CN111363421A - 一种氟硅纳米防水隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟硅纳米防水隔热复合材料及其制备方法，包括步骤：1)在夹套缸中加入含氟聚合树脂、二甲苯，搅拌均匀；2)缸中液体升温至40～60℃，然后边搅拌边加入纳米硅溶液搅拌，保持温度在40～60℃，搅拌20～40min后，冷却至20～30℃,以上配制好的氟硅纳米树脂液待用；3)在料缸中加入含氟聚合树脂、分散剂、无机颜料粉高速分散，配制成颜料浆；4)在料缸中加入氟硅纳米树脂液，加入颜料浆，加入消泡剂，流平剂，基材润湿剂，弹性树脂，5隔热材料,醋酸丁酯搅拌，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料A组分；A组分与涂料B组分交联剂组成所述氟硅纳米防水隔热复合材料。本发明的防水隔热涂料耐候、耐腐蚀性好，且环保。

Description

一种氟硅纳米防水隔热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟硅纳米防水隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着建筑行业的发展，各类防水涂料的研制及应用得到迅速发展，对建筑防水涂料的质量和性能提出了更高的要求，能保证建筑物不产生渗漏或者在渗漏之后涂刷防水隔热涂料就能封堵渗漏部位。常见的问题在于暴露于建筑最外层的涂层，在酸雨的所用下，最外层受到损坏，进而内置的防水层被破坏，使涂层对建筑本体的保护能力降低；另外，现有的防水隔热涂料对人体和环境存在较大危害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐候、耐腐蚀性好，且环保的氟硅纳米防水隔热复合材料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种氟硅纳米防水隔热复合材料，其特征在于，包括下列重量份的原料：
A组分：
含氟聚合树脂 400～600；
二甲苯 50～150；
纳米硅溶液 200～400；
B组分：
交联剂： 50～100。
作为优选的技术方案，氟硅纳米防水隔热复合材料，包括下列重量份的原料：
Figure BDA0002465292700000011
Figure BDA0002465292700000021
作为优选的技术方案，氟硅纳米防水隔热复合材料，包括下列重量份的原料：
A组分：
Figure BDA0002465292700000022
B组分：
交联剂： 50～100。
作为优选的技术方案，氟硅纳米防水隔热复合材料，包括下列重量份的原料：
Figure BDA0002465292700000023
Figure BDA0002465292700000031
本发明还提供一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入400～600重量份的氟碳树脂、50～150重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至50～60℃，然后边搅拌边加入200～400重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在50～60℃，搅拌20～40min后，冷却至20～30℃；
3)加入20～40重量份的消泡剂，20～40重量份的流平剂，20～40重量份的基材润湿剂，50～150重量份的弹性树脂，60～100重量份的醋酸丁酯，中速搅拌20～30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
作为优选的技术方案，所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为400～800r/min。
作为优选的技术方案，在所述步骤3)中加入20～50重量份的分散剂，所述分散剂为以下之一或其组合：EFKA4010分散剂、EFKA4401分散剂、BYK-104分散剂、BYK-163分散剂；
在所述步骤3)中加入120～250重量份的无机颜料，所述无机颜料为以下之一或其组合：钛白粉无机颜料、氧化铁红无机颜料、碳黑无机颜料；
在所述步骤4)后加入50～100重量份的交联剂，所述交联剂为以下之一或其组合：TDI固化剂、HDI固化剂。
作为优选的技术方案，所述消泡剂为以下之一或其组合：EFKA2035消泡剂、EFKA2720消泡剂、BYK-052消泡剂、BYK-066消泡剂；
