CN115625099B - 一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法；包括如下步骤：将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；通过透波材料的疏水防潮层制备方法的提出以解决现有技术存在的有机防潮漆直接喷涂于透波材料表面，防潮漆无法完全覆盖，单纯使用一种成分制备防潮涂料，疏水、隔离水的作用较弱的技术问题。

Description

一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法
技术领域
本发明涉及透波材料表面涂层技术领域，尤其是涉及一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法。
背景技术
透波材料作为雷达天线系统正常工作的重要部件，必须具备稳定的透波性能。目前，国内外成功应用的透波材料主要有石英纤维/树脂复合材料、石英陶瓷材料、石英纤维增强陶瓷基复合材料等，这些材料都存在易吸潮的缺点。由于水的介电常数和介电损耗很大（25℃时介电常数为76，介电损耗正切约为12），透波材料吸潮后会导致其介电常数和损耗角增大，透波性能降低，进而导致雷达瞄准误差。在透波材料表面制备高性能的防潮透波多功能涂层是解决其吸潮问题的有效措施。作为透波材料的防潮涂层，应具备一下几点性质：
（1）具备优异的防潮效果，对液体、气体、水有明显的阻隔作用；
（2）具备良好的介电性能，不能明显降低透波材料的透波性能；
（3）与基体具备良好的粘结性；
（4）具备良好的力学性能、耐温性能和耐老化性能。
无机物涂层的制备一般需要较高温度，对材料损伤较大，且常常由于涂层及基体的热膨胀系数不匹配，容易开裂和脱落。用于透波材料的聚合物涂层，有氟树脂和有机硅树脂，其中有机硅树脂具备良好的气密防潮性能，优异的透波性能、力学性能和耐环境性能。
现有技术中，使用有机防潮漆直接喷涂于透波材料表面，由于透波材料通常表面具有小的凹坑和孔洞，直接喷涂不能有效封闭孔洞，表面孔洞容易形成死角，防潮漆无法完全覆盖。而且，单纯使用一种成分制备防潮涂，疏水、隔离水的作用较弱；尤其关键的一点是，现有的防潮漆使用温度低，一般用于300℃以下的防潮。
因此，针对上述问题本发明急需提供一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法，通过透波材料的疏水防潮层制备方法的提出以解决现有技术存在的有机防潮漆直接喷涂于透波材料表面，防潮漆无法完全覆盖，单纯使用一种成分制备防潮涂料，疏水、隔离水的作用较弱，同时防潮漆使用温度低，一般用于300℃以下的防潮的技术问题。
本发明提供的一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；
将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；
在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层。
优选地，疏水剂为聚硅氧烷的乙醇溶液，聚硅氧烷是甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷中的一种。
优选地，有机溶剂为二甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或两种的混合物。
优选地，按照重量份数计，封孔浆料包括有机硅树脂20-26份、二氧化硅粉末3-10份，有机溶剂5-10份和氨基树脂0.8-1.0份。
优选地，按照重量份数计，防潮漆包括有机硅树脂20-26份，有机溶剂20-26份和氨基树脂0.8-1.0份。
优选地，有机硅树脂为甲基硅树脂、乙基硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂或环氧改性有机硅树脂中的一种或两种的混合物。
优选地，涂覆封孔浆料后，在80-180℃下固化1-3h，获得封孔层；在封孔层上涂覆防潮漆后，在80-180℃下固化1-3h，获得防潮层；涂刷或喷涂疏水剂后，室温晾置6-12h，在60-120℃下固化4-6h，获得疏水层。
优选地，封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h。
优选地，疏水剂的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h。
本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的透波材料的疏水防潮层制备方法获得的疏水防潮层，包括在波材料基体表面依次覆盖的封孔层、防潮层和疏水层。
本发明提供的一种透波材料的疏水防潮层及其制备方法与现有技术相比具有以下进步：
1、本发明提供的透波材料的疏水防潮层制备方法，在透波材料基体表面制备封孔层，可以对基体表面的孔洞形成有效的封闭，降低材料的孔隙率，使得基体的表面平整，避免表面孔洞形成死角，导致其它涂层无法均匀覆盖的技术问题，同时，封孔层包括有机硅树脂，具有优异的气密防潮性能、透波性能、力学性能和耐环境性能。
2、本发明提供的透波材料的疏水防潮层制备方法，在封孔层上进一步涂覆含有有机硅树脂的防潮漆，进一步的提高防潮性能、透波性能、力学性能和耐环境性能。
3、本发明提供的透波材料的疏水防潮层制备方法，在防潮层的表面进一步涂覆疏水剂，进一步提高材料表面的防潮疏水能力，提高防潮能力。
4、本发明提供的透波材料的疏水防潮层制备方法，通过透波材料的疏水防潮层制备方法制备的疏水防潮层，在500℃高温环境下水接触角均大于140°，7d的吸湿率小于0.03%，在具备超疏水和防潮性能的同时还具有优良的介电和机械性能，透波性能好，并且与基材结合牢固，涂层的介电常数小于2.8，介质损耗小于0.008，附着力可达一级，硬度2H。
5、本发明提供的透波材料的疏水防潮层制备方法，工艺简单、操作方便，成本低，实用性强，应用前景广阔。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
S1)将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；
S2)将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；
S3)在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层。
