CN114009741B - 一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品级泡沫的技术领域，公开了一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法。方法：1)将高熔点脂质与水混合，然后高速剪切，冷却，获得脂质皮克林颗粒；2)将脂质皮克林颗粒与酪蛋白酸钠、瓜尔胶、黄原胶搅拌混合后充气，获得食品级泡沫。本发明的方法简单，绿色，制备的脂质皮克林颗粒起泡性能好且裹气能力强；脂质皮克林颗粒稳定的泡沫具有明显脂质皮克林颗粒吸附的界面结构，气泡分布密集，尺寸为70‑145μm，呈多分散性分布，Overrun值约为80‑270％。本发明制备的泡沫1个月出现少量水析，但整体体积未发生变化，整体稳定性好、安全性高；在食品、药品及化妆品领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于食品、药品以及化妆品加工技术领域，具体涉及一种稳定性好、安全性高的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法。
背景技术
液体分散体中的气体被称为泡沫，它广泛应用在食品、化妆品和制药工业中，一般用低分子量表面活性剂稳定泡沫。这些低分子量的表面活性剂必须吸附在水-空气界面处稳定分散在液体中的气泡，防止气泡发生聚结。然而，表面活性剂通常不能完全防止泡沫随时间的老化，不能有效稳定泡沫防止排水和聚结的现象，而且在食品中其具有细胞生物毒性作用。因此，面对不同老化机制去制造非常稳定的泡沫是当前的挑战之一。
目前，稳定泡沫的方法，一个是用其他稳定剂代替表面活性剂，如蛋白质或生物聚合物，这在一定程度上降低了表面活性剂稳定的泡沫老化，但依旧不能抑制气泡排液和聚结。另一个用部分疏水的皮克林颗粒代替表面活性剂，其不可逆的吸附在空气/液体界面上，以产生皮克林颗粒稳定的泡沫。皮克林颗粒，又称为皮克林稳定剂，是指能吸附于气/油-水界面从而形成单层或多层界面膜稳定泡沫或乳液的固体颗粒。目前，常采用多糖、蛋白、淀粉、无机粒子等材料制备皮克林颗粒用于稳定泡沫，但蛋白质容易受到pH、盐浓度等环境因素的影响，淀粉、多糖等部分需要进行修饰改性，涉及有害化学试剂，存在安全问题；而无机粒子生物相容性差、不可生物降解，限制了所制备的泡沫在食品、药品和化妆品等领域的应用，而且它们的起泡能力是有限的。因此，选择安全绿色的食品级皮克林颗粒稳定泡沫是非常重要的。脂质皮克林颗粒具有一定的界面活性，能够自组装在空气/液体界面上形成单层或多层堵塞结构，即“皮克林效应”，从而有效地抑制排水和气泡之间的聚结。其中，脂质皮克林颗粒的晶型、形态、大小、浓度、疏水性是影响起泡和泡沫稳定性的几个主要因素。
如何通过脂质皮克林颗粒制备绿色安全、稳定性好的食品级水基泡沫是目前需解决的问题之一。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫及其制备方法。本发明的方法工艺简单、所制备的泡沫稳定性好、绿色安全。
为了实现上述目的，本发明通过下述方案实现：
一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)制备脂质皮克林颗粒：将高熔点脂质与水混合，然后高速剪切，冷却，获得脂质皮克林颗粒；
2)将脂质皮克林颗粒与酪蛋白酸钠、瓜尔胶、黄原胶搅拌混合后充气，获得食品级泡沫。
步骤1)中所述脂质皮克林颗粒中高熔点脂质的浓度为0.5-8wt％(即所述高熔点脂质的用量为高熔点脂质和水总质量的0.5-8％)，优选为1-8wt％；
步骤2)中所述酪蛋白酸钠的用量为脂质皮克林颗粒质量的0.1-0.8％；瓜尔豆胶的用量为脂质皮克林颗粒质量的0.01-0.06％、黄原胶的用量为脂质皮克林颗粒质量的0.02-0.09％。脂质皮克林颗粒质量为步骤1)中高熔点脂质与水的总质量。
步骤2)中所述充气是指在高速剪切的条件下进行充气；所述高速剪切的转速为8000-12000rpm，所述充气的时间为1-15min。
步骤2)中充气时，体系的温度为1-30℃(优选为2-30℃，更优选4-25℃)。
步骤2)中所述搅拌混合的条件：转速为500-1500rpm，时间为1-2h，温度为1-30℃(优选为2-30℃，更优选4-25℃)。
步骤1)中所述混合是指将高熔点脂质熔化，然后与热水混合；所述熔化的温度为70-85℃，熔化的时间为25-35min；所述热水的温度为70-85℃。
步骤1)中所述混合为搅拌混合；搅拌的转速为500-1000rpm，搅拌的时间为1-10min。
步骤1)中所述高速剪切的条件为：转速为10000-15000rpm，时间为1-4min
步骤1)中所述冷却的温度为1-30℃(优选为2-30℃，更优选4-25℃)，所述冷却为搅拌冷却；所述搅拌冷却的搅拌速度为500-1500rpm，搅拌的时间为1-2h。
步骤1)中高速剪切后进行超声分散；所述超声的功率为200-350W，超声的时间4-10min。
步骤1)中冷却后进行静置(即步骤2)中脂质皮克林颗粒在与酪蛋白酸钠、瓜尔胶和黄原胶进行搅拌混合前进行静置)，静置的温度为1-30℃(优选为2-30℃，更优选4-25℃)，静置的时间≥24h。
静置的温度与步骤2)中充气时的温度相同。
静置的温度与步骤2)中搅拌混合的温度相同。
步骤1)中所述高熔点脂质包括柠檬酸硬脂酸酯、棕榈硬脂、全氢化植物油(如：全氢化大豆油、全氢化菜籽油)中的至少一种。
高熔点脂质为熔点≥45℃的脂质。
所述的脂质皮克林颗粒具体通过以下方法制备得到：
将高熔点脂质加热熔化后与加热的水搅拌混合，高速剪切，搅拌冷却，得到稳定的食品级脂质皮克林颗粒。高速剪切后进行超声处理。
本发明的由食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫在气/液界面具有明显脂质皮克林颗粒吸附的界面结构，呈乳白色，气泡分布密集，尺寸大小为70-145μm，呈多分散性分布，Overrun值约为80-270％。制备的泡沫1个月出现少量水析，但整体体积未发生变化，整体稳定性好、安全性高。在食品、药品及化妆品领域具有广阔的应用前景。