所述流平剂为以下之一或其组合：EFKA3777流平剂、BYK-306流平剂、BYK361流平剂、BYK-333流平剂；
所述基材润湿剂为以下之一或其组合：BYK-104S基材润湿剂、BYK-103基材润湿剂、EFKA4010基材润湿剂；
所述弹性树脂为以下之一或其组合：聚酯弹性树脂弹性树脂、聚脲弹性树脂弹性树脂、聚酯多元醇树脂弹性树脂。
作为优选的技术方案，所述步骤4)后，还包括步骤：将所得氟硅纳米防水隔热复合材料的A组分使用150目滤网过滤包装。
作为优选的技术方案，将制备好的所述氟硅纳米防水隔热复合材料涂覆到一种防水耐候性能优异的聚酯膜上，在120-160℃，5-10min条件下烘干成膜，涂层干膜厚度10-50微米。双面涂覆。三层结构。复合材料最终性能可达到防水耐候隔热效果。
作为优选的技术方案，所述纳米硅溶液为钛改性纳米硅溶液，所述钛改性纳米硅溶液通过以下步骤制备：
步骤S201.按去离子水：三氟甲磺酸＝(80-90)：(10-20)的质量比，将去离子水和三氟甲磺酸混合均匀，获得三氟甲磺酸水溶液；
步骤S202.在68℃-72℃的温度条件下，按去离子水：正硅酸乙酯：正硅酸甲酯：钛酸乙酯：钛酸丁酯：六甲基二硅氧烷：二甲基乙烯基乙氧基硅烷＝(35-40)：(10-15)：(10-15)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(5-10)的质量比，将正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、六甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷加入通过步骤S201获得的三氟甲磺酸水溶液中进行时间为1h至2h的一次反应，获得第一反应物；
步骤S203.升温至78℃-82℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：甲苯＝(30-35)：(65-70)的质量比，向通过步骤S202获得的所述第一反应物中加入甲苯，进行时间为1h至2h的二次反应，获得第二反应物；
步骤S204.在65℃-85℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：四甲基氢氧化铵＝(98-99)：(1-2)的质量比，将通过步骤S203获得的所述第二反应物和四甲基氢氧化铵放入反应釜中进行缩合反应，获得先驱体溶液；
步骤S205.在40℃-50℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：丙酮溶液＝(10-30)：(70-90)的质量比，将通过步骤S204获得的所述先驱体溶液和丙酮溶液混合均匀，陈化4小时至6小时，获得硅钛混合物；
步骤S206.对通过步骤S205获得的所述硅钛混合物进行洗涤、过滤和烘干，获得钛改性纳米硅沉淀；
步骤S207.按六偏磷酸钠：氧化锶：2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯：硅烷偶联剂：钛改性纳米硅沉淀：聚乙二醇＝(0.2-0.5)：(2-4)：(2-4)：(2-4)：(15-25)：(60-70)的质量比，将六偏磷酸钠、氧化锶、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯、硅烷偶联剂和通过步骤S206获得的所述钛改性纳米硅沉淀在聚乙二醇中混合均匀，获得所述钛改性纳米硅溶液。
作为优选的技术方案，所述隔热材料由以下组成：
钇铝硅玻璃粉：30％摩尔百分比-60％摩尔百分比；
莫来石粉末：20％摩尔百分比-35％摩尔百分比；
蒙脱石粉末：20％摩尔百分比-35％摩尔百分比。
作为优选的技术方案，所述隔热材料通过以下步骤制备：
步骤S301.按氧化钇：氧化铝：氧化硅＝(16-24)：(28-30)：(48-50)的摩尔百分比称取原料，混合均匀，获得第一混合粉末；
步骤S302.将通过步骤S301获得的所述第一混合粉末在温度条件为1600℃-1620℃的温度条件下，加热熔融2小时至4小时，获得玻璃液；
步骤S303.将通过步骤S302获得的所述玻璃液在400℃-500℃的温度条件下，退火2小时至4小时，获得玻璃体；
步骤S304.将通过步骤S303获得的所述玻璃体研磨粉碎，获得所述钇铝硅玻璃粉；
步骤S305.按钇铝硅玻璃粉：莫来石粉末：蒙脱石粉末＝(30-60)：(20-35)：(20-35)的摩尔百分比称取原料，混合均匀，在温度条件为600℃-700℃的温度条件下，烧结2小时至4小时，冷却后研磨粉碎，获得所述隔热材料。
