CN115613388B - 一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂及其制备方法，属于制浆造纸技术领域。该涂布剂按照重量份计包括：预聚液40‑60份、扩链剂5‑15份、强化促进剂5‑10份、催化剂0.2‑0.3份、表面活性剂2‑5份、纳米碳酸钙1‑1.5份和消泡剂0.8‑1.2份。强化促进剂以三乙醇胺为原料，通过环氧氯丙烷改性制成含有支状高活性环氧基团的化合物，再以KH910与接枝的环氧基开环改性，引入有机硅提高涂层的耐受性能，强化促进剂的分子上含有支状的羟基与预聚液有良好的交联性能，且与纳米碳酸钙作用，形成牢固的弥散强化作用，同时KH910向聚合物中引入亚胺基，其具有抗老化黄变作用。

Description

一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂及其制备方法
技术领域
本发明属于制浆造纸技术领域，具体地，涉及一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂及其制备方法。
背景技术
纸尿裤主要由表面包覆层、吸收芯层和底布组成，吸收芯层是纸尿裤的关键部分，其具有良好的吸液性能和保水性能，保持纸尿裤表层干爽。现有的吸收芯层的主要成分为绒毛化纤维，其填充量大，若对其进行处理后作为纸浆回收利用具有一定的经济效益以及环保意义。
绒毛化纤维经过漂洗等处理，纤维强度不高，成纸力学性能较差。中国专利CN106381755B提供一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其以淀粉、水性聚氨酯和纳米微晶纤维素原料共混作为涂布剂，在绒毛化纤维制成的纸片上形成涂层，以提高纸片的强度。但是制成样品的抗张指数仅为15N·m/g，相较于未处理的纸片有明显提升，但是其性能不满足现有的纸张的使用要求，仅能作为次等用纸。本申请旨在制备一种用于绒毛化纤维纸的涂布剂，使其达到装饰用纸要求，实现绒毛化纤维的有效、高质量回收。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，按照重量份计包括：
预聚液40-60份、扩链剂5-15份、强化促进剂5-10份、催化剂0.2-0.3份、表面活性剂2-5份、纳米碳酸钙1-1.5份和消泡剂0.8-1.2份。
所述强化促进剂由以下方法制备：
步骤A1：将三乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵和四氢呋喃投加到反应釜内混合，控制搅拌速率为200-300rpm，温度为65-72℃，滴加环氧氯丙烷回流反应55-70min，回流结束提升搅拌速率为600rpm，投加片碱搅拌20min，环氧氯丙烷与三乙醇胺在十二烷基三甲基氯化铵的催化下开环反应，再由片碱促进闭环，形成含有支状环氧基团的化合物，之后旋蒸、过滤，得到环氧化中间体；
进一步地，三乙醇胺、环氧氯丙烷、十二烷基三甲基氯化铵、四氢呋喃和片碱的用量比为0.1mol：0.3mol：0.08-0.11g：40-45mL：1.2-1.5g。
步骤A2：将KH910和乙醇溶液混合，滴加醋酸调节pH值为6.0，室温下搅拌1h，再用氢氧化钠调节pH为8.5，控制温度为42-48℃，超声振荡下缓慢加入环氧化中间体，反应时间40-50min，KH910在弱酸性环境下水解，在碱性条件下与环氧化中间体上的环氧基开环反应，反应后减压旋蒸，得到强化促进剂。
进一步地，环氧化中间体、KH910和乙醇溶液的用量比为30g：28-35mL：150-180mL，乙醇溶液的体积浓度为90％，超声振荡频率为28kHz。
进一步地，所述预聚液的制备方法为：将聚四氢呋喃二醇和乙酸乙酯混合，升温至70-80℃，控制搅拌速率为80-120rpm，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，保温回流反应1.6-2.0h，强制降温并投加丁酮调节粘度为15s，制成预聚液。
进一步地，聚四氢呋喃二醇中的羟基和异佛尔酮二异氰酸酯中的异氰酸酯基的用量摩尔比为1：1.1，聚四氢呋喃二醇的均数分子量为1000。
