CN115624645A - 一种聚乙烯醇泡绵及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及伤口敷料技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇泡绵及其制备方法。本发明提供了一种聚乙烯醇泡绵，以不同聚合度和不同醇解度的聚乙烯醇共混料、交联剂、催化剂、匀泡剂、发泡剂、开孔剂、亲水分散剂为主要原料制备得到，具有大孔套小孔的多孔结构，机械性能好，具备抗菌性能，生物相容性好。可自由裁剪适配性高、方便临床护理等，符合患者对敷料的个性化需求，具有良好的应用前景。本发明同时还提供了一种制备该聚乙烯醇泡绵的制备方法，通过化学发泡和机械发泡结合，然后超声喷涂工序使抗菌剂均匀附着在聚乙烯醇泡绵上。该制备方法原料共混溶解后直接起泡即可倒入反应模具中固化成型，制备过程简单快捷，成本低，易于大规模批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及伤口敷料技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇泡绵及其制备方法。
背景技术
随着我国人口老年化和慢性疾病的增加，慢性伤口的病人逐年增多。以创伤性溃疡、压疮和糖尿病足溃疡为主，在伤口护理过程中，感染是最为普遍的并发症之一，会导致伤口出现大量的渗出液，创面负压引流治疗技术是临床护理常用的一种技术，同时抑菌抗菌也是临床创面护理的重要需求之一，使用适宜的局部抗菌产品配合负压引流治疗技术可以充分降低伤口的感染，同时全面促进伤口痊愈。
抗菌剂能阻碍细菌的正常新陈代谢、抑制DNA复制、破坏细菌传输及呼吸系统等，具有广谱高效的抗菌能力。也可破坏细菌细胞膜、阻碍细胞壁合成、在细菌内堆积等而使细菌死亡。
聚乙烯醇泡绵材料是一种吸水后体积发生膨胀、材质柔软、弹性良好、强度较高、通透性高的材料，广泛应用于家庭领域，比如聚乙烯醇泡绵制备的拖把、吸水面巾、平面洗车巾和粉扑。同时，在医用领域，聚乙烯醇泡绵材料也发挥重要作用，尤其是在负压引流技术中，泡绵成为该技术的关键材料。
由于慢性溃疡性伤口易受细菌感染，因此伤口敷料的抗菌性对褥疮、压疮、糖尿病足等慢性溃疡性伤口的愈合具有至关重要的作用。目前市面上的创面负压引流泡绵缺少抗菌功能，临床使用容易造成二次感染，伤口有异味，开孔率低，通畅性差，吸液慢，同时制备工艺多为聚乙烯醇和淀粉类材料共混发泡而成，不易洗涤，残留容易长菌污染，因此气孔通畅性差容易引流不畅，泡绵韧性低回弹差负压支撑不足，从而限制了在慢性伤口病人护理的需要。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供了一种聚乙烯醇泡绵，以聚乙烯醇共混料、交联剂、催化剂、匀泡剂、发泡剂、开孔剂、亲水分散剂为主要原料制备得到，其特征在于：具有大孔套小孔的多孔结构，孔隙率70-80%，液体浸透时间可达到0.5min-3min；具备抗菌性能，抑菌率80%-95%,，细胞增值率90%以上；
其中，各原料的组分由如下重量份组成，以纯水重量计：聚乙烯醇共混料10～15%，匀泡剂 1-2%，开孔剂 0.5-3%，亲水分散剂 0.1-0.5%，纯化水 55-70%，交联剂 10-15%，催化剂 8-12%，发泡剂 0.5-1%，抗菌剂 0.1-2% 。
进一步地，本发明提供的种聚乙烯醇泡绵的机械性能好，压缩形变小于10%，缩醛度75%-85%，拉伸强度20-33N。该聚乙烯醇泡绵优异的性能使得其在创面负压引流中有着广泛的应用前景。
进一步地，本发明提供一种聚乙烯醇泡绵的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（1）将聚乙烯醇共混料、匀泡剂、亲水分散剂、开孔剂按比例混合，加热搅拌溶解混匀,形成混合溶液A；
