CN115612991A - 一种等离子和电场协同的薄膜制备设备及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种等离子和电场协同的薄膜制备设备，包括舱体以及安装在舱体内部的基片台，舱体的连接有舱门，基片台上设置有对基片夹持和通电的夹持机构，并连接可控的外部电场，可使薄膜带负电荷，且舱体底部设置有蒸发点源阵列或蒸发线源，在蒸发源两侧布置角度可调的氩离子源，通过进气口通入氩气后，氩离子源产生的等离子使蒸发产生的蒸气带电，等离子流水平方向速度抵消，产生垂直向上的运动，且舱体的底部连接有排气口，所述排气口连接真空泵，且舱体的侧面连接有进气口。设备改良了真空热蒸发工艺，在保证材料利用率且不损伤其他膜层额的同时，提升薄膜结合力，从而改善了膜层之间的接触。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料薄膜制备领域，具体涉及一种等离子和电场协同的薄膜制备设备及制备工艺。
背景技术
在各种光电薄膜器件的应用中，各个膜层之间的有效接触非常重要，决定了器件中的载流子注入、流动方向和复合，从而严重影响光电薄膜的性能。比如，未经优化的界面将对电荷的分离和传输造成不利影响，成为阻碍界面上载流子有效提取的屏障，进而影响开路电压和填充因子等参数。同时，由于应力存在而导致的界面不良接触也会导致电荷累积，从而产生正反扫的滞后现象；
湿法和干法是制备薄膜的两种途径。湿法成膜工艺需要用到溶剂将薄膜的有效物质分散进入溶液，然后通过如旋涂、喷雾、刮涂或者涂布等方法先在基底上面形成溶液的湿膜，然后通过浓缩、成核和结晶工艺形成干膜。在这个过程中，一方面引入溶剂导致成本提升和VOC排放污染，另一方面溶剂的挥发过程会导致界面形成空鼓或者空隙。干法工艺主要通过热蒸发或者磁控溅射的方式将成膜物质制备到基片上，避免了引入溶剂，因此更加环保和高效。热蒸发是常见的干法工艺，通过蒸发物质并在基片冷凝成膜，对基片上其他膜层损伤小，但是成膜的结合力不佳。磁控溅射通过氩离子将成膜物质溅射到基片上，因此成膜结合力好，但是对基片上的其他膜层损伤较大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种等离子和电场协同的薄膜制备设备及制备工艺，通过引入等离子和电场的协同作用，兼具热蒸发和磁控溅射的优点，能够在不损伤其他膜层的前提下，获得成膜结晶性和结合力俱佳的薄膜，同时实现材料利用率的最大化。
为实现上述目的，本发明提供如下设备设计：一种等离子和电场协同的薄膜制备设备，包括舱体以及安装在舱体内部的基片台，舱体连接有舱门，基片台上设置有对基片夹持和通电的夹持机构，且连接可控的外部电场，舱体底部设置有蒸发点源阵列或蒸发线源，且在蒸发源两侧布置角度可调的氩离子源，且舱体侧面有进气口，可通入氩气，且舱体的底部连接有排气口，排气口连接真空泵，且舱体的侧面连接有进气口；
优选的，在蒸发源两侧布置角度可调的氩离子源，进气口通入氩气后，氩离子源产生的等离子使蒸发产生的蒸气带电，同时等离子流水平方向速度抵消，产生垂直向上的运动，引导蒸气运动，有利于提升材料的利用率也提升了薄膜的结合力；
优选的，基片台上设置有对基片夹持和通电的夹持机构，并连接可控的外部电场，使得薄膜带负电荷，通过静电力提升成膜结合力。
一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，具体包括以下步骤：
放置基片，将带有薄膜的基片放置在基片台上，根据薄膜材质选择接入不同电压的直流电源，且在基片上产生负电荷；
预抽真空，预抽真空至真空度≤7×10-3 Pa，将舱体中的杂气排出，以保证工艺过程的洁净度；
等离子-电场协同，开启氩离子源，具备等离子-电场协同的制备环境；
薄膜制备，在等离子-电场协同制备环境下，根据不同薄膜材料，在不同的蒸发温度下，根据蒸发时长，获得不同厚度的薄膜；
破空取片，工艺结束后，破真空，取出基片；
优选的，所述放置基片步骤中电压为1-24 V；
优选的，所述等离子-电场协同步骤中工作气压为0.1-10 Pa；
