CN115612424B - 耐高温胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

耐高温胶粘剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐高温胶粘剂及其制备方法和应用，具体涉及高分子材料技术领域。该耐高温胶粘剂包括聚乙烯基体树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、耐热聚乙烯树脂、无机粒子、苯乙烯弹性体和热氧化稳定剂。本发明提供的耐高温胶粘剂具备良好的温剥离强度，80℃的剥离强度可以达到120N/cm，90℃的剥离强度达到50N/cm。该耐高温胶黏剂将3PE防腐管道的使用温度提高至90℃，大大提高了3PE防腐管道的应用温度和稳定性，同时拓展了耐高温胶粘剂的适用范围。

Description

耐高温胶粘剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种耐高温胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源市场的需求激增，管道事业发展迅猛，市场涉及越来越多的气候恶劣地区，例如非洲热带地区等等，炎热的外部环境使得管道的使用温度已经从原来的40-50℃升高至60-90℃，急需提高防腐管道的耐稳性能。
3PE防腐层由熔结环氧粉末底层、胶粘剂中间层和外层聚乙烯防腐层构成。其优异的防腐功能是因为三层结构有机结合成为一个整体，并且环氧粉末底层与钢管基体粘接牢固，保证了3PE防腐层性能的持久性。熔结环氧粉末主要是通过活性基团与钢管表面活化离子作用形成离子键，以及物理嵌合力使之牢固粘附在金属基团表面。胶粘剂中间层的作用是将熔结环氧粉末底层和外层聚乙烯防腐层有机的结合起来，保护底层熔结环氧不受外界的侵蚀。
现有技术中，胶粘剂中间层保证了外层聚乙烯防腐层与熔结环氧粉末底层能良好的结合起来，需要更好的剥离强度，特别在高温下的剥离强度。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种耐高温胶粘剂，以缓解现有技术中胶粘剂在高温下剥离强度不足的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案:
本发明的第一方面提供了一种耐高温胶粘剂，包括聚乙烯基体树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、耐热聚乙烯树脂、无机粒子、苯乙烯弹性体和热氧化稳定剂。
可选地，包括按质量份数计的以下组分：
聚乙烯基体树脂20份-80份，马来酸酐接枝聚乙烯5份-50份、耐热聚乙烯树脂20份-60份、无机粒子5份-10份、苯乙烯弹性体5份-10份和热氧化稳定剂0.1-1份。
可选地，包括按质量份数计的以下组分：
聚乙烯基体树脂30份-60份，马来酸酐接枝聚乙烯10份-40份、耐热聚乙烯树脂30份-50份、无机粒子5份-10份、苯乙烯弹性体5份-10份和热氧化稳定剂0.1-0.5份。
可选地，所述马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率为1%-2%。
可选地，所述聚乙烯基体树脂包括高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物。
所述苯乙烯弹性体包括SEBS和/或SEPS。
可选地，所述无机粒子包括碳酸钙、二氧化硅和滑石粉中的至少一种。
所述无机粒子的粒径为5nm-50nm。
可选地，所述热氧化稳定剂包括抗氧剂、抗紫外线吸收剂和光稳定剂中的至少一种。
本发明的第二方面提供了所述的耐高温胶粘剂的制备方法，将所有原料通过高速共混机混合后挤出造粒得到所述耐高温胶粘剂。
可选地，所述挤出造粒的温度为190℃-220℃。
本发明的第三方面提供了所述的耐高温胶粘剂在3PE防腐管道中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果:
本发明提供的耐高温胶粘剂具备良好的温剥离强度，80℃的剥离强度可以达到120N/cm，90℃的剥离强度达到50N/cm。该耐高温胶黏剂将3PE防腐管道的使用温度提高至90℃，大大提高了3PE防腐管道的应用温度和稳定性，同时拓展了耐高温胶粘剂的适用范围。
本发明提供的制备方法，工艺简单，机械化程度高，可控性好，适合大规模工业化生产。
本发明提供的应用，拓展了现有3PE防腐管道在工业中的应用，加速了防腐工业的发展。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明中，对温度没有特别说明即为常温下或室温下，即相关操作不需要特别考虑温度影响，不需要加热或制冷处理。
目前现有的胶粘剂在80℃下的剥离强度只有30N/cm，无法满足使用要求。胶粘剂要提高高温下的剥离强度，需要材料有较高的内聚强度，目前现有技术方案制备的材料内聚强度较低，尤其是高温下的内聚强度低，导致高温下的剥离强度低，虽然有添加高分子量材料，但是由于高分子量材料和基体树脂的相容性差，而且分子量太大不容易塑化，所以添加高分子量材料制备的胶粘剂的内聚强度没有得到明显的提高。
根据本发明的第一方面提供的一种耐高温胶粘剂，包括聚乙烯基体树脂、马来酸酐接枝聚乙烯、耐热聚乙烯树脂、无机粒子、苯乙烯弹性体和热氧化稳定剂。