（2）将发泡剂和交联剂按比例加入步骤（1）的混合液A中进行搅拌，形成混合溶液B；
（3）在步骤（2）的混合溶液B中加入催化剂，经机械搅拌和化学发泡，高温固化成型，形成聚乙烯醇泡绵粗产品；
（4）以碱性溶液作为洗涤剂对步骤（3）中的得到的聚乙烯醇泡绵粗产品进行洗涤脱水，干燥处理后经过裁切干燥，得到抗菌处理前的聚乙烯醇泡绵；
（5）对步骤（4）中得到的抗菌处理前的聚乙烯醇泡绵进行等离子体表面活化处理后，通过超声喷涂的方法将抗菌剂按比例均匀附着于泡绵中，最后经包装与灭菌后制备得到。
进一步地，步骤（1）中所述聚乙烯醇共混料由聚合度为500-3500，醇解度为88%-99%的高聚合度高醇解度聚乙烯醇与低聚合度低醇解度聚乙烯醇按比例混合而成，其中高聚合度高醇解度聚乙烯醇占比为80-95%，低聚合度低醇解度聚乙烯醇占比为5-20%。
进一步地，步骤（1）中所述匀泡剂为非离子型表面活性剂，为聚乙烯醇吡咯烷酮或聚乙二醇中任意一种；所述亲水分散剂为十二烷基硫酸钠或甘油；所述开孔剂为目数为10-100目的二氧化硅。
进一步地，步骤（2）中所述发泡剂为分析纯的碳酸钙粉末；所述交联剂为甲醛溶液或乙二醛溶液和甲醛溶液的混合溶液中的任意一种。
进一步地，步骤（3）中所述催化剂为盐酸溶液或者硫酸溶液中任意一种。
进一步地，步骤（5）中所述抗菌剂为纳米银颗粒、载银磷酸锆、纳米氧化锌、壳聚糖季铵盐等中的一种或多种。
进一步地，步骤（5）中抗菌剂的浓度为0.1%-2%，超声喷涂工艺参数为：移动速度为15-30mm/s，喷涂1-2次，多面喷涂，接收轴转速500～1000r/min。
本发明的有益效果在于：
1.本发明提供的一种聚乙醇泡绵，具有大孔套小孔的多孔结构。本发明利用物理和化学发泡，利用酸催化不同聚合度和不同醇解度聚乙烯醇与醛进行缩醛化反应，形成了由无数小孔组成的分子间网状多孔结构，同时加入碳酸钙发泡剂、不同目数的二氧化硅开孔剂、表面活性剂和抗菌剂处理，通过Ca2+和二氧化硅更加均匀的分布在聚乙烯醇泡绵的基体和孔道里面，提升了泡绵的韧性和通透性，使泡绵压缩形变小于10%，浸透时间0.5-3min，透过时间小于3min。该聚乙烯醇泡绵优异的性能使得其在创面负压引流中有着广泛的应用前景。
在创面负压引流中有着广泛的应用前景。
2.通过抗菌剂均匀的分布于聚乙烯醇泡绵中，增加了泡绵的抗菌性，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌率80%-95%。
3.本发明抗菌聚乙烯醇泡绵具有良好的生物相容性，细胞增值率90%以上；
4.制备过程简单快捷，成本低，共混溶解后直接起泡即可倒入反应模具中固化成型。
附图说明
附图1为实施例1中聚乙烯醇泡绵样品放大50倍电子扫描显微镜(SEM)照片
附图2为实施例1中聚乙烯醇泡绵样品放大200倍电子扫描显微镜(SEM)照片
附图3为实施例2中聚乙烯醇泡绵样品放大50倍电子扫描显微镜(SEM)照片
附图4为实施例3中聚乙烯醇泡绵样品放大50倍电子扫描显微镜(SEM)照片
附图5为对比例1中聚乙烯醇泡绵样品放大50倍电子扫描显微镜(SEM)照片
附图6为对比例2中聚乙烯醇泡绵样品放大50倍电子扫描显微镜(SEM)照片
图中，1为大孔，2为小孔。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例公开一种高通透性、高韧性的抗菌聚乙烯醇泡绵。
实施例1
