真空负压的方式，相对负压为-0.9atm，将第三香料液流过醋酸纤 维素纳滤膜表层，进行渗透分离，并对渗透液采用液氮冷却收集的方式，分别收 集到的残留液为第四香料液，渗透液为第五香料液。醋酸纤维素纳滤膜来源是 2nm孔径市售膜；
上述步骤中所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液即为本发明分 离方法获得的烟用香料。
将所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液分别按1wt％、0.2wt％ 和0.1wt％分别添加在卷烟纸、滤嘴和滤嘴中，制得的卷烟分别命名为样品1、样 品2和样品3。
将未分离的薄荷提取物按上述比例直接添加到卷烟的相应位置获得的对照 卷烟分别命名为对照1、对照2和对照3，并对上述6个卷烟样品进行感官评价，分 别从香气量、刺激性和杂气三个方面进行评价，其中单项的满分均为10分，得分 越高表示感官越舒适，即香气量越大、刺激性或杂气越小，结果如表2所示：
表2烟气成分与感官对比结果
| 编号 | 香气量 | 刺激性 | 杂气 |
| 对照1 | 7.5 | 7.5 | 6.0 |
| 样品1 | 8.5 | 8.0 | 7.5 |
| 对照2 | 7.0 | 7.5 | 6.5 |
| 样品2 | 8.0 | 8.0 | 8.0 |
| 对照3 | 7.0 | 7.5 | 6.5 |
| 样品3 | 8.5 | 8.0 | 8.0 |
表2可见：相比于对照1、对照2和对照3，所制样品1、样品2和样品3 的刺激性下降，杂气减少，其中香气量的增加较为明显，卷烟品质提升显著。
实施例3
本实施例按以下步骤提取所需香料：
(1)将蓝莓和薄荷的混合提取物溶解于水或乙醇中，浓度控制在 1000-10000ppm范围内；蓝莓和薄荷的混合提取物来源是市售提取物香精；
(2)采用加压的方式，相对压力为0.25atm，将步骤(1)获得的溶液流过 陶瓷微滤膜表层，进行渗透分离，并收集到的渗透液为第一香料液；陶瓷微滤膜 来源是8μm孔径市售膜；
(3)采用加压的方式，相对压力为0.5atm，将第一香料液流过聚乙烯超滤 膜表层，进行渗透分离，并分别收集到的残留液为第二香料液，渗透液为第三香 料液；聚乙烯超滤膜来源是0.06μm孔径市售膜
(4)采用真空负压的方式，相对负压为-0.7atm，将第三香料液流过聚乙烯 纳滤膜表层，进行渗透分离，并对渗透液采用液氮冷却收集的方式，分别收集到 的残留液为第四香料液，渗透液为第五香料液；
聚乙烯纳滤膜来源是5nm孔径市售膜。
上述步骤中所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液即为本发明分 离方法获得的烟用香料。
将所得到的第二香料液和香料4的混合物、第四香料液、第二香料液和第五 香料液的混合物分别按2％、0.15％和0.07％分别添加在卷烟纸、滤嘴和滤嘴中， 制得的卷烟分别命名为样品1、样品2和样品3。
将未分离的蓝莓和薄荷混合提取物按上述比例直接添加到卷烟的相应位置 获得的对照卷烟分别命名为对照1、对照2和对照3，并对上述6个卷烟样品进行感 官评价，分别从香气量、刺激性和杂气三个方面进行评价，其中单项的满分均为 10分，得分越高表示感官越舒适，即香气量越大、刺激性或杂气越小，结果如表 3所示：
表3烟气成分与感官对比结果
表3可见：相比于对照1、对照2和对照3，所制样品1、样品2和样品3 的刺激性下降，杂气减少，其中香气量的增加较为明显，卷烟品质提升显著。
实施例4
本实施例按以下步骤提取所需香料：
(1)将鸡蛋花提取物溶解于水或乙醇中，浓度控制在1000-10000ppm范围 内；鸡蛋花提取物来源是市售提取物香精；
(2)采用加压的方式，相对压力为0.3atm，将步骤(1)获得的溶液流过 陶瓷微滤膜表层，进行渗透分离，并收集到的渗透液为第一香料液；陶瓷微滤膜 来源是8μm孔径市售膜；
(3)采用加压的方式，相对压力为0.5atm，将第一香料液流过醋酸纤维素 超滤膜表层，进行渗透分离，并分别收集到的残留液为第二香料液，渗透液为第 三香料液；醋酸纤维素超滤膜来源是0.02μm孔径市售膜；
