CN115627146B - 一种铝塑膜用粘合剂的制备方法 - Google Patents

一种铝塑膜用粘合剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粘合剂领域，具体关于一种铝塑膜用粘合剂的制备方法；本方法以3‑氨基邻苯二甲酸、丙烯酸锂、马来酰亚胺、甲苯、叔丁醇钾、新戊二醇、乙二醇、稳定剂、催化剂，合成了粘合剂的聚酯多元醇；再将其与碳硼烷聚酯二元醇、乙酸乙酯、固化剂，制备得到铝塑膜用粘合剂；本发明制备的粘合剂，粘附性能优，耐电解液性能强，克服了传统铝塑复合膜粘合剂对电解液的长期耐受性差，容易剥离的问题。

Description

一种铝塑膜用粘合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域，尤其是一种铝塑膜用粘合剂的制备方法。
背景技术
受益于3C产品和动力锂电池市场的不断扩大，2020年软包锂电池市场渗透率将达41％左右，需求将达59GWh，GAGR(年均复合增长率)为40％。作为软包锂电池的主要封装材料，铝塑膜由基材、铝箔、热封层和胶黏剂组成，其市场规模未来五年将达到千亿以上。
典型的铝塑膜最外层基材通常为尼龙层，主要起防污染、耐腐蚀及防止外力损伤的保护功能；中间为铝箔层，起防水、阻隔作用及产品形态成型；内层为聚丙烯热封层，主要作用是封口粘接，并起到将铝层与电芯隔开，防止包装的电解液泄露而腐蚀铝箔。各层通过粘合剂或粘合树脂复合实现层间强联接作用。
CN202010933533.0：涉及一种高分子聚合的技术，具体涉及一种锂电池铝塑膜外层胶黏剂树脂及其制备和应用。锂电池铝塑膜胶黏剂树脂为溶剂型双组分粘合剂树脂，其由作为组分A的多羟基的环氧扩链的聚酯和作为组份B的多异氰酸酯组成；所述组份A和组分B质量比为1:2 20:1。该发明制备的胶黏剂用于金属铝箔和PA膜、PP膜的粘接，制得的铝塑膜具有较好的柔韧性能，抗拉伸性能，耐水解性、耐热、粘结性和抗冲击性能。
CN202111440355.9：涉及一种高分子改性的技术，具体涉及一种锂电池铝塑膜内层胶黏剂的制备方法。将聚烯烃、不饱和酸、溶剂1和引发剂在抗氧剂的作用下，于常压下的惰性气体中进行溶液聚合反应，向反应物中加入溶剂2溶解后，加入溶剂3沉淀出接枝物，从而获得分子量10000～35000，接枝率2.5～4.0％的聚合物固体粉末。将产物溶于溶剂4制得聚合物溶液。该发明制备的胶黏剂产品，可满足锂电池铝塑膜对内层胶的应用性能要求。
CN201910702181.5：一种锂电铝塑膜用双组份聚氨酯粘合剂及其制备方法。该锂电铝塑膜用双组份聚氨酯粘合剂包括主剂和固化剂；主剂包括按重量份计的以下原料：聚酯多元醇15～40份；聚醚多元醇5～15份；多异氰酸酯单体5～15份；环氧树脂1～8份；扩链剂0.5～2份；催化剂0.01～0.1份；助剂0.1～0.3份；溶剂50～80份。该双组份聚氨酯粘合剂用于粘合铝塑膜，提高了铝塑膜的冲深能力，使铝塑膜产品最大冲深可达8mm。
当下现有公开专利及技术制备的粘合剂用于将软包锂电池用铝塑复合膜的各层粘结在一起，尤其对于粘结中间铝箔层和内层聚丙烯热封层的粘胶剂而言，电解液会使热封层其粘合强度随时间降低，即现有铝塑复合膜对电解液的长期耐受性差，甚至剥离，产生严重安全问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：S1：按照质量份数，在反应器中加入35-45份聚酯多元醇、2-5份碳硼烷聚酯二元醇，50-70份乙酸乙酯；
S2：再加入4-7份固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
进一步的，所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
进一步的，所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
进一步的，所述搅拌速率为500-800转/min。
进一步的，所述静置时间为20-40min。
进一步的，所述聚酯多元醇为锂掺杂的聚酯多元醇，其制备方法为：
S1：按照质量份数，在反应器中加入10-14份3-氨基邻苯二甲酸、3-6份丙烯酸锂，0.03-0.45份马来酰亚胺，100-140份甲苯，2-5份叔丁醇钾，60-80℃搅拌20-60min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入20-25份新戊二醇，混合均匀后，再加入8-12份乙二醇、2-5份稳定剂、4-7份催化剂，搅拌2-5min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3-5次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-80～-100kPa，反应后得到锂掺杂的聚酯多元醇。
进一步的，所述稳定剂为磷酸三乙酯。
进一步的，所述催化剂为钛酸四丁酯。
进一步的，所述压力充至150-180kPa。
进一步的，所述反应温度为210-250℃，反应时间为3-5h。
本发明的技术创新点在于：
3-氨基邻苯二甲酸的氨基分别与丙烯酸锂，马来酰亚胺发生加成反应，得到的锂掺杂的邻苯二甲酸；与新戊二醇，乙二醇发生酯化反应，得到锂掺杂的聚酯多元醇；可以提高铝塑膜用粘合剂的耐温性能，耐电解液性能。
技术效果：
与现有技术相比，本发明的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，具有以下显著优势：
1)有效的提高了粘合剂的耐电解液性能；
2)增大铝箔与热封层(CPP)之间的粘结力，从而进一步阻止水分和空气的进入，改善铝塑膜的耐腐蚀性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：S1：在反应器中加入35g聚酯多元醇、2g碳硼烷聚酯二元醇，50g乙酸乙酯；
S2：再加入4g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述搅拌速率为500转/min。
所述静置时间为20min。
所述聚酯多元醇为锂掺杂的聚酯多元醇，其制备方法为：
S1：在反应器中加入10g 3-氨基邻苯二甲酸、3g丙烯酸锂，0.03g马来酰亚胺，100g甲苯，2g叔丁醇钾，60℃搅拌20min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入20g新戊二醇，混合均匀后，再加入8g乙二醇、2g稳定剂、4g催化剂，搅拌2min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-80kPa，反应后得到锂掺杂的聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至150kPa。
所述反应温度为210℃，反应时间为3h。
实施例2
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：
S1：在反应器中加入38g聚酯多元醇、3g碳硼烷聚酯二元醇，55g乙酸乙酯；
S2：再加入5g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述搅拌速率为600转/min。
所述静置时间为25min。
所述聚酯多元醇为锂掺杂的聚酯多元醇，其制备方法为：
S1：在反应器中加入11g3-氨基邻苯二甲酸、4g丙烯酸锂，0.1g马来酰亚胺，110g甲苯，3g叔丁醇钾，65℃搅拌30min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入22g新戊二醇，混合均匀后，再加入9g乙二醇、3g稳定剂、5g催化剂，搅拌3min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-90kPa，反应后得到锂掺杂的聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至160kPa。