（1）准确称取聚乙烯醇1799 18g和聚乙烯醇0588 2g，聚乙烯醇吡咯烷酮 2.25g，十二烷基硫酸钠0.375g，纯化水120g，目数为50um的二氧化硅1g，目数为100um的二氧化硅1g，首先室温浸泡2-6h，浸泡期间用机械搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200 rpm，然后升温至95℃搅拌，溶解时间4 h，充分溶解后降至室温，形成溶液A。
（2）准确称取碳酸钙粉末1.2g和甲醛溶液（46 wt%）22ml缓慢加入到步骤（1）的溶液A中继续搅拌10 min以上，搅拌速度为200 rpm，机械搅拌产生均匀的小泡，形成溶液B。
（3）在步骤（2）得到的溶液B中缓慢滴加15ml 37 wt%的盐酸溶液，搅拌1 min，均匀起泡；将溶液倒入模具中，盖子密封，置于70 ℃烘箱中，固化反应5 h，形成聚乙烯醇泡绵粗产品。
（4）取出固化成型的聚乙烯醇泡绵粗产品，用0.5M氢氧化钠溶液洗涤掉剩余的盐酸，同时用纯化水洗去残留的甲醛，洗涤至中性无异味，然后放入60 ℃烘箱中进行干燥，12h以上，室温放置三天熟化，然后进行裁切。
（5）将抗菌剂纳米氧化锌的用纯化水共混搅拌均匀制成3%的溶液备用，将上述抗菌剂溶液超声喷涂法均匀添加于泡绵表面，超声喷涂工艺参数为：移动速度为15-30mm/s，喷涂1-2次，多面喷涂，接收轴转速500～1000r/min。然后包装灭菌，制备得到聚乙烯醇泡绵产品。
实施例2
（1）准确称取聚乙烯醇1799 19g和聚乙烯醇0588 1g，聚乙烯醇吡咯烷酮 2.25g，十二烷基硫酸钠 0.375g，纯化水120g， 目数为10um的二氧化硅0.5g，目数为50um的二氧化硅1g，100um的0.5g，首先室温浸泡2-6h，浸泡期间用机械搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200rpm，然后升温至95℃搅拌，溶解时间4 h，充分溶解后降至室温，形成溶液A。
（2）准确称取碳酸钙粉末2g和甲醛溶液（46 wt%）22ml缓慢加入到步骤（1）的溶液A中继续搅拌10 min以上，搅拌速度为200 rpm，机械搅拌产生均匀的小泡，形成溶液B。
（3）在步骤（2）得到的溶液B中缓慢滴加15ml 37 wt%的盐酸溶液，搅拌1 min，均匀起泡；溶液倒入模具中，盖子密封，置于70 ℃烘箱中，固化反应5 h，形成聚乙烯醇泡绵粗产品。
（4）取出固化成型的聚乙烯醇泡绵粗产品，用0.5M氢氧化钠溶液洗涤掉剩余的盐酸，洗涤至中性无异味，然后放入60 ℃烘箱中进行干燥，12 h以上，室温放置三天熟化，然后进行裁切。
（5）将抗菌剂纳米银颗粒的用纯化水共混搅拌均匀制成1%的溶液备用，将上述抗菌剂溶液超声喷涂法均匀添加于泡绵表面，超声喷涂工艺参数为：移动速度为15-30mm/s，喷涂1-2次，多面喷涂，接收轴转速500～1000r/min。然后包装灭菌，制备得到聚乙烯醇泡绵产品。
实施例3
（1）准确称取聚乙烯醇1799 16g和聚乙烯醇0588 4g，聚乙烯醇吡咯烷酮 2.25g，十二烷基硫酸钠 0.375g，纯化水120g，目数为10um的二氧化硅1g，目数为50um的二氧化硅0.5g，100um的0.5g，首先室温浸泡2-6h，浸泡期间用机械搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200rpm，然后升温至95℃搅拌，溶解时间4 h，充分溶解后降至室温，形成溶液A。
（2）准确称取碳酸钙粉末1.5g和甲醛溶液（46 wt%）22ml，乙二醛溶液（46 wt%）0.5ml缓慢加入到步骤（1）的聚乙烯醇溶液中继续搅拌10 min以上，搅拌速度为200 rpm，机械搅拌产生均匀的小泡形成溶液B。
（3）在步骤（2）得到的溶液B中缓慢滴加15ml 37 wt%的盐酸溶液，搅拌1 min，均匀起泡；溶液倒入模具中，盖子密封，置于70 ℃烘箱中，固化反应5 h，形成聚乙烯醇泡绵粗产品。
