CN110078994A - 一种pe管道改进材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PE管道改进材料及其制备方法，PE管道改进材料包括50～80份高密度聚乙烯、20～35份弹性改性剂、4～9份交联剂、3～5份填料、1～2份抗老化助剂和1～3份加工助剂，弹性改性剂为热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，交联剂为甲基叔丁基酚醛树脂、2,5‑二叔丁基过氧化‑2,5‑二甲基己烷或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种，通过高密度聚乙烯与弹性改性剂共聚交联，加入双螺旋挤出机挤出造粒再注塑成标准样条制成，引入弹性支链段、减小低分子孔隙，并增加适当助剂提高机械加工性能，应对老化反应和环境裂变影响，提高作为PE管道应用的使用寿命、降低维护成本。

Description

一种PE管道改进材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PE管道改进材料及其制备方法，属于塑料制品材料技术领域。
背景技术
随着塑料管道的快速发展，已逐步形成聚氯乙烯管、聚乙烯管和聚丙烯管为主的塑料管道产业，其中PE聚乙烯管道是一种结晶度较高、呈非极性的热塑性树脂，与PVC管相比，具有耐冲击、无毒、低温性、耐化学药品性等特点而被广泛应用在建筑给排水、采暖、燃气输送和农田灌溉等领域。
现有技术中的PE管道材料通过环式淤积浆反应器与气相流化床串联反应、或床层预聚合、本体聚合串联搅拌的方式，合成包括高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和低密度聚乙烯等PE原料，由于PE是对环境应力开裂较为敏感的材料，PE成型时由于热骤变在晶态和非晶态的相边边缘发生内应力，在紫外光照射下发生聚合物裂解和铰链的光老化反应或自然氧化反应，导致力学性能变坏，都会造成PE分子链断裂，结晶度下降而导致管道表面开裂现象，致使管道寿命降低，严重影响维护使用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种PE管道改进材料及其制备方法，一种PE管道改进材料及其制备方法,通过高密度聚乙烯与弹性改性剂共聚交联，引入弹性支链段、减小低分子孔隙，并增加适当助剂提高机械加工性能，应对老化反应和环境裂变影响，提高作为PE管道应用的使用寿命、降低维护成本。
本发明是通过如下的技术方案予以实现的：
一种PE管道改进材料，其中，其组成成分按质量分数计为如下：
所述弹性改性剂为热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比5:4:1:3混合而成；
所述交联剂为甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种混合而成，甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合时按照质量比(0～5)：(0～4)：(0～3)；
所述填料为硅石灰、纳米氧化硅、聚丙烯纤维中的一种或几种，硅石灰、纳米氧化硅、聚丙烯纤维按质量比(0～3)：(0～4)：(0～11)添加；
所述抗老化助剂为抗氧剂、抗UV剂按质量比1:1.5混合而成；所述抗氧剂为抗氧剂300和抗氧剂1010按质量比2:1混合而成，所述抗UV剂为炭黑与抗UV剂770按质量比1:1混合而成；
所述加工助剂为硬质酸钙、聚乙二醇、丙烯腈和聚氧乙烯十二烷基醚按质量比1:1:1：2混合而成。
一种PE管道改进材料的其制备方法,其中，其制备方法如下：
(1)取热塑性聚氨酯弹性体橡胶加热至150～160℃，按质量比热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯为5:4:1:3，依次加入对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合均匀制得弹性改性剂；
(2)在氮气气氛下，按质量分数计取50～80份的高密度聚乙烯，加入4～9份的交联剂，控制温度为170～180℃，搅拌混合均匀后加入20～35份弹性改性剂，共聚交联反应40～70min，随后依次加入3～5份填料、1～2份抗老化助剂和1～3份加工助剂搅拌混合均匀得混料；
