CN115633785A - 一种食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品级泡沫的技术领域，公开了一种食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫及其制备方法。方法：1)将高熔点脂质与水混匀或将高熔点脂质、乳化剂和水混匀，高速剪切，冷却，加入酪蛋白酸钠、瓜尔胶和黄原胶，搅拌混合，得固体脂质纳米颗粒分散液；2)将固体脂质纳米颗粒分散液与植物油混合，初步剪切，高压均质，低温静置，搅打充气，获得稳定的食品级泡沫。本发明的方法简单，制备的食品级脂质皮克林脂肪球包裹和稳定气泡的能力强，稳定的泡沫具有明显的皮克林脂肪球界面吸附结构。本发明的泡沫在40天储藏期间未观察到排液及整体体积变化，表明泡沫储藏期内整体稳定性好、安全性高、饱和脂肪含量低，在食品、化妆品领域具有较大潜力。
Description
技术领域
本发明属于食品级泡沫的技术领域，具体涉及一种稳定性好、安全性高、饱和脂肪含量低的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫及其制备方法。
背景技术
搅打充气食品体系具有重要的商业价值，因其广泛地存在于食品中。搅打稀奶油，作为搅打充气食品体系的典型代表，是一类由水、脂肪、少量蛋白质、表面活性剂以及增稠剂经过均质、搅打充气制成的水包油乳液基泡沫状食品。传统的搅打稀奶油在充气前，是包含大量固体结晶脂肪的脂肪球的稳定的水包油乳液，而搅打充气后，包裹固体脂的脂肪球部分聚结形成半连续的脂肪网络包裹并稳定空气泡，转变成气液共存泡沫结构。然而，搅打稀奶油中大量的固体脂的存在不利于人体的健康，存在一定的潜在健康危害。若采用液体油代替固体脂降低搅打稀奶油中固体脂含量，将势必影响其泡沫稳定性，因此需要突破传统搅打奶油脂肪球聚结网络稳定气泡的泡沫结构限制。
泡沫，实际上是气泡作为分散相存在于半固体或液体连续相中，属于高度热力学不稳定体系，极易发生排液、聚结和粗化等现象。目前主要使用大量的低分子量表面活性剂吸附于气-液界面，形成稳定的界面膜以确保泡沫的发泡能力和稳定性。但表面活性剂潜在的细胞毒性大大限制其在食品、医药及化妆品领域的应用。因此，在上述领域的泡沫体系的构建过程中，应尽可能的避免大量表面活性剂的使用。研究表明，具有界面活性的固体颗粒是稳定泡沫的一种有前景的选择，该固体颗粒能够在界面上实现不可逆的吸附以维持气泡长期的稳定性，这种稳定机制也被称为皮克林稳定。
结合改进传统搅打稀奶油中脂肪球稳定泡沫结构的目的，基于上述背景，本发明采用皮克林颗粒包裹液体油形成的皮克林脂肪球作为皮克林“软”颗粒代替传统脂肪球，吸附于气泡界面稳定搅打稀奶油中的泡沫，同时乳液在连续相中的凝胶化代替脂肪聚结形成的网络结构，以达到包裹、稳定空气泡的目的。此泡沫体系与传统的泡沫体系相比，显著降低了泡沫体系中固体脂肪(饱和脂肪)和表面活性剂的含量，并提高了不饱和脂肪酸的含量。然而，目前关于这一思路在泡沫体系的制备上尚未见报道。
本发明将食品级固体脂质纳米颗粒包裹纯液体油形成的皮克林脂肪球作为皮克林“软”颗粒吸附于气泡界面，用于稳定搅打充气食品体系中的泡沫，以制备绿色安全、稳定性好、饱和脂肪含量低的食品级水包油乳液基泡沫。
发明内容
为了突破传统搅打奶油固体脂肪球聚结网络稳定气泡的泡沫结构限制，本发明的目的在于提供一种食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫及其制备方法。本发明的方法工艺简单、所制备的泡沫稳定性好、安全环保、饱和脂肪含量低。
为实现上述目的，本发明的目的通过下述方案实现：
一种食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)将高熔点脂质与水混匀或者将高熔点脂质、乳化剂和水混匀，高速剪切，冷却，加入或不加入酪蛋白酸钠、瓜尔胶和黄原胶中一种以上，搅拌混合，获得固体脂质纳米颗粒分散液；
2)将固体脂质纳米颗粒分散液与植物油混合，初步剪切，高压均质，低温静置，获得脂质皮克林脂肪球；
3)对脂质皮克林脂肪球进行搅打充气，获得稳定的食品级泡沫。
所述乳化剂为酪蛋白酸钠；所述乳化剂的加入量为乳化剂和水质量的0.5-4％。
步骤1)中所述固体脂质纳米颗粒中高熔点脂质浓度为0.5-5wt.％(此处是指高熔点脂质在固体脂质纳米颗粒分散液中的浓度)。固体脂质纳米分散液质量为步骤1)中高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水的总质量。
所述高熔点脂质的用量优选为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的2-5％。
所述高熔点脂质包括柠檬酸硬脂酸酯、全氢化植物油(如：全氢化大豆油、全氢化菜籽油)、棕榈硬脂中的至少一种。(高熔点脂质的熔点为≥42℃)
所述酪蛋白酸钠的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0-1％；所述黄原胶的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0-0.18％；瓜尔胶的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0-0.18％。
所述酪蛋白酸钠的用量优选为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.3-0.6wt％；所述黄原胶的用量优选为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.1-0.18wt％；瓜尔豆胶的用量优选为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.05-0.09wt.％。
步骤2)中所述植物油包括大豆油、玉米油、棕榈油、花生油、橄榄油、核桃油等植物油。此处植物油为低熔点低饱和营养健康植物油(低于5℃)，在样品中是液态；全氢化植物油是在植物油的基础上进行了全氢化处理，熔点一般高于60℃，在样品中是固态。