本发明中，由高熔点脂质制备的脂质皮克林颗粒具有一定的界面活性，能够自组装在空气/液体界面上形成单层或多层堵塞结构，即“皮克林效应”，从而有效地抑制排水和气泡之间的聚结。其中，脂质皮克林颗粒的晶型、形态、大小、浓度、疏水性是影响泡沫稳定性的几个主要因素。本发明以食品级脂质皮克林颗粒稳定泡沫，对食品级水基泡沫应用到真实食品体系中具有借鉴意义。
本发明的制备工艺绿色，操作简单，利用作为一种天然食品级配料的高熔点脂质形成脂质皮克林颗粒，其起泡性能好、裹气性能强，制备的食品级水基泡沫稳定性好、安全性高，在食品、药品及化妆品等领域具有广泛的应用前景。
采用高熔点脂质形成的固体颗粒能可控自组装到气泡表面形成单层或多层脂肪结晶界面膜稳定气泡。而且将其作为食品级皮克林颗粒能够降低食品中固体脂脂含量，减少反式脂肪酸摄入。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的由食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫，易于实现规模化生产。
(2)本发明制备工艺简单、条件温和，配方绿色安全，不涉及有毒有害的试剂，扩展了皮克林颗粒稳定泡沫体系。
(3)本发明选用的原料来源广泛，成本低且安全性高，形成的颗粒起泡性能和裹气能力强，制备的泡沫理化稳定性高，所述的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫可以在食品、化妆品、药品领域应用。
附图说明
图1为本发明制备脂质皮克林颗粒稳定泡沫的工艺流程图；
图2为实施例1和实施例2制备的脂质皮克林颗粒和食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫效果图；(a)为脂质皮克林颗粒的效果图，(b)为食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的效果图；
图3为实施例3制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)和(c)分别为充气5min、10min的显微图，(b)和(d)分别为充气5min、10min的偏光图；
图4为实例4制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)和(c)分别为充气5min、10min的显微图，(b)和(d)分别为充气5min、10min的偏光图；
图5为实施例3制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫储存前后效果图；0，5，10min表示充气时间；
图6为实施例4制备得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫储存前后效果图；0，5，10min表示充气时间；
图7为实施例5和实施例6制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫效果图；0，5，10，15min表示充气时间；(a)对应实施例5，(b)对应实施例6；
图8为实施例5制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)为充气15min的显微图，(b)为充气15min的偏光图；
图9为实施例6制备得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)为充气10min的显微图，(b)为充气10min的偏光图；
图10为实施例7制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；左：显微图，右：偏光图；
图11为实施例8制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；左：显微图，右：偏光图；
图12为实施例11制备得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)为充气5min的显微图，(b)为充气5min的偏光图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。如无特殊说明，以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
图1为本发明制备脂质皮克林颗粒稳定泡沫的工艺流程图。
实施例1
(1)食品级脂质皮克林颗粒的制备：将3.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和97.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：80℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，在4℃下搅拌冷却1-2h后，于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶，在500-1500rpm下保持4℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气5min，获得脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
起泡率Overrun值：
起泡率(Overrun％)的测定用作皮克林颗粒起泡性能和裹气能力的指标。它是根据以下等式计算的(Mathieu等2014)：