所述反应温度为220℃，反应时间为4h。
实施例3
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：
S1：在反应器中加入43g聚酯多元醇、4g碳硼烷聚酯二元醇，65g乙酸乙酯；
S2：再加入6g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为甲苯二异氰酸酯。
所述搅拌速率为700转/min。
所述静置时间为35min。
所述聚酯多元醇为锂掺杂的聚酯多元醇，其制备方法为：
S1：在反应器中加入13g3-氨基邻苯二甲酸、5g丙烯酸锂，0.3g马来酰亚胺，130g甲苯，4g叔丁醇钾，75℃搅拌50min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入24g新戊二醇，混合均匀后，再加入11g乙二醇、4g稳定剂、6g催化剂，搅拌4min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作4次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-90kPa，反应后得到锂掺杂的聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至170kPa。
所述反应温度为240℃，反应时间为4h。
实施例4
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：
S1：在反应器中加入45g聚酯多元醇、5g碳硼烷聚酯二元醇，70g乙酸乙酯；
S2：再加入7g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。
所述搅拌速率为800转/min。
所述静置时间为40min。
所述聚酯多元醇为锂掺杂的聚酯多元醇，其制备方法为：
S1：在反应器中加入14g3-氨基邻苯二甲酸、6g丙烯酸锂，0.45g马来酰亚胺，140g甲苯，5g叔丁醇钾，80℃搅拌60min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入25g新戊二醇，混合均匀后，再加入12g乙二醇、5g稳定剂、7g催化剂，搅拌5min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作5次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-100kPa，反应后得到锂掺杂的聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至180kPa。
所述反应温度为250℃，反应时间为5h。
对比例1
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：
S1：在反应器中加入35g聚酯多元醇、2g碳硼烷聚酯二元醇，50g乙酸乙酯；
S2：再加入4g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述搅拌速率为500转/min。
所述静置时间为20min。
所述聚酯多元醇的制备方法为：
S1：在反应器中加入10g3-氨基邻苯二甲酸、0.03g马来酰亚胺，100g甲苯，2g叔丁醇钾，60℃搅拌20min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入20g新戊二醇，混合均匀后，再加入8g乙二醇、2g稳定剂、4g催化剂，搅拌2min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-80kPa，反应后得到聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至150kPa。
所述反应温度为210℃，反应时间为3h。
对比例2
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：S1：在反应器中加入35g聚酯多元醇、2g碳硼烷聚酯二元醇，50g乙酸乙酯；
S2：再加入4g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述搅拌速率为500转/min。
所述静置时间为20min。
所述聚酯多元醇的制备方法为：
S1：在反应器中加入10g3-氨基邻苯二甲酸、3g丙烯酸锂，100g甲苯，2g叔丁醇钾，60℃搅拌20min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入20g新戊二醇，混合均匀后，再加入8g乙二醇、2g稳定剂、4g催化剂，搅拌2min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-80kPa，反应后得到聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至150kPa。
所述反应温度为210℃，反应时间为3h。
对比例3
一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，包括以下几个步骤：S1：在反应器中加入35g聚酯多元醇、2g碳硼烷聚酯二元醇，50g乙酸乙酯；
S2：再加入4g固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂。
所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述搅拌速率为500转/min。
所述静置时间为20min。
所述一种聚酯多元醇的制备方法为：
S1：在反应器中加入10g3-氨基邻苯二甲酸、3g丙烯酸锂，0.03g马来酰亚胺，100g甲苯，60℃搅拌20min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入20g新戊二醇，混合均匀后，再加入8g乙二醇、2g稳定剂、4g催化剂，搅拌2min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，接着缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-80kPa，反应后得到聚酯多元醇。
所述稳定剂为磷酸三乙酯。
所述催化剂为钛酸四丁酯。
所述压力充至150kPa。
所述反应温度为210℃，反应时间为3h。
铝塑复合膜的测试方式：
(1)用国产PU粘合剂贴合25μm厚度的尼龙薄膜与50μm钝化处理后的铝箔哑光面，再用本发明的粘合剂涂覆铝箔的光面，烘干并与30μm的流延聚丙烯膜(CPP膜)贴合。控制本发明的粘合剂的干膜厚度在2μm。贴合好的铝塑复合膜放入80℃烘箱进行三天熟化。
(2)熟化后的铝塑复合膜裁剪成100mm×15mm的样品条测试CPP膜和铝箔之间的层间剥离强度，参照GB/T 2792-2014《胶粘带剥离强度的试验方法》规定的试验方法操作进行。其中，剥离角度：180°，剥离速度：150mm/min。
(3)耐电解液性能测试
将100mm×15mm的铝塑复合膜样品条置于85℃电解液中浸泡15天，再次测试CPP膜和铝箔之间的层间剥离强度，剥离角度：180°，剥离速度：150mm/min。
上述电解液的测试条件具体为将100mm×15mm的铝塑复合膜样品条于85℃电解液[碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯/碳酸二甲酯＝1/1/1(容积比)100g中添加六氟磷酸锂13g]中浸泡15天后，取出铝塑复合膜样品条以去离子水洗涤，用擦拭纸擦掉水，使水分充分干燥，再进行CPP膜和铝箔之间的层间剥离强度测试。
测试结果如下表所示：
表1
剥离强度/N 耐电解液性能层间剥离强度/N
实施例1 25 15
实施例2 29 18
实施例3 29 22
实施例4 32 24
对比例1 10 5
对比例2 12 8
对比例3 13 8

