CN116162367B - 一种厚涂型金属表面用耐高温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种厚涂型金属表面用耐高温涂料及其制备方法，属于涂料技术领域，其技术方案要点是按重量份数计，所述耐高温涂料用原料包括无机改性硅树脂25‑30份、有机硅树脂5‑15份、分散剂0.5‑1份、消泡剂0.2‑0.5份、空心微珠10‑30份、气凝胶1‑5份、晶须硅5‑10份、稀土化合物超微粉末3‑5份、溶剂3‑15份，达到提高有机硅耐热涂料的附着力的效果。
Description
技术领域
本申请涉及涂料领域，尤其是涉及一种厚涂型金属表面用耐高温涂料及其制备方法。
背景技术
耐热涂料一般是指能长期承受200℃以上温度，涂膜完整、不脱落、不开裂、不起泡，并能保持一定物理机械性能，使被保护对象在高温环境中能正常发挥作用。耐热涂料广泛应用于高温蒸汽管道、高温炉、发动机部位及排气管等方面。
耐高温涂料种类繁多，以有机硅耐热涂料和无机耐热涂料最为常用。无机型耐热涂料耐热温度可达400-1000℃，甚至更高，但无机型耐热涂料硬度高，漆膜较脆，当温度波动比较大时，无机涂层较容易从基体材料上剥落下，且在未完全固化之前耐水性不好，对底材的处理要求也比较严格。有机硅耐热涂料能耐200-700℃，具有较好的耐热性、耐水性、电绝缘性和良好的机械性能，但硬度低，同时附着力不够理想，且使用温度也不能满足某些更高温部件的要求。
发明内容
针对相关技术中有机硅涂料附着力差的问题，本申请提供一种厚涂型金属表面用耐高温涂料及其制备方法，能够有效提高涂料的附着力和柔韧性，从而使得涂料在800℃以上时依然不会出现开裂的问题，有效提高了涂料的耐高温性能。
第一方面，本申请提供的一种厚涂型金属表面用耐高温涂料采用如下的技术方案：一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，按重量份数计，所述涂料用原料包括无机改性硅树脂25-30份、有机硅树脂5-15份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.2-0.5份、空心微珠10-30份、气凝胶1-5份、晶须硅5-10份、稀土化合物超微粉末3-5份、溶剂3-15份。
优选的，所述无机改性硅树脂由异丙醇与单组分纳米陶瓷树脂按照质量比为20％-30％混合而成。
优选的，所述单组分纳米陶瓷树脂的成膜物质为二氧化硅和三氧化二铝，且二氧化硅和三氧化二铝粒径均为20-50nm。
优选的，所述单组分纳米陶瓷树脂的固成分≥35％、比重0.91-0.93、pH值为5-6通过采用上述技术方案，无机硅树脂是纳米二氧化硅溶胶和有机硅单体共聚而形成的树脂体系，而本申请中的无机改性硅树脂是将纳米二氧化硅和纳米氧化硅混合，然后与有机硅单体共聚而成，而通过采用无机改性硅树脂后，使得无机硅树脂与有机硅树脂、空心微珠、气凝胶、晶须硅的结合，能够大大提高涂料与基材之间的附着力，同时也可有效保证涂层的韧性，使得本申请得到的耐高温涂料一次性施工1毫米不开裂，总体干膜厚度在3毫米内均无开裂的现象，从而可实现厚涂的效果。
并且无机改性硅树脂中二氧化硅和三氧化二铝的粒径为20-50nm，对基材的渗透力强，能通过毛细管作用渗透到基材内部，并与基材中多价金属离子产生化学交联反应，使涂膜具有较强的附着力；同时无机改性硅树脂表面的硅醇基可自身发生缩聚反应，也可与基材、空心微珠、气凝胶、晶须硅等发生化学交联形成立体网状的骨架结构，从而大大增强涂膜的机械性能，且空心微珠、气凝胶、晶须硅等的加入可以进一步提高涂料的耐高温性能，使得本申请得到的涂料可耐800℃以上的高温。
优选的，所述有机硅树脂采用聚甲基硅树脂、聚乙基硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂、聚乙基苯基有机硅树脂中的任一一种。
优选的，所述稀土化合物超微粉末为以纳米氧化硅为主，添加有钇、铈、氧化锑、氧化锡锑中的一种或几种组成的复合材料，纳米氧化硅与钇、铈、氧化锑、氧化锡锑中的一种或几种的重量比为1：(0.1-0.25)。
通过采用上述技术方案，稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅与钇、铈、氧化锑、氧化锡锑中的一种或几种组成时，不仅可有效提高涂料的附着力，同时稀土元素的存在可与无机改性硅树脂、有机硅树脂结合，形成配位络合物，从而使涂料的底层产生配位聚合干燥，提高涂料的干燥速度。
优选的，所述溶剂按重量份包括丙二醇甲醚醋酸酯1-5份、乙二醇单丁醚1-5份、十二碳醇酯1-5份。
优选的，所述分散剂采用硬脂酸单甘油酯。
优选的，所述消泡剂采用有机硅类消泡剂。
本申请的第二方面是：提供一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：按照配方原料，在溶剂中加入有机硅树脂、无机改性硅树脂在转速为500-700r/min的条件下搅拌20-40min，后加入剩余原料在转速为200-300r/min的条件下搅拌40-70min。