（4）取出固化成型的聚乙烯醇泡绵粗产品，用0.5M氢氧化钠溶液洗涤掉剩余的盐酸，洗涤至中性无异味，然后放入70 ℃烘箱中进行干燥，12 h以上，室温放置三天熟化，然后进行裁切。
（5）将抗菌剂载银磷酸锆的用纯化水共混搅拌均匀制成2%的溶液备用，将上述抗菌剂溶液超声喷涂法均匀添加于泡绵表面，超声喷涂工艺参数为：移动速度为15-30mm/s，喷涂1-2次，多面喷涂，接收轴转速500～1000r/min。然后包装灭菌，制备得到聚乙烯醇泡绵产品。
对比例1：
（1）准确称取聚乙烯醇1799 20g，聚乙烯醇吡咯烷酮 2.25g，十二烷基硫酸钠0.375g，纯化水120g，首先室温浸泡2-6h，浸泡期间用机械搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200rpm，然后升温至95℃搅拌，溶解时间4 h，充分溶解后降至室温。
（2）准确称取碳酸钙粉末1.5g和甲醛溶液（46 wt%）22ml，缓慢加入到步骤（1）的聚乙烯醇溶液中继续搅拌10 min以上，搅拌速度为200 rpm，机械搅拌产生均匀的小泡。
（3）在步骤（2）得到的液体中缓慢滴加20ml 37 wt%的盐酸溶液，搅拌1 min，均匀起泡。
（4）将步骤（3）溶液倒入模具中，盖子密封，置于70 ℃烘箱中，固化反应5 h。
（5）取出固化成型的聚乙烯醇泡绵用0.5M氢氧化钠溶液洗涤掉剩余的盐酸，洗涤至中性无异味，然后放入70 ℃烘箱中进行干燥，12 h以上，室温放置三天熟化，然后进行裁切，包装灭菌，制备得到聚乙烯醇泡绵产品。
对比例2：
（1）准确称取聚乙烯醇1799 20g，十二烷基硫酸钠 0.375g，纯化水120g，目数为10um的二氧化硅1g，目数为50um的二氧化硅0.5g，100um的0.5g，首先室温浸泡2-6h，浸泡期间用机械搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200 rpm，然后升温至95℃搅拌，溶解时间4 h，充分溶解后降至室温。
（2）准确称取碳酸钙粉末1.5g和甲醛溶液（46 wt%）22ml，缓慢加入到步骤（1）的聚乙烯醇溶液中继续搅拌10 min以上，搅拌速度为200 rpm，机械搅拌产生均匀的小泡。
（3）在步骤（2）得到的液体中缓慢滴加20ml 37 wt%的盐酸溶液，搅拌1 min，均匀起泡。
（4）将步骤（3）溶液倒入模具中，盖子密封，置于70 ℃烘箱中，固化反应5 h。
（5）取出固化成型的聚乙烯醇泡绵用0.5M氢氧化钠溶液洗涤掉剩余的盐酸，洗涤至中性无异味，然后放入70 ℃烘箱中进行干燥，12 h以上，室温放置三天熟化，然后进行裁切，包装灭菌，制备得到聚乙烯醇泡绵产品。
实施效果例：
分别对实施例及对比例特征指标进行了测试,
1.样品形貌测试：
测试方法：使用扫描电镜量具测量，应选取不少于5个点进行测量，具体参照扫描电子显微镜（SEM）拍摄标准。测试结果如图1-5所示。
2. 物理性能测试：
（1）通透性测试：包括浸透时间、透过性、吸液量、孔隙率。
1）浸透时间测试：泡绵在烘干箱60℃干燥12h后，取一定量纯化水，室温将泡绵浸没其中，计算泡绵完全吸透水变软的时间。
2）透过性测试：首先把泡绵浸透润湿完全变软，然后取一个漏斗，底部直径1厘米，把泡绵至于漏斗底部，取1L纯化水缓慢加入漏斗，计算1L全部从泡绵透出的时间。
3）吸液量测试：试验液配制：称取8.298g氯化钠和0.368g二水氯化钙，加水溶解至1000mL，即得。