由于采用了上述技术方案，氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法包括步骤：1)在夹套缸中加入400～600重量份的氟碳树脂、50～150重量份的二甲苯，搅拌均匀；2)缸中液体升温至50～60℃，然后边搅拌边加入200～400重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在50～60℃，搅拌20～40min后，冷却至20～30℃；3)加入20～40重量份的消泡剂，20～40重量份的流平剂，20～40重量份的基材润湿剂，50～150重量份的弹性树脂，60～100重量份的醋酸丁酯，中速搅拌20～30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。本发明的防水隔热涂料耐候、耐腐蚀性好，且环保。
本发明中纳米硅官能结构的接枝给含氟涂层增加了耐老化、抗菌、耐磨等性能提升；隔热材料的加入给复合材料增加隔热性能，在提供隔热性能之余提升复合材料抗老化性能，从而延长材料寿命；高性能聚酯膜的选用，对整体材料防水性能是一种保证，其本身水汽透过率极低，耐湿热老化性能极好。综上防水、耐紫外光、热老化等性能的保证，赋予本发明氟硅纳米防水隔热复合材料的超长防水耐候性能，从而实现对基层的长期保护。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例提供一种氟硅纳米防水隔热复合材料，包括下列重量份的原料：
A组分：
含氟聚合树脂 400～600；
二甲苯 50～150；
纳米硅溶液 200～400；
B组分：
交联剂： 50～100。
在本发明的部分实施方式中，氟硅纳米防水隔热复合材料，包括下列重量份的原料：
A组分：
Figure BDA0002465292700000061
Figure BDA0002465292700000071
B组分：
交联剂： 50～100。
在本发明的部分实施方式中，氟硅纳米防水隔热复合材料，包括下列重量份的原料：
A组分：
Figure BDA0002465292700000072
B组分：
交联剂： 50～100。
本发明实施例提供一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入400～600重量份的氟碳树脂、50～150重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至50～60℃，然后边搅拌边加入200～400重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在50～60℃，搅拌20～40min后，冷却至20～30℃；
3)加入20～40重量份的消泡剂，20～40重量份的流平剂，20～40重量份的基材润湿剂，50～150重量份的弹性树脂，60～100重量份的醋酸丁酯，中速搅拌20～30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
本实施例的氟硅纳米防水隔热复合材料具有良好的防水性能，此外，由于纳米硅的加入，本实施例的氟硅纳米防水隔热复合材料可具有良好的耐腐蚀性和耐候性，其理化性质稳定，尤其在酸碱环境下不易变色变质，可在严苛的室外环境下保持均质稳定。此外，通过隔热材料的加入，可提高本实施例的氟硅纳米防水隔热复合材料的隔热性能和耐高温性能。
在本发明的部分实施方式中，在所述步骤3)中加入20～50重量份的分散剂，所述分散剂为以下之一或其组合：EFKA4010分散剂、EFKA4401分散剂、BYK-104分散剂、BYK-163分散剂。
在本发明的部分实施方式中，在所述步骤3)中加入120～250重量份的无机颜料，所述无机颜料为以下之一或其组合：钛白粉无机颜料、氧化铁红无机颜料、碳黑无机颜料。
在本发明的部分实施方式中，在所述步骤4)后加入50～100重量份的交联剂，所述交联剂为以下之一或其组合：TDI固化剂、HDI固化剂。
在本发明的部分实施方式中，所述消泡剂为以下之一或其组合：EFKA2035消泡剂、EFKA2720消泡剂、BYK-052消泡剂、BYK-066消泡剂。
在本发明的部分实施方式中，所述流平剂为以下之一或其组合：EFKA3777流平剂、BYK-306流平剂、BYK361流平剂、BYK-333流平剂。
在本发明的部分实施方式中，所述基材润湿剂为以下之一或其组合：BYK-104S基材润湿剂、BYK-103基材润湿剂、EFKA4010基材润湿剂。
在本发明的部分实施方式中，所述弹性树脂为以下之一或其组合：聚酯弹性树脂弹性树脂、聚脲弹性树脂弹性树脂、聚酯多元醇树脂弹性树脂。