优选的，所述等离子-电场协同步骤中功率密度为0.01-100 W/cm2。
与现有技术相比，本发明提供了一种等离子和电场协同的薄膜制备设备及制备工艺，具备以下有益效果：
1、设备改良了真空热蒸发工艺，利用可控的外部电场，使得薄膜带负电荷，通过静电力提升薄膜的结合力，同时不损伤其他膜层；
2、通过配置水平可调的等离子体，氩离子源产生的等离子使蒸发产生的蒸气带电。同时两股等离子流水平方向速度抵消，产生垂直向上的运动，引导蒸气运动，有利于提升材料的利用率也提升了薄膜的结合力；
3、该工艺优化了薄膜制备工艺，在保证材料利用率且不损伤其他膜层额的同时，提升薄膜结合力，从而改善了膜层之间的接触，大幅提升了器件性能。
附图说明
图1为本发明提供的一种等离子和电场协同的薄膜制备设备的结构示意图；
图2为本发明提供的采用点源阵列的等离子和电场协同的薄膜制备设备的剖面图；
图3为本发明提供的采用线源的等离子和电场协同的薄膜制备设备的剖面图；
图4为本发明提供的一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺的流程图；
图5为本发明提供的一种等离子和电场协同的薄膜制备设备及制备工艺的实施例1的实验效果对比图；
图中：1、氩离子源；2、蒸发点源阵列；3、可控的外部电场；4、基片台；5、舱门；6、舱体；7、蒸发线源；8、进气口；9、排气口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图3，一种用于上述等离子和电场协同的薄膜制备工艺的设备，其特征在于：包括舱体6以及安装在舱体内部的基片台4，舱体6的连接有舱门5，基片台4上设置有对基片夹持和通电的夹持机构，并连接可控的外部电场3，可使薄膜带负电荷，舱体底部设置有蒸发点源阵列2或蒸发线源7，在蒸发源两侧布置角度可调的氩离子源1，氩离子源产生的等离子使蒸发产生的蒸气带电，等离子流水平方向速度抵消，产生垂直向上的运动，且舱体6的底部连接有排气口9，所述排气口9连接真空泵，且舱体6的侧面连接有进气口8，可通入氩气。
实施例1
请参阅图4，本发明提供一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，包括以下步骤：
放置基片，将带有薄膜的基片放置在基片台上，对于100×100mm的FTO基片样品，接入直流电源，设置电压为12 V；
预抽真空，预抽真空至真空度≤7×10-3 Pa，将舱体中的杂气排出，以保证工艺过程的洁净度；
等离子-电场协同，开启氩离子源，调节工作气压为1 Pa，调节功率密度为5 W/cm2，具备等离子-电场协同的制备环境；
薄膜制备，在等离子-电场协同制备环境下，在1200℃条件下热蒸发铜，获得500nm厚度的铜薄膜；
破空取片，工艺结束后，破真空，取出基片；
通过对比实验，如图5所示，左侧和右侧分别为常规热蒸发和采用本专利所述设备和工艺制备的500 nm左右厚度的铜薄膜，明显可见铜薄膜与其他膜层之间的空隙消失了，改善的接触使得薄膜导电性能大幅提升。
实施例2
请参阅图4，本发明提供一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，包括以下步骤：
放置基片，将带有薄膜的基片放置在基片台上，对于100×100mm的ITO基片样品，接入直流电源，设置电压为24 V；
预抽真空，预抽真空至真空度≤7×10-3 Pa，将舱体中的杂气排出，以保证工艺过程的洁净度；
等离子-电场协同，开启氩离子源，调节工作气压为0.7 Pa，调节功率密度为2 W/cm2，具备等离子-电场协同的制备环境；
薄膜制备，在等离子-电场协同制备环境下，在700℃条件下热蒸发三碘化铅铯，获得370 nm厚度的三碘化铅铯薄膜；
破空取片，工艺结束后，破真空，取出基片；
相比常规热蒸镀法获得的三碘化铅铯薄膜，本设备和工艺获得的同等厚度的三碘化铅铯薄膜组成的太阳能电池的Voc提升14%。
实施例3
请参阅图4，本发明提供一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，包括以下步骤：