(4)采用真空负压的方式，相对负压为-0.8atm，将第三香料液流过聚乙烯 纳滤膜表层，进行渗透分离，并对渗透液采用液氮冷却收集的方式，分别收集到 的残留液为第四香料液，渗透液为第五香料液；
聚乙烯纳滤膜来源是5nm孔径市售膜。
上述步骤中所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液即为本发明分 离方法获得的烟用香料。
将所得到的第二香料液、第二香料液和第四香料液的混合物、第四香料液 和第五香料液的混合物分别按0.15％、0.15％和0.07％分别添加在烟丝、烟丝和滤 嘴中，制得的卷烟分别命名为样品1、样品2和样品3，将未分离的鸡蛋花提取物 按上述比例直接添加到卷烟的相应位置获得的对照卷烟分别命名为对照1、对照2 和对照3，并对上述6个卷烟样品进行感官评价，分别从香气量、刺激性和杂气三 个方面进行评价，其中单项的满分均为10分，得分越高表示感官越舒适，即香气 量越大、刺激性或杂气越小，结果如表4所示：
表4烟气成分与感官对比结果
| 编号 | 香气量 | 刺激性 | 杂气 |
| 对照1 | 6.5 | 7.0 | 5.5 |
| 样品1 | 7.5 | 7.5 | 7.0 |
| 对照2 | 6.5 | 7.0 | 5.5 |
| 样品2 | 8.0 | 7.5 | 7.5 |
| 对照3 | 7.5 | 7.5 | 6.5 |
| 样品3 | 8.0 | 8.5 | 8.0 |
表4可见：相比于对照1、对照2和对照3，所制样品1、样品2和样品3 的刺激性下降，杂气减少，其中香气量的增加较为明显，卷烟品质提升显著。
Claims (5)
1.一种膜分离植物提取物制备烟用香料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将植物提取物溶解于水或乙醇中，浓度控制在1000-10000ppm范围内；
(2)采用加压的方式，将步骤(1)获得的溶液流过微滤膜表层，进行渗透分离，并收集到的渗透液为第一香料液；
(3)采用加压的方式，将所述第一香料液流过超滤膜表层，进行渗透分离，并分别收集到的残留液为第二香料液，渗透液为第三香料液；
(4)采用真空负压的方式，将所述第三香料液流过纳滤膜表层，进行渗透分离，并对渗透液采用液氮冷却收集的方式，分别收集到的残留液为第四香料液，渗透液为第五香料液；
上述步骤中所得到的第二香料液、第四香料液和第五香料液为所述烟用香料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的微滤膜为陶瓷膜或醋酸纤维素膜；
所述步骤(3)中的超滤膜为醋酸纤维素或聚乙烯膜；
所述步骤(4)中的纳滤膜为醋酸纤维素或聚乙烯膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加压的相对压力范围为0.2～0.3atm；
所述步骤(3)中，加压的相对压力范围为0.4～0.6atm；
所述步骤(4)中，真空负压的相对压力范围为-0.5～-1atm。
4.权利要求1所得到的烟用香料的应用，其特征在于，所述应用包括以下六种中的至少一种：
将所述第二香料液应用于烟丝的加香中或卷烟纸加香中；
将所述第四香料液应用于烟丝加香和滤嘴加香中；
将所述第五香料液应用于滤嘴加香中；
将所述第二香料液和所述第四香料液的混合物应用于烟丝的加香中；
将所述第二香料液和所述第五香料液的混合物应用于烟丝的加香和滤嘴加香中；
将第四香料液和所述第五香料液的混合物应用于滤嘴加香中。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，应用于烟丝中时，所述烟用香料需要稀释至加入量为烟丝质量的0.1-0.2％；
应用于滤嘴中时，所述烟用香料需要稀释至加入量为滤嘴丝束质量0.05-0.1％；
应用于卷烟纸上时，所述烟用香料需要稀释至加入量为所述卷烟纸质量的1-2％。
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