优选地，疏水剂为聚硅氧烷的乙醇溶液，聚硅氧烷是甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷中的一种。
具体地，有机溶剂为二甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或两种的混合物。
具体地，按照重量份数计，封孔浆料包括有机硅树脂20-26份、二氧化硅粉末3-10份，有机溶剂5-10份和氨基树脂0.8-1.0份。
具体地，按照重量份数计，防潮漆包括有机硅树脂20-26份，有机溶剂20-26份和氨基树脂0.8-1.0份。
具体地，有机硅树脂为甲基硅树脂、乙基硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂或环氧改性有机硅树脂中的一种或两种的混合物。
具体地，涂覆封孔浆料后，在80-180℃下固化1-3h，获得封孔层；在封孔层上涂覆防潮漆后，在80-180℃下固化1-3h，获得防潮层；涂刷或喷涂疏水剂后，室温晾置6-12h，在60-120℃下固化4-6h，获得疏水层。
具体地，封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h。
具体地，疏水剂的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h。
本发明还提供了一种基于如上述中任一项所述的透波材料的疏水防潮层制备方法获得的疏水防潮层，包括在波材料基体表面依次覆盖的封孔层、防潮层和疏水层。
实施例一
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
101)将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；其中，有机硅树脂20份、二氧化硅粉末3份，有机溶剂5份，氨基树脂0.8份；封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h；有机硅树脂为甲基硅树脂；
102)将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；其中，有机硅树脂20份，有机溶剂20份，氨基树脂0.8份；有机硅树脂为甲基硅树脂；
103)在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；其中，疏水剂为聚硅氧烷的乙醇溶液；
上述所述的有机溶剂为二甲苯。
获得的透波材料的疏水防潮层的物理性能见表1。
实施例二
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
201)将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；其中，有机硅树脂26份、二氧化硅粉末10份，有机溶剂10份，氨基树脂1份；封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h；有机硅树脂为乙基硅树脂；
202)将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；其中，有机硅树脂26份，有机溶剂26份，氨基树脂1份；有机硅树脂为乙基硅树脂；
S3)在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；其中，疏水剂为聚硅氧烷是甲基三氯硅烷。
上述有机溶剂选用乙二醇乙醚醋酸酯。
获得的透波材料的疏水防潮层的物理性能见表1。
实施例三
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
301)将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；其中，有机硅树脂23份、二氧化硅粉末7份，有机溶剂7份，氨基树脂0.9份；封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h；有机硅树脂为聚芳基有机硅树脂和聚烷基芳基有机硅树脂两种的混合物；
302)将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；其中，有机硅树脂23份，有机溶剂23份，氨基树脂0.9份；有机硅树脂为聚芳基有机硅树脂和聚烷基芳基有机硅树脂两种的混合物；
303)在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；其中，疏水剂为二甲基二氯硅烷。
上述所述的有机溶剂为二甲苯和乙二醇乙醚醋酸酯混合物。
获得的透波材料的疏水防潮层的物理性能见表1。
实施例四
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
401)将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；其中，有机硅树脂20份、二氧化硅粉末3份，有机溶剂5份，氨基树脂0.8份；封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h；有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂；
402)将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；其中，有机硅树脂20份，有机溶剂20份，氨基树脂0.8份；有机硅树脂为环氧改性有机硅树脂；
403)在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；其中，疏水剂为聚硅氧烷的二苯基二氯硅烷。
上述所述的有机溶剂为二甲苯。
获得的透波材料的疏水防潮层的物理性能见表1。
实施例五
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
501)将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；其中，有机硅树脂26份、二氧化硅粉末10份，有机溶剂10份，氨基树脂1份；封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h；有机硅树脂为甲基硅树脂和环氧改性有机硅树脂混合物；