放置基片，将带有薄膜的基片放置在基片台上，对于100×100mm的FTO基片样品，接入直流电源，设置电压为12 V；
预抽真空，预抽真空至真空度≤7×10-3 Pa，将舱体中的杂气排出，以保证工艺过程的洁净度；
等离子-电场协同，开启氩离子源，调节工作气压为1 Pa，调节功率密度为5 W/cm2，具备等离子-电场协同的制备环境；
薄膜制备，在等离子-电场协同制备环境下，在2700℃条件下热蒸发氧化镍，获得50 nm厚度的氧化镍薄膜；
破空取片，工艺结束后，破真空，取出基片；
相比常规磁控溅射方法获得的氧化镍薄膜，本设备和工艺获得的同等厚度的氧化镍薄膜的方阻下降15%，透光率提升7%。
实施例4
请参阅图4，本发明提供一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，包括以下步骤：
放置基片，将带有薄膜的基片放置在基片台上，对于100×100mm的FTO基片样品，接入直流电源，设置电压为24 V；
预抽真空，预抽真空至真空度≤7×10-3 Pa，将舱体中的杂气排出，以保证工艺过程的洁净度；
等离子-电场协同，开启氩离子源，调节工作气压为0.8 Pa，调节功率密度为3 W/cm2，具备等离子-电场协同的制备环境；
薄膜制备，在等离子-电场协同制备环境下，在2800℃条件下热蒸发掺钨氧化铟，获得200 nm厚度的掺钨氧化铟薄膜；
破空取片，工艺结束后，破真空，取出基片；
相比常规电子束或磁控溅射方法获得的掺钨氧化铟薄膜，本设备和工艺获得的同等厚度的掺钨氧化铟薄膜的方阻分别下降10%和3%；
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种等离子和电场协同的薄膜制备设备，其特征在于：包括舱体（6）以及安装在舱体内部的基片台（4），舱体（6）的连接有舱门（5），基片台（4）上设置有对基片夹持和通电的夹持机构，并连接可控的外部电场（3），舱体底部设置有蒸发点源阵列（2）或蒸发线源（7），在蒸发源两侧布置角度可调的氩离子源（1），且舱体（6）的底部连接有排气口（9），所述排气口（9）连接真空泵，且舱体（6）的侧面连接有进气口（8）。
2.根据权利要求1所述的一种等离子和电场协同的薄膜制备设备，其特征在于：舱体底部设置有蒸发点源阵列（2）或蒸发线源（7），在蒸发源两侧布置角度可调的氩离子源（1），通过进气口（8）通入氩气后，氩离子源产生的等离子使蒸发产生的蒸气带电，等离子流水平方向速度抵消，产生垂直向上的运动。
3.根据权利要求1所述的一种等离子和电场协同的薄膜制备设备，其特征在于：所述夹持机构包括基片台（4），且基片台（4）上设置有对基片夹持和通电的夹持机构，并连接可控的外部电场（3），通过静电力提升成膜结合力。
4.一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
放置基片，将带有薄膜的基片放置在基片台上，根据薄膜材质选择接入不同电压的直流电源，且在基片上产生负电荷；
预抽真空，预抽真空至真空度≤7×10-3 Pa，将舱体中的杂气排出，以保证工艺过程的洁净度；
等离子-电场协同，开启氩离子源，具备等离子-电场协同的制备环境；
薄膜制备，在等离子-电场协同制备环境下，根据不同薄膜材料，在不同的蒸发温度下，根据蒸发时长，获得不同厚度的薄膜；
破空取片，工艺结束后，破真空，取出基片。
5.根据权利要求4所述的一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，其特征在于：所述放置基片步骤中电压为1-24 V。
6.根据权利要求4所述的一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，其特征在于：所述等离子-电场协同步骤中工作气压为0.1-10 Pa。
7.根据权利要求4所述的一种等离子和电场协同的薄膜制备工艺，其特征在于：所述等离子-电场协同步骤中功率密度为0.01-100 W/cm2。
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