进一步地，扩链剂为甘油聚醚和1,4-丁二醇中的任意一种或两者以任意比例混合。
进一步地，表面活性剂选自有机硅表面活性剂。
进一步地，消泡剂选自消泡剂DF-8205。
进一步地，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：将表面活性剂、消泡剂和纳米碳酸钙搅拌混合，制成功能助剂；
步骤S2：将预聚液、扩链剂和强化促进剂混合，再加入催化剂混合，制成聚合底液；
步骤S3：将功能助剂投加到聚合底液中混合，升温至82-85℃，控制搅拌速率为200-300rpm，直至反应体系的粘度达到35s，制成涂布剂。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种可与异氰酸酯封端的预聚液发生共聚的强化促进剂，其以三乙醇胺为原料，通过环氧氯丙烷在十二烷基三甲基氯化铵的催化下开环反应，再由片碱促进闭环，形成含有支状高活性环氧基团的化合物，再选择KH910与接枝的环氧基开环改性，其一，引入有机硅提高涂层的耐受性能，其二，使得制成的强化促进剂的分子上含有支状的羟基，一方面与预聚液有良好的交联性能，有利于提高聚氨酯的交联度，提高涂层的力学性能，另一方面，水解得到硅羟基与纳米碳酸钙表面的羟基缩合，将纳米碳酸钙固定在聚合物的分子链上，形成牢固的弥散强化作用，在少量纳米碳酸钙添加下即可获得较高强度的涂层；其三，KH910与环氧基开环改性后，引入一定量的亚胺基，其具有抗老化黄变作用，保证纸张不易变色。
本发明提供的涂布剂的制备方法简单，实现绒毛化纤维的有效、高质量回收。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，具体实施过程如下：
一、制备预聚液
a1、将三乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵和四氢呋喃投加反应釜内，以300rpm搅拌5min，将原料充分混合，之后稳定控制搅拌速率为200rpm，升温至65℃，滴入环氧氯丙烷回流，控制整体回流反应时间为70min，回流结束提升搅拌速率为600rpm，投加片碱搅拌20min，之后旋蒸脱除溶剂，过滤脱除片碱，得到环氧化中间体，在以上反应中，三乙醇胺、环氧氯丙烷、十二烷基三甲基氯化铵、四氢呋喃和片碱的用量比为0.1mol：0.3mol：0.08g：40mL：1.2g。
a2、将KH910和体积浓度为90％的乙醇溶液混合，滴加醋酸调节pH值为6.0，室温下搅拌1h，再加入氢氧化钠调节pH为8.5，之后升温至42℃，以28kHz超声振荡，缓慢加入环氧化中间体，控制整体反应时间为50min，反应后减压至5mmHg以下，温度为40℃旋蒸脱除水分和乙醇，得到强化促进剂，在以上反应中，环氧化中间体、KH910和乙醇溶液的用量比为30g：28mL：150mL。
二、制备预聚液
将聚四氢呋喃二醇和其体积1.2倍的乙酸乙酯混合，升温至70℃，控制搅拌速率为80rpm，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，保温回流反应2.0h，采用循环水强制降温，投加丁酮降温并调节粘度为15s，得到预聚液，其中，聚四氢呋喃二醇的均数分子量选择为1000，聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯的羟基与异氰酸酯基的摩尔比为1：1.1。
三、制备涂布剂
s1、按照重量份取：
预聚液60份
扩链剂(1,4-丁二醇)5份
强化促进剂10份
催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.2份
表面活性剂(有机硅表面活性剂，型号为BYK-348)3份
纳米碳酸钙1份
消泡剂(消泡剂DF-8205)0.8份。
s2、将表面活性剂、消泡剂和纳米碳酸钙投加到混合料器中，以800rpm高速搅拌10min，得到功能助剂；
s3、将预聚液、扩链剂和强化促进剂以240rpm搅拌混合10min，再加入催化剂搅拌混合5min，制成聚合底液；
s4、将功能助剂投加到聚合底液中混合，升温至82℃，控制搅拌速率为200rpm，直至反应体系的粘度达到35s，制成涂布剂。
实施例2