其中V1是同质量未充气的脂质皮克林颗粒的体积，V2是同质量已充气的脂质皮克林颗粒的体积。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒呈乳白色(图2中(a))，颗粒平均粒径大小在180-190nm左右，粒径大小分布均匀，在4℃下冷却速度快，形核速率也快但晶核成长就会较慢。颗粒的起泡性能和裹气性能很强，充气5min起泡率约为150％。本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫呈乳白色(图2中(b))，平均尺寸大小在90-120μm左右，根据偏光显微观察，明显看到脂质皮克林颗粒在水/气界面形成堵塞的结晶层稳定泡沫，而且放置2d无排水现象，21d出现少量水析，整体泡沫体积没有变化，说明气泡没有损耗，脂质皮克林颗粒能够很好地稳定泡沫。
实施例2
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将3.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和97.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：80℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶，在500-1500rpm下保持25℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌1.5h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气5min，获得脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本实施例制备的脂质皮克林颗粒呈乳白色(图2中(a))，颗粒平均粒径大小在195-205nm左右，粒径大小分布均匀，在25℃下冷却速率较4℃慢，形核速率也会较慢但晶核成长速率会比较快，所以25℃下形成的颗粒粒径会比4℃下的大些，但相比于4℃颗粒的裹气能力较低，充气5min起泡率约为100％。本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫呈乳白色(图2中(b))，泡沫平均尺寸大小在115-125μm左右，根据偏光显微观察，气泡分布没有4℃密集，明显看出气泡较大，也是由脂质皮克林颗粒在水/气界面形成堵塞的结晶层稳定的，放置3d无排水现象，21d出现少量排液，整体泡沫体积没有变化。相比于4℃颗粒形成的泡沫直径较大且裹气能力比较低，但稳定性比较好，这与高熔点脂质在不同温度下形成的晶型和结晶形态有关，还与颗粒表面润湿性有关。
实施例3
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将3.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和97.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：80℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)随后加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持4℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气0、5、10、15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
图3为实施例3制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)和(c)分别为充气5min、10min的显微图，(b)和(d)分别为充气5min、10min的偏光图。
图5为实施例3制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫储存前后效果图；0，5，10min表示充气时间。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫从表观观察看出气泡细腻，均匀的分散在水相内，裹气非常充足，充气5min达到起泡最大限值，继续充气起泡率开始下降，说明5min已经达到脂质皮克林颗粒起泡最大限值。微观观察证明充气5min形成的气泡大小分布更加均一和密集，再继续充气，部分小气泡聚结成大气泡或者剪切过度导致部分气泡破裂，所以起泡率下降。储存的泡沫比起刚充气时流动性降低，表明这泡沫体系有剪切变稀的特性，放置半个月后出现少量排液的现象，总的体积没有发生变化，说明即使泡沫排液了，泡沫还是在脂质皮克林颗粒包裹下稳定存在的。
实施例4
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将3.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和97.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)随后加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持25℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气0、5、10、15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
图4为实例4制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)和(c)分别为充气5min、10min的显微图，(b)和(d)分别为充气5min、10min的偏光图。