步骤1)中所述混匀为熔化搅拌混合，是指将高熔点脂质加热熔化，将水或添加乳化剂的水加热；加热的温度为77-85℃，加热时间为30-35min；将熔化的高熔点脂质和加热的水或添加乳化剂的水搅拌混合。
搅拌转速为800-1000rmp，时间为5-10min。
步骤1)中高速剪切后进行超声分散，超声分散的条件：超声功率200-500W，超声时间为6-15min。
步骤1)中高速剪切条件：转速为13000-15000rmp，时间为1-3min。
步骤1)中冷却条件为搅拌混合冷却，所述搅拌混合冷却的搅拌速度为600-1500rmp，搅拌时间为0.5-3.5h，冷却温度为4-10℃。
步骤1)中所述的混合为搅拌混合。搅拌混合的条件为：800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h，温度为4-10℃。
步骤2)中所述初步剪切是指将液体油进行粗剪切使其均匀分散在固体脂质纳米分散液中，剪切转速为7500-15000rmp，时间为1-3min，剪切温度为4-10℃；
步骤2)中所述高压均质条件：压力为20-30kpa；循环次数为3～10次；所述低温静置的条件为于0-10℃，放置时间≥12h。
步骤3)中所述充气是指在高速剪切下混入气体(空气)，高速剪切的转速为7500-10000rmp，时间为0-15min，充气时体系的温度为1-10℃。
静置的温度与步骤3)中充气的温度相同。
本发明的方法简单，所制备得到的食品级脂质皮克林脂肪球包裹和稳定气泡的能力强，其稳定的泡沫具有明显的皮克林脂肪球界面吸附结构。本发明制备的泡沫在40天储藏期间未观察到排液以及整体体积变化，表明泡沫储藏期内整体稳定性好、安全性高、饱和脂肪含量低，在健康食品、化妆品等领域中具有较大潜力。
本发明的食品级泡沫用于食品、医药及化妆品的技术领域。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
本发明的泡沫属于水基泡沫，稳定性明显高于常规乳化剂稳定的水基泡沫，已有的水基泡沫在数分钟内即消泡了，本发明的泡沫可以稳定40天。同时，已有的搅打奶油泡沫为含有大量饱和脂肪的固体脂肪球形成的网络包裹空气，饱和脂肪含量高，饱和脂肪的过多摄入对人体健康存在不利，本发明的皮克林脂肪球稳定的泡沫与已有的搅打奶油泡沫相比，饱和脂肪含量显著降低，低饱和营养健康油脂含量增大，产品整体营养健康性能得到很大提升。此外，本发明的泡沫在制备过程中无需引入化学试剂，大大降低了体系中表面活性剂的含量，绿色安全，操作简单。
本发明提供的是脂质皮克林颗粒包裹液体油形成的皮克林脂肪球稳定的泡沫，与专利(一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法)相比，本发明的泡沫稳定性更好(本发明储藏21天无水析出，而专利(一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法)的泡沫储藏21天已有少量水析出)，而且本发明的泡沫体系中存在的液体植物油可以荷载脂溶性生物活性物质(比如胡萝卜素等)从而制造营养健康型搅打奶油，专利(一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法)只是脂质皮克林颗粒稳定气泡，无法有效实现天然活性物质的荷载。
附图说明
图1中(m)为泡沫放置0天的储藏情况图；(n)为泡沫放置30天的储藏情况图；(m)中从左至右分别为实施例5、6、1、2、3、4制备的泡沫；(n)中从左至右分别为实施例5、6、1、2、3、4制备的泡沫，即a对应实施例5，b对应实施例6，c对应实施例1，d对应实施例2，e对应实施例3，f对应实施例4；
图2中(m)为泡沫放置0天的储藏情况图；(n)为泡沫放置2天的储藏情况图；(m)中从左至右分别为实施例7、8、9、10、11、12制备的泡沫；(n)中从左至右分别为实施例7、8、9、10、11、12制备的泡沫，即a对应实施例7，b对应实施例8，c对应实施例9，d对应实施例10，e对应实施例11，f对应实施例12；
图3为实施例1制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气9min后的显微图，(b)为充气9min后的偏光图；
图4为实施例4制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气12min后的显微图，(b)为充气12min后的偏光图；
图5为实施例7制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气12min后的显微图，(b)为充气12min后的偏光图；
图6为实施例9制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气12min后的显微图，(b)为充气12min后的偏光图；
图7为实施例11制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气6min后的显微图，(b)为充气6min后的偏光图；
图8为实施例12制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气6min后的显微图，(b)为充气6min后的偏光图；
图9为实施例13制备的脂肪球稳定的泡沫放置1h后的效果；(a)为油相比例为10％时脂肪球充气不同时间的发泡效果图，从左到右分别为充气0、3、6、9、12min；(b)为油相比例为20％时脂肪球充气不同时间的发泡效果图，从左到右分别为充气0、3、6、9、12min；
图10为实施例14制备的脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏3天的发泡效果(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏3天的发泡效果；
图11为实施例15制备的脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏2天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏2天的发泡效果；