(3)将混料加入双螺旋挤出机挤出造粒，在90℃下烘干2h后，加入注塑机中，在100Mpa下注塑成标准样条得到PE管道改进材料。
本发明的有益效果为：
(1)采用高密度聚乙烯与弹性改性剂交联聚合，以热塑性聚氨酯弹性体橡胶、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，非极性弹性体交联共混提高弹性模量，诱导结合强度高，使微晶犹如密布的物理交联点，避免结晶区组分的迁移扩散，减小压缩变形性，使高密度聚乙烯上接枝弹性支链段，改善聚乙烯分子量的抗弯曲性能，提高耐环境裂变影响；(2)采用硅石灰、纳米氧化硅或聚丙烯纤维填充改性，添加抗氧剂可防止聚合物在加工过程中降解及制品使用中的氧化，与抗UV剂配伍提高耐热性能和光稳定性，防止老化；(3)采用适宜的加工工序、条件和加工助剂，保证内热挤出速率对物料熔融速率的影响，提高机械加工性能，从而提高作为PE管道应用的使用寿命、降低维护成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。
实施例1：
一种PE管道改进材料的其制备方法,其中，其制备方法如下：
(1)取热塑性聚氨酯弹性体橡胶加热至155℃，按质量比热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯为5:4:1:3，依次加入对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合均匀制得弹性改性剂；
(2)在氮气气氛下，按质量分数计取78份的高密度聚乙烯，加入8份的交联剂，控制温度为175℃，搅拌混合均匀后加入32份弹性改性剂，共聚交联反应50min，随后依次加入4份填料、1.5份抗老化助剂和2.3份加工助剂搅拌混合均匀得混料；
所述交联剂为甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷混合而成，甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷混合时按照质量比3：2；
所述填料为纳米氧化硅、聚丙烯纤维，纳米氧化硅、聚丙烯纤维按质量比4：9添加；
所述抗老化助剂为抗氧剂、抗UV剂按质量比1:1.5混合而成，所述抗氧剂为抗氧剂300和抗氧剂1010按质量比2:1混合而成，所述抗UV剂为炭黑与抗UV剂770按质量比1:1混合而成；
所述加工助剂为硬质酸钙、聚乙二醇、丙烯腈和聚氧乙烯十二烷基醚按质量比1:1:1：2混合而成；
(3)将混料加入双螺旋挤出机挤出造粒，双螺旋挤出机六区至一区的温度设定分别为210℃、230℃、230℃、200℃、180℃和160℃，在90℃下烘干2h后，加入注塑机中，注塑机一区至四区的温度设定分别为230℃、235℃、220℃和45℃，在100Mpa下注塑成标准样条得到PE管道改进材料。
实施例2：
一种PE管道改进材料的其制备方法,其中，其制备方法如下：
(1)取热塑性聚氨酯弹性体橡胶加热至150℃，按质量比热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯为5:4:1:3，依次加入对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合均匀制得弹性改性剂；
(2)在氮气气氛下，按质量分数计取65份的高密度聚乙烯，加入8份的交联剂，控制温度为172℃，搅拌混合均匀后加入24份弹性改性剂，共聚交联反应45min，随后依次加入5份填料、1.3份抗老化助剂和1.1份加工助剂搅拌混合均匀得混料；
所述交联剂为甲基叔丁基酚醛树脂和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合而成，甲基叔丁基酚醛树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合时按照质量比3：1；
所述填料为硅石灰、纳米氧化硅和聚丙烯纤维，硅石灰、纳米氧化硅、聚丙烯纤维按质量比2：1：4添加；
所述抗老化助剂为抗氧剂、抗UV剂按质量比1:1.5混合而成，所述抗氧剂为抗氧剂300和抗氧剂1010按质量比2:1混合而成，所述抗UV剂为炭黑与抗UV剂770按质量比1:1混合而成；
所述加工助剂为硬质酸钙、聚乙二醇、丙烯腈和聚氧乙烯十二烷基醚按质量比1:1:1：2混合而成；
