CN106342103B - 一种溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法，在多功能等离子体浸没离子注入与沉积设备中的磁控溅射靶基座和金属源靶基座上各布置一块二硫化钼靶和一块金属靶，在金属等离子体浸没的条件下，采用平衡磁控溅射法在钛合金或铝合金基体表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜。通过本发明方法获得的二硫化钼/镍复合固体润滑膜的摩擦系数＜0.06，滑动摩擦寿命＞2×10⁵r，在湿热条件下，稳定段的摩擦系数增大＜8％，滑动摩擦寿命下降＜8％，且膜层致密，均匀平整，适用于轴承、齿轮、铰链等机械运动部件的润滑。

Description

一种溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法

技术领域

本发明属于润滑技术领域，特别是涉及一种溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法。

背景技术

随着航天工业的飞速发展，空间环境下航天飞船、运载火箭等航天飞行器中运动零部件的摩擦磨损问题日益凸显。二硫化钼作为固体润滑剂，由于具有摩擦系数低、承载力大、耐磨性好等优异的真空摩擦学性能，被欧美、俄罗斯等航天强国广泛地应用于解决空间环境下机械的润滑问题。

磁控溅射是70年代迅速发展起来的一种“高速低温溅射技术”，如今在二硫化钼镀膜方面应用广泛。由于纯的二硫化钼存在易氧化、抗湿性差等缺陷，将二硫化钼/金属或金属化合物通过溅射共同沉积在金属表面是最常用的工艺。所采用的与二硫化钼共沉积的金属及化合物有钛、铬、锆、镍、钼、硼化钛、氮化钛、氮化铬等，也有向二硫化钼膜中掺杂三氧化二锑/金和银等。目前，国内外通常采用非平衡磁控溅射法二硫化钼/金属复合薄膜进行制备，常见的制备装置如图1所示。通常使用两块以上的二硫化钼溅射靶和一块金属靶，并配以基片架的自转和公转来制备二硫化钼/金属复合薄膜。

现有的非平衡磁控溅射沉积二硫化钼/金属复合薄膜设备制备装置，需要两块以上的二硫化钼靶，由于二硫化钼靶比较昂贵，且需在真空干燥的环境下存储，而且每块二硫化钼靶都需要与各自的射频电源相连，因此生产成本比较高，设备装置比较复杂。此外，仅靠基片架的自转和公转很难实现大面积二硫化钼/金属的成分均匀分布。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法，旨在克服背景技术部分所述的现有的非平衡磁控溅射沉积二硫化钼/金属复合薄膜的方法存在的缺陷。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案是：在多功能等离子体浸没离子注入与沉积设备中的磁控溅射靶基座和金属源靶基座上分别布置一块二硫化钼靶和一块金属靶，在金属等离子体浸没的条件下，采用平衡磁控溅射法在钛合金或铝合金基体表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜，包括如下步骤：

(1)基体清洗：将基体抛光后，用去离子水超声清洗；再用无水乙醇超声清洗；然后干燥；

(2)真空获得：将清洗好的基体置于等离子体浸没离子注入与沉积设备的真空室内并接地，开启真空获得系统直至真空室内气压达到1.0×10^-3Pa～9.9×10^-3Pa；

(3)充工作气体：充入工作气体氩气，调节流量；

(4)金属等离子体的建立：待工作气压稳定后，开启金属靶的主弧电源，在真空室内形成金属等离子体；

(5)二硫化钼/金属复合固体润滑膜的制备：开启二硫化钼靶的射频溅射电源，在基体表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜。

优选地，本发明上述溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法中，金属靶的材质选自钛、镍、锆、钼、铬、金和银等金属材料中任一种。

相对于现有的非平衡磁控溅射沉积二硫化钼/金属复合薄膜的方法，本发明由于在金属等离子体浸没的条件下，因而能在钛合金或铝合金基体上沉积成分均匀的二硫化钼/金属复合固体润滑膜，且工艺简单、成本低、易于大规模生产，适用于轴承、齿轮、铰链等机械运动部件的润滑。本发明具有如下有益效果：(1)由于金属以等离子体形式均匀分布在真空室中，沉积过程中能与二硫化钼原子均匀混合，共沉积在钛合金或铝合金基体上，保证了膜层成分的均匀性。(2)成膜过程中，镍原子的均匀混合有利于二硫化钼膜向着表面能最小的(002)面择优生长，产生很致密的薄膜体相及表面组织结构，使氧气和水分难以侵入，并在保持主体二硫化钼膜低摩擦系数的同时大幅度地延长了耐磨寿命。(3)本发明的平衡磁控溅射沉积过程只需要一块二硫化钼靶和一块金属靶，与非平衡溅射法相比，减少了靶材和射频电源的数量，降低了生产成本。(4)本发明制得的二硫化钼/金属复合固体润滑膜的摩擦系数＜0.06，滑动摩擦寿命＞2×10⁵r，在湿热条件下，稳定段的摩擦系数增大＜8％，滑动摩擦寿命下降＜8％，且膜层致密，均匀平整。