图12为实施例16制备的脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏14天的发泡效果；(e)从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏14天的发泡效果；(f)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏14天的发泡效果；
图13为实施例17制备的脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(e)从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(f)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；
图14为对比例1的脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；
图15为对比例2脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；
图16为对比例3脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；
图17为对比例4脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；
图18为对比例5的脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明实例中所采用的材料均可以通过市售方式购买得到。
图1中(m)为泡沫放置0天的储藏情况图；(n)为泡沫放置30天的储藏情况图；(m)中从左至右分别为实施例5、6、1、2、3、4制备的泡沫；(n)中从左至右分别为实施例5、6、1、2、3、4制备的泡沫，即a对应实施例5，b对应实施例6，c对应实施例1，d对应实施例2，e对应实施例3，f对应实施例4；
图2中(m)为泡沫放置0天的储藏情况图；(n)为泡沫放置2天的储藏情况图；(m)中从左至右分别为实施例7、8、9、10、11、12制备的泡沫；(n)中从左至右分别为实施例7、8、9、10、11、12制备的泡沫，即a对应实施例7，b对应实施例8，c对应实施例9，d对应实施例10，e对应实施例11，f对应实施例12。
实施例1
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将3.75质量份柠檬酸硬脂酸酯和146.25质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏(可以不冷藏，直接与大豆油混合使用)，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
发泡率Overrun值：
发泡率(Overrun％)可用于衡量Pickering乳液的发泡性能，根据以下等式计算：
其中V0是同质量搅打充气前皮克林乳液的体积，V1是同质量搅打充气后皮克林乳液的体积。
图3为实施例1制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气9min后的显微图，(b)为充气9min后的偏光图。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为300-340nm左右，液滴尺寸小，分散性好。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在130-180μm范围内，气泡分散在连续相中，大小较均一，乳滴的发泡性能较好，充气12min发泡率约为75％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，明显看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜稳定气泡，并在连续相中形成脂肪球网络结构。泡沫放置30d可观察到气泡部分聚结为大气泡，但整体未出现排液和体积变化(如图1的(n)图中c)，放置40d后仍未观察到排液以及整体体积变化，说明气泡没有损耗，表明皮克林脂肪球泡沫体系的稳定性极好。
实施例2
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将3.75质量份柠檬酸硬脂酸酯和146.25质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为340-400nm左右，液滴尺寸小，分散性好。与实施例1对比，皮克林颗粒浓度一定时(是指高熔点脂质的浓度2.5％)，随着油相的增大，脂肪球的平均粒径增大，表明脂肪球的平均粒径受颗粒浓度所限。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在120-170μm范围内，气泡分散在连续相中但较实施例1的气泡少，乳滴的发泡性能较好，充气12min发泡率约为50％，相比于实施例1，由于油相比例增大，油作为消泡剂使脂肪球的发泡性能下降。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，同样能够看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜以及连续相中的网络结构。泡沫放置的情况与实施例1相近(如图1的(n)图中d)，表明泡沫体系的稳定性极好。
实施例3
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为250-280nm左右，液滴尺寸小，分散性好。相比于实施例1(即油相相同的情况下)，颗粒浓度增大，脂肪球的平均粒径减小，这是由于有较多的颗粒可以吸附于油-水界面，稳定乳液。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在82-128μm范围内，且在连续相中紧密排列、均匀分布，气泡的数量明显高于实施例1、2，泡沫细腻，乳滴的发泡性能极好，充气3min呈现类似于搅打奶油的塑性，充气9min达到发泡率峰值，约为235％，继续搅打充气发泡率开始下降，说明9min已经达到脂质皮克林乳液发泡最大限值，此后继续搅打充气，部分小气泡相互碰撞粗化形成大气泡或气泡因剪切过度破裂，使得体系的发泡率下降。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，同样能够看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜以及连续相中的网络结构，体积更小的脂肪球能够非常均匀致密地吸附在气-液界面上。泡沫放置的情况与实施例1相近(如图1的(n)图中e)，表明泡沫体系的稳定性极好。