本实施例制备一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，具体实施过程如下：
一、制备预聚液
a1、将三乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵和四氢呋喃投加反应釜内，以300rpm搅拌5min，将原料充分混合，之后稳定控制搅拌速率为300rpm，升温至72℃，滴入环氧氯丙烷回流，控制整体回流反应时间为55min，回流结束提升搅拌速率为600rpm，投加片碱搅拌20min，之后旋蒸脱除溶剂，过滤脱除片碱，得到环氧化中间体，在以上反应中，三乙醇胺、环氧氯丙烷、十二烷基三甲基氯化铵、四氢呋喃和片碱的用量比为0.1mol：0.3mol：0.11g：45mL：1.5g。
a2、将KH910和体积浓度为90％的乙醇溶液混合，滴加醋酸调节pH值为6.0，室温下搅拌1h，再加入氢氧化钠调节pH为8.5，之后升温至48℃，以28kHz超声振荡，缓慢加入环氧化中间体，控制整体反应时间为40min，反应后减压至5mmHg以下，温度为40℃旋蒸脱除水分和乙醇，得到强化促进剂，在以上反应中，环氧化中间体、KH910和乙醇溶液的用量比为30g：35mL：180mL。
二、制备预聚液
将聚四氢呋喃二醇和其体积1.2倍的乙酸乙酯混合，升温至80℃，控制搅拌速率为120rpm，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，保温回流反应1.6h，采用循环水强制降温，投加丁酮降温并调节粘度为15s，得到预聚液，其中，聚四氢呋喃二醇的均数分子量选择为1000，聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯的羟基与异氰酸酯基的摩尔比为1：1.1。
三、制备涂布剂
s1、按照重量份取：
预聚液48份
扩链剂(甘油聚醚，分子量为3000)15份
强化促进剂8份
催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.3份
表面活性剂(有机硅表面活性剂，型号为BYK-348)5份
纳米碳酸钙1份
消泡剂(消泡剂DF-8205)1份。
s2、将表面活性剂、消泡剂和纳米碳酸钙投加到混合料器中，以800rpm高速搅拌15min，得到功能助剂；
s3、将预聚液、扩链剂和强化促进剂以240rpm搅拌混合10min，再加入催化剂搅拌混合5min，制成聚合底液；
s4、将功能助剂投加到聚合底液中混合，升温至85℃，控制搅拌速率为300rpm，直至反应体系的粘度达到35s，制成涂布剂。
实施例3
本实施例制备一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，具体实施过程如下：
一、制备预聚液
a1、将三乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵和四氢呋喃投加反应釜内，以300rpm搅拌5min，将原料充分混合，之后稳定控制搅拌速率为240rpm，升温至68℃，滴入环氧氯丙烷回流，控制整体回流反应时间为62min，回流结束提升搅拌速率为600rpm，投加片碱搅拌20min，之后旋蒸脱除溶剂，过滤脱除片碱，得到环氧化中间体，在以上反应中，三乙醇胺、环氧氯丙烷、十二烷基三甲基氯化铵、四氢呋喃和片碱的用量比为0.1mol：0.3mol：0.09g：42mL：1.3g。
a2、将KH910和体积浓度为90％的乙醇溶液混合，滴加醋酸调节pH值为6.0，室温下搅拌1h，再加入氢氧化钠调节pH为8.5，之后升温至45℃，以28kHz超声振荡，缓慢加入环氧化中间体，控制整体反应时间为45min，反应后减压至5mmHg以下，温度为40℃旋蒸脱除水分和乙醇，得到强化促进剂，在以上反应中，环氧化中间体、KH910和乙醇溶液的用量比为30g：30mL：160mL。
二、制备预聚液