本发明提供的耐高温胶粘剂具备良好的温剥离强度，80℃的剥离强度可以达到120N/cm，90℃的剥离强度达到50N/cm。该耐高温胶黏剂将3PE防腐管道的使用温度提高至90℃，大大提高了3PE防腐管道的应用温度和稳定性，同时拓展了耐高温胶粘剂的适用范围。
所述耐热聚乙烯树脂的英文名称为Polyethylene with Raised Temperatureresistance，简称为PERT。PERT由于其特殊的分子结果可以使材料在高温下保持较高的内聚强度。耐热聚乙烯树脂PERT提高胶黏剂在高温下的内聚强度，使得胶粘剂整体的耐高温性能得到明显的提升，进而提高胶粘剂的高温剥离强度。
可选地，包括按质量份数计的以下组分：
聚乙烯基体树脂20份-80份，马来酸酐接枝聚乙烯5份-50份、耐热聚乙烯树脂20份-60份、无机粒子5份-10份、苯乙烯弹性体5份-10份和热氧化稳定剂0.1-1份。
可选地，包括按质量份数计的以下组分：
聚乙烯基体树脂30份-60份，马来酸酐接枝聚乙烯10份-40份、耐热聚乙烯树脂30份-50份、无机粒子5份-10份、苯乙烯弹性体5份-10份和热氧化稳定剂0.1-0.5份。
在配方中添加马来酸酐接枝聚乙烯，使耐高温胶粘剂与环氧层有极好的粘接力，对环氧粉末起到很好的保护作用。但是当马来酸酐接枝聚乙烯添加量超过50份时，导致耐高温胶粘剂变脆，影响防腐层的冲击性能以及耐环境应力开裂性能。
在本发明的一些实施方式中，所述胶粘剂中，聚乙烯基体树脂的质量份数典型但不限于为20份、30份、40份、50份、60份、70份或80份；马来酸酐接枝聚乙烯的质量份数典型但不限于为5份、10份、20份、30份、40份或50份；耐热聚乙烯树脂的质量份数典型但不限于为20份、30份、40份、50份或60份；无机粒子的质量份数典型但不限于为5份、6份、7份、8份、9份或10份；苯乙烯弹性体的质量份数典型但不限于为5份、6份、7份、8份、9份或10份；热氧化稳定剂的质量份数典型但不限于为0.1份、0.3份、0.5份、0.7份、0.9份或1份。
可选地，所述马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率为1%-2%。
马来酸酐接枝聚乙烯的英文简称为PE-g-MAH，在本发明的具体实施方式中，所述马来酸酐接枝聚乙烯的制备工艺为：以聚乙烯或者聚乙烯混合物为基体树脂，以1 wt%-3wt%的马来酸酐(MAH)为接枝单体，以0.1 wt%-0.5 wt%的过氧化二异丙苯(DCP)或者过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，通过反应挤出工艺得到马来酸酐接枝聚乙烯，马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率为1%-2%。
马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率小于1%时，马来酸酐有效基团数量少，导致胶粘剂与环氧粉末的粘接强度低；马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率大于2%时，马来酸酐接枝聚乙烯的熔融指数低，导致马来酸酐的反应活性低，也会降低胶粘剂与环氧粉末的粘接强度。
可选地，所述聚乙烯基体树脂包括高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物。
上述高密度聚乙烯简称为HDPE、线性低密度聚乙烯简称为LLDPE、低密度聚乙烯简称为LDPE。聚乙烯基体树脂的作用是用以提高胶粘剂的力学性能。高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物分子上相互配合，同时具有刚性和韧性，使耐高温胶粘剂的机械强度好。
所述苯乙烯弹性体包括SEBS和/或SEPS。
苯乙烯弹性体不仅可以使原料各个组分之间混合更加均匀，改善耐高温胶粘剂的加工性能，还可以显著提高耐高温胶粘剂的粘接性能，添加苯乙烯弹性体具有特殊的两相结构，可以提高耐高温胶粘剂在高温下的内聚强度，确保耐高温胶粘剂在高温下具有较好的粘接强度，保证胶粘剂中间层在长期的使用过程中保持较好的完整性，更好的保护环氧粉末底层。同时，SEBS和SEPS耐热性较好，同时提高耐高温胶粘剂的耐热性和粘接力，最终提高耐高温胶粘剂的高温剥离强度。
可选地，所述无机粒子包括碳酸钙、二氧化硅和滑石粉中的至少一种。
所述无机粒子的粒径为5nm-50nm。
无机粒子提高耐高温胶粘剂的拉伸强度、耐热性能以及提高PE-g-MAH中马来酸酐基团的活性，提高耐高温胶粘剂的界面粘接强度以及内聚强度，从而保证耐高温胶粘剂在高温下有很好的粘接强度。由于无机粒子属于无机填料，硬度高，经过处理的纳米无机填料在高温下与基体树脂热能保持很好的一致性，所以添加无机粒子提高耐高温胶粘剂的内聚强度，提高耐高温胶粘剂的高温剥离强度。同时耐高温胶粘剂的适用范围也得到明显的拓宽，具体表现为与更多的环氧粉末具有很好的匹配性，以及在环氧粉末固化未完全的时候仍然具有较好的粘接力。
可选地，所述热氧化稳定剂包括抗氧剂、抗紫外线吸收剂和光稳定剂中的至少一种。
优选地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂245中的至少一种。
本发明中的耐高温胶粘剂加入热氧化稳定剂一方面可以降低耐高温胶粘剂在加工过程中的降解，另一方面提高耐高温胶粘剂的氧化诱导期，提高耐高温胶粘剂的热老化和光老化性能，进而延长防腐管道的使用年限。
本发明的第二方面提供了所述的耐高温胶粘剂的制备方法，将所有原料通过高速共混机混合后挤出造粒得到所述耐高温胶粘剂。