实施例4
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图4为实施例4制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气12min后的显微图，(b)为充气12min后的偏光图。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为280-310nm左右，液滴尺寸小，分散性好。与实施例1和3对比，当油相比例相同时，颗粒浓度增加，脂肪球平均粒径减小；当颗粒浓度相同时，油相比例增加，脂肪球平均粒径增大。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在62-107μm范围内，在连续相中气泡排列的紧密性及气泡数量不及实施例3，但气泡数量较实施例1、2的多，乳滴的发泡性能好，充气12min呈现塑性，充气12min发泡率约为135％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，同样能够看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜以及连续相中的网络结构，相比于实施例2，气泡数量更多，体积更小。在高浓度颗粒的条件下，油相比例增大，脂肪球的数量增多，在连续相中形成更加致密的网络结构，阻止气泡的碰撞粗化。泡沫放置的情况与实施例1相近(如图1的(n)图中f)，表明泡沫体系的稳定性极好。
实施例5
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将0.75质量份柠檬酸硬脂酸酯和149.25质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为320-350nm左右，液滴尺寸小，分散性好。与实施例1和3对比，符合实施例4所陈述的粒径大小随油相比例或颗粒浓度变化的规律。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在129-180μm范围内，且在连续相中稀疏分布，气泡大小较均一，乳滴的发泡性较实施例1-4差，充气12min发泡率约为20％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，同样能够看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜以及连续相中的网络结构。但相比于实施例1和3，在油相比例相同的情况下，由于本实施例的颗粒浓度较小，形成的脂肪球粒径较大、粒径分布不均匀，其在气-液界面的不连续吸附导致界面膜厚薄不均匀，且脂肪球在连续相中的网络结构较稀疏，因此所包裹的气泡数量下降，气泡体积增大。泡沫放置1d后气泡开始出现破裂的现象，放置2d后气泡完全损耗(如图1的(n)图中a)，表明较低浓度的颗粒形成的脂肪球稳定泡沫的能力较差。由于颗粒浓度较低，吸附在脂肪球界面处的形成的结晶界面膜较薄，在充气过程中，脂肪球的碰撞频率增加，较薄的界面膜容易破裂，导致脂肪球聚集成大液滴，容易从气-水界面处解析脱附。
实施例6
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将0.75质量份柠檬酸硬脂酸酯和149.25质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为320-350nm左右，液滴尺寸小，分散性好。粒径大小符合实施例4所陈述的规律。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在114-168μm范围内，气泡在连续相的分布情况与实施例5类似，乳滴的发泡性较实施例5差，充气12min发泡率约为10％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，同样能够看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜以及连续相中的网络结构，但相比于实施例4，脂肪球在连续相形成的网络结构更为稀疏，所包裹的气泡体积明显增大，这是由于颗粒浓度较低时，油相比例增加，脂肪球倾向于增大体积而非增加数量，因而包裹并稳定气泡的能力下降。泡沫放置的情况与实施例5相近(如图1的(n)图中b)，表明泡沫体系的稳定性较差。
实施例7
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将0.75质量份全氢化大豆油和149.25质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(乳化剂使用)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图5为实施例7制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气12min后的显微图，(b)为充气12min后的偏光图。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为330-350nm左右，液滴尺寸小，分散性好，相比于实施例5，HSO-SC颗粒(全氢化大豆油颗粒)稳定的脂肪球粒径较GSC颗粒(柠檬酸硬脂酸酯颗粒)稳定的脂肪球大，可能与原料的表面活性差异有关，GSC颗粒的表面活性强于HSO-SC颗粒，因此能更快更好的吸附于油水界面。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，气泡大小不均一，乳滴的发泡性能较差，充气3min发泡率约为5％，较实施例5的发泡率小，这与两种颗粒的粒径以及接触角差异相关。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，明显看到该浓度下脂肪球泡沫体系中气泡为多重皮克林气泡结构，即大的气泡内部存在许多由脂肪球稳定的小气泡，这种结构极易使气泡表面的脂肪球聚集导致气泡破裂。泡沫放置2h可观察到消泡现象，放置1d后发生完全损耗(如图2的(n)图中a)，表明泡沫体系的稳定性不佳。