图6为实施例4制备得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫储存前后效果图；0，5，10min表示充气时间。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫从表观观察看出气泡均匀的分散在水相内，充气10min达到起泡最大限值，继续充气起泡率开始下降。微观观察证明充气10min形成的气泡直径大于充气5min，但充气10min气泡大小分布更加均一，说明充气5min气泡还在膨胀，颗粒能够继续裹气。放置21d没有出现气泡破裂的情况，说明颗粒稳定泡沫的能力很强。
实施例5
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将0.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和99.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
(2)随后加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持4℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
实施例5制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫效果图如图7中(a)所示；0，5，10，15min表示充气时间。
图8为实施例5制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)为充气15min的显微图，(b)为充气15min的偏光图。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒呈淡淡的白色，颗粒充气后体系呈现乳白色(图7中(a))，稳定的泡沫从表观观察看出气泡均匀的分散在水相内，充气15min达到最大限值88％。微观观察气泡直径大小90-120μm范围内，气泡大小不均一。偏光观察发现水/气界面上存在的脂肪结晶，因为颗粒浓度较低，稳定泡沫的能力有限，放置2d出现少量排液的现象，但泡沫体积没有变化，这说明少量的颗粒已经起到减缓气泡老化聚结成大气泡的速度，比纯酪蛋白酸钠起泡更加稳定。放置1个月泡沫排液情况没有增加，整体体积也没有变化，整个体系是稳定的。
实施例6
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将0.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和99.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)随后加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持25℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
实施例6制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫效果图如图7中(b)所示；0，5，10，15min表示充气时间。
图9为实施例6制备得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)为充气10min的显微图，(b)为充气10min的偏光图。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒呈淡淡的白色，颗粒充气后体系呈现乳白色(图7中(b))，颗粒充气10min达到最大限值约为88％，继续充气Overrun值开始下降。微观观察气泡直径大小95-110μm范围内，放置1d出现排液的情况，总体的泡沫的体积没有变化，整体泡沫还是稳定存在的。放置8d，泡沫被全部消耗，回到初始充气体积。相同条件下相比4℃颗粒起泡，两者起泡性相当，25℃颗粒达到起泡最大限值速度比较快，但稳定性较低，温度较高对于有热响应性的泡沫稳定比较不利，放置时间长体系中水分容易蒸发导致气泡破裂消耗。
实施例7
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将8.0质量份柠檬酸硬脂酸酯和92.0质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后将熔化的柠檬酸硬脂酸酯和加热的水在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持4℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
图10为实施例7制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；左：显微图，右：偏光图。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒呈乳白色，颗粒充气后类似于充气奶油，黏稠度比较高。颗粒充气5min达到最大限值160％，微观观察气泡直径大小106-123μm范围内，泡沫细腻，气泡均匀分散在连续相中。继续充气气泡直径变大，小气泡聚结成大气泡，放置1个月没有出现排液，没有出现老化聚结现象，泡沫整体体积没有变化。颗粒浓度越大起泡率随之增长，泡沫稳定性也越好。偏光观察发现水/气界面有大量脂质皮克林颗粒，泡沫是由脂质皮克林颗粒自组装在界面上稳定的。
实施例8
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将8.0质量份柠檬酸硬脂酸酯和92.0质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持25℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