附图说明

图1是非平衡磁控溅射沉积二硫化钼/金属复合薄膜设备制备装置的结构示意图。

图2是本发明方法使用的溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜设备的结构示意图。

附图标号说明：1-真空获得系统，2-真空室，3-氩气充气系统，4-氮气充气系统，5-观察窗，6-真空室盖板，7-射频溅射电源，8-金属靶，9-金属源靶基座，10-主弧电源，11-真空室接地，12-转台支架，13-转台，14-钛合金或铝合金基体，15-二硫化钼/金属复合固体润滑膜，16-二硫化钼靶，17-磁控溅射靶基座，18-金属等离子体。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

参照图2：本发明优选实施例提供的溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法，在多功能等离子体浸没离子注入与沉积设备中的磁控溅射靶基座17和金属源靶基座9上各布置一块二硫化钼靶16和一块金属靶8，金属靶8的材质由钛、镍、锆、钼、铬、金、银等金属材料中任一种构成，二硫化钼靶16布置在等离子体浸没离子注入与沉积设备的磁控溅射靶基座17上，金属靶8布置在等离子体浸没离子注入与沉积设备的金属源靶基座9上，在金属等离子体18浸没的条件下，采用平衡磁控溅射法在钛合金或铝合金基体14表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜15，其具体步骤如下：

(1)基体14清洗：将基体14抛光后，用去离子水超声清洗；再用无水乙醇超声清洗；然后干燥；

(2)真空获得：将清洗好的基体置于等离子体浸没离子注入与沉积设备的真空室内并接地11，开启真空获得系统1直至真空室2内气压达到1.0×10^-3Pa～9.9×10^-3Pa；

(3)充工作气体：充入工作气体氩气3，调节流量；

(4)金属等离子体18的建立：待工作气压稳定后，开启金属靶8的主弧电源10，在真空室2内形成金属等离子体18；

(5)二硫化钼/金属复合固体润滑膜15的制备：开启二硫化钼靶16的射频溅射电源7，在基体14表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜15。

试验例1

将尺寸为Φ10×3mm的钛合金基体14抛光后，用去离子水超声清洗；再用无水乙醇超声清洗；然后干燥；将干燥后的钛合金基体14安装在等离子体浸没离子注入与沉积设备的真空室2内的转台13上，开启真空获得系统1直至真空室2内气压达到1.0×10^-3Pa～9.9×10^-3Pa；充入工作气体氩气3，调节流量；待工作气压稳定后，开启镍金属靶8的主弧电源10，在真空室2内形成镍金属等离子体；待稳定后，开启二硫化钼靶16的射频溅射电源7，在基体14表面沉积厚度为1～10um的二硫化钼/镍复合固体润滑膜15。按照GJB3032-97标准进行测量，该二硫化钼/镍复合固体润滑膜15的摩擦系数＜0.06，滑动摩擦寿命＞2×10⁵r，在湿热条件下，稳定段的摩擦系数增大＜8％，滑动摩擦寿命下降＜8％。

按照GJB3032-97标准进行测量，由试验例1在钛合金基体上采用平衡磁控溅射法沉积的二硫化钼/金属复合固体润滑膜15，摩擦系数＜0.06，滑动摩擦寿命＞2×10⁵r，在湿热条件下，稳定段的摩擦系数增大＜8％，滑动摩擦寿命下降＜8％，且膜层致密，均匀平整。

综上，与非平衡磁控溅射法沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的工艺相比，通过本发明方法获得的二硫化钼/金属复合固体润滑膜膜层具有良好的摩擦学性能和抗氧化抗湿性能，成分均匀、成本低、工艺简单、易于大规模生产，适用于轴承、齿轮、铰链等机械运动部件的润滑。

Claims (2)

1.一种溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法，其特征在于：在多功能等离子体浸没离子注入与沉积设备中的磁控溅射靶基座和金属源靶基座上分别布置一块二硫化钼靶和一块金属靶，在金属等离子体浸没的条件下，采用平衡磁控溅射法在钛合金或铝合金基体表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜，包括如下步骤：

(1)基体清洗：将基体抛光后，用去离子水超声清洗；再用无水乙醇超声清洗；然后干燥；

(2)真空获得：将清洗好的基体置于等离子体浸没离子注入与沉积设备的真空室内并接地，开启真空获得系统直至真空室内气压达到1.0×10^-3Pa～9.9×10^-3Pa；

(3)充工作气体：充入工作气体氩气，调节流量；

(4)金属等离子体的建立：待工作气压稳定后，开启金属靶的主弧电源，在真空室内形成金属等离子体；

(5)二硫化钼/金属复合固体润滑膜的制备：开启二硫化钼靶的射频溅射电源，在基体表面沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜。

2.根据权利要求1所述溅射沉积二硫化钼/金属复合固体润滑膜的方法，其特征在于，所述金属靶的材质选自钛、镍、锆、钼、铬、金和银。