实施例8
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将0.75质量份全氢化大豆油和149.25质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为480-510nm左右，液滴尺寸小，分散性好，相比于实施例7，颗粒浓度固定时，油相比例增加时粒径也增大。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，气泡大小不均一，乳滴的发泡性能较差，充气6min发泡率约为8％，较实施例7的发泡率稍大，这可能是因为油相比例增加，形成了更多的脂肪球稳定气泡。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，脂肪球稳定泡沫的结构与实施例7类似，但大气泡中包裹的小气泡数量较实施例7明显下降。泡沫放置情况与实施例7类似(如图2的(n)图中b)，表明泡沫体系的稳定性不佳。
实施例9
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将3.75质量份全氢化大豆油和146.25质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图6为实施例9制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气12min后的显微图，(b)为充气12min后的偏光图。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为310-320nm左右，液滴尺寸小，分散性好，相比于实施例7，油相比例固定时，粒径随颗粒浓度的增加而增加。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在87-132μm范围内，气泡大小较均一，在连续相中疏松分散，乳滴的发泡性能较好，充气3min达到最大限值，发泡率约为27.5％，较实施例7的发泡率大。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，明显看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜稳定气泡，并在连续相中形成脂肪球网络结构，这也是该浓度下发泡率较实施例7大的原因，在连续相中形成的网络结构能够延缓气泡的碰撞粗化。泡沫放置2h可观察到消泡现象，放置2d后发生完全损耗(如图2的(n)图中c)，颗粒浓度增大对气泡稳定性没有显著影响，表明泡沫体系的稳定性不佳。
实施例10
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将3.75质量份全氢化大豆油和146.25质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为430-450nm左右，液滴尺寸小，分散性好。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在74-130μm范围内，气泡大小与分布情况与实施例9类似，乳滴的发泡性能较好，充气6min达到最大限值，发泡率约为25％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，明显看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜稳定气泡，同时在界面上还存在明显的脂肪结晶层，脂肪球在连续相中形成网络结构。泡沫放置情况与实施例9类似(如图2的(n)图中d)，表明泡沫体系的稳定性不佳。
实施例11
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图7为实施例11制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气6min后的显微图，(b)为充气6min后的偏光图。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为300-310nm左右，液滴尺寸小，分散性好。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在83-307μm范围内，气泡大小不均一，但在连续相中排列较紧密，气泡的数量明显高于实施例7-10，乳滴的发泡性能较好，充气12min发泡率约为175％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，明显看到脂质皮克林脂肪球在气-液界面处形成界面膜稳定气泡，其在连续相中形成的网络结构较实施例9-10更为致密。泡沫放置情况与实施例9类似(如图2的(n)图中e)，表明泡沫体系的稳定性不佳。
实施例12
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图8为实施例12制备的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫显微、偏光图；(a)为充气6min后的显微图，(b)为充气6min后的偏光图。