图11为实施例8制备的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；左：显微图，右：偏光图。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒呈乳白色，颗粒充气后类似于充气奶油，颗粒充气5min达到最大限值264％。微观观察气泡直径大小80-108μm范围内，稳定的泡沫从表观观察看出气泡均匀的分散在水相内，放置半个月泡沫没有发生排液。颗粒浓度越高，起泡和裹气能力越强，颗粒稳定的气泡越多，泡沫越细腻，而且颗粒浓度越高形成的泡沫稳定性越好。相同条件下与4℃颗粒稳定泡沫比，25℃的颗粒起泡效果以及裹气能力更强，稳定的泡沫直径也比较小，裹气能力强的颗粒形成的气泡大小也会较小，这就与颗粒的浓度以及表面性质有关，偏光观察泡沫也是由脂质皮克林颗粒自组装在界面上稳定的。
实施例9
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将8.0质量份柠檬酸硬脂酸酯和92.0质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)放置24h后加入0.8质量份酪蛋白酸钠、0.06质量份瓜尔豆胶、0.09质量份黄原胶在500-1500rpm下保持4℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒充气5min达到最大限值71％。加入胶有助于稳定泡沫，但也会降低起泡能力，所以增加加入胶的量起泡率降低。微观观察气泡直径大小132-145μm范围内，稳定性非常强，放置半个月泡沫未出现排液现象。
实施例10
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将8.0质量份柠檬酸硬脂酸酯和92.0质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)加入0.8质量份酪蛋白酸钠、0.06质量份瓜尔豆胶、0.09质量份黄原胶在500-1500rpm下保持25℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒充气5min达到最大限值132％，继续充气Overrun值开始下降。微观观察气泡直径大小77-120μm范围内，放置1个月泡沫未出现排液现象。相同条件下25℃的颗粒起泡效果和裹气能力比4℃颗粒强，稳定的泡沫更细腻。
实施例11
(1)脂质皮克林颗粒的制备：将5质量份全氢化大豆油和95.0质量份5.0wt.％酪蛋白酸钠水溶液分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使全氢化大豆油熔化以及水溶液达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒；
(2)加入0.5质量份酪蛋白酸钠、0.03质量份瓜尔豆胶、0.06质量份黄原胶在500-1500rpm下保持4℃搅拌1-2h混合均匀(如：1000rpm搅拌2h)；
(3)食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将加入酪蛋白酸钠、瓜尔豆胶、黄原胶的脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
图12为实施例11制备得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫显微和偏光图；(a)为充气5min的显微图，(b)为充气5min的偏光图。
本实施例制备的食品级脂质皮克林颗粒充气5min达到最大限值100％，继续充气Overrun值开始下降，颗粒形成的泡沫外观观察到泡沫细腻而且比较粘稠。微观观察泡沫大小较为均匀，泡沫形状比较规则和密集。放置2d泡沫没有出现排液现象，通过偏光观察泡沫水-气界面存在的脂质皮克林颗粒。引入的酪蛋白酸钠有助于颗粒的起泡，但不是稳定泡沫的主要原因。
对比例1
脂质皮克林颗粒的制备：将3.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和97.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本实例脂质皮克林颗粒起泡明显，搅打5min起泡Overrun值约为20％，继续充气10min，起泡值有所增加，再继续充气10min以上Overrun值反而有所下降，这是剪切过度导致形成的气泡聚结成大气泡然后破裂。形成的气泡部分分散在分散相体系中，部分气泡分布在水相上层。根据显微观察，气泡是由脂质皮克林颗粒在水/气界面自组装稳定的，但气泡的大小不均一，小的十几微米，大的有一百微米，放置21d泡沫体积没有发生变化，说明颗粒稳定的气泡没有破裂，稳定泡沫能力还是比较强的。
对比例2
脂质皮克林颗粒的制备：将3.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和97.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本对比例的脂质皮克林颗粒起泡效果好，充气10min后Overrun值约为87.5％，继续充气起泡率并没有显著的增长，说明充气10min达到了最大限值。根据微观观察也可以看出剪切10min比5min产生的气泡比较多，剪切5min产生的气泡大小相差比较大，这是充气5min过程中颗粒还在不断裹气膨胀，气泡不断被剪切变小。本对比例形成的气泡部分分散在分散相体系中，部分气泡分布在水相上层。相同条件下与4℃颗粒起泡性比，25℃颗粒起泡性非常强，稳定性相差不大。
对比例3