综上所述，本申请具有以下有益效果：无机改性硅树脂与有机硅树脂、空心微珠、气凝胶和晶须硅的配合使用，能够大大提高涂料与金属基材之间的附着力，同时无机改性硅树脂与有机硅树脂的配合使用，有效提高了涂层的柔韧性，从而使得涂料一次性施工1毫米时不会出现开裂的情况，相比于现有的有机硅涂料每次施工厚度在几微米的情况下，本申请的涂料实现了厚涂的效果，且本申请涂料在使用时总体干膜厚度在3毫米内均无开裂的现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请各原料均来自于市售，其中本申请实施例1-8中的无机改性硅树脂是由异丙醇与单组分纳米陶瓷树脂混合而成，其中单组分纳米陶瓷树脂的固成分≥35％、比重为0.91-0.93、pH值为5-6，且单组分纳米陶瓷树脂的成膜物质为二氧化硅和三氧化二铝，且二氧化硅和三氧化二铝的粒径为20-50nm。
本申请实施例和对比例中有机硅树脂由甲基、苯基氯硅烷及硅烷单体聚合而成，外观无色至淡黄色透明液体，粘度30-150(25℃，涂4杯)s，固含量50±1％(150℃，2h)。
实施例1
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将25kg无机改性硅树脂、5kg有机硅树脂加入3kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由1kg丙二醇甲醚醋酸酯、1kg乙二醇单丁醚和1kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入10kg空心微珠、5kg气凝胶、5kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、0.5kg硬酯酸单甘油酯、0.2kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和钇按照重量比为1:0.1混合而成。
实施例2
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将25kg无机改性硅树脂、10kg有机硅树脂加入5kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由2kg丙二醇甲醚醋酸酯、2kg乙二醇单丁醚和1kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入10kg空心微珠、5kg气凝胶、5kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、0.5kg硬酯酸单甘油酯、0.2kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和铈按照重量比为1:0.1混合而成。
实施例3
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将25kg无机改性硅树脂、15kg有机硅树脂加入5kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由2kg丙二醇甲醚醋酸酯、2kg乙二醇单丁醚和1kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入10kg空心微珠、5kg气凝胶、5kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、0.5kg硬酯酸单甘油酯、0.2kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和钇按照重量比为1:0.1混合而成。
实施例4
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30kg无机改性硅树脂、10kg有机硅树脂加入10kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由3kg丙二醇甲醚醋酸酯、4kg乙二醇单丁醚和3kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入10kg空心微珠、5kg气凝胶、5kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、0.5kg硬酯酸单甘油酯、0.2kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和氧化锑按照重量比为1:0.1混合而成。
实施例5
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30kg无机改性硅树脂、10kg有机硅树脂加入10kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由3kg丙二醇甲醚醋酸酯、4kg乙二醇单丁醚和3kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入15kg空心微珠、1kg气凝胶、5kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、0.5kg硬酯酸单甘油酯、0.2kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和氧化锡锑按照重量比为1:0.1混合而成。
实施例6