在本发明的部分实施方式中，所述步骤4)后，还包括步骤：将所得氟硅纳米防水隔热复合材料的A组分使用150目滤网过滤包装。
在本发明的部分实施方式中，所述纳米硅溶液为钛改性纳米硅溶液，所述钛改性纳米硅溶液通过以下步骤制备：
步骤S201.按去离子水：三氟甲磺酸＝(80-90)：(10-20)的质量比，将去离子水和三氟甲磺酸混合均匀，获得三氟甲磺酸水溶液；
步骤S202.在68℃-72℃的温度条件下，按去离子水：正硅酸乙酯：正硅酸甲酯：钛酸乙酯：钛酸丁酯：六甲基二硅氧烷：二甲基乙烯基乙氧基硅烷＝(35-40)：(10-15)：(10-15)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(5-10)的质量比，将正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、六甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷加入通过步骤S201获得的三氟甲磺酸水溶液中进行时间为1h至2h的一次反应，获得第一反应物；
步骤S203.升温至78℃-82℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：甲苯＝(30-35)：(65-70)的质量比，向通过步骤S202获得的所述第一反应物中加入甲苯，进行时间为1h至2h的二次反应，获得第二反应物；
步骤S204.在65℃-85℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：四甲基氢氧化铵＝(98-99)：(1-2)的质量比，将通过步骤S203获得的所述第二反应物和四甲基氢氧化铵放入反应釜中进行缩合反应，获得先驱体溶液；
步骤S205.在40℃-50℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：丙酮溶液＝(10-30)：(70-90)的质量比，将通过步骤S204获得的所述先驱体溶液和丙酮溶液混合均匀，陈化4小时至6小时，获得硅钛混合物；
步骤S206.对通过步骤S205获得的所述硅钛混合物进行洗涤、过滤和烘干，获得钛改性纳米硅沉淀；
步骤S207.按六偏磷酸钠：氧化锶：2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯：硅烷偶联剂：钛改性纳米硅沉淀：聚乙二醇＝(0.2-0.5)：(2-4)：(2-4)：(2-4)：(15-25)：(60-70)的质量比，将六偏磷酸钠、氧化锶、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯、硅烷偶联剂和通过步骤S206获得的所述钛改性纳米硅沉淀在聚乙二醇中混合均匀，获得所述钛改性纳米硅溶液。
采用钛改性纳米硅溶液制备本实施例的氟硅纳米防水隔热复合材料，可有效提高本实施例的氟硅纳米防水隔热复合材料的抗菌防霉性能，利用钛材的光触媒属性，可对细菌和微生物进行分解，避免建筑物表面因长期受潮出现霉斑霉菌，有效提高氟硅纳米防水隔热复合材料的耐腐蚀性能。本实施例采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯为主要原料，制备硅钛混合物，通过将硅钛混合物分散于聚乙二醇中获得钛改性纳米硅溶液。相比于将钛材粉末或颗粒直接加入涂料中的相关技术，本实施例将钛材混合于纳米硅溶液之中，再通过纳米硅溶液和氟碳树脂制备氟硅纳米防水隔热复合材料。由此，本实施例可保证钛材在氟硅纳米防水隔热复合材料中，均匀而稳定地分散，由此即保证涂料的均一性和稳定性，有此使得钛材避免团聚，使其能充分发挥光触媒属性，提高防霉抑菌效果。此外，氧化锶的加入可进一步提高氟硅纳米防水隔热复合材料的抑菌效果。
在本发明的部分实施方式中，所述隔热材料由以下组成：
钇铝硅玻璃粉：30％摩尔百分比-60％摩尔百分比；
莫来石粉末：20％摩尔百分比-35％摩尔百分比；
蒙脱石粉末：20％摩尔百分比-35％摩尔百分比。
本实施例将玻璃粉，莫来石粉和蒙脱石相互混合，以提高氟硅纳米防水隔热复合材料的隔热和耐热性能。其中，相比于相关技术中的玻璃粉或玻璃填料，钇铝硅玻璃粉具有良好的理化性能和热稳定性，其膨胀系数低。采用其作为隔热材料的组分之一，可在提高涂料隔热性能的基础上，有效避免涂料层在高温干燥环境下开裂。
在本发明的部分实施方式中，所述隔热材料通过以下步骤制备：
步骤S301.按氧化钇：氧化铝：氧化硅＝(16-24)：(28-30)：(48-50)的摩尔百分比称取原料，混合均匀，获得第一混合粉末；