本发明提供的制备方法，工艺简单，机械化程度高，可控性好，适合大规模工业化生产。
可选地，所述挤出造粒的温度为190℃-220℃。
本发明的第三方面提供了所述的耐高温胶粘剂在3PE防腐管道中的应用。
本发明提供的应用，拓展了现有3PE防腐管道在工业中的应用，加速了防腐工业的发展。
下面结合实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下述实施例和对比例中的原料如未特别说明，则均通过市售购买得到。
实施例1
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，原料包括PE-g-MAH（接枝率为1.2%）为20kg、HDPE为20kg、LLDPE为20kg、PERT为30kg、SEBS为5kg、纳米二氧化硅5kg、抗氧剂168为0.3kg，上述原料通过高速共混机混合，在200℃下通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐高温胶粘剂。
实施例2
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，原料包括PE-g-MAH（接枝率为1.2%）为20kg、HDPE为15kg、LLDPE为15kg、PERT为40kg、SEBS为5kg、纳米二氧化硅5kg、抗氧剂168为0.3kg，上述原料通过高速共混机混合，在200℃下通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐高温胶粘剂。
实施例3
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，原料包括PE-g-MAH（接枝率为1.2%）为20kg、HDPE为20kg、LLDPE为15kg、PERT为30kg、SEBS为5kg、纳米二氧化硅10kg、抗氧剂168为0.3kg，上述原料通过高速共混机混合，在200℃下通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐高温胶粘剂。
实施例4
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，原料包括PE-g-MAH（接枝率为1.2%）为20kg、HDPE为15kg、LLDPE为15kg、PERT为30kg、SEBS为10kg、纳米二氧化硅10kg、抗氧剂168为0.3kg，上述原料通过高速共混机混合，在200℃下通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐高温胶粘剂。
实施例5
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中还包括LDPE为5kg、LLDPE为10kg，其余原料和生产步骤均与实施例3相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中PE-g-MAH为5kg、HDPE为35kg，其余原料和生产步骤均与实施例3相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种耐高温胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中PE-g-MAH为50kg、HDPE为0kg、PERT为20kg，其余原料和生产步骤均与实施例3相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供一种本实施例提供一种耐高温胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中HDPE为30kg、PERT为20kg，其余原料和生产步骤均与实施例3相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供一种本实施例提供一种耐高温胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中HDPE为0kg、LLDPE为5kg、PERT为60kg，其余原料和生产步骤均与实施例3相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供一种本实施例提供一种耐高温胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中LLDPE为5kg、PERT为20kg、HDPE为40kg，其余原料和生产步骤均与实施例3相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例提供一种胶粘剂，原料包括PE-g-MAH（接枝率为0.6%）为30kg、HDPE为25kg、LLDPE为15kg、POE(聚烯烃热塑性弹性体)为10kg、抗氧剂168为0.3kg，上述原料通过高速共混机混合，在200℃下通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐高温胶粘剂。
对比例2
本对比例提供一种胶粘剂，原料包括PE-g-MAH（接枝率为0.6%）为30kg、HDPE为15kg、LLDPE为35kg、POE为10kg、EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)为10kg、抗氧剂168为0.3kg，上述原料通过高速共混机混合，在200℃下通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到耐高温胶粘剂。