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30kg无机改性硅树脂、10kg有机硅树脂加入10kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由3kg丙二醇甲醚醋酸酯、4kg乙二醇单丁醚和3kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入20kg空心微珠、3kg气凝胶、8kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、1kg硬酯酸单甘油酯、0.5kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和钇按照重量比为1:0.25混合而成。
实施例7
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30kg无机改性硅树脂、10kg有机硅树脂加入15kg溶剂中，在转速为500r/min的条件下搅拌40分钟后；其中溶剂由5kg丙二醇甲醚醋酸酯、5kg乙二醇单丁醚和5kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入30kg空心微珠、3kg气凝胶、10kg晶须硅、3kg稀土化合物超微粉末、1kg硬酯酸单甘油酯、0.5kg有机硅类消泡剂后在转速为200r/min的条件下搅拌70分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和钇按照重量比为1:0.25混合而成。
实施例8
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30kg无机改性硅树脂、10kg有机硅树脂加入10kg溶剂中，在转速为700r/min的条件下搅拌20分钟后；其中溶剂由3kg丙二醇甲醚醋酸酯、4kg乙二醇单丁醚和3kg十二碳醇酯组成；
(2)向步骤(1)中加入20kg空心微珠、3kg气凝胶、8kg晶须硅、5kg稀土化合物超微粉末、1kg硬酯酸单甘油酯、0.5kg有机硅类消泡剂后在转速为300r/min的条件下搅拌40分钟后得到耐高温涂料；其中稀土化合物超微粉末由纳米氧化硅和钇按照重量比为1:0.25混合而成。
实施例9
一种厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，与实施例6的不同之处在于，无机改性硅树脂用单组分纳米陶瓷树脂中成膜物质由二氧化硅和氧化锆组成，二氧化硅和氧化锆的粒径为20-50nm。
对比例1
与实施例6的不同之处在于，用等量的无机硅树脂代替无机改性硅树脂，其中无机硅树脂固成分≥23％、比重0.95-1.10、粘度(25℃，涂4杯)≥10s、稀释剂为无水乙醇：正丁醇：环己酮的体积比为6:3:1。
对比例2
与实施例6的不同之处在于，用等量的无机矿物材料改性无机硅树脂代替无机改性硅树脂，其中无机矿物材料改性无机硅树脂采用公开号为CN112724718A中实施例1得到的改性无机硅树脂。
对比例3
与实施例6的不同之处在于，步骤(1)中用等量的有机硅树脂代替无机改性硅树脂，即原料中没有无机改性硅树脂，其余均与实施例6相同。
对比例4
与实施例6的不同之处在于，步骤(1)中无稀土化合物超微粉末，且气凝胶的总量为8kg，其余均与实施例6相同。
对比例5
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无空心微珠，且晶须硅的总量为28kg，其余均与实施例6相同。
对比例6
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无气凝胶，且空心微珠的总量为23kg，其余均与实施例6相同。
对比例7
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无晶须硅，且稀土化合物超微粉末的总量为13kg，其余均与实施例6相同。
对比例8
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无晶须硅和稀土化合物，且空心微珠的用量为28kg、气凝胶的用量为8kg，其余均与实施例6相同。
对比例9
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无空心微珠和气凝胶，且晶须硅的用量为28kg，稀土化合物的用量为8kg，其余均与实施例6相同。
对比例10
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无空心微珠和稀土化合物，且气凝胶的用量为8kg，晶须硅的用量为28kg，其余均与实施例6相同。
对比例11
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中无气凝胶和稀土化合物，且空心微珠的用量为23kg，晶须硅的用量为13kg，其余均与实施例6相同。
对比例12
与实施例6的不同之处在于，步骤(2)中用等量的云母粉代替晶须硅，其余均与实施例6相同。
性能检测
(1)制备基材
使用钢板作为测试基材，首先对钢板进行打磨，消除钢板表面的松散附着物，表面除锈等级相当于ISO8501 St2(在不放大的情况下进行观察时，表面应无可见的油脂和污垢，并且几乎没有附着不牢的氧化皮、铁锈、油漆层和异杂物)，然后使用喷嘴，将实施例和对比例得到的涂料分别分三次喷涂在对应的钢板上，第一次涂膜的厚度为1mm，第二次涂膜的厚度为1mm，第三次涂膜的厚度为1mm，上一道涂膜完全干燥后才可进行下一道喷涂，待第三次涂膜完全干燥后测试性能。