步骤S302.将通过步骤S301获得的所述第一混合粉末在温度条件为1600℃-1620℃的温度条件下，加热熔融2小时至4小时，获得玻璃液；
步骤S303.将通过步骤S302获得的所述玻璃液在400℃-500℃的温度条件下，退火2小时至4小时，获得玻璃体；
步骤S304.将通过步骤S303获得的所述玻璃体研磨粉碎，获得所述钇铝硅玻璃粉；
步骤S305.按钇铝硅玻璃粉：莫来石粉末：蒙脱石粉末＝(30-60)：(20-35)：(20-35)的摩尔百分比称取原料，混合均匀，在温度条件为600℃-700℃的温度条件下，烧结2小时至4小时，冷却后研磨粉碎，获得所述隔热材料。
本实施例采用先后两次高温处理的工艺，首先，通过第一次高温处理获得熔融的钇铝硅玻璃液，进而将钇铝硅玻璃粉与莫来石粉和蒙脱石相互混合获得的组合物进行二次烧结，以获得均质的隔热材料细小颗粒，以保证其和其他涂料主要组分混合后，涂料的均质性能仍然得到保证。本实施例可尤其避免多组分混合的隔热颗粒材料在涂料浆料中分散性能和表面能不一致带来的分层和沉淀问题。
实施例一：
一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入500g的氟碳树脂、100g的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至55℃，然后边搅拌边加入300g的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在60℃，搅拌40min后，冷却至20℃；
3)加入30g的消泡剂，30g的流平剂，30g的基材润湿剂，100g的弹性树脂，80g的醋酸丁酯，中速搅拌30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为400r/min。所述消泡剂为EFKA2035消泡剂。所述流平剂为EFKA3777流平剂。所述基材润湿剂为BYK-104S基材润湿剂。所述弹性树脂为聚酯弹性树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
实施例二：
一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入400重量份的氟碳树脂、50重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至50℃，然后边搅拌边加入200重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在50℃，搅拌20min后，冷却至20℃；
3)加入20重量份的消泡剂，20重量份的流平剂，20重量份的基材润湿剂，50重量份的弹性树脂，60重量份的醋酸丁酯，中速搅拌20min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为800r/min。所述消泡剂为EFKA2720消泡剂。所述流平剂为BYK-306流平剂。所述基材润湿剂为BYK-103基材润湿剂。所述弹性树脂为聚脲弹性树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
实施例三：
1)在夹套缸中加入500重量份的氟碳树脂、100重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至55℃，然后边搅拌边加入300重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在55℃，搅拌30min后，冷却至25℃；
3)加入30重量份的消泡剂，30重量份的流平剂，30重量份的基材润湿剂，100重量份的弹性树脂，80重量份的醋酸丁酯，中速搅拌25min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为600r/min。所述消泡剂为BYK-052消泡剂。所述流平剂为BYK-333流平剂。所述基材润湿剂为EFKA4010基材润湿剂。所述弹性树脂为聚酯多元醇树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
实施例四：
一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入600重量份的氟碳树脂、150重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至60℃，然后边搅拌边加入400重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在60℃，搅拌40min后，冷却至30℃；