Claims (9)

1.一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
S1：按照质量份数，在反应器中加入35-45份聚酯多元醇、2-5份碳硼烷聚酯二元醇，50-70份乙酸乙酯；
S2：再加入4-7份固化剂，充分搅拌，静置，得到铝塑膜用粘合剂；
所述聚酯多元醇为锂掺杂的聚酯多元醇，其制备方法为：
S1：按照质量份数，在反应器中加入10-14份3-氨基邻苯二甲酸、3-6份丙烯酸锂，0.03-0.45份马来酰亚胺，100-140份甲苯，2-5份叔丁醇钾，60-80℃搅拌20-60min，蒸馏除去甲苯；
S2：再加入20-25份新戊二醇，混合均匀后，再加入8-12份乙二醇、2-5份稳定剂、4-7份催化剂，搅拌2-5min；
S3：停止搅拌，向反应釜内缓慢通氮气充压，缓慢放压置换反应釜内空气，重复上述操作3-5次；
S4：开启搅拌，加热，开启真空泵，真空度控制在-80～-100kPa，反应后得到锂掺杂的聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述反应器需密封好，以防乙酸乙酯挥发。
3.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述固化剂为二苯基甲烷二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌速率为500-800转/min。
5.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述静置时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述稳定剂为磷酸三乙酯。
7.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯。
8.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述压力充至150-180kPa。
9.根据权利要求1所述的一种铝塑膜用粘合剂的制备方法，其特征在于：所述反应温度为210-250℃，反应时间为3-5h。
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CN111769322A (zh) * 2020-06-23 2020-10-13 合肥国轩高科动力能源有限公司 一种无溶剂型全固态聚合物电解质及其制备方法
CN113773783A (zh) * 2021-09-02 2021-12-10 内蒙合成化工研究所 一种水性耐高温的聚氨酯胶粘剂及其制备方法

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