将已知质量的0.2g的样品置于培养皿内，加入预热至（37±1）℃的试验液，其质量为供试材料的40倍，±0.5g。然后移入干燥箱内，在（37±1）℃下保持30min。用镊子夹持样品一角或一端，悬垂30s，称量计算。
4）孔隙率测试：利用海绵孔隙仪进行测试，取不同部位的孔，每个样品三个重复。
（2）韧性测试：包括拉伸强度、压缩形变、缩醛度。
1）拉伸强度：按照GBT 10654-2001中规定的方法，将医用泡绵裁剪成宽10mm，厚10mm和长50mm的样品，在拉力机上以（500±30）mm/min的速度进行拉伸测试，记录断裂时的最大力。
2）压缩形变：泡绵的压缩变形应按GB/T 10653-2001中7.3规定的方法，把试样放在压缩器的两板间，将其在5N外力的作用下进行压缩，置于温度为（40±1）℃的恒温箱中，放置22h，进行测试，测得的结果应符合要求。
3）缩醛度：采用核磁法测试泡绵的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱进行计算。
3.生物性能测试：。
（1）细胞毒性测试：
浸提液的制备：
依据GB/T16886.5—2017《体外细胞毒性试验》中的浸提液检测方法，在无菌条件下，先把样品用MEM培养基浸泡饱和，然后按照1.25cm2/mL进行浸提，用MEM完全培养基37℃水浴震荡浸提24h，作为检测细胞毒性的浸提液。
细胞的准备：
将生长良好的L929细胞用胰酶消化，稀释到1×105个/ml，接种于96孔板，每孔接种100ul，每个样品六个复孔，使细胞个数达到1×104个/孔，37℃培养过夜。
MTT测试：
细胞生长过夜待细胞贴壁后，去掉上清液，取出制备好的浸提液，摇匀，分别添加100ul的浸提液，以DMSO处理正常细胞组为阳性对照，MEM完全培养基为阴性组，外围一圈用PBS封闭，随后置于37℃，5%CO2培养箱中培养24h。培养到24h后，向每孔中加入50微升MTT液（1mg/ml），避光孵育2h后，针管吸净培养基后，加入100微升异丙醇，涡旋震荡仪混匀后于酶标仪下570nm处进行吸光度的检测。
用酶标仪检测样本孔的吸光度，计算各组的吸光度均值，对比判试样组和对照组的细胞相对增殖度。通过细胞存活率检测其细胞毒性，即细胞存活率＜空白的70％，则具有潜在细胞毒性。
细胞增值率RGR=实验组的OD平均值/阴性组的OD平均值×100%
细胞毒性分析：根据细胞增值率大小确定细胞毒性。
（2）内毒素测试：
取泡绵3片（15x10x1cm），在十万级净化车间先用注射用水洗涤十次，然后浸泡入用注射用水配制的0.1M的氢氧化钠溶液中，完全浸泡没过泡绵，密封盖子，室温放置4h，利用注射用水再次洗涤十次，包装封口，辐照灭菌，然后利用鲎试剂法检测内毒素。
（3）甲醛残留：
《中华人民共和国药典》2020年版 四部进行测试，参考同类产品制定范围。
方法：液相色谱条件：用十八烷基硅烷键和硅胶填充剂（SG120，S-5um，直径4.6mm，长250mm）；以70%乙腈溶液为流动相；流速为每分钟1.2mL；检测波长为360nm；记录时间为30分钟。
甲醛残留量测定：取甲醛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1mL中约含10ug的溶液；精密量取该溶液0.2mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL，分别置试管中，各加水至1.0 mL，精密加流动相1mL与2,4-二硝基苯肼溶液（称取二硝基苯肼2.4g，加30%高氯酸溶液，溶解成100mL）0.1mL，立即于混合器上混匀，用0.45um膜滤过。另取供试品适量，以每分钟3000转离心10分钟，精密量取上清液1mL，自“精密加流动相1mL”起，同法操作。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