(3)将混料加入双螺旋挤出机挤出造粒，双螺旋挤出机六区至一区的温度设定分别为210℃、230℃、230℃、200℃、180℃和160℃，在90℃下烘干2h后，加入注塑机中，注塑机一区至四区的温度设定分别为230℃、235℃、220℃和45℃，在100Mpa下注塑成标准样条得到PE管道改进材料。
实施例3：
一种PE管道改进材料的其制备方法,其中，其制备方法如下：
(1)取热塑性聚氨酯弹性体橡胶加热至160℃，按质量比热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯为5:4:1:3，依次加入对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合均匀制得弹性改性剂；
(2)在氮气气氛下，按质量分数计取52份的高密度聚乙烯，加入5份的交联剂，控制温度为178℃，搅拌混合均匀后加入29份弹性改性剂，共聚交联反应63min，随后依次加入3份填料、1.8份抗老化助剂和1.6份加工助剂搅拌混合均匀得混料；
所述交联剂为甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中混合而成，甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合时按照质量比5：4：2；
所述填料为硅石灰、纳米氧化硅，硅石灰、纳米氧化硅按质量比1：1添加；
所述抗老化助剂为抗氧剂、抗UV剂按质量比1:1.5混合而成，所述抗氧剂为抗氧剂300和抗氧剂1010按质量比2:1混合而成，所述抗UV剂为炭黑与抗UV剂770按质量比1:1混合而成；
所述加工助剂为硬质酸钙、聚乙二醇、丙烯腈和聚氧乙烯十二烷基醚按质量比1:1:1：2混合而成；
(3)将混料加入双螺旋挤出机挤出造粒，双螺旋挤出机六区至一区的温度设定分别为210℃、230℃、230℃、200℃、180℃和160℃，在90℃下烘干2h后，加入注塑机中，注塑机一区至四区的温度设定分别为230℃、235℃、220℃和45℃，在100Mpa下注塑成标准样条得到PE管道改进材料。
本发明的机理为：
高密度聚乙烯可采用沙特埃克森HMA-016，数均分子量范围为4万～20万，分子量分布为4～20，大分子含量较多，避免窄分子量分布微晶结构孔隙较大的情况，具有更高的熔体强度和更好的韧性，适用于挤塑加工。
通过热塑性聚氨酯弹性体橡胶、非极性弹性体交联共混提高弹性模量，使高密度聚乙烯上接枝弹性支链段，改善聚乙烯分子量的抗弯曲性能；环氧树脂可采用环氧树脂e-44或6101，与聚乙烯分子交联，可进一步提高热塑性聚氨酯弹性体橡胶的分子量和粘合强度，采用甲基丙烯酸缩水甘油酯作为分子接触界面的诱导，使微晶犹如密布的物理交联点，避免结晶区组分的迁移扩散。
通过添加甲基叔丁基酚醛树脂提高共混物的抗冲击韧性，并减小流动性，使高密度聚乙烯降解，增加交联反应程度；2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷可作为聚乙烯和不饱和聚酯的交联时，没有二叔丁基过氧化物易气化和产生臭味的缺点，可减小压缩变形性；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的多功能团单体在接枝上具有增容作用，可抑制PE聚乙烯的共混物拉伸强度降低，改善相态。
采用硅石灰填充改性、具有吸湿性、热膨胀系数更小，耐热稳定性能更高的作用，可补强高密度聚乙烯提高塑料硬度和拉伸强度，而纳米氧化硅的比重较小，可增加填料流动性；聚丙烯纤维可采用单丝纤度≤2.2dtex的长纤维密度较小，分子聚集结构紧密，可增加共混料的强度和耐磨性，具有更好的阻燃效果。
添加抗氧剂可防止聚合物在加工过程中降解及制品使用中的氧化，以抗氧剂300、抗氧剂1010购自于北京科瑞迪特新材料有限公司，抗氧剂300硫代双酚抗氧剂和抗氧剂1010四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，具有游离终止和氢过氧化物分解作，；抗UV剂770购自于东莞市山一塑化有限公司，采用炭黑和抗UV剂770混合，用作光稳定剂，与抗氧剂并用时亦有协同作用，能提高耐热性能，防止老化。
采用硬质酸钙、聚乙二醇与填料配伍，提高润滑作用，具有表征降黏效果，以丙烯腈提高热稳定性，便于挤塑成型，采用聚氧乙烯十二烷基醚方便挤塑脱膜。
控制双螺旋挤出机和注塑机温度，保证内热挤出速率对物料熔融速率的影响，转化过程中可包覆于螺槽表面，保证挤出量均匀，降低机械磨损，适用于PE管道加工应用。