将聚四氢呋喃二醇和其体积1.2倍的乙酸乙酯混合，升温至78℃，控制搅拌速率为100rpm，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，保温回流反应1.8h，采用循环水强制降温，投加丁酮降温并调节粘度为15s，得到预聚液，其中，聚四氢呋喃二醇的均数分子量选择为1000，聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯的羟基与异氰酸酯基的摩尔比为1：1.1。
三、制备涂布剂
s1、按照重量份取：
预聚液40份
扩链剂(1,4-丁二醇和甘油聚醚体积比为2:1混合)12份、
强化促进剂10份、
催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.25份、
表面活性剂(有机硅表面活性剂，型号为BYK-348)2份、
纳米碳酸钙1份
消泡剂(消泡剂DF-8205)1份。
s2、将表面活性剂、消泡剂和纳米碳酸钙投加到混合料器中，以800rpm高速搅拌14min，得到功能助剂；
s3、将预聚液、扩链剂和强化促进剂以240rpm搅拌混合10min，再加入催化剂搅拌混合5min，制成聚合底液；
s4、将功能助剂投加到聚合底液中混合，升温至85℃，控制搅拌速率为200rpm，直至反应体系的粘度达到35s，制成涂布剂。
实施例4
本实施例制备一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，具体实施过程如下：
一、制备预聚液
a1、将三乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵和四氢呋喃投加反应釜内，以300rpm搅拌5min，将原料充分混合，之后保持搅拌速率为300rpm，升温至70℃，滴入环氧氯丙烷回流，控制整体回流反应时间为65min，回流结束提升搅拌速率为600rpm，投加片碱搅拌20min，之后旋蒸脱除溶剂，过滤脱除片碱，得到环氧化中间体，在以上反应中，三乙醇胺、环氧氯丙烷、十二烷基三甲基氯化铵、四氢呋喃和片碱的用量比为0.1mol：0.3mol：0.1g：45mL：1.4g。
a2、将KH910和体积浓度为90％的乙醇溶液混合，滴加醋酸调节pH值为6.0，室温下搅拌1h，再加入氢氧化钠调节pH为8.5，之后升温至45℃，以28kHz超声振荡，缓慢加入环氧化中间体，控制整体反应时间为50min，反应后减压至5mmHg以下，温度为40℃旋蒸脱除水分和乙醇，得到强化促进剂，在以上反应中，环氧化中间体、KH910和乙醇溶液的用量比为30g：35mL：170mL。
二、制备预聚液
将聚四氢呋喃二醇和其体积1.2倍的乙酸乙酯混合，升温至72℃，控制搅拌速率为120rpm，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，保温回流反应1.8h，采用循环水强制降温，投加丁酮降温并调节粘度为15s，得到预聚液，其中，聚四氢呋喃二醇的均数分子量选择为1000，聚四氢呋喃二醇和异佛尔酮二异氰酸酯的羟基与异氰酸酯基的摩尔比为1：1.1。
三、制备涂布剂
s1、按照重量份取：
预聚液50份
扩链剂(1,4-丁二醇和甘油聚醚体积比为1:1混合)10份、
强化促进剂5份、
催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.3份、
表面活性剂(有机硅表面活性剂，型号为BYK-348)4份、
纳米碳酸钙1.5份
消泡剂(消泡剂DF-8205)1.2份。
s2、将表面活性剂、消泡剂和纳米碳酸钙投加到混合料器中，以800rpm高速搅拌12min，得到功能助剂；
s3、将预聚液、扩链剂和强化促进剂以240rpm搅拌混合10min，再加入催化剂搅拌混合5min，制成聚合底液；
s4、将功能助剂投加到聚合底液中混合，升温至85℃，控制搅拌速率为300rpm，直至反应体系的粘度达到35s，制成涂布剂。
对比例1
本对比例为中国专利CN106381755B提供的方法制备的涂布剂。
取10g纸尿裤垫层样品粉碎、捣浆，再依次碱漂脱脂、疏解、稀释、抄片、烘干，得到纸片，采用旋涂机将实施例1-实施例3以及对比例1制备的涂布剂旋涂在纸片表面，控制旋涂厚度为30μm，置于烘干箱中，在40℃下干燥2h，得到涂布纸片。