本实施例制备的皮克林乳液呈乳白色，脂肪球平均粒径大小为330-350nm左右，液滴尺寸小，分散性好。本实施例制备的食品级皮克林乳液稳定的泡沫呈乳白色，微观观察气泡的直径大小在123-459μm范围内，且在连续相中分布较疏松，乳滴的发泡性能较好，充气12min发泡率约为145％。采用偏光显微镜观察泡沫的微观结构，结果与实施例11类似，但在连续相中观察到少量团聚的脂肪球以及连续相中更为致密的网络结构。脂肪球的团聚使吸附于气-液界面稳定气泡的脂肪球数量减少，因此本实施例的发泡性不如实施例11。泡沫放置情况与实施例9类似(如图2的(n)图中f)，表明泡沫体系的稳定性不佳。
实施例13
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1-8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例脂肪球的发泡效果(放置1h后)如图9；(a)为油相比例为10％时脂肪球充气不同时间的发泡效果图，从左到右分别为充气0、3、6、9、12min；(b)为油相比例为20％时脂肪球充气不同时间的发泡效果图，从左到右分别为充气0、3、6、9、12min)。
分散液与大豆油比例为9:1时，充气6min发泡率约为70％，此后继续充气发泡率下降，发泡性远低于实施例11，放置15min后泡沫完全损耗，证明其泡沫稳定性极差。分散液与大豆油比例为8:2时，充气3min发泡率约为60％，此后继续充气发泡率下降，发泡性远低于实施例12。泡沫放置30min后开始发生损耗，1h后泡沫完全损耗，1d后观察到明显水析，表明其泡沫稳定性极差。
实施例14
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1-8:2混合，用高速剪切机8000rmp处理2min。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
本实施例脂肪球的发泡效果如图10；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏3天的发泡效果(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏3天的发泡效果。
分散液与大豆油比例为9:1时，充气12min发泡率约为150％，其发泡性远低于实施例3；分散液与大豆油比例为8:2时，充气12min发泡率约为110％，其发泡性略低于实施例4，泡沫放置3d后观察到明显孔洞，油相比例为10％的脂肪球稳定泡沫的孔洞数量多于油相比例为20％的脂肪球稳定泡沫。
实施例15
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1-8:2混合，用高速剪切机8000rmp处理2min。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图11为本实施例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏2天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气3、6、9、12min的储藏2天的发泡效果。
分散液与大豆油比例为9:1时，充气6min发泡率约为150％，此后继续充气发泡率下降，其发泡性略低于实施例11；分散液与大豆油比例为8:2时，充气12min发泡率约为110％，其发泡性略低于实施例12。泡沫放置1h可观察到消泡现象，放置2d后可观察到明显水析，表明泡沫体系的稳定性不佳。本对比例的乳液稳定性不及实施例3和4，放置2d后可观察到乳液发生轻微水析。
实施例16
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比7:3-5:5混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图12为本实施例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏14天的发泡效果；(e)从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏14天的发泡效果；(f)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏14天的发泡效果。
分散液与大豆油比例为7:3时，充气12min发泡率约为75％，发泡性远低于实施例4，泡沫放置14d可观察到气泡部分聚结为大气泡，但整体未出现排液和体积变化。分散液与大豆油比例为6:4时，充气9min发泡率约为50％，此后继续充气发泡率下降；分散液与大豆油比例为5:5时，充气6min发泡率约为40％，此后继续充气发泡率下降，泡沫放置14d可观察到气泡轻微损耗。随油相比例的增加，脂肪球的发泡率逐渐减小。
实施例17
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.75质量份酪蛋白酸钠、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比7:3-5:5混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图13为本实施例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为30％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(e)从左到右分别为油相比例为40％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(f)从左到右分别为油相比例为50％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果。
分散液与大豆油比例为7:3时，充气12min发泡率约为140％，发泡性略低于实施例12，泡沫放置2h可观察到消泡现象，1d后泡沫完全损耗。分散液与大豆油比例为6:4时，充气6min发泡率约为35％，此后继续充气发泡率下降；分散液与大豆油比例为5:5时，充气3min发泡率约为20％，此后继续充气发泡率下降，放置30min后泡沫开始发生损耗，1d后泡沫完全损耗。随油相比例的增加，脂肪球的发泡率逐渐减小。
对比例1