3)加入40重量份的消泡剂，40重量份的流平剂，40重量份的基材润湿剂，150重量份的弹性树脂，100重量份的醋酸丁酯，中速搅拌30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为800r/min。所述消泡剂为BYK-052消泡剂。
所述流平剂为BYK361流平剂。所述基材润湿剂为EFKA4010基材润湿剂。所述弹性树脂为聚酯弹性树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
实施例五：
一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入500g的氟碳树脂、100g的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至55℃，然后边搅拌边加入300g的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在60℃，搅拌40min后，冷却至20℃；
3)加入30g的消泡剂，30g的流平剂，30g的基材润湿剂，100g的弹性树脂，100g的隔热材料，80g的醋酸丁酯，中速搅拌30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为400r/min。所述消泡剂为EFKA2035消泡剂。所述流平剂为EFKA3777流平剂。所述基材润湿剂为BYK-104S基材润湿剂。所述弹性树脂为聚酯弹性树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
本实施例的纳米硅溶液通过实施例八制备，本实施例的隔热材料通过实施例十一制备。
实施例六：
一种制备所述氟硅纳米防水隔热复合材料的方法，包括步骤：
1)在夹套缸中加入400重量份的氟碳树脂、50重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至50℃，然后边搅拌边加入200重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在50℃，搅拌20min后，冷却至20℃；
3)加入20重量份的消泡剂，20重量份的流平剂，20重量份的基材润湿剂，50重量份的弹性树脂，100g的隔热材料，60重量份的醋酸丁酯，中速搅拌20min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为800r/min。所述消泡剂为EFKA2720消泡剂。所述流平剂为BYK-306流平剂。所述基材润湿剂为BYK-103基材润湿剂。所述弹性树脂为聚脲弹性树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
本实施例的纳米硅溶液通过实施例九制备，本实施例的隔热材料通过实施例十二制备。
实施例七：
1)在夹套缸中加入500重量份的氟碳树脂、100重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至55℃，然后边搅拌边加入300重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在55℃，搅拌30min后，冷却至25℃；
3)加入30重量份的消泡剂，30重量份的流平剂，30重量份的基材润湿剂，100重量份的弹性树脂，100g的隔热材料，80重量份的醋酸丁酯，中速搅拌25min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为600r/min。所述消泡剂为BYK-052消泡剂。所述流平剂为BYK-333流平剂。所述基材润湿剂为EFKA4010基材润湿剂。所述弹性树脂为聚酯多元醇树脂弹性树脂。将所得氟硅纳米防水隔热复合材料使用150目滤网过滤包装。
本实施例的纳米硅溶液通过实施例十制备，本实施例的隔热材料通过实施例十三制备。
实施例八至十：
实施例八至十中各组分的比例列于表1。实施例八至十的纳米硅溶液为钛改性纳米硅溶液，其通过以下步骤制备
步骤S201.将去离子水和三氟甲磺酸混合均匀，获得三氟甲磺酸水溶液；
步骤S202.在68℃-72℃的温度条件下，将正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、六甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷加入通过步骤S201获得的三氟甲磺酸水溶液中进行时间为1h至2h的一次反应，获得第一反应物；