对以上制备的涂布纸片，参照GB/T 12914-2008标准进行抗张强度测试，参照GB/T454-1989进行耐破强度测试，参照GB/T 455-2002进行撕裂度测试，采用Cobb值测试仪，在25℃，湿度为90％，进行防水性测试，在60℃加速老化，测定黄变等级，具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的涂布剂应用在纸尿裤绒毛化纤维纸中，制得的纸张的抗张指数达到26.4-32.2N·m/g，耐破度达到256-281Pa，撕裂度达到326-365mN，具有良好的力学性能，Coob值为6.02-6.85g/m2，表现出良好的耐水性，黄变等级大于4级，表现出良好的耐老化黄变性能，可应用在装饰纸领域。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，按照重量份计包括：
预聚液40-60份、扩链剂5-15份、强化促进剂5-10份、催化剂0.2-0.3份、表面活性剂2-5份、纳米碳酸钙1-1.5份和消泡剂0.8-1.2份；
所述强化促进剂由以下方法制备：
步骤A1：将三乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵和四氢呋喃混合，控制搅拌速率为200-300rpm，温度为65-72℃，滴加环氧氯丙烷回流反应55-70min，回流结束提升搅拌速率为600rpm，投加片碱搅拌20min，之后旋蒸、过滤，得到环氧化中间体；
步骤A2：将KH910和乙醇溶液混合，滴加醋酸调节pH值为6.0，室温下搅拌1h，再用氢氧化钠调节pH为8.5，控制温度为42-48℃，超声振荡下缓慢加入环氧化中间体，反应时间40-50min，反应后减压旋蒸，得到强化促进剂；
所述预聚液的制备方法为：将聚四氢呋喃二醇和乙酸乙酯混合，升温至70-80℃，控制搅拌速率为80-120rpm，缓慢加入异佛尔酮二异氰酸酯，保温回流反应1.6-2.0h，强制降温并投加丁酮调节粘度为15s，制成预聚液。
2.根据权利要求1所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，三乙醇胺、环氧氯丙烷、十二烷基三甲基氯化铵、四氢呋喃和片碱的用量比为0.1mol：0.3mol：0.08-0.11g：40-45mL：1.2-1.5g。
3.根据权利要求2所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，环氧化中间体、KH910和乙醇溶液的用量比为30g：28-35mL：150-180mL，乙醇溶液的体积浓度为90%。
4.根据权利要求3所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，超声振荡频率为28kHz，减压旋蒸的压强不高于5mmHg，温度不高于40℃。
5.根据权利要求1所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，聚四氢呋喃二醇中的羟基和异佛尔酮二异氰酸酯中的异氰酸酯基的用量摩尔比为1：1.1，聚四氢呋喃二醇的均数分子量为1000。
6.根据权利要求5所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，扩链剂为甘油聚醚和1,4-丁二醇中的任意一种或两者以任意比例混合。
7.根据权利要求3所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂，其特征在于，表面活性剂为有机硅表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的一种纸尿裤绒毛化纤维纸用涂布剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤S1：将表面活性剂、消泡剂和纳米碳酸钙搅拌混合，制成功能助剂；
步骤S2：将预聚液、扩链剂和强化促进剂混合，再加入催化剂混合，制成聚合底液；
步骤S3：将功能助剂投加到聚合底液中混合，升温至82-85℃，控制搅拌速率为200-300rpm，直至反应体系的粘度达到35s，制成涂布剂。
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