502)将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；其中，有机硅树脂26份，有机溶剂23份，氨基树脂0.8份；有机硅树脂为甲基硅树脂和环氧改性有机硅树脂混合物；
503)在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；其中，疏水剂为甲基苯基二氯硅烷。
上述所述的有机溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯。
对比例1
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
将60份的乙烯基三乙氧基硅烷、100份的正丁醇、20份的去离子水和20份的正硅酸乙酯混合，室温搅拌16h，加入纳米SiO2，获得封孔液，将封孔液涂覆在多孔材料基体上，固化条件为60℃保温6h，升温至120℃，保温 20h；取出固化后的样品，待其冷却至室温后，轻轻打磨，至基体表面完全露出，封孔层制备完毕，疏水防潮层的物理性能见表1。
对比例2
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；上述所述的有机溶剂为二甲苯。疏水防潮层的物理性能见表1。
对比例3
一种透波材料的疏水防潮层制备方法，包括如下步骤：
将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；上述所述的有机溶剂为二甲苯；
将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；其中，有机硅树脂20份，有机溶剂20份，氨基树脂0.8份；有机硅树脂为甲基硅树脂；疏水防潮层的物理性能见表1。
表1 波材料的疏水防潮层物理性能
序号 在500℃下的水接触角 7d的吸湿率 涂层的介电常数 涂层的介电损耗 附着力 硬度 耐温
实施例一 ＞140° ＜0.03% ＜2.8 ＜0.008 10级 2H ＞500℃
实施例二 ＞140° ＜0.03% ＜2.8 ＜0.008 10级 2H ＞500℃
实施例三 ＞140° ＜0.03% ＜2.8 ＜0.008 10级 2H ＞500℃
实施例四 ＞140° ＜0.03% ＜2.8 ＜0.008 10级 2H ＞500℃
实施例五 ＞140° ＜0.03% ＜2.8 ＜0.008 10级 2H ＞500℃
对比例1 ＞140° ＜0.053% ＜2.8 ＜0.008 10级 2H ＞300℃
对比例2 ＞140° ＜0.053% ＜3.5 ＜0.008 10级 2H ＞300℃
对比例3 ＞140° ＜0.053% ＜3.5 ＜0.008 10级 2H ＞300℃
与对比例1、对比例2、对比例3相比，实施例一至实施例五的7d的吸湿率、涂层的介电常数和耐温性更好，这是因为，相比对比例1，进行了三层涂层的设计，具有更好的防潮性和耐温性，7d吸湿率小于0.03%，耐温性大于500℃。
三层涂层设计，首先，在透波材料基体表面制备封孔层，可以对基体表面的孔洞形成有效的封闭，降低材料的孔隙率，使得基体的表面平整，避免表面孔洞形成死角，导致其它涂层无法均匀覆盖的技术问题，同时，封孔层包括有机硅树脂，具有优异的气密防潮性能、透波性能、力学性能和耐环境性能。
其次，在封孔层上进一步涂覆含有有机硅树脂的防潮漆，进一步的提高防潮性能、透波性能、力学性能和耐环境性能，同时由于两侧的成份接近，所以就有很好的附着性。再有，在防潮层的表面进一步涂覆疏水剂，进一步提高材料表面的防潮疏水能力，提高防潮能力，同时三层设计，耐温性更高，在500℃高温环境下水接触角均大于140°。对比例1、对比例2、对比例3，在封孔层上制备单层防潮涂层，在基体表面可能会存在气孔，长时防潮效果不佳，且耐温性差，基体材料吸潮后进而影响材料的电性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种透波材料的疏水防潮层制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将有机硅树脂、二氧化硅粉末，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制备封孔浆料，将封孔浆料涂覆于透波材料基体表面，在设定温度下固化，使得透波材料基体表面形成封孔层；
将有机硅树脂，有机溶剂和氨基树脂混合搅拌，制得防潮漆，在封孔层上涂覆防潮漆，在设定温度下固化，使得封孔层上形成防潮层；
在防潮层的表面涂刷或喷涂疏水剂，在设定温度下固化，使得防潮层上形成疏水层；
按照重量份数计，封孔浆料包括有机硅树脂20-26份、二氧化硅粉末3-10份，有机溶剂5-10份和氨基树脂0.8-1.0份；
按照重量份数计，防潮漆包括有机硅树脂20-26份，有机溶剂20-26份和氨基树脂0.8-1.0份；
疏水剂为聚硅氧烷的乙醇溶液，聚硅氧烷是甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的透波材料的疏水防潮层制备方法，其特征在于：有机溶剂为二甲苯、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的透波材料的疏水防潮层制备方法，其特征在于：有机硅树脂为甲基硅树脂、乙基硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂或环氧改性有机硅树脂中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的透波材料的疏水防潮层制备方法，其特征在于：涂覆封孔浆料后，在80-180℃下固化1-3h，获得封孔层；在封孔层上涂覆防潮漆后，在80-180℃下固化1-3h，获得防潮层；涂刷或喷涂疏水剂后，室温晾置6-12h，在60-120℃下固化4-6h，获得疏水层。
5.根据权利要求4所述的透波材料的疏水防潮层制备方法，其特征在于：
封孔浆料的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h。
6.根据权利要求5所述的透波材料的疏水防潮层制备方法，其特征在于：
疏水剂的固化温度采用梯度升温，升温至80℃保温2h，升温至130℃保温1h，升温至160℃保温1h，升温至180℃保温1h。
7.一种基于如权利要求1-6中任一项所述的透波材料的疏水防潮层制备方法获得的疏水防潮层，其特征在于：包括在波材料基体表面依次覆盖的封孔层、防潮层和疏水层。
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