以甲醛对照品溶液的浓度对其相应的峰面积作直线回归，求得直线回归方程，计算出供试品溶液中甲醛含量。
各个实施例和对比例的物理和生物性能测试如下表1所示：
表1 样品性能测试结果
| 指标名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 浸透时间（S） | 30 | 45 | 70 | 140 | 300 |
| 透过性（S） | 100 | 120 | 150 | 210 | 350 |
| 吸液量（X） | 6X | 8X | 11X | 13X | 15X |
| 孔隙率（%） | 80% | 75% | 73% | 65% | 63% |
| 拉伸强度（N） | 22N-30N | 25N-33N | 20N-28N | 18-25N | 19-26N |
| 压缩形变（%） | 3% | 5% | 8% | 20% | 25% |
| 缩醛度（%） | 85% | 83% | 79% | 70%% | 71% |
| 细胞毒性 | 91.61%,无细胞毒性 | 96.06%，无细胞毒性 | 97.2%，无细胞毒性 | 75%，无细胞毒性 | 78%，无细胞毒性 |
| 内毒素（EU） | ＜20EU | ＜20EU | ＜20EU | ＜20EU | ＜20EU |
| 甲醛残留（mg/cm²） | 0.50mg/cm² | 0.62mg/cm² | 0.58mg/cm² | 0.55mg/cm² | 0.59mg/cm² |
| 抑菌率 | 95% | 90% | 92% | 无 | 无 |
数据分析结论：
从实验结果可以看出，利用本发明提供的一种聚乙烯醇泡棉的制备方法制备得到的聚乙烯醇泡棉。具有大孔套小孔的结构，孔隙率70-80%，液体浸透时间可达到0.5min-3min，机械性能好，缩醛度75%-85%，拉伸强度20-33N，压缩形变小于10%；具备抗菌性能，抑菌率80%-95%,，细胞增值率90%以上。
结合附图1-5的样品形貌测试及表1中样品的物理和生物性能测试结果，具体分析如下：
图1和图2显示，实施例1所制备聚乙烯醇泡棉具有大孔套小孔的多孔结构，通过聚乙烯醇1799和聚乙烯醇0588共混缩醛反应，通过分子间缩醛在泡绵孔壁上形成多孔结构。同时利用开孔剂和亲水性分散剂使泡绵形成更多连通的孔，提升吸水性能和通畅性。通过添加不同目数的二氧化硅开孔剂、十二烷基硫酸钠亲水分散剂、聚乙烯醇吡咯烷酮亲水分散剂（匀泡剂）使泡绵浸透时间、透过性和孔隙率均优于对比例，泡绵通畅性更优，有利于负压引流。通过添加抗菌剂使泡绵具备良好的抗菌性能。
图3显示，实施例2所制备聚乙烯醇泡棉具有大孔套小孔的多孔结构，通过聚乙烯醇1799和聚乙烯醇0588共混缩醛反应，通过分子间缩醛在泡绵孔壁上形成多孔结构。利用开孔剂和亲水性分散剂使泡绵形成更多连通的孔，同时增加了碳酸钙发泡剂用量，使泡绵孔径更大，提升吸水性能和通畅性。通过添加抗菌剂使泡绵具备良好的抗菌性能。
图4显示，实施例3所制备聚乙烯醇泡棉具有大孔套小孔的多孔结构，通过调整聚乙烯醇1799和聚乙烯醇0588的用量共混缩醛反应，利用甲醛和乙二醛共混增加分子间缩醛在泡绵孔壁上形成更多多孔结构。利用不同目数的二氧化硅开孔剂共混剂使泡绵形成更多连通的孔，使泡绵孔径更大，提升吸水性能和通畅性。通过添加抗菌剂使泡绵具备良好的抗菌性能。