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1-8:2混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图14为本对比例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果。
油相比例为9:1时，充气3min发泡率约为7.5％，油相比例为8:2时，充气6min发泡率约为7.5％，发泡性远低于实施例3和4，泡沫稳定性极差，用吸管将泡沫转移至玻璃管时，泡沫即完全损耗。
对比例2
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.75质量份酪蛋白酸钠，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1(8:2)混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图15为本对比例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果。
油相比例为9:1时，充气12min发泡率约为80％，油相比例为8:2时，充气6min发泡率约为70％，此后继续充气发泡率下降，发泡性远低于实施例3和4，静置5min后观察到泡沫与乳液分层。
对比例3
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和142.5质量份去离子水分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至柠檬酸硬脂酸酯完全融化后，与温度相近的去离子水在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1(8:2)混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图16为本对比例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果。
油相比例为9:1时，充气6min发泡率约为30％，此后继续充气发泡率下降；油相比例为8:2时，充气3min发泡率约为20％，发泡性远低于实施例3和4，泡沫稳定性极差，用吸管将泡沫转移至玻璃管时，泡沫即发生损耗，静置20min后观察到泡沫完全损耗。
对比例4
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.75质量份酪蛋白酸钠，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1(8:2)混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图17为本对比例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果。
油相比例为9:1时，充气6min发泡率约为95％，此后继续充气发泡率下降，静置3min后观察到泡沫发生损耗，1h后泡沫完全损耗，放置1d后出现明显水析；油相比例为8:2时，充气6min发泡率约为60％，此后继续充气发泡率下降，静置30min后观察到泡沫发生损耗，2h后泡沫完全损耗，放置1d后出现水析。发泡性和泡沫稳定性远低于实施例11和12。
对比例5
固体脂质纳米颗粒分散液的制备：将7.5质量份全氢化大豆油和142.5质量份4.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液(此处为乳化剂)分别加热至77-85℃，加热时间为30-35min，至全氢化大豆油完全融化后，与温度相近的酪蛋白酸钠水溶液在800rmp下搅拌混合5-10min，再用高速剪切机在15000rmp下高速剪切2min。剪切后于功率350W超声下进行分散，时间为10min。在4℃下搅拌冷却1h后，控制温度不变，加入0.18质量份黄原胶、0.09质量份瓜尔胶，在800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h混合均匀，于4℃冰箱冷藏，得到食品级固体脂质纳米颗粒分散液。
食品级脂质皮克林乳液稳定的泡沫的制备：将上述分散液与大豆油按质量比9:1(8:2)混合，先用高速剪切机8000rmp处理2min，然后用高压均质机处理，压力为30kpa，循环次数为8次。于4℃冰箱冷藏静置，放置时间≥12h。将该乳液保持4℃用高速剪切机在8000rmp下充气3-12min(充气3、6、9、12min)，获得脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
图18为本对比例脂肪球的发泡效果；(a)中从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果，(b)中从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏0天的发泡效果；(c)从左到右分别为油相比例为10％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果；(d)从左到右分别为油相比例为20％时脂肪球充气0、3、6、9、12min的储藏1天的发泡效果。
油相比例为9:1时，充气6min发泡率约为65％，此后继续充气发泡率下降；油相比例为8:2时，充气6min发泡率约为40％，此后继续充气发泡率下降。发泡性远低于实施例11和12，放置2h后泡沫发生损耗，12h后泡沫完全损耗，放置1d出现少量水析。
Claims (10)
1.一种食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将高熔点脂质与水混匀或者将高熔点脂质、乳化剂和水混匀，高速剪切，冷却，加入酪蛋白酸钠、瓜尔胶和黄原胶，搅拌混合，获得固体脂质纳米颗粒分散液；
2)将固体脂质纳米颗粒分散液与植物油混合，初步剪切，高压均质，低温静置，获得脂质皮克林脂肪球；
3)对脂质皮克林脂肪球进行搅打充气，获得稳定的食品级泡沫；