脂质皮克林颗粒的制备：将0.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和99.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本对比例的脂质皮克林颗粒起泡极少，因颗粒浓度太低，难以在水/气界面自组装形成界面膜稳定泡沫。
对比例4
脂质皮克林颗粒的制备：将0.5质量份柠檬酸硬脂酸酯和99.5质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将脂质皮克林颗粒保持45℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本对比例的脂质皮克林颗粒起泡极少，颗粒浓度太低不足以在水/气界面自组装形成界面膜稳定泡沫。
对比例5
脂质皮克林颗粒的制备：将8.0质量份柠檬酸硬脂酸酯和92.0质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在4℃下搅拌冷却1-2h后于冰箱4℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将脂质皮克林颗粒保持4℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本对比例的脂质皮克林颗粒起泡效果好，充气15min后Overrun值约为47％。根据微观观察起泡大小分布不均匀，泡沫大小约为70-127μm。放置半个月整个体系体积没有变化，泡沫稳定性良好。本对比例形成的气泡能够有效地分散在分散相体系中，这说明加大颗粒浓度对于泡沫排液有抑制作用。
对比例6
脂质皮克林颗粒的制备：将8.0质量份柠檬酸硬脂酸酯和92.0质量份去离子水分别进行加热(在70-85℃下加热25-35min，如：75℃加热30min)，使柠檬酸硬脂酸酯熔化以及去离子水达到相近温度，然后在800rpm下搅拌混合，再用高速剪切机在15000rpm下高速剪切2min，最后用超声装置在300W功率下超声8min，最后将得到的熔融分散的颗粒在25℃下搅拌冷却1-2h后于恒温箱25℃储藏24h，得到食品级脂质皮克林颗粒。
食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备：将脂质皮克林颗粒保持25℃下用高速剪切机在8000rpm下充气1-15min，获得不同充气时间的脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
本对比例的脂质皮克林颗粒起泡效果好，充气15min后Overrun值约为131％。根据微观观察25℃颗粒稳定的泡沫尺寸大小比4℃颗粒稳定泡沫更不均匀，但起泡性比4℃颗粒效果好。本对比例形成的气泡能够很好地分散在分散相体系中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但是本发明的实施方式不受上述实例限制，其他的任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均为等效。
Claims (6)
1.一种食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备脂质皮克林颗粒：将高熔点脂质与水混合，然后高速剪切，冷却，获得脂质皮克林颗粒；
2)将脂质皮克林颗粒与酪蛋白酸钠、瓜尔胶、黄原胶搅拌混合后充气，获得食品级泡沫；
所述高熔点脂质的熔点≥45℃；
步骤1)中所述高熔点脂质的用量为高熔点脂质和水总质量的0.5-8％；
酪蛋白酸钠的用量为脂质皮克林颗粒的0.1-0.8wt.％，瓜尔胶的用量为脂质皮克林颗粒的0.01-0.06wt.％，黄原胶的用量为脂质皮克林颗粒的0.02-0.09wt.％；
步骤1)中所述混合是指将高熔点脂质熔化，然后与热水搅拌混合；所述熔化的温度为70-85℃，熔化的时间为25-35min；所述热水的温度为70-85℃；所述搅拌的转速为500-1000rpm，搅拌的时间为1-10min；
步骤1)中所述高速剪切的条件：转速为10000-150000rpm，高速剪切的时间为1-4min；高速剪切后进行超声分散，所述超声的功率为200-350W，超声的时间4-10min；
步骤1)中所述冷却为搅拌冷却；所述搅拌冷却的冷却温度为1-30℃，搅拌速度为500-1500rpm，搅拌的时间为1-2h；步骤2)中脂质皮克林颗粒在与酪蛋白酸钠、瓜尔胶和黄原胶进行搅拌混合前进行静置；静置的温度为1-30℃，静置的时间≥24h；
步骤2)中所述充气是指在高速剪切的条件下混入气体，高速剪切的转速为8000-12000rpm；充气的时间为1-15min。
2.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述高熔点脂质的用量为高熔点脂质和水总质量的1-8％。
3.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述搅拌混合的转速为500-1500rpm，搅拌混合的时间为1-2h，搅拌混合的温度为1-30℃；
步骤2)中充气时，体系的温度为1-30℃。
4.根据权利要求1所述食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的制备方法，其特征在于：所述高熔点脂质包括柠檬酸硬脂酸酯、全氢化植物油中的至少一种。
5.一种由权利要求1～4任一项所述制备方法得到的食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫。
6.根据权利要求5所述食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫的应用，其特征在于：所述食品级脂质皮克林颗粒稳定的泡沫用于食品、化妆品、药品领域。
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