(2)涂层性能测试，检测结果如表1所示。
附着力测试：按照划格法进行测试，参考标准为GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》中的规定；
耐高温测试：按照GB/T1735-2009《色漆和清漆耐热性的测定》中的规定进行；
导热系数：按照GB/T10295-2008中的规定测试保温涂料的导热系数；
硬度测试：按照GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》中的规定进行；
表1涂层性能检测结果表
从表1中可以看出：
本申请实施例得到的涂料涂覆在基材上后，在常温下的附着力能够达到1到0级的程度，且在1000℃的条件下烘烤3小时后，依然不会出现开裂和脱落的情况，说明本申请得到的耐高温涂料不仅具有良好的耐高温性能，同时涂覆到基材上后涂层具有良好的柔韧性，从而使得涂料经过1000℃的烘烤后，依然未出现开裂的情况，且本申请实施例1-8的涂层在经过800℃的高温后，涂层的附着力依然可以达到1级或0级，由此可以说明，本申请中各组分的配合使得本申请的耐高温涂料具备耐高温性能的同时还具有良好的附着力。
实施例9与实施例6相比，当用无机改性硅树脂用单组分纳米陶瓷树脂中成膜物质由二氧化硅和氧化锆组成时，实施例9得到的涂料施工后，在室温下涂料与基材之间的附着力可以达到1级，但经过800℃的烘烤后，附着力明显降低，且经1000℃的条件下烘烤后涂层出现了开裂的情况，说明用氧化锆改性无机硅树脂后，涂料的柔韧性和附着力都降低，说明采用氧化铝改性无机硅树脂可有效提高有机硅涂料与金属基材的附着力以及涂层的柔韧性，从而使得涂层能够耐受1000℃的高温。
从对比例1-2中可以看出，当无机改性硅树脂被替换成无机硅树脂或无机矿物材料改性的无机硅树脂时，对比例1和对比例2中的附着力相比于实施例6有非常明显的降低，且对比例2得到的涂料在800℃时就出现开裂脱落的情况，可见本申请中用无机改性硅树脂与有机硅树脂的配合使用，能够提高耐高温涂料与基材之间的粘附力，从而保证涂料能够耐受800℃以上的高温。
对比例3用有机硅树脂代替无机改性硅树脂后，对比例3得到的涂料的附着力明显降低，且在800℃时就开始出现开裂脱落的情况，所以用无机改性硅树脂与空心微珠、稀土化合物、晶须硅、气凝胶的配合，是保证涂料既具有良好的耐高温性能，又具有良好的附着力。
对比例4-7和8-11中，当原料中缺少稀土化合物超微粉末、空心微珠、气凝胶和晶须硅中的任意一种或任意两种时，对比例4-11中出现了耐高温性能相比于实施例6有了明显的下降，且对比例4-6和对比例8-11中的附着力相比于实施例6出现了明显的降低，可见稀土化合物超微粉末、空心微珠、气凝胶和晶须硅的配合使用，可有效保证涂料的耐高温性能和附着力。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，其特征在于：按重量份数计，所述涂料用原料包括无机改性硅树脂25-30份、有机硅树脂5-15份、分散剂0.5-1份、消泡剂0.2-0.5份、空心微珠10-30份、气凝胶1-5份、晶须硅5-10份、稀土化合物超微粉末3-5份、溶剂3-15份；所述无机改性硅树脂由异丙醇与单组分纳米陶瓷树脂按照质量比为20%-30%混合而成，所述单组分纳米陶瓷树脂的成膜物质为二氧化硅和三氧化二铝，粒径均为20-50nm。
2.根据权利要求1所述的一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，其特征在于：所述单组分纳米陶瓷树脂的固成分≥35%、比重0.91-0.93、pH值为5-6。
3.根据权利要求1所述的一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，其特征在于：所述稀土化合物超微粉末为以纳米氧化硅为主，添加有钇、铈、氧化锑、氧化锡锑中的一种或几种组成的复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，其特征在于：所述溶剂按重量份包括丙二醇甲醚醋酸酯1-5份、乙二醇单丁醚1-5份、十二碳醇酯1-5份。
5.根据权利要求1所述的一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，其特征在于：所述分散剂采用硬脂酸单甘油酯。
6.根据权利要求1所述的一种厚涂型金属表面用耐高温涂料，其特征在于：所述消泡剂采用有机硅类消泡剂。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的厚涂型金属表面用耐高温涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照配方原料，在溶剂中加入有机硅树脂、无机改性硅树脂在转速为500-700r/min的条件下搅拌20-40min，后加入剩余原料在转速为200-300r/min的条件下搅拌40-70min。
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