将实施例1～3制得的PE管道改进材料和市购PE管道原料，用于开练辊温，机加工成型为PE管道成品，按照标准检测其包括机械性能、热性能和抗环境应力断裂能力(ESCR)，机械性能中屈服强度、断裂强度、断裂伸长率和冲击强度(-20～23℃)，依次按照标准ASTMD638、标准ASTMD638、标准ASTMD790和标准ASTMD256，热性能中热稳定性(200℃)按照标准ASTM648，环境应力断裂能力(ESCR)按照标准ASTM1505，其结果如下表：
序号/性能 屈服强度(kgf/cm2) 断裂强度(kgf/cm2) 断裂伸长率(％) 冲击强度(kgfcm/cm) 热稳定性(min) ESCR(HR)
对照例 182 348 410 32 120 688
实施例1 225 398 580 45 212 1254
实施例2 226 401 574 41 204 1268
实施例3 231 396 590 47 201 1239
由上表可知，本发明通过高密度聚乙烯与弹性改性剂共聚交联，引入弹性支链段、减小低分子孔隙，并增加适当助剂提高机械加工性能，应对老化反应和环境裂变影响，提高作为PE管道应用的使用寿命、降低维护成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种PE管道改进材料，其特征在于，其组成成分按质量分数计为如下：
2.根据权利要求1所述的一种PE管道改进材料，其特征在于，所述弹性改性剂为热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯按质量比5:4:1:3混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种PE管道改进材料，其特征在于，所述交联剂为甲基叔丁基酚醛树脂、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基己烷或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种PE管道改进材料，其特征在于，所述填料为硅石灰、纳米氧化硅、聚丙烯纤维中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种PE管道改进材料，其特征在于，所述抗老化助剂为抗氧剂、抗UV剂按质量比1:1.5混合而成。
6.根据权利要求5所述的一种PE管道改进材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂300和抗氧剂1010按质量比2:1混合而成，所述抗UV剂为炭黑与抗UV剂770按质量比1:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种PE管道改进材料，其特征在于，所述加工助剂为硬质酸钙、聚乙二醇、丙烯腈和聚氧乙烯十二烷基醚按质量比1:1:1：2混合而成。
8.一种PE管道改进材料的其制备方法,其特征在于，其制备方法如下：
(1)取热塑性聚氨酯弹性体橡胶加热至150～160℃，按质量比热塑性聚氨酯弹性体橡胶、对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯为5:4:1:3，依次加入对苯二甲酸丁二醇酯、环氧树脂和甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌混合均匀制得弹性改性剂；
(2)在氮气气氛下，按质量分数计取50～80份的高密度聚乙烯，加入4～9份的交联剂，控制温度为170～180℃，搅拌混合均匀后加入20～35份弹性改性剂，共聚交联反应40～70min，随后依次加入3～5份填料、1～2份抗老化助剂和1～3份加工助剂搅拌混合均匀得混料；
(3)将混料加入双螺旋挤出机挤出造粒，在90℃下烘干2h后，加入注塑机中，在100Mpa下注塑成标准样条得到PE管道改进材料。
9.根据权利要求8所述的一种PE管道改进材料的其制备方法,其特征在于，双螺旋挤出机六区至一区的温度设定分别为210℃、230℃、230℃、200℃、180℃和160℃；注塑机一区至四区的温度设定分别为230℃、235℃、220℃和45℃。
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