图5和图6显示，对比例1和对比例2所制备聚乙烯醇泡棉不具有大孔套小孔的多孔结构，对比例1和对比例2为单一的聚乙烯醇1799材料缩醛反应，分子内缩醛为主，未在泡绵孔壁上形成多孔结构.对比例1未添加二氧化硅开孔剂，泡绵贯通孔较少，使泡绵吸水性能和通畅性降低，孔隙率同时降低，不利于泡绵引流；对比例2未添加亲水性分散剂聚乙烯醇吡咯烷酮，泡绵亲水性下降，贯通孔较少，使泡绵吸水性能和通畅性降低，孔隙率同时降低，不利于泡绵引流。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种聚乙烯醇泡绵，以聚乙烯醇共混料、交联剂、催化剂、匀泡剂、发泡剂、开孔剂、亲水分散剂为主要原料制备得到，其特征在于：具有大孔套小孔的多孔结构，孔隙率70-80%，液体浸透时间可达到0.5min-3min；具备抗菌性能，抑菌率80%-95%,，细胞增值率90%以上；
其中，各原料的组分由如下重量份组成，以纯水重量计：聚乙烯醇共混料10～15%，匀泡剂 1-2%，开孔剂 0.5-3%，亲水分散剂 0.1-0.5%，纯化水 55-70%，交联剂 10-15%，催化剂8-12%，发泡剂 0.5-1%，抗菌剂 0.1-2% 。
2.如权利要求1所述的一种聚乙烯醇泡棉，其特征在于：机械性能好，压缩形变小于10%，缩醛度75%-85%，拉伸强度20-33N。
3.一种根据权利要求1或2所述的任意一种聚乙烯醇泡绵的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
（1）将聚乙烯醇共混料、匀泡剂、亲水分散剂、开孔剂按比例混合，加热搅拌溶解混匀,形成混合溶液A；
（2）将发泡剂和交联剂按比例加入步骤（1）的混合液A中进行搅拌，形成混合溶液B；
（3）在步骤（2）的混合溶液B中加入催化剂，经机械搅拌和化学发泡，高温固化成型，形成聚乙烯醇泡绵粗产品；
（4）以碱性溶液作为洗涤剂对步骤（3）中的得到的聚乙烯醇泡绵粗产品进行洗涤脱水，干燥处理后经过裁切干燥，得到抗菌处理前的聚乙烯醇泡绵；
（5）对步骤（4）中得到的抗菌处理前的聚乙烯醇泡绵进行等离子体表面活化处理后，通过超声喷涂的方法将抗菌剂按比例均匀附着于泡绵中，最后经包装与灭菌后制备得到。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚乙烯醇共混料由聚合度为500-3500，醇解度为88%-99%的高聚合度高醇解度聚乙烯醇与低聚合度低醇解度聚乙烯醇按比例混合而成，其中高聚合度高醇解度聚乙烯醇占比为80-95%，低聚合度低醇解度聚乙烯醇占比为5-20%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述匀泡剂为非离子型表面活性剂，为聚乙烯醇吡咯烷酮或聚乙二醇中任意一种；所述亲水分散剂为十二烷基硫酸钠或甘油；所述开孔剂为目数为10-100目的二氧化硅。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述发泡剂为分析纯的碳酸钙粉末；所述交联剂为甲醛溶液或乙二醛溶液和甲醛溶液的混合溶液中的任意一种。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述催化剂为盐酸溶液或者硫酸溶液中任意一种。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述抗菌剂为纳米银颗粒、载银磷酸锆、纳米氧化锌、壳聚糖季铵盐等中的一种或多种。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述抗菌剂的浓度为0.1%-2%，超声喷涂工艺参数为：移动速度为15-30mm/s，喷涂1-2次，多面喷涂，接收轴转速500～1000r/min。
10.权利要求1或2所述的一种聚乙烯醇泡绵在创面负压引流中的应用。
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