步骤S203.升温至78℃-82℃的温度条件下，向通过步骤S202获得的所述第一反应物中加入甲苯，进行时间为1h至2h的二次反应，获得第二反应物；
步骤S204.在65℃-85℃的温度条件下，将通过步骤S203获得的所述第二反应物和四甲基氢氧化铵放入反应釜中进行缩合反应，获得先驱体溶液；
步骤S205.在40℃-50℃的温度条件下，将通过步骤S204获得的所述先驱体溶液和丙酮溶液混合均匀，陈化4小时至6小时，获得硅钛混合物；
步骤S206.对通过步骤S205获得的所述硅钛混合物进行洗涤、过滤和烘干，获得钛改性纳米硅沉淀；
步骤S207.将六偏磷酸钠、氧化锶、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯、硅烷偶联剂和通过步骤S206获得的所述钛改性纳米硅沉淀在聚乙二醇中混合均匀，获得所述钛改性纳米硅溶液。
表1
Figure BDA0002465292700000151
Figure BDA0002465292700000161
实施例十一至实施例十三
实施例十一至实施例十三中各组分的摩尔比例列于表2。实施例十一至实施例十三的隔热材料通过以下步骤制备：
步骤S301.将氧化钇，氧化铝，氧化硅混合均匀，获得第一混合粉末；
步骤S302.将通过步骤S301获得的所述第一混合粉末在温度条件为1600℃-1620℃的温度条件下，加热熔融2小时至4小时，获得玻璃液；
步骤S303.将通过步骤S302获得的所述玻璃液在400℃-500℃的温度条件下，退火2小时至4小时，获得玻璃体；
步骤S304.将通过步骤S303获得的所述玻璃体研磨粉碎，获得所述钇铝硅玻璃粉；
步骤S305.将钇铝硅玻璃粉，莫来石粉末，蒙脱石粉末混合均匀，在温度条件为600℃-700℃的温度条件下，烧结2小时至4小时，冷却后研磨粉碎，获得所述隔热材料。
表2
Figure BDA0002465292700000162
性能测试
以本实施例一至七制备的产品为检测对象，性能检测方法参考《建筑外表面用热反射隔热涂料标准》(JC/T1040-2007)，获得本实施例一至七制备的产品的隔热温度依次为15℃、15℃、16℃、15℃、18℃、19℃、17℃。
以本实施例一至七制备的产品为检测对象，性能检测方法参考GB/T1741-2007《漆膜耐霉菌性测定法》，获得本实施例一至四制备的产品的耐霉菌等级均为1级，获得本实施例五至七制备的产品的耐霉菌等级均为0级。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氟硅纳米防水隔热复合材料，其特征在于，包括下列重量份的原料：
A组分：
含氟聚合树脂 400～600；
二甲苯 50～150；
纳米硅溶液 200～400；
B组分：
交联剂： 50～100。
2.根据权利要求1所述的氟硅纳米防水隔热复合材料，其特征在于，包括下列重量份的原料：
A组分：
Figure FDA0002465292690000011
B组分：
交联剂： 50～100。
3.根据权利要求1所述的氟硅纳米防水隔热复合材料，其特征在于，包括下列重量份的原料：
A组分：
Figure FDA0002465292690000012
Figure FDA0002465292690000021
B组分：
交联剂： 50～100。
4.一种氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)在夹套缸中加入400～600重量份的氟碳树脂、50～150重量份的二甲苯，搅拌均匀；
2)缸中液体升温至50～60℃，然后边搅拌边加入200～400重量份的纳米硅溶液,中速搅拌，保持温度在50～60℃，搅拌20～40min后，冷却至20～30℃；
3)加入20～40重量份的消泡剂，20～40重量份的流平剂，20～40重量份的基材润湿剂，50～150重量份的弹性树脂，50-100重量份的隔热材料；
4)加入60～100重量份的醋酸丁酯，中速搅拌20～30min，即得所述氟硅纳米防水隔热复合材料。
5.根据权利要求4所述的氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤2)和步骤3)中的中速搅拌转速为400～800r/min。
6.根据权利要求4所述的氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，