所述高熔点脂质包括柠檬酸硬脂酸酯、全氢化植物油、棕榈硬脂中的至少一种；所述高熔点脂质的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.5-5％；
所述植物油包括大豆油、玉米油、棕榈油、花生油、橄榄油、核桃油中一种以上；
所述酪蛋白酸钠的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0-1％；所述黄原胶的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0-0.18％；瓜尔胶的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0-0.18％。
2.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：所述高熔点脂质的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的2-5％；
所述酪蛋白酸钠的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.3-0.6％；所述黄原胶的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.1-0.18％；瓜尔豆胶的用量为高熔点脂质和水或者高熔点脂质、乳化剂和水质量的0.05-0.09％。
3.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：所述固体脂质纳米颗粒分散液和植物油的质量比为1:9-5:5。
4.根据权利要求3所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：所述固体脂质纳米颗粒分散液和植物油的质量比为1:9-2:8。
5.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：
所述乳化剂为酪蛋白酸钠；乳化剂在乳化剂和水中的浓度为0.5-4wt％；
步骤1)中所述混匀为熔化搅拌混合，是指将高熔点脂质加热熔化，同时将水或添加乳化剂的水加热；加热的温度为77-85℃，加热时间为30-35min；将熔化的高熔点脂质和加热的水或添加乳化剂的水搅拌混合；
步骤1)中高速剪切条件：转速为13000-15000rmp，时间为1-3min；
步骤1)中高速剪切后进行超声分散，超声分散的条件：超声功率200-500W，超声时间为6-15min；
步骤1)中冷却条件为搅拌混合冷却，所述搅拌混合冷却的搅拌速度为600-1500rmp，搅拌时间为0.5-3.5h，冷却温度为4-10℃；
步骤1)中所述的混合为搅拌混合；搅拌混合的条件为：800-1500rmp转速下搅拌2-2.5h，温度为4-10℃。
6.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述初步剪切的条件：剪切转速为7500-15000rmp，时间为1-3min，剪切温度为4-10℃；
步骤2)中所述高压均质条件：压力为20-30kpa；循环次数为3～10次；
所述低温静置的条件为于0-10℃，放置时间≥12h。
7.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述充气是指在高速剪切下混入气体，高速剪切的转速为7500-10000rmp，时间为0-15min，充气时体系的温度为1-10℃。
8.一种由权利要求1-7任一项所述制备方法得到的食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫。
9.根据权利要求8所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫，其特征在于：
所述泡沫中负载有脂溶性生物活性物质。
10.根据权利要求8或9所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫的应用，其特征在于：所述食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫应用于食品、医药和化妆品领域。
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| CN202211061763.8A CN115633785A (zh) | 2022-09-01 | 2022-09-01 | 一种食品级脂质皮克林脂肪球稳定的泡沫及其制备方法 |
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Citations (3)
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| CN110403908A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-05 | 华南理工大学 | 一种食品级脂质皮克林乳液及制备方法 |
| CN111296586A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-06-19 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 一种基于高内相Pickering乳液的搅打稀奶油及其制备方法 |
| CN114009741A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-02-08 | 华南理工大学 | 一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法 |
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2022
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Patent Citations (3)
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