对比例3
本对比例提供一种胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中HDPE为35kg、LLDPE为30kg、PERT为0kg，其余原料和方法均与实施例3相同，在此不再赘述。
对比例4
本对比例提供一种胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中PE-g-MAH（接枝率为1.2%）为0kg、HDPE为40kg，其余原料和方法均与实施例3相同，在此不再赘述。
对比例5
本对比例提供一种胶粘剂，与实施例3不同的是，原料中HDPE为25kg、LLDPE为20kg、纳米二氧化硅0kg，其余原料和方法均与实施例3相同，在此不再赘述。
试验例1
将实施例1-10和对比例1-5提供的胶粘剂进行性能测试。
性能测试包括：
熔融体质量流动速率测试，测试在190℃/2.16kg熔体的流动速率，测试方法按照GB/T 3682中规定进行。
拉伸强度测试按照GB/T 1040中进行；维卡软化点GB/T 1633中进行。
剥离强度测试，分别测试在20±5℃、50±5℃和80±5℃下的剥离强度，方法按照GB/T 23257中进行。
得到的数据如表1所示。
表1
质量流动速率（g/10min） 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/% 维卡软化点/℃ 剥离强度(20±5℃)/(N/cm) 剥离强度(5 0±5℃)/(N/cm) 剥离强度(80±5℃ )/(N/cm)
实施例 1 2.5 25.4 1006 106 280 180 80
实施例 2 2. 0 28.3 1087 106.5 ≥ 300 220 130
实施例 3 2.2 29.2 1100 107 ≥ 300 210 140
实施例 4 2.0 29.5 1090 105 ≥ 300 230 135
实施例 5 2.3 28.5 1050 106 300 200 110
实施例 6 2.5 26.4 1000 105.8 280 170 100
实施例 7 2.0 29.0 1100 107.2 ≥ 300 220 140
实施例 8 2.5 27 1000 108.5 ≥ 300 200 115
实施例 9 2.0 29 1080 106 270 210 130
实施例 1 0 2.4 27 1200 109 ≥ 300 220 120
对比例 1 3.14 21.6 1059 100 130 80 20
对比例 2 3.5 22 1200 96 125 81 15
对比例 3 2.8 23 1000 102 220 130 60
对比例 4 3.2 29 1100 109 0 0 0
对比例 5 2.9 24.2 980 107 210 120 50
从表1可以看出，随着PERT用量的提高，胶粘剂的剥离强度得到较大的提高，尤其是高温剥离强度提高的尤为明显；添加SEBS弹性体，胶粘剂的剥离强度也会提高，但是SEBS弹性体添加量较多的时候，由于材料维卡软化点有一定的降低，导致胶粘剂的高温剥离强度有一定的降低；纳米材料的添加也可以提高胶粘剂的常温剥离强度和高温剥离强度，但是纳米材料添加量过多会影响胶粘剂的熔融指数，导致胶粘剂的加工性变差。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种3PE防腐管道用耐高温胶粘剂，其特征在于，包括按质量份数计的以下组分：
聚乙烯基体树脂20份-80份，马来酸酐接枝聚乙烯5份-50份、耐热聚乙烯树脂20份-60份、无机粒子5份-10份、苯乙烯弹性体5份-10份和热氧化稳定剂0.1-1份；
所述无机粒子包括碳酸钙、二氧化硅和滑石粉中的至少一种；
所述无机粒子的粒径为5nm-50nm；
所述聚乙烯基体树脂包括高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯的共混物；
所述苯乙烯弹性体包括SEBS和/或SEPS；
所述马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率为1%-2%。
2.根据权利要求1所述的3PE防腐管道用耐高温胶粘剂，其特征在于，包括按质量份数计的以下组分：
聚乙烯基体树脂30份-60份，马来酸酐接枝聚乙烯10份-40份、耐热聚乙烯树脂30份-50份、无机粒子5份-10份、苯乙烯弹性体5份-10份和热氧化稳定剂0.1-0.5份。
3.根据权利要求1或2所述的3PE防腐管道用耐高温胶粘剂，其特征在于，所述热氧化稳定剂包括抗氧剂、抗紫外线吸收剂和光稳定剂中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的3PE防腐管道用耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于，将所有原料通过高速共混机混合后挤出造粒得到所述耐高温胶粘剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述挤出造粒的温度为190℃-220℃。
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