在所述步骤3)中加入20～50重量份的分散剂，所述分散剂为以下之一或其组合：EFKA4010分散剂、EFKA4401分散剂、BYK-104分散剂、BYK-163分散剂；
在所述步骤3)中加入120～250重量份的无机颜料，所述无机颜料为以下之一或其组合：钛白粉无机颜料、氧化铁红无机颜料、碳黑无机颜料；
在所述步骤4)后加入50～100重量份的交联剂，所述交联剂为以下之一或其组合：TDI固化剂、HDI固化剂；
所述消泡剂为以下之一或其组合：EFKA2035消泡剂、EFKA2720消泡剂、BYK-052消泡剂、BYK-066消泡剂；
所述流平剂为以下之一或其组合：EFKA3777流平剂、BYK-306流平剂、BYK361流平剂、BYK-333流平剂；
所述基材润湿剂为以下之一或其组合：BYK-104S基材润湿剂、BYK-103基材润湿剂、EFKA4010基材润湿剂；
所述弹性树脂为以下之一或其组合：聚酯弹性树脂弹性树脂、聚脲弹性树脂弹性树脂、聚酯多元醇树脂弹性树脂。
7.根据权利要求4所述的氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)后，还包括步骤：
将所得氟硅纳米防水隔热复合材料的A组分使用150目滤网过滤包装。
8.根据权利要求4所述的氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，还包括：
将制备好的所述氟硅纳米防水隔热复合材料涂覆到聚酯膜上，在120-160℃，5-10min条件下烘干成膜，涂层干膜厚度10-50微米，双面涂覆。
9.根据权利要求4所述的氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米硅溶液为钛改性纳米硅溶液，所述钛改性纳米硅溶液通过以下步骤制备：
步骤S201.按去离子水：三氟甲磺酸＝(80-90)：(10-20)的质量比，将去离子水和三氟甲磺酸混合均匀，获得三氟甲磺酸水溶液；
步骤S202.在68℃-72℃的温度条件下，按去离子水：正硅酸乙酯：正硅酸甲酯：钛酸乙酯：钛酸丁酯：六甲基二硅氧烷：二甲基乙烯基乙氧基硅烷＝(35-40)：(10-15)：(10-15)：(5-10)：(5-10)：(5-10)：(5-10)的质量比，将正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丁酯、六甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷加入通过步骤S201获得的三氟甲磺酸水溶液中进行时间为1h至2h的一次反应，获得第一反应物；
步骤S203.升温至78℃-82℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：甲苯＝(30-35)：(65-70)的质量比，向通过步骤S202获得的所述第一反应物中加入甲苯，进行时间为1h至2h的二次反应，获得第二反应物；
步骤S204.在65℃-85℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：四甲基氢氧化铵＝(98-99)：(1-2)的质量比，将通过步骤S203获得的所述第二反应物和四甲基氢氧化铵放入反应釜中进行缩合反应，获得先驱体溶液；
步骤S205.在40℃-50℃的温度条件下，按正硅酸乙酯：丙酮溶液＝(10-30)：(70-90)的质量比，将通过步骤S204获得的所述先驱体溶液和丙酮溶液混合均匀，陈化4小时至6小时，获得硅钛混合物；
步骤S206.对通过步骤S205获得的所述硅钛混合物进行洗涤、过滤和烘干，获得钛改性纳米硅沉淀；
步骤S207.按六偏磷酸钠：氧化锶：2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯：硅烷偶联剂：钛改性纳米硅沉淀：聚乙二醇＝(0.2-0.5)：(2-4)：(2-4)：(2-4)：(15-25)：(60-70)的质量比，将六偏磷酸钠、氧化锶、2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯、硅烷偶联剂和通过步骤S206获得的所述钛改性纳米硅沉淀在聚乙二醇中混合均匀，获得所述钛改性纳米硅溶液。
10.根据权利要求4所述的氟硅纳米防水隔热复合材料的制备方法，其特征在于，所述隔热材料由以下组成：
钇铝硅玻璃粉：30％摩尔百分比-60％摩尔百分比；
莫来石粉末：20％摩尔百分比-35％摩尔百分比；
蒙脱石粉末：20％摩尔百分比-